supplementary materials


HTML versionpdf versioncif file3d viewstructure factorssupplementary materialsCIF check reportcited insimilar papers buy article online

Acta Cryst. (2007). E63, m1717    [ doi:10.1107/S1600536807024294 ]

A two-dimensional CoII coordination polymer with the ligand 1,1'-bis[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]ferrocene

X.-L. Zhou, X.-R. Meng and H.-W. Hou

Abstract top

In the title polymer, poly[[aquabis{[mu]2-1,1'-bis[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]ferrocene-[kappa]2N4:N4'}ethanolcobalt(II)] bis(perchlorate) ethanol trisolvate], {[CoFe2(C8H8N3)4(C2H6O)(H2O)](ClO4)2·3C6H6O}n or {[Co(btmf)2(EtOH)(H2O)](ClO4)2·3EtOH}n, where btmf is the ferrocene-containing ligand, the CoII ion is six-coordinated by four N atoms from btmf ligands, one O atom from a water molecule and one O atom from an ethanol molecule. The btmf ligands connect the CoII ions to form layers and these layers are organized by hydrogen bonds, expanding the crystal structure to a three-dimensional supramolecular network.

Comment top

Within the research field of metal-organic compounds, ferrocene derivatives have attracted much attention in the construction of metal-organic polymers and supramolecular architectures, due to their potential applications: electrochemical sensors, potential antitumor agents, monomers for extended stacked complexes, and even units for self-assembly (Li et al., 2003). We use ferrocene-containing ligand 1,1'-bis[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]ferrocene, btmf, to construct ferrocene-containing metal-organic polymers (Gao et al., 2004, 2006). It is suggested that introducing ferrocene groups into coordination polymers can lead to interesting assembled structures, because of their conformational flexibility. The ferrocene groups usually behave as the ball-joints, and so the bidentate representatives can adapt as chelating or bridging groups to different geometric requirements of the metal centers (Dong et al., 2003). Herein, we describe a metal-organic polymer of CoII with btmf, in which ferrocene-based ligands behave as bridges connecting the adjacent CoII ions to form a two dimensional network. Fig. 1 depicts the coordination geometry of the CoII center. Each CoII ion is coordinated by four N atoms from btmf ligands [N1, N7, N6i and N12ii; symmetry codes: (i) 3/2 - x, 1/2 + y, 1/2 - z; (ii) 3/2 - x, 1/2 + y, 3/2 - z], one O atom (O13) from water molecule and one O atom (O1) from an ethanol molecule, leading to an slightly distorted octahedral geometry. The Co1—N bond lengths range from 2.149 (4) to 2.157 (4) Å (see deposited Table), and they are all within the range of those reported for related complexes (Han et al. 2005, Chen et al., 2005). The Co1—O1 bond length of 2.118 (3) Å and Co1—O13 = 2.093 (4) Å are also close to those reported in analogous compounds (e.g. Jia et al., 2007). Cis and trans angles around CoII ion range from 88.06 (15)° to 93.51 (15) and 177.00 (16) to 178.09 (16)°. Fig. 2 displays the packing arrangement of the title compound, in which the btmf bridging ligands connect the CoII ions to form layers parallel to the bc plane. The repeating unit of the two dimensional network possesses a 8-membered grid (size ca. 12.701×12.922 Å2) which is composed of four btmf groups acting as four edges and four CoII ions representing the four vertexes. These two dimensional layers are interconnected by extensive hydrogen bonds, leading to a three dimensional supramolecular framework (Fig. 3).

Related literature top

For related literature, see: Chen et al. (2005); Gao et al. (2004, 2006); Dong et al. (2003); Han et al. (2005); Jia et al. (2007); Li et al. (2003); Wilkes et al. (1995).

Experimental top

Dichloromethane was distilled from P2O5. Other chemicals (A.R. Grade) were obtained commercially without further purification. The preparation of btmf followed a published method (Wilkes et al., 1995) and was modified by us. The title polymer was synthesized as follows: A solution of btmf (3.5 mg, 0.01 mmol) in ethanol (5 cm3) was slowly added to a solution of Co(ClO4)2 (2.6 mg, 0.01 mmol) in ethanol (3 cm3) and water. The mixture was sealed in a small glass vial and allowed to stand over 36 h. Orange single crystals appeared after this time. Yield: 49%. Anal. Calcd for C40H58Cl2CoFe2N12O13: C 41.54, H 5.05, N 14.53%. Found: C 41.50, H 4.96, N 14.52%.

Refinement top

Hydroxy H atoms of the water and ethanol molecules were located in a difference map and refined with isotropic displacement parameters fixed to Uiso(H) = 1.5Ueq(carrier O). Other H atoms were included in calculated positions and refined using a riding model, with C—H = 0.93–0.98 Å, and Uiso(H) = 1.5Ueq(carrier C) for methyl groups and Uiso(H) = 1.2Ueq(carrier C) otherwise.

Computing details top

Data collection: SMART (Bruker, 2004); cell refinement: SAINT (Bruker, 2004); data reduction: SAINT (Bruker, 2004); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 1997); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 1997); molecular graphics: SHELXTL (Bruker, 2004); software used to prepare material for publication: SHELXTL.

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Coordination geometry of the CoII center in the title polymer with atom numbering, showing 30% displacement ellipsoids. H atoms have been omitted for clarity.
[Figure 2] Fig. 2. Two dimensional layered structure of the title polymer, in which all H atoms, lattice solvents and counterions are omitted for clarity.
[Figure 3] Fig. 3. Packing diagram of the title compound, showing the three-dimensional supramolecular network.
poly[[aquabis{µ2-1,1'-bis[(1H-1,2,4-triazol-1-yl)methyl]\ ferrocene-κ2N4:N4'}ethanolcobalt(II)] bis(perchlorate) ethanol trisolvate] top
Crystal data top
[CoFe2(C8H8N3)4(C2H6O)(H2O)](ClO4)2·C6H6OF(000) = 2396
Mr = 1156.51Dx = 1.465 Mg m−3
Monoclinic, P21/nMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -P 2ynCell parameters from 4968 reflections
a = 17.3708 (11) Åθ = 2.4–23.7°
b = 14.2250 (9) ŵ = 1.03 mm−1
c = 21.2747 (14) ÅT = 291 K
β = 94.224 (1)°Block, orange
V = 5242.7 (6) Å30.20 × 0.15 × 0.08 mm
Z = 4
Data collection top
Bruker SMART CCD area-detector
diffractometer		9696 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube6313 reflections with I > 2σ(I)
graphiteRint = 0.037
φ and ω scansθmax = 25.5°, θmin = 2.4°
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Bruker, 2004)		h = −21→20
Tmin = 0.817, Tmax = 0.919k = −17→17
27120 measured reflectionsl = −16→25
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.057Hydrogen site location: inferred from neighbouring sites
wR(F2) = 0.190H-atom parameters constrained
S = 1.02 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0987P)2 + 5.0582P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
9696 reflections(Δ/σ)max = 0.001
635 parametersΔρmax = 0.61 e Å−3
720 restraintsΔρmin = −0.53 e Å−3
Crystal data top
[CoFe2(C8H8N3)4(C2H6O)(H2O)](ClO4)2·C6H6OV = 5242.7 (6) Å3
Mr = 1156.51Z = 4
Monoclinic, P21/nMo Kα radiation
a = 17.3708 (11) ŵ = 1.03 mm−1
b = 14.2250 (9) ÅT = 291 K
c = 21.2747 (14) Å0.20 × 0.15 × 0.08 mm
β = 94.224 (1)°
Data collection top
Bruker SMART CCD area-detector
diffractometer		9696 independent reflections
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Bruker, 2004)		6313 reflections with I > 2σ(I)
Tmin = 0.817, Tmax = 0.919Rint = 0.037
27120 measured reflectionsθmax = 25.5°
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.057H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.190Δρmax = 0.61 e Å−3
S = 1.02Δρmin = −0.53 e Å−3
9696 reflectionsAbsolute structure: ?
635 parametersFlack parameter: ?
720 restraintsRogers parameter: ?
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/Ueq
Co10.76780 (4)0.47416 (4)0.50420 (3)0.04369 (19)
Fe10.99384 (4)0.41748 (5)0.16723 (3)0.0454 (2)
Fe20.98856 (4)0.00490 (5)0.66848 (3)0.0572 (2)
Cl10.73105 (11)0.25768 (14)0.22650 (10)0.0969 (6)
Cl20.79526 (10)0.25124 (11)0.75988 (8)0.0780 (4)
O10.8175 (2)0.5938 (2)0.55053 (15)0.0562 (8)
H1D0.78220.64200.55470.084*
O20.7185 (4)0.7314 (4)0.5717 (3)0.136 (2)
H2D0.69890.73810.60530.204*
O30.7871 (4)0.2248 (5)0.3956 (3)0.157 (3)
H3D0.79180.23350.35630.236*
O40.5688 (3)0.3181 (6)0.4625 (3)0.176 (3)
H4D0.53960.34640.48620.265*
O50.6616 (5)0.2462 (6)0.2507 (5)0.204 (4)
O60.7527 (4)0.1720 (6)0.2071 (5)0.204 (4)
O70.7274 (6)0.3137 (11)0.1764 (6)0.324 (7)
O80.7851 (7)0.2927 (8)0.2667 (4)0.257 (5)
O90.8093 (3)0.3400 (4)0.7360 (3)0.130 (2)
O100.8577 (4)0.2163 (5)0.7989 (3)0.159 (3)
O110.7290 (3)0.2535 (5)0.7933 (3)0.143 (2)
O120.7806 (5)0.1913 (5)0.7054 (3)0.162 (3)
O130.7150 (2)0.3602 (3)0.45607 (17)0.0675 (10)
H1W0.74360.31200.45180.101*
H2W0.67200.36030.42950.101*
N10.8276 (2)0.5102 (3)0.42227 (17)0.0453 (9)
N20.9179 (3)0.5739 (3)0.36527 (18)0.0625 (12)
N30.8726 (2)0.5145 (3)0.32994 (17)0.0485 (9)
N40.9068 (2)0.1511 (3)0.08487 (18)0.0511 (9)
N50.9494 (3)0.1182 (4)0.0387 (2)0.0713 (13)
N60.8300 (2)0.0581 (3)0.02814 (18)0.0487 (9)
N70.8620 (2)0.3837 (3)0.53572 (18)0.0544 (10)
N80.9633 (3)0.2874 (3)0.5306 (2)0.0655 (12)
N90.9364 (2)0.2847 (3)0.58887 (19)0.0540 (10)
N100.8390 (2)−0.0544 (3)0.82146 (18)0.0545 (10)
N110.8619 (3)−0.1382 (3)0.8469 (2)0.0640 (12)
N120.7895 (2)−0.0588 (3)0.91196 (18)0.0516 (10)
C10.8884 (3)0.5698 (4)0.4198 (2)0.0561 (12)
H10.90750.60490.45440.067*
C20.8196 (3)0.4775 (3)0.3636 (2)0.0482 (11)
H2A0.78210.43480.34860.058*
C30.8832 (3)0.5020 (4)0.2620 (2)0.0562 (12)
H3A0.87530.56180.24060.067*
H3B0.84470.45830.24410.067*
C40.9617 (3)0.4658 (3)0.2511 (2)0.0461 (10)
C50.9874 (3)0.3713 (3)0.2567 (2)0.0502 (11)
H50.95690.31770.26970.060*
C61.0645 (3)0.3680 (4)0.2406 (2)0.0623 (12)
H61.09670.31150.23990.075*
C71.0873 (3)0.4598 (4)0.2249 (2)0.0657 (13)
H71.13790.47790.21120.079*
C81.0251 (3)0.5204 (4)0.2321 (2)0.0580 (12)
H81.02460.58820.22410.070*
C90.9514 (3)0.3123 (3)0.1103 (2)0.0492 (10)
C101.0205 (3)0.3492 (4)0.0875 (2)0.0648 (13)
H101.06790.31380.08210.078*
C111.0089 (4)0.4445 (5)0.0746 (2)0.0776 (16)
H111.04710.48760.05900.093*
C120.9338 (4)0.4684 (4)0.0882 (3)0.0806 (16)
H120.91050.53110.08370.097*
C130.8974 (3)0.3874 (4)0.1104 (2)0.0617 (12)
H130.84460.38360.12340.074*
C140.9399 (3)0.2152 (4)0.1339 (2)0.0551 (12)
H14A0.98920.19050.15070.066*
H14B0.90590.21760.16800.066*
C150.8369 (3)0.1150 (3)0.0778 (2)0.0495 (11)
H150.79760.12760.10400.059*
C160.9004 (3)0.0642 (4)0.0058 (3)0.0668 (15)
H160.91320.0324−0.03020.080*
C170.9174 (3)0.3469 (4)0.5008 (2)0.0608 (14)
H170.92190.36320.45880.073*
C180.8777 (3)0.3420 (4)0.5913 (2)0.0584 (13)
H180.85080.35210.62680.070*
C190.9713 (3)0.2233 (4)0.6387 (3)0.0625 (13)
H19A0.94320.22910.67620.075*
H19B1.02430.24220.64930.075*
C200.9691 (3)0.1234 (4)0.6165 (2)0.0581 (12)
C210.9044 (4)0.0643 (4)0.6106 (2)0.0677 (13)
H210.85250.08050.62220.081*
C220.9267 (5)−0.0235 (5)0.5860 (3)0.0943 (19)
H220.8930−0.07790.57750.113*
C231.0045 (6)−0.0184 (5)0.5759 (3)0.102 (2)
H231.0352−0.06940.55960.123*
C241.0319 (4)0.0703 (5)0.5934 (3)0.0826 (17)
H241.08510.09240.59130.099*
C250.9410 (3)−0.0312 (3)0.7488 (2)0.0508 (11)
C260.9810 (4)−0.1091 (4)0.7249 (3)0.0728 (15)
H260.9581−0.16980.71230.087*
C271.0590 (4)−0.0837 (6)0.7222 (3)0.101 (2)
H271.0998−0.12340.70700.122*
C281.0678 (4)0.0085 (7)0.7445 (3)0.101 (2)
H281.11600.04460.74740.122*
C290.9945 (4)0.0420 (5)0.7609 (2)0.0704 (14)
H290.98360.10430.77780.084*
C300.8570 (3)−0.0280 (4)0.7572 (2)0.0609 (13)
H30A0.83810.03510.74820.073*
H30B0.8304−0.07040.72730.073*
C310.7960 (3)−0.0093 (4)0.8605 (2)0.0545 (12)
H310.77340.04920.85250.065*
C320.8304 (3)−0.1372 (4)0.9008 (2)0.0580 (13)
H320.8358−0.18660.92940.070*
C330.8870 (4)0.6021 (4)0.5903 (3)0.0772 (17)
H33A0.92580.56110.57450.093*
H33B0.87730.58080.63230.093*
C340.9180 (4)0.7002 (5)0.5943 (3)0.089 (2)
H34A0.92090.72500.55260.134*
H34B0.96860.69970.61580.134*
H34C0.88440.73890.61720.134*
C350.7069 (9)0.8145 (6)0.5347 (5)0.191 (6)
H35A0.66460.80280.50330.229*
H35B0.75280.82460.51220.229*
C360.6903 (9)0.9023 (6)0.5674 (6)0.214 (5)
H36A0.64920.89190.59430.320*
H36B0.67520.94980.53690.320*
H36C0.73560.92250.59220.320*
C370.7846 (8)0.1253 (7)0.4087 (7)0.228 (7)
H37A0.83350.09720.39970.274*
H37B0.74450.09650.38090.274*
C380.7694 (10)0.1044 (11)0.4748 (6)0.262 (7)
H38A0.80960.13130.50260.393*
H38B0.76830.03760.48090.393*
H38C0.72060.13080.48380.393*
C390.5220 (7)0.2888 (11)0.4075 (5)0.208 (5)
H39A0.49980.34460.38720.250*
H39B0.47970.25150.42130.250*
C400.5592 (12)0.2351 (14)0.3605 (6)0.311 (11)
H40A0.60370.26860.34840.467*
H40B0.52370.22610.32430.467*
H40C0.57470.17510.37770.467*
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Co10.0492 (4)0.0446 (4)0.0386 (3)0.0021 (3)0.0122 (3)0.0050 (3)
Fe10.0553 (4)0.0462 (4)0.0354 (3)−0.0015 (3)0.0081 (3)−0.0022 (3)
Fe20.0660 (5)0.0577 (5)0.0497 (4)0.0107 (4)0.0176 (4)0.0195 (3)
Cl10.0853 (12)0.0957 (13)0.1141 (15)−0.0164 (10)0.0376 (11)−0.0268 (11)
Cl20.0777 (10)0.0695 (9)0.0881 (11)0.0086 (8)0.0156 (8)0.0049 (8)
O10.061 (2)0.058 (2)0.0497 (19)0.0000 (16)0.0043 (16)−0.0076 (16)
O20.187 (6)0.125 (4)0.095 (4)0.063 (4)0.010 (4)−0.025 (3)
O30.183 (7)0.130 (5)0.160 (6)0.035 (5)0.024 (5)−0.029 (4)
O40.084 (4)0.269 (9)0.176 (6)−0.020 (5)0.006 (4)−0.042 (6)
O50.163 (6)0.190 (7)0.278 (10)−0.035 (6)0.136 (7)−0.055 (7)
O60.147 (6)0.183 (6)0.288 (10)−0.009 (5)0.058 (7)−0.119 (6)
O70.208 (10)0.428 (14)0.338 (12)0.004 (10)0.029 (8)0.257 (13)
O80.312 (10)0.295 (11)0.165 (7)−0.214 (10)0.026 (6)−0.073 (6)
O90.125 (5)0.101 (4)0.167 (6)−0.016 (3)0.032 (4)0.032 (4)
O100.145 (5)0.164 (6)0.160 (6)0.069 (5)−0.047 (4)−0.007 (4)
O110.098 (4)0.231 (7)0.104 (4)−0.031 (4)0.034 (3)0.025 (4)
O120.211 (7)0.131 (5)0.139 (5)0.040 (5)−0.018 (4)−0.055 (4)
O130.071 (2)0.060 (2)0.072 (2)−0.0039 (18)0.0140 (19)−0.0092 (18)
N10.053 (2)0.045 (2)0.0384 (19)−0.0008 (17)0.0109 (17)0.0019 (16)
N20.076 (3)0.070 (3)0.044 (2)−0.024 (2)0.020 (2)−0.011 (2)
N30.058 (2)0.050 (2)0.039 (2)0.0012 (18)0.0133 (18)−0.0002 (17)
N40.053 (2)0.053 (2)0.047 (2)−0.0011 (19)0.0056 (18)−0.0067 (18)
N50.051 (2)0.092 (3)0.073 (3)−0.010 (2)0.014 (2)−0.033 (3)
N60.047 (2)0.050 (2)0.050 (2)−0.0041 (17)0.0092 (18)−0.0075 (18)
N70.061 (2)0.055 (2)0.050 (2)0.0086 (19)0.0152 (19)0.0115 (19)
N80.062 (3)0.075 (3)0.061 (3)0.018 (2)0.019 (2)0.021 (2)
N90.056 (2)0.052 (2)0.054 (2)0.0006 (19)0.0050 (19)0.0151 (19)
N100.058 (3)0.063 (3)0.045 (2)0.002 (2)0.0160 (19)−0.0011 (19)
N110.073 (3)0.071 (3)0.051 (2)0.019 (2)0.025 (2)0.004 (2)
N120.057 (2)0.052 (2)0.048 (2)−0.0028 (19)0.0166 (19)−0.0078 (18)
C10.064 (3)0.063 (3)0.043 (3)−0.016 (2)0.013 (2)−0.007 (2)
C20.051 (3)0.050 (3)0.044 (2)−0.004 (2)0.010 (2)−0.003 (2)
C30.071 (3)0.065 (3)0.034 (2)0.005 (2)0.010 (2)−0.004 (2)
C40.059 (3)0.046 (2)0.034 (2)−0.003 (2)0.0090 (19)−0.0033 (18)
C50.067 (3)0.048 (2)0.036 (2)−0.002 (2)0.002 (2)0.0002 (19)
C60.070 (3)0.072 (3)0.044 (3)0.016 (3)−0.001 (2)−0.004 (2)
C70.052 (3)0.090 (4)0.056 (3)−0.013 (3)0.007 (2)−0.010 (3)
C80.077 (3)0.052 (3)0.045 (3)−0.018 (2)0.008 (2)−0.005 (2)
C90.058 (3)0.054 (2)0.036 (2)−0.002 (2)0.005 (2)−0.0080 (19)
C100.079 (3)0.074 (3)0.044 (3)−0.008 (3)0.019 (2)−0.011 (2)
C110.122 (5)0.073 (3)0.040 (2)−0.024 (3)0.019 (3)0.002 (3)
C120.127 (5)0.061 (3)0.050 (3)0.010 (3)−0.020 (3)0.002 (3)
C130.066 (3)0.071 (3)0.046 (3)0.007 (2)−0.009 (2)−0.007 (2)
C140.059 (3)0.060 (3)0.045 (3)−0.006 (2)0.000 (2)−0.009 (2)
C150.053 (3)0.051 (3)0.046 (3)−0.004 (2)0.008 (2)−0.008 (2)
C160.053 (3)0.083 (4)0.066 (3)−0.007 (3)0.019 (3)−0.029 (3)
C170.060 (3)0.071 (3)0.053 (3)0.014 (3)0.018 (2)0.021 (3)
C180.073 (3)0.055 (3)0.049 (3)0.010 (2)0.016 (2)0.013 (2)
C190.065 (3)0.061 (3)0.060 (3)0.000 (2)−0.004 (3)0.022 (2)
C200.064 (3)0.061 (3)0.050 (3)0.009 (2)0.013 (2)0.023 (2)
C210.082 (3)0.063 (3)0.057 (3)0.000 (2)−0.003 (2)0.017 (2)
C220.152 (6)0.065 (3)0.063 (3)−0.002 (4)−0.009 (4)0.010 (3)
C230.175 (6)0.081 (4)0.056 (3)0.039 (4)0.040 (4)0.019 (3)
C240.096 (4)0.089 (4)0.068 (3)0.024 (3)0.039 (3)0.042 (3)
C250.060 (3)0.052 (3)0.042 (2)0.005 (2)0.013 (2)0.007 (2)
C260.103 (4)0.059 (3)0.061 (3)0.028 (3)0.038 (3)0.028 (2)
C270.086 (4)0.130 (5)0.094 (5)0.053 (4)0.045 (3)0.072 (4)
C280.064 (3)0.162 (6)0.078 (4)−0.017 (4)0.002 (3)0.059 (4)
C290.084 (4)0.076 (3)0.051 (2)−0.014 (3)−0.002 (3)0.012 (2)
C300.065 (3)0.077 (4)0.042 (3)0.003 (3)0.015 (2)0.002 (2)
C310.061 (3)0.053 (3)0.052 (3)0.007 (2)0.019 (2)0.001 (2)
C320.071 (3)0.053 (3)0.053 (3)0.008 (2)0.020 (3)0.001 (2)
C330.090 (4)0.081 (4)0.057 (3)−0.010 (3)−0.019 (3)−0.001 (3)
C340.090 (5)0.102 (5)0.076 (4)−0.026 (4)0.009 (4)−0.023 (4)
C350.285 (15)0.122 (8)0.153 (10)0.075 (9)−0.069 (10)−0.008 (6)
C360.247 (10)0.170 (7)0.225 (9)0.040 (8)0.022 (8)−0.013 (7)
C370.221 (14)0.183 (9)0.292 (14)0.092 (11)0.096 (13)0.070 (13)
C380.264 (11)0.275 (11)0.245 (9)−0.015 (9)0.005 (8)0.054 (8)
C390.198 (9)0.259 (10)0.160 (8)0.003 (8)−0.031 (6)−0.045 (7)
C400.38 (3)0.30 (2)0.254 (17)0.09 (2)−0.007 (16)−0.097 (15)
Geometric parameters (Å, °) top
Co1—O132.093 (4)C4—C51.420 (7)
Co1—O12.118 (3)C4—C81.431 (7)
Co1—N6i2.149 (4)C5—C61.407 (7)
Co1—N72.149 (4)C5—H50.9800
Co1—N12.156 (3)C6—C71.411 (8)
Co1—N12ii2.157 (4)C6—H60.9800
Fe1—C52.023 (4)C7—C81.399 (8)
Fe1—C92.030 (5)C7—H70.9800
Fe1—C42.029 (4)C8—H80.9800
Fe1—C132.038 (5)C9—C131.421 (7)
Fe1—C102.037 (5)C9—C101.428 (7)
Fe1—C62.038 (5)C9—C141.487 (7)
Fe1—C112.043 (5)C10—C111.395 (8)
Fe1—C122.045 (6)C10—H100.9800
Fe1—C72.052 (5)C11—C121.400 (9)
Fe1—C82.057 (5)C11—H110.9800
Fe2—C252.019 (4)C12—C131.412 (8)
Fe2—C212.024 (6)C12—H120.9800
Fe2—C262.027 (5)C13—H130.9800
Fe2—C222.029 (7)C14—H14A0.9700
Fe2—C292.031 (6)C14—H14B0.9700
Fe2—C202.031 (5)C15—H150.9300
Fe2—C232.036 (6)C16—H160.9300
Fe2—C242.039 (5)C17—H170.9300
Fe2—C272.045 (6)C18—H180.9300
Fe2—C282.046 (7)C19—C201.497 (8)
Cl1—O81.320 (8)C19—H19A0.9700
Cl1—O71.329 (10)C19—H19B0.9700
Cl1—O61.349 (7)C20—C211.402 (8)
Cl1—O51.357 (6)C20—C241.443 (8)
Cl2—O91.389 (5)C21—C221.418 (9)
Cl2—O111.397 (5)C21—H210.9800
Cl2—O101.406 (6)C22—C231.385 (11)
Cl2—O121.446 (6)C22—H220.9800
O1—C331.428 (6)C23—C241.390 (10)
O1—H1D0.9286C23—H230.9800
O2—C351.427 (7)C24—H240.9800
O2—H2D0.8200C25—C291.407 (8)
O3—C371.445 (8)C25—C261.421 (7)
O3—H3D0.8545C25—C301.483 (7)
O4—C391.437 (8)C26—C271.408 (10)
O4—H4D0.8430C26—H260.9800
O13—H1W0.8548C27—C281.400 (11)
O13—H2W0.9031C27—H270.9800
N1—C21.329 (6)C28—C291.426 (9)
N1—C11.357 (6)C28—H280.9800
N2—C11.304 (6)C29—H290.9800
N2—N31.345 (5)C30—H30A0.9700
N3—C21.317 (5)C30—H30B0.9700
N3—C31.481 (5)C31—H310.9300
N4—C151.317 (6)C32—H320.9300
N4—N51.357 (5)C33—C341.497 (8)
N4—C141.470 (6)C33—H33A0.9700
N5—C161.310 (7)C33—H33B0.9700
N6—C151.329 (6)C34—H34A0.9600
N6—C161.346 (6)C34—H34B0.9600
N6—Co1iii2.149 (4)C34—H34C0.9600
N7—C181.333 (6)C35—C361.468 (8)
N7—C171.363 (6)C35—H35A0.9700
N8—C171.296 (6)C35—H35B0.9700
N8—N91.357 (5)C36—H36A0.9600
N9—C181.308 (6)C36—H36B0.9600
N9—C191.469 (6)C36—H36C0.9600
N10—C311.323 (6)C37—C381.480 (9)
N10—N111.357 (6)C37—H37A0.9700
N10—C301.473 (6)C37—H37B0.9700
N11—C321.305 (6)C38—H38A0.9600
N12—C311.314 (6)C38—H38B0.9600
N12—C321.353 (6)C38—H38C0.9600
N12—Co1iv2.157 (4)C39—C401.446 (9)
C1—H10.9300C39—H39A0.9700
C2—H2A0.9300C39—H39B0.9700
C3—C41.491 (7)C40—H40A0.9600
C3—H3A0.9700C40—H40B0.9600
C3—H3B0.9700C40—H40C0.9600
O13—Co1—O1177.28 (14)C8—C7—Fe170.3 (3)
O13—Co1—N6i88.06 (15)C6—C7—Fe169.3 (3)
O1—Co1—N6i89.30 (15)C8—C7—H7125.9
O13—Co1—N789.14 (16)C6—C7—H7125.9
O1—Co1—N793.51 (15)Fe1—C7—H7125.9
N6i—Co1—N7177.00 (16)C7—C8—C4108.3 (5)
O13—Co1—N190.49 (14)C7—C8—Fe169.9 (3)
O1—Co1—N188.92 (13)C4—C8—Fe168.4 (3)
N6i—Co1—N191.48 (14)C7—C8—H8125.8
N7—Co1—N189.63 (14)C4—C8—H8125.8
O13—Co1—N12ii91.36 (15)Fe1—C8—H8125.8
O1—Co1—N12ii89.25 (14)C13—C9—C10107.1 (5)
N6i—Co1—N12ii89.05 (15)C13—C9—C14126.3 (5)
N7—Co1—N12ii89.94 (15)C10—C9—C14126.4 (5)
N1—Co1—N12ii178.09 (16)C13—C9—Fe169.8 (3)
C5—Fe1—C9106.20 (19)C10—C9—Fe169.7 (3)
C5—Fe1—C441.01 (18)C14—C9—Fe1122.3 (3)
C9—Fe1—C4131.56 (19)C11—C10—C9108.2 (5)
C5—Fe1—C13113.0 (2)C11—C10—Fe170.2 (3)
C9—Fe1—C1340.9 (2)C9—C10—Fe169.2 (3)
C4—Fe1—C13109.0 (2)C11—C10—H10125.9
C5—Fe1—C10131.3 (2)C9—C10—H10125.9
C9—Fe1—C1041.1 (2)Fe1—C10—H10125.9
C4—Fe1—C10171.2 (2)C10—C11—C12108.6 (6)
C13—Fe1—C1068.4 (2)C10—C11—Fe169.8 (3)
C5—Fe1—C640.5 (2)C12—C11—Fe170.0 (3)
C9—Fe1—C6112.0 (2)C10—C11—H11125.7
C4—Fe1—C668.5 (2)C12—C11—H11125.7
C13—Fe1—C6143.5 (2)Fe1—C11—H11125.7
C10—Fe1—C6108.2 (2)C11—C12—C13108.5 (5)
C5—Fe1—C11171.0 (2)C11—C12—Fe169.9 (3)
C9—Fe1—C1168.3 (2)C13—C12—Fe169.5 (3)
C4—Fe1—C11147.9 (2)C11—C12—H12125.8
C13—Fe1—C1168.0 (3)C13—C12—H12125.8
C10—Fe1—C1140.0 (2)Fe1—C12—H12125.8
C6—Fe1—C11133.7 (3)C12—C13—C9107.6 (5)
C5—Fe1—C12145.9 (3)C12—C13—Fe170.0 (3)
C9—Fe1—C1268.3 (2)C9—C13—Fe169.3 (3)
C4—Fe1—C12116.5 (2)C12—C13—H13126.2
C13—Fe1—C1240.5 (2)C9—C13—H13126.2
C10—Fe1—C1267.5 (3)Fe1—C13—H13126.2
C6—Fe1—C12173.6 (3)N4—C14—C9113.0 (4)
C11—Fe1—C1240.0 (3)N4—C14—H14A109.0
C5—Fe1—C768.2 (2)C9—C14—H14A109.0
C9—Fe1—C7144.1 (2)N4—C14—H14B109.0
C4—Fe1—C768.4 (2)C9—C14—H14B109.0
C13—Fe1—C7174.9 (2)H14A—C14—H14B107.8
C10—Fe1—C7114.8 (2)N4—C15—N6110.9 (4)
C6—Fe1—C740.4 (2)N4—C15—H15124.6
C11—Fe1—C7111.7 (3)N6—C15—H15124.6
C12—Fe1—C7136.1 (3)N5—C16—N6114.8 (4)
C5—Fe1—C868.32 (19)N5—C16—H16122.6
C9—Fe1—C8172.51 (19)N6—C16—H16122.6
C4—Fe1—C840.98 (19)N8—C17—N7114.6 (4)
C13—Fe1—C8135.5 (2)N8—C17—H17122.7
C10—Fe1—C8146.4 (2)N7—C17—H17122.7
C6—Fe1—C867.5 (2)N9—C18—N7110.6 (4)
C11—Fe1—C8117.8 (2)N9—C18—H18124.7
C12—Fe1—C8113.1 (2)N7—C18—H18124.7
C7—Fe1—C839.8 (2)N9—C19—C20109.7 (4)
C25—Fe2—C21107.4 (2)N9—C19—H19A109.7
C25—Fe2—C2641.13 (19)C20—C19—H19A109.7
C21—Fe2—C26128.2 (3)N9—C19—H19B109.7
C25—Fe2—C22117.2 (3)C20—C19—H19B109.7
C21—Fe2—C2241.0 (3)H19A—C19—H19B108.2
C26—Fe2—C22107.4 (3)C21—C20—C24106.0 (5)
C25—Fe2—C2940.7 (2)C21—C20—C19126.8 (5)
C21—Fe2—C29117.6 (3)C24—C20—C19127.0 (5)
C26—Fe2—C2968.6 (2)C21—C20—Fe269.5 (3)
C22—Fe2—C29151.0 (3)C24—C20—Fe269.5 (3)
C25—Fe2—C20127.6 (2)C19—C20—Fe2128.1 (4)
C21—Fe2—C2040.5 (2)C20—C21—C22108.8 (6)
C26—Fe2—C20166.1 (2)C20—C21—Fe270.0 (3)
C22—Fe2—C2068.8 (2)C22—C21—Fe269.7 (4)
C29—Fe2—C20107.8 (2)C20—C21—H21125.6
C25—Fe2—C23150.5 (3)C22—C21—H21125.6
C21—Fe2—C2367.9 (3)Fe2—C21—H21125.6
C26—Fe2—C23117.5 (3)C23—C22—C21107.9 (7)
C22—Fe2—C2339.8 (3)C23—C22—Fe270.3 (4)
C29—Fe2—C23167.9 (3)C21—C22—Fe269.4 (4)
C20—Fe2—C2368.8 (2)C23—C22—H22126.0
C25—Fe2—C24167.6 (2)C21—C22—H22126.0
C21—Fe2—C2468.0 (3)Fe2—C22—H22126.0
C26—Fe2—C24150.7 (2)C22—C23—C24108.9 (7)
C22—Fe2—C2467.4 (3)C22—C23—Fe269.8 (4)
C29—Fe2—C24130.1 (3)C24—C23—Fe270.2 (4)
C20—Fe2—C2441.5 (2)C22—C23—H23125.5
C23—Fe2—C2439.9 (3)C24—C23—H23125.5
C25—Fe2—C2768.6 (2)Fe2—C23—H23125.5
C21—Fe2—C27166.3 (3)C23—C24—C20108.3 (6)
C26—Fe2—C2740.4 (3)C23—C24—Fe269.9 (3)
C22—Fe2—C27128.1 (3)C20—C24—Fe268.9 (3)
C29—Fe2—C2768.5 (3)C23—C24—H24125.9
C20—Fe2—C27152.2 (3)C20—C24—H24125.9
C23—Fe2—C27108.8 (3)Fe2—C24—H24125.9
C24—Fe2—C27118.6 (3)C29—C25—C26107.9 (5)
C25—Fe2—C2868.3 (2)C29—C25—C30126.7 (5)
C21—Fe2—C28152.1 (3)C26—C25—C30125.3 (5)
C26—Fe2—C2867.8 (3)C29—C25—Fe270.1 (3)
C22—Fe2—C28166.2 (4)C26—C25—Fe269.8 (3)
C29—Fe2—C2840.9 (3)C30—C25—Fe2124.2 (3)
C20—Fe2—C28119.0 (3)C27—C26—C25108.2 (6)
C23—Fe2—C28129.6 (4)C27—C26—Fe270.5 (3)
C24—Fe2—C28110.0 (3)C25—C26—Fe269.1 (3)
C27—Fe2—C2840.0 (3)C27—C26—H26125.9
O8—Cl1—O7106.4 (8)C25—C26—H26125.9
O8—Cl1—O6109.8 (8)Fe2—C26—H26125.9
O7—Cl1—O6107.1 (9)C28—C27—C26108.0 (6)
O8—Cl1—O5114.2 (6)C28—C27—Fe270.0 (4)
O7—Cl1—O5112.7 (7)C26—C27—Fe269.1 (3)
O6—Cl1—O5106.5 (5)C28—C27—H27126.0
O9—Cl2—O11109.8 (4)C26—C27—H27126.0
O9—Cl2—O10112.8 (5)Fe2—C27—H27126.0
O11—Cl2—O10109.6 (4)C27—C28—C29108.5 (6)
O9—Cl2—O12105.6 (4)C27—C28—Fe270.0 (4)
O11—Cl2—O12108.6 (5)C29—C28—Fe269.0 (4)
O10—Cl2—O12110.3 (4)C27—C28—H28125.7
C33—O1—Co1129.8 (3)C29—C28—H28125.7
C33—O1—H1D114.6Fe2—C28—H28125.7
Co1—O1—H1D113.0C25—C29—C28107.4 (6)
C35—O2—H2D109.5C25—C29—Fe269.2 (3)
C37—O3—H3D109.6C28—C29—Fe270.1 (4)
C39—O4—H4D107.3C25—C29—H29126.3
Co1—O13—H1W115.8C28—C29—H29126.3
Co1—O13—H2W128.1Fe2—C29—H29126.3
H1W—O13—H2W113.2N10—C30—C25112.5 (4)
C2—N1—C1102.1 (4)N10—C30—H30A109.1
C2—N1—Co1130.7 (3)C25—C30—H30A109.1
C1—N1—Co1127.0 (3)N10—C30—H30B109.1
C1—N2—N3102.6 (4)C25—C30—H30B109.1
C2—N3—N2110.5 (4)H30A—C30—H30B107.8
C2—N3—C3128.7 (4)N12—C31—N10110.5 (4)
N2—N3—C3120.8 (4)N12—C31—H31124.7
C15—N4—N5109.2 (4)N10—C31—H31124.7
C15—N4—C14129.2 (4)N11—C32—N12115.0 (5)
N5—N4—C14121.5 (4)N11—C32—H32122.5
C16—N5—N4102.8 (4)N12—C32—H32122.5
C15—N6—C16102.2 (4)O1—C33—C34113.3 (5)
C15—N6—Co1iii128.0 (3)O1—C33—H33A108.9
C16—N6—Co1iii129.8 (3)C34—C33—H33A108.9
C18—N7—C17101.9 (4)O1—C33—H33B108.9
C18—N7—Co1130.2 (3)C34—C33—H33B108.9
C17—N7—Co1127.7 (3)H33A—C33—H33B107.7
C17—N8—N9103.0 (4)C33—C34—H34A109.5
C18—N9—N8109.8 (4)C33—C34—H34B109.5
C18—N9—C19128.5 (4)H34A—C34—H34B109.5
N8—N9—C19121.7 (4)C33—C34—H34C109.5
C31—N10—N11109.7 (4)H34A—C34—H34C109.5
C31—N10—C30128.8 (5)H34B—C34—H34C109.5
N11—N10—C30121.2 (4)O2—C35—C36117.9 (8)
C32—N11—N10102.2 (4)O2—C35—H35A107.8
C31—N12—C32102.5 (4)C36—C35—H35A107.8
C31—N12—Co1iv130.2 (3)O2—C35—H35B107.8
C32—N12—Co1iv127.2 (3)C36—C35—H35B107.8
N2—C1—N1114.8 (4)H35A—C35—H35B107.2
N2—C1—H1122.6C35—C36—H36A109.5
N1—C1—H1122.6C35—C36—H36B109.5
N3—C2—N1110.0 (4)H36A—C36—H36B109.5
N3—C2—H2A125.0C35—C36—H36C109.5
N1—C2—H2A125.0H36A—C36—H36C109.5
N3—C3—C4112.0 (4)H36B—C36—H36C109.5
N3—C3—H3A109.2O3—C37—C38112.9 (9)
C4—C3—H3A109.2O3—C37—H37A109.0
N3—C3—H3B109.2C38—C37—H37A109.0
C4—C3—H3B109.2O3—C37—H37B109.0
H3A—C3—H3B107.9C38—C37—H37B109.0
C5—C4—C8107.0 (4)H37A—C37—H37B107.8
C5—C4—C3126.9 (4)C37—C38—H38A109.5
C8—C4—C3126.1 (5)C37—C38—H38B109.5
C5—C4—Fe169.3 (2)H38A—C38—H38B109.5
C8—C4—Fe170.6 (3)C37—C38—H38C109.5
C3—C4—Fe1124.6 (3)H38A—C38—H38C109.5
C6—C5—C4108.1 (4)H38B—C38—H38C109.5
C6—C5—Fe170.3 (3)O4—C39—C40117.5 (9)
C4—C5—Fe169.7 (3)O4—C39—H39A107.9
C6—C5—H5125.9C40—C39—H39A107.9
C4—C5—H5125.9O4—C39—H39B107.9
Fe1—C5—H5125.9C40—C39—H39B107.9
C5—C6—C7108.4 (5)H39A—C39—H39B107.2
C5—C6—Fe169.2 (3)C39—C40—H40A109.5
C7—C6—Fe170.4 (3)C39—C40—H40B109.5
C5—C6—H6125.8H40A—C40—H40B109.5
C7—C6—H6125.8C39—C40—H40C109.5
Fe1—C6—H6125.8H40A—C40—H40C109.5
C8—C7—C6108.2 (5)H40B—C40—H40C109.5
N6i—Co1—O1—C33175.9 (4)C15—N6—C16—N51.4 (7)
N7—Co1—O1—C33−3.0 (4)Co1iii—N6—C16—N5−176.0 (4)
N1—Co1—O1—C33−92.6 (4)N9—N8—C17—N70.0 (6)
N12ii—Co1—O1—C3386.9 (4)C18—N7—C17—N80.5 (7)
O13—Co1—N1—C29.4 (4)Co1—N7—C17—N8−173.9 (4)
O1—Co1—N1—C2−167.9 (4)N8—N9—C18—N70.9 (6)
N6i—Co1—N1—C2−78.7 (4)C19—N9—C18—N7−178.2 (5)
N7—Co1—N1—C298.5 (4)C17—N7—C18—N9−0.8 (6)
O13—Co1—N1—C1−165.6 (4)Co1—N7—C18—N9173.3 (3)
O1—Co1—N1—C117.0 (4)C18—N9—C19—C20122.1 (6)
N6i—Co1—N1—C1106.3 (4)N8—N9—C19—C20−57.0 (6)
N7—Co1—N1—C1−76.5 (4)N9—C19—C20—C21−75.0 (6)
C1—N2—N3—C2−0.5 (6)N9—C19—C20—C24101.1 (6)
C1—N2—N3—C3176.4 (4)N9—C19—C20—Fe2−166.9 (4)
C15—N4—N5—C160.8 (6)C25—Fe2—C20—C21−71.2 (4)
C14—N4—N5—C16179.5 (5)C26—Fe2—C20—C21−39.1 (12)
O13—Co1—N7—C18−101.5 (5)C22—Fe2—C20—C2137.5 (4)
O1—Co1—N7—C1879.1 (5)C29—Fe2—C20—C21−111.9 (4)
N1—Co1—N7—C18168.0 (5)C23—Fe2—C20—C2180.4 (4)
N12ii—Co1—N7—C18−10.1 (5)C24—Fe2—C20—C21117.0 (5)
O13—Co1—N7—C1771.3 (5)C27—Fe2—C20—C21170.6 (6)
O1—Co1—N7—C17−108.1 (5)C28—Fe2—C20—C21−155.1 (4)
N1—Co1—N7—C17−19.2 (5)C25—Fe2—C20—C24171.8 (4)
N12ii—Co1—N7—C17162.7 (5)C21—Fe2—C20—C24−117.0 (5)
C17—N8—N9—C18−0.6 (6)C26—Fe2—C20—C24−156.1 (10)
C17—N8—N9—C19178.7 (5)C22—Fe2—C20—C24−79.5 (5)
C31—N10—N11—C32−0.3 (6)C29—Fe2—C20—C24131.1 (4)
C30—N10—N11—C32−175.5 (5)C23—Fe2—C20—C24−36.6 (5)
N3—N2—C1—N11.0 (6)C27—Fe2—C20—C2453.6 (7)
C2—N1—C1—N2−1.2 (6)C28—Fe2—C20—C2487.9 (5)
Co1—N1—C1—N2174.9 (4)C25—Fe2—C20—C1950.2 (6)
N2—N3—C2—N1−0.3 (6)C21—Fe2—C20—C19121.4 (6)
C3—N3—C2—N1−176.8 (4)C26—Fe2—C20—C1982.3 (12)
C1—N1—C2—N30.8 (5)C22—Fe2—C20—C19158.9 (6)
Co1—N1—C2—N3−175.1 (3)C29—Fe2—C20—C199.5 (5)
C2—N3—C3—C4−123.2 (5)C23—Fe2—C20—C19−158.3 (6)
N2—N3—C3—C460.6 (6)C24—Fe2—C20—C19−121.6 (7)
N3—C3—C4—C579.9 (6)C27—Fe2—C20—C19−68.1 (8)
N3—C3—C4—C8−101.1 (5)C28—Fe2—C20—C19−33.7 (6)
N3—C3—C4—Fe1168.8 (3)C24—C20—C21—C221.2 (6)
C9—Fe1—C4—C563.2 (4)C19—C20—C21—C22178.0 (5)
C13—Fe1—C4—C5103.4 (3)Fe2—C20—C21—C22−59.1 (4)
C6—Fe1—C4—C5−37.7 (3)C24—C20—C21—Fe260.3 (3)
C11—Fe1—C4—C5−177.9 (4)C19—C20—C21—Fe2−122.9 (5)
C12—Fe1—C4—C5146.8 (3)C25—Fe2—C21—C20128.2 (3)
C7—Fe1—C4—C5−81.2 (3)C26—Fe2—C21—C20168.9 (3)
C8—Fe1—C4—C5−117.7 (4)C22—Fe2—C21—C20−120.0 (5)
C5—Fe1—C4—C8117.7 (4)C29—Fe2—C21—C2085.4 (4)
C9—Fe1—C4—C8−179.1 (3)C23—Fe2—C21—C20−82.8 (4)
C13—Fe1—C4—C8−138.8 (3)C24—Fe2—C21—C20−39.6 (4)
C6—Fe1—C4—C880.0 (3)C27—Fe2—C21—C20−161.1 (10)
C11—Fe1—C4—C8−60.2 (6)C28—Fe2—C21—C2051.9 (7)
C12—Fe1—C4—C8−95.5 (4)C25—Fe2—C21—C22−111.8 (4)
C7—Fe1—C4—C836.5 (3)C26—Fe2—C21—C22−71.1 (5)
C5—Fe1—C4—C3−121.2 (5)C29—Fe2—C21—C22−154.6 (4)
C9—Fe1—C4—C3−58.1 (5)C20—Fe2—C21—C22120.0 (5)
C13—Fe1—C4—C3−17.8 (5)C23—Fe2—C21—C2237.2 (4)
C6—Fe1—C4—C3−158.9 (5)C24—Fe2—C21—C2280.4 (5)
C11—Fe1—C4—C360.9 (6)C27—Fe2—C21—C22−41.1 (12)
C12—Fe1—C4—C325.6 (5)C28—Fe2—C21—C22171.9 (5)
C7—Fe1—C4—C3157.5 (5)C20—C21—C22—C23−0.7 (7)
C8—Fe1—C4—C3121.0 (5)Fe2—C21—C22—C23−60.0 (5)
C8—C4—C5—C6−0.8 (5)C20—C21—C22—Fe259.3 (4)
C3—C4—C5—C6178.4 (4)C25—Fe2—C22—C23−155.7 (4)
Fe1—C4—C5—C660.0 (3)C21—Fe2—C22—C23119.0 (6)
C8—C4—C5—Fe1−60.8 (3)C26—Fe2—C22—C23−112.3 (4)
C3—C4—C5—Fe1118.4 (5)C29—Fe2—C22—C23170.6 (5)
C9—Fe1—C5—C6105.1 (3)C20—Fe2—C22—C2381.9 (4)
C4—Fe1—C5—C6−119.0 (4)C24—Fe2—C22—C2337.0 (4)
C13—Fe1—C5—C6148.0 (3)C27—Fe2—C22—C23−72.4 (5)
C10—Fe1—C5—C667.2 (4)C28—Fe2—C22—C23−45.0 (14)
C12—Fe1—C5—C6−179.9 (4)C25—Fe2—C22—C2185.4 (4)
C7—Fe1—C5—C6−37.3 (3)C26—Fe2—C22—C21128.8 (4)
C8—Fe1—C5—C6−80.3 (3)C29—Fe2—C22—C2151.6 (7)
C9—Fe1—C5—C4−135.9 (3)C20—Fe2—C22—C21−37.1 (3)
C13—Fe1—C5—C4−93.0 (3)C23—Fe2—C22—C21−119.0 (6)
C10—Fe1—C5—C4−173.8 (3)C24—Fe2—C22—C21−82.0 (4)
C6—Fe1—C5—C4119.0 (4)C27—Fe2—C22—C21168.6 (4)
C12—Fe1—C5—C4−60.9 (5)C28—Fe2—C22—C21−163.9 (11)
C7—Fe1—C5—C481.7 (3)C21—C22—C23—C24−0.1 (8)
C8—Fe1—C5—C438.7 (3)Fe2—C22—C23—C24−59.5 (5)
C4—C5—C6—C70.0 (6)C21—C22—C23—Fe259.4 (4)
Fe1—C5—C6—C759.6 (4)C25—Fe2—C23—C2248.0 (7)
C4—C5—C6—Fe1−59.7 (3)C21—Fe2—C23—C22−38.3 (4)
C9—Fe1—C6—C5−89.5 (3)C26—Fe2—C23—C2284.5 (5)
C4—Fe1—C6—C538.1 (3)C29—Fe2—C23—C22−157.7 (12)
C13—Fe1—C6—C5−55.1 (5)C20—Fe2—C23—C22−81.9 (4)
C10—Fe1—C6—C5−133.2 (3)C24—Fe2—C23—C22−120.0 (6)
C11—Fe1—C6—C5−169.9 (3)C27—Fe2—C23—C22127.6 (5)
C7—Fe1—C6—C5119.6 (4)C28—Fe2—C23—C22167.4 (5)
C8—Fe1—C6—C582.4 (3)C25—Fe2—C23—C24168.0 (4)
C5—Fe1—C6—C7−119.6 (4)C21—Fe2—C23—C2481.7 (4)
C9—Fe1—C6—C7150.9 (3)C26—Fe2—C23—C24−155.5 (4)
C4—Fe1—C6—C7−81.5 (3)C22—Fe2—C23—C24120.0 (6)
C13—Fe1—C6—C7−174.7 (3)C29—Fe2—C23—C24−37.7 (15)
C10—Fe1—C6—C7107.2 (3)C20—Fe2—C23—C2438.1 (4)
C11—Fe1—C6—C770.5 (4)C27—Fe2—C23—C24−112.4 (5)
C8—Fe1—C6—C7−37.2 (3)C28—Fe2—C23—C24−72.6 (6)
C5—C6—C7—C80.9 (6)C22—C23—C24—C200.8 (7)
Fe1—C6—C7—C859.7 (4)Fe2—C23—C24—C20−58.4 (4)
C5—C6—C7—Fe1−58.9 (3)C22—C23—C24—Fe259.2 (5)
C5—Fe1—C7—C8−81.8 (3)C21—C20—C24—C23−1.3 (6)
C9—Fe1—C7—C8−169.6 (3)C19—C20—C24—C23−178.1 (5)
C4—Fe1—C7—C8−37.5 (3)Fe2—C20—C24—C2359.0 (4)
C10—Fe1—C7—C8151.4 (3)C21—C20—C24—Fe2−60.3 (4)
C6—Fe1—C7—C8−119.3 (4)C19—C20—C24—Fe2122.9 (5)
C11—Fe1—C7—C8107.9 (4)C25—Fe2—C24—C23−151.7 (11)
C12—Fe1—C7—C868.7 (5)C21—Fe2—C24—C23−81.3 (5)
C5—Fe1—C7—C637.5 (3)C26—Fe2—C24—C2348.6 (8)
C9—Fe1—C7—C6−50.2 (5)C22—Fe2—C24—C23−36.9 (5)
C4—Fe1—C7—C681.8 (3)C29—Fe2—C24—C23170.4 (5)
C10—Fe1—C7—C6−89.2 (3)C20—Fe2—C24—C23−119.9 (6)
C11—Fe1—C7—C6−132.8 (3)C27—Fe2—C24—C2385.4 (6)
C12—Fe1—C7—C6−172.0 (4)C28—Fe2—C24—C23128.5 (5)
C8—Fe1—C7—C6119.3 (4)C25—Fe2—C24—C20−31.7 (14)
C6—C7—C8—C4−1.3 (6)C21—Fe2—C24—C2038.6 (4)
Fe1—C7—C8—C457.8 (3)C26—Fe2—C24—C20168.5 (5)
C6—C7—C8—Fe1−59.1 (4)C22—Fe2—C24—C2083.0 (4)
C5—C4—C8—C71.3 (5)C29—Fe2—C24—C20−69.7 (5)
C3—C4—C8—C7−177.9 (4)C23—Fe2—C24—C20119.9 (6)
Fe1—C4—C8—C7−58.7 (4)C27—Fe2—C24—C20−154.7 (4)
C5—C4—C8—Fe160.0 (3)C28—Fe2—C24—C20−111.6 (4)
C3—C4—C8—Fe1−119.2 (5)C21—Fe2—C25—C29−112.4 (4)
C5—Fe1—C8—C781.6 (3)C26—Fe2—C25—C29118.8 (5)
C4—Fe1—C8—C7120.3 (5)C22—Fe2—C25—C29−155.6 (4)
C13—Fe1—C8—C7−177.2 (3)C20—Fe2—C25—C29−72.3 (4)
C10—Fe1—C8—C7−51.6 (5)C23—Fe2—C25—C29172.0 (6)
C6—Fe1—C8—C737.7 (3)C24—Fe2—C25—C29−46.2 (13)
C11—Fe1—C8—C7−91.1 (4)C27—Fe2—C25—C2981.4 (4)
C12—Fe1—C8—C7−135.4 (4)C28—Fe2—C25—C2938.3 (4)
C5—Fe1—C8—C4−38.7 (3)C21—Fe2—C25—C26128.8 (4)
C13—Fe1—C8—C462.5 (4)C22—Fe2—C25—C2685.6 (4)
C10—Fe1—C8—C4−171.9 (4)C29—Fe2—C25—C26−118.8 (5)
C6—Fe1—C8—C4−82.6 (3)C20—Fe2—C25—C26168.8 (4)
C11—Fe1—C8—C4148.6 (3)C23—Fe2—C25—C2653.2 (7)
C12—Fe1—C8—C4104.3 (4)C24—Fe2—C25—C26−165.1 (11)
C7—Fe1—C8—C4−120.3 (5)C27—Fe2—C25—C26−37.4 (5)
C5—Fe1—C9—C13106.5 (3)C28—Fe2—C25—C26−80.5 (5)
C4—Fe1—C9—C1369.0 (4)C21—Fe2—C25—C309.1 (5)
C10—Fe1—C9—C13−118.0 (4)C26—Fe2—C25—C30−119.6 (6)
C6—Fe1—C9—C13149.1 (3)C22—Fe2—C25—C30−34.1 (5)
C11—Fe1—C9—C13−81.0 (4)C29—Fe2—C25—C30121.5 (6)
C12—Fe1—C9—C13−37.8 (3)C20—Fe2—C25—C3049.2 (5)
C7—Fe1—C9—C13−178.4 (4)C23—Fe2—C25—C30−66.5 (7)
C5—Fe1—C9—C10−135.4 (3)C24—Fe2—C25—C3075.3 (13)
C4—Fe1—C9—C10−173.0 (3)C27—Fe2—C25—C30−157.0 (6)
C13—Fe1—C9—C10118.0 (4)C28—Fe2—C25—C30159.8 (6)
C6—Fe1—C9—C10−92.8 (4)C29—C25—C26—C27−0.1 (6)
C11—Fe1—C9—C1037.0 (4)C30—C25—C26—C27178.1 (5)
C12—Fe1—C9—C1080.3 (4)Fe2—C25—C26—C2759.9 (4)
C7—Fe1—C9—C10−60.3 (5)C29—C25—C26—Fe2−60.0 (4)
C5—Fe1—C9—C14−14.4 (5)C30—C25—C26—Fe2118.2 (5)
C4—Fe1—C9—C14−52.0 (5)C25—Fe2—C26—C27−119.3 (6)
C13—Fe1—C9—C14−121.0 (5)C21—Fe2—C26—C27169.5 (5)
C10—Fe1—C9—C14121.0 (6)C22—Fe2—C26—C27129.0 (5)
C6—Fe1—C9—C1428.2 (5)C29—Fe2—C26—C27−81.5 (5)
C11—Fe1—C9—C14158.0 (5)C20—Fe2—C26—C27−159.1 (10)
C12—Fe1—C9—C14−158.7 (5)C23—Fe2—C26—C2787.0 (6)
C7—Fe1—C9—C1460.6 (6)C24—Fe2—C26—C2754.2 (8)
C13—C9—C10—C110.5 (6)C28—Fe2—C26—C27−37.3 (5)
C14—C9—C10—C11−175.5 (5)C21—Fe2—C26—C25−71.2 (5)
Fe1—C9—C10—C11−59.6 (4)C22—Fe2—C26—C25−111.7 (4)
C13—C9—C10—Fe160.1 (3)C29—Fe2—C26—C2537.8 (3)
C14—C9—C10—Fe1−115.8 (5)C20—Fe2—C26—C25−39.8 (12)
C5—Fe1—C10—C11−176.8 (4)C23—Fe2—C26—C25−153.6 (4)
C9—Fe1—C10—C11119.4 (5)C24—Fe2—C26—C25173.5 (5)
C13—Fe1—C10—C1181.0 (4)C27—Fe2—C26—C25119.3 (6)
C6—Fe1—C10—C11−137.7 (4)C28—Fe2—C26—C2582.1 (4)
C12—Fe1—C10—C1137.2 (4)C25—C26—C27—C280.4 (7)
C7—Fe1—C10—C11−94.7 (4)Fe2—C26—C27—C2859.5 (4)
C8—Fe1—C10—C11−61.1 (6)C25—C26—C27—Fe2−59.0 (4)
C5—Fe1—C10—C963.8 (4)C25—Fe2—C27—C28−81.3 (4)
C13—Fe1—C10—C9−38.4 (3)C21—Fe2—C27—C28−156.7 (10)
C6—Fe1—C10—C9102.9 (3)C26—Fe2—C27—C28−119.3 (6)
C11—Fe1—C10—C9−119.4 (5)C22—Fe2—C27—C28170.2 (4)
C12—Fe1—C10—C9−82.2 (4)C29—Fe2—C27—C28−37.5 (4)
C7—Fe1—C10—C9145.8 (3)C20—Fe2—C27—C2850.1 (7)
C8—Fe1—C10—C9179.4 (4)C23—Fe2—C27—C28130.0 (5)
C9—C10—C11—C12−0.5 (6)C24—Fe2—C27—C2887.5 (5)
Fe1—C10—C11—C12−59.5 (4)C25—Fe2—C27—C2638.0 (4)
C9—C10—C11—Fe159.0 (4)C21—Fe2—C27—C26−37.3 (13)
C9—Fe1—C11—C10−38.0 (4)C22—Fe2—C27—C26−70.5 (5)
C4—Fe1—C11—C10−173.2 (4)C29—Fe2—C27—C2681.8 (4)
C13—Fe1—C11—C10−82.3 (4)C20—Fe2—C27—C26169.4 (4)
C6—Fe1—C11—C1062.2 (5)C23—Fe2—C27—C26−110.7 (5)
C12—Fe1—C11—C10−119.7 (6)C24—Fe2—C27—C26−153.1 (4)
C7—Fe1—C11—C10103.2 (4)C28—Fe2—C27—C26119.3 (6)
C8—Fe1—C11—C10146.8 (4)C26—C27—C28—C29−0.6 (7)
C9—Fe1—C11—C1281.6 (4)Fe2—C27—C28—C2958.3 (4)
C4—Fe1—C11—C12−53.5 (6)C26—C27—C28—Fe2−58.9 (4)
C13—Fe1—C11—C1237.4 (4)C25—Fe2—C28—C2782.2 (4)
C10—Fe1—C11—C12119.7 (6)C21—Fe2—C28—C27168.5 (5)
C6—Fe1—C11—C12−178.2 (4)C26—Fe2—C28—C2737.7 (4)
C7—Fe1—C11—C12−137.1 (4)C22—Fe2—C28—C27−34.4 (13)
C8—Fe1—C11—C12−93.6 (4)C29—Fe2—C28—C27120.2 (5)
C10—C11—C12—C130.4 (7)C20—Fe2—C28—C27−155.8 (4)
Fe1—C11—C12—C13−59.0 (4)C23—Fe2—C28—C27−70.3 (5)
C10—C11—C12—Fe159.3 (4)C24—Fe2—C28—C27−111.0 (4)
C5—Fe1—C12—C11−168.7 (4)C25—Fe2—C28—C29−38.0 (3)
C9—Fe1—C12—C11−81.7 (4)C21—Fe2—C28—C2948.3 (7)
C4—Fe1—C12—C11151.5 (3)C26—Fe2—C28—C29−82.5 (4)
C13—Fe1—C12—C11−119.8 (5)C22—Fe2—C28—C29−154.5 (11)
C10—Fe1—C12—C11−37.2 (4)C20—Fe2—C28—C2984.0 (4)
C7—Fe1—C12—C1165.9 (5)C23—Fe2—C28—C29169.5 (4)
C8—Fe1—C12—C11106.3 (4)C24—Fe2—C28—C29128.8 (4)
C5—Fe1—C12—C13−48.8 (5)C27—Fe2—C28—C29−120.2 (5)
C9—Fe1—C12—C1338.1 (3)C26—C25—C29—C28−0.2 (6)
C4—Fe1—C12—C13−88.7 (4)C30—C25—C29—C28−178.4 (5)
C10—Fe1—C12—C1382.6 (4)Fe2—C25—C29—C28−60.0 (4)
C11—Fe1—C12—C13119.8 (5)C26—C25—C29—Fe259.8 (3)
C7—Fe1—C12—C13−174.3 (3)C30—C25—C29—Fe2−118.4 (5)
C8—Fe1—C12—C13−133.9 (3)C27—C28—C29—C250.5 (7)
C11—C12—C13—C9−0.1 (6)Fe2—C28—C29—C2559.4 (4)
Fe1—C12—C13—C9−59.3 (3)C27—C28—C29—Fe2−58.9 (5)
C11—C12—C13—Fe159.2 (4)C21—Fe2—C29—C2584.7 (4)
C10—C9—C13—C12−0.2 (5)C26—Fe2—C29—C25−38.2 (3)
C14—C9—C13—C12175.7 (5)C22—Fe2—C29—C2549.3 (7)
Fe1—C9—C13—C1259.8 (4)C20—Fe2—C29—C25127.5 (3)
C10—C9—C13—Fe1−60.0 (3)C23—Fe2—C29—C25−160.9 (12)
C14—C9—C13—Fe1115.9 (5)C24—Fe2—C29—C25168.3 (3)
C5—Fe1—C13—C12152.7 (4)C27—Fe2—C29—C25−81.8 (4)
C9—Fe1—C13—C12−118.8 (5)C28—Fe2—C29—C25−118.5 (6)
C4—Fe1—C13—C12108.8 (4)C25—Fe2—C29—C28118.5 (6)
C10—Fe1—C13—C12−80.2 (4)C21—Fe2—C29—C28−156.8 (4)
C6—Fe1—C13—C12−171.9 (4)C26—Fe2—C29—C2880.3 (5)
C11—Fe1—C13—C12−37.0 (4)C22—Fe2—C29—C28167.8 (6)
C8—Fe1—C13—C1270.8 (5)C20—Fe2—C29—C28−114.0 (4)
C5—Fe1—C13—C9−88.5 (3)C23—Fe2—C29—C28−42.4 (14)
C4—Fe1—C13—C9−132.4 (3)C24—Fe2—C29—C28−73.2 (5)
C10—Fe1—C13—C938.6 (3)C27—Fe2—C29—C2836.7 (4)
C6—Fe1—C13—C9−53.1 (5)C31—N10—C30—C25129.5 (6)
C11—Fe1—C13—C981.8 (3)N11—N10—C30—C25−56.3 (7)
C12—Fe1—C13—C9118.8 (5)C29—C25—C30—N10−87.9 (6)
C8—Fe1—C13—C9−170.4 (3)C26—C25—C30—N1094.2 (6)
C15—N4—C14—C9−108.1 (6)Fe2—C25—C30—N10−177.6 (3)
N5—N4—C14—C973.5 (6)C32—N12—C31—N10−1.0 (6)
C13—C9—C14—N491.0 (6)Co1iv—N12—C31—N10177.3 (3)
C10—C9—C14—N4−93.9 (6)N11—N10—C31—N120.8 (6)
Fe1—C9—C14—N4178.6 (3)C30—N10—C31—N12175.6 (5)
N5—N4—C15—N60.0 (6)N10—N11—C32—N12−0.3 (6)
C14—N4—C15—N6−178.5 (4)C31—N12—C32—N110.8 (6)
C16—N6—C15—N4−0.8 (6)Co1iv—N12—C32—N11−177.5 (4)
Co1iii—N6—C15—N4176.7 (3)Co1—O1—C33—C34158.2 (4)
N4—N5—C16—N6−1.4 (7)
Symmetry codes: (i) −x+3/2, y+1/2, −z+1/2; (ii) −x+3/2, y+1/2, −z+3/2; (iii) −x+3/2, y−1/2, −z+1/2; (iv) −x+3/2, y−1/2, −z+3/2.
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
O1—H1D···O20.931.742.665 (6)174
O2—H2D···Cl2ii0.822.873.620 (6)153
O3—H3D···O80.852.082.906 (12)162
O3—H3D···Cl10.852.903.687 (8)153
O4—H4D···N5v0.842.052.871 (8)164
O13—H1W···O30.851.922.677 (7)148
O13—H2W···O40.902.062.622 (7)119
Symmetry codes: (ii) −x+3/2, y+1/2, −z+3/2; (v) x−1/2, −y+1/2, z+1/2.
Table 1
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
O1—H1D···O20.931.742.665 (6)174
O2—H2D···Cl2i0.822.873.620 (6)153
O3—H3D···O80.852.082.906 (12)162
O3—H3D···Cl10.852.903.687 (8)153
O4—H4D···N5ii0.842.052.871 (8)164
O13—H1W···O30.851.922.677 (7)148
O13—H2W···O40.902.062.622 (7)119
Symmetry codes: (i) −x+3/2, y+1/2, −z+3/2; (ii) x−1/2, −y+1/2, z+1/2.
Acknowledgements top

The authors thank the National Natural Science Foundation of China (grant Nos. 20001006 and 20371042) for financial support.

references
References top

Bruker (2004). APEX2, SAINT, SMART and SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Chen, H.-M., Shi-Ping, Y., Chen, Q.-Q., Zhang, F., Jia-Min, C. & Yu, X.-B. (2005). Acta Cryst. E61, m1001–m1003.

Dong, G., Yu-ting, L., Chun-ying, D., Hong, M. & Qing-jin, M. (2003). Inorg. Chem. 42, 2519–2530.

Gao, Y., Twamley, B. & Shreeve, J. M. (2004). Inorg. Chem. 43, 3406–3412.

Gao, Y., Twamley, B. & Shreeve, J. M. (2006). Organometallics, 25, 3364–3369.

Han, Z.-B., Cheng, X.-N. & Chen, X.-M. (2005). Cryst. Growth Des. 5, 695–700.

Jia, H.-P., Li, W., Ju, Z.-F. & Zhang, J. (2007). Inorg. Chem. Commun. 10, 265–268.

Li, G., Hou, H., Li, L., Meng, X., Fan, Y. & Zhu, Y. (2003). Inorg. Chem. 42, 4995–5004.

Sheldrick, G. M. (1997). SHELXS97 and SHELXL97. University of Göttingen, Germany.

Wilkes, S. B., Butler, I. R., Underhill, A. E., Hursthouse, M. B., Hibbs, D. E. & Malik, K. M. A. (1995). J. Chem. Soc. Dalton Trans. pp. 897–903.