supplementary materials


HTML versionpdf versioncif file3d viewstructure factorssupplementary materialsdisplay schemesimilar papers buy article online

hb2415 scheme

Acta Cryst. (2007). E63, m1911-m1912    [ doi:10.1107/S1600536807028772 ]

Heptaguanidinium sodium bis(pentaaquatetracosaoxoheptamolybdocobaltate) octahydrate

C.-B. Li

Abstract top

The title compound, (CH6N3)7Na[CoMo7O24(H2O)5]2·8H2O, features unusual [Co(H2O)5Mo7O24]4- polymetallate anions. Two such anions are connected by a bridging octahedral sodium ion (Na site symmetry \overline{1}) to form an {Na[(Co(H2O)5)(Mo7O24)]2}7- cluster. The Co-O and Mo-O distances are in the ranges 2.081 (11)-2.121 (10) and 1.701 (8)-2.508 (7) Å, respectively. Together with the cluster, the charge-balancing guanidinium cations (one of which is disordered about an inversion centre) and isolated water molecules form a three-dimensional supramolecular network by way of numerous O-H...O and N-H...O hydrogen bonds.

Comment top

In the syntheses of new polyoxometalates (POMs), varying the organic ligand used in the reaction was demonstrated to be an effective strategy (Liu, Li et al., 2006; (Liu, Zhou et al., 2006). As an extension of this work, we have combined sodium molybdate, cobalt(II) acetate, and guanidinium nitrate to yield the title compound, (I), (Fig. 1).

Compound (I) contains a [Co(H2O)5Mo7O24]4− anion, which is constructed from seven MoO6 and one CoO6 octahedra. The Co atom is coordinated by five water molecule O atoms and the remaining position is provided with a terminal oxygen atom from a MoO6 octahedron. The Co—O and Mo—O distances range from 2.075 (10)–2.121 (9) and 1.696 (7)–2.506 (7) Å, respectively. Bond-valence sum calculations (Brown & Altermatt, 1985) indicate oxidation states of 5.78–6.16 for Mo and 2.01 for Co, in agreement with the expected values of 6 and 2. Adjacent [Co(H2O)5Mo7O24]4− anions share a Na+ ion (site symmetry 1) to form a dimeric [Na(Co(H2O)5Mo7O24)2]7− anionic cluster. The sodium cation displays a distorted NaO6 octahedron coordinated by six terminal oxygen atoms from two neighboring [Co(H2O)5Mo7O24]4− anions.

The anions, charge balancing guanidinium cations (one of which is is disordered about an inversion centre) and isolated water molecules interact by way of a large number of N—H···O and O—H···O hydrogen-bonding interactions (Table 2), thus forming a three-dimensional supramolecular network as shown in Fig. 2.

Related literature top

For related structures, see: Liu, Li et al. (2006); Liu, Zhou et al., (2006). For related literature, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

NaMoO4.2H2O (1.0 g, 4.1 mmol) and Co(CH3COO)2.4H2O (0.1 g, 0.4 mmol) were dissolved in 20 ml water with stirring. CN3H6.NO3 (0.25 g, 2 mmol) was then added to the solution and the pH was adjusted to about 5.0–5.1 by adding 4 M HCl. The mixture was refluxed at 333 K for about 3 h and cooled to room temperature; the solution was then filtrated into a 50-ml beaker. Slow evaporation of the solvent at room temperature led to pink block-shaped crystals of (I) suitable for X-ray diffraction after one weeks.

Refinement top

The C4-containing guanidinium cation is disordered about an inversion centre and its gemoetrical parameters are less certain than those of the other species.

The N-bound H atoms were positioned geometrically (N—H = 0.86 Å) and refined as riding with Uiso = 1.2Ueq(N).

The O-bound H atoms were located in difference maps and refined as riding in their as-found relative positions with Uiso = 1.2Ueq (O—H = 0.79—1.01 Å). In a structure of this complexity, these H atom locations should be rearded as tentative.

Computing details top

Data collection: SMART (Bruker, 2002); cell refinement: SAINT (Bruker, 2002); data reduction: SAINT; program(s) used to solve structure: SHELXTL (Bruker, 1997); program(s) used to refine structure: SHELXTL; molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1999); software used to prepare material for publication: SHELXTL.

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. A view of the anionic cluster in (I). Displacement ellipsoids are drawn at the 30% probability level (H atoms, guanidinium cations and uncoordinated water molecules omitted for clarity) [Symmetry code: (i) 1 − x, 1 − y, 1 − z].
[Figure 2] Fig. 2. The packing diagram of (I) (hydrogen bonds indicated by dashed lines).
Heptaguanidinium sodium bis(pentaaquatetracosaoxoheptamolybdocobaltate) octahydrate top
Crystal data top
(CH6N3)7Na[CoMo7O24(H2O)5]2·8H2OF000 = 2896
Mr = 2996.92Dx = 2.571 Mg m−3
Monoclinic, P21/cMo Kα radiation
λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -P 2ybcCell parameters from 4954 reflections
a = 18.819 (3) Åθ = 2.0–27.5º
b = 10.581 (2) ŵ = 2.73 mm−1
c = 19.926 (3) ÅT = 293 (2) K
β = 102.635 (2)ºBlock, pink
V = 3871.7 (11) Å30.28 × 0.22 × 0.16 mm
Z = 2
Data collection top
Bruker SMART CCD APEX II
diffractometer		7505 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube4569 reflections with I > 2σ(I)
Monochromator: graphiteRint = 0.074
Detector resolution: not measured pixels mm-1θmax = 26.0º
T = 293(2) Kθmin = 2.2º
ω and φ scansh = −23→16
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Bruker, 2002)		k = −13→13
Tmin = 0.485, Tmax = 0.650l = −19→24
19853 measured reflections
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.041H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.096  w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0671P)2]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 0.99(Δ/σ)max < 0.001
7505 reflectionsΔρmax = 0.68 e Å−3
511 parametersΔρmin = −0.55 e Å−3
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsExtinction correction: none
Crystal data top
(CH6N3)7Na[CoMo7O24(H2O)5]2·8H2OV = 3871.7 (11) Å3
Mr = 2996.92Z = 2
Monoclinic, P21/cMo Kα
a = 18.819 (3) ŵ = 2.73 mm−1
b = 10.581 (2) ÅT = 293 (2) K
c = 19.926 (3) Å0.28 × 0.22 × 0.16 mm
β = 102.635 (2)º
Data collection top
Bruker SMART CCD APEX II
diffractometer		7505 independent reflections
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Bruker, 2002)		4569 reflections with I > 2σ(I)
Tmin = 0.485, Tmax = 0.650Rint = 0.074
19853 measured reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.041511 parameters
wR(F2) = 0.096H-atom parameters constrained
S = 0.99Δρmax = 0.68 e Å−3
7505 reflectionsΔρmin = −0.55 e Å−3
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > 2sigma(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R– factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Mo10.23286 (5)0.40375 (8)0.29023 (5)0.0206 (2)
Mo20.41916 (5)0.38005 (8)0.32096 (5)0.0204 (2)
Mo30.21258 (5)0.72412 (8)0.29143 (5)0.0230 (2)
Mo40.29702 (5)0.58470 (8)0.43326 (5)0.0223 (2)
Mo50.33991 (5)0.29401 (8)0.43889 (5)0.0226 (2)
Mo60.33209 (5)0.51210 (8)0.17789 (5)0.0219 (2)
Mo70.16280 (5)0.58368 (9)0.14662 (5)0.0274 (2)
Co0.11521 (10)0.92346 (17)0.39784 (10)0.0468 (5)
Na0.50000.50000.50000.0334 (15)
O10.3355 (3)0.4504 (6)0.3687 (3)0.0174 (14)
O20.2043 (3)0.5356 (6)0.3437 (4)0.0244 (16)
O30.2534 (3)0.5821 (6)0.2332 (3)0.0195 (15)
O40.3070 (3)0.3544 (6)0.2460 (3)0.0210 (15)
O50.4182 (4)0.3265 (7)0.5009 (4)0.0291 (17)
O60.1292 (3)0.6644 (7)0.2197 (4)0.0276 (17)
O70.2766 (4)0.4170 (6)0.4667 (4)0.0266 (17)
O80.2994 (3)0.7066 (6)0.3606 (4)0.0230 (16)
O90.3850 (3)0.2345 (6)0.3678 (3)0.0223 (15)
O100.4597 (4)0.2828 (6)0.2713 (4)0.0279 (17)
O110.2337 (4)0.4758 (7)0.1215 (4)0.0323 (18)
O120.3756 (4)0.4051 (7)0.1354 (4)0.0318 (18)
O130.4039 (3)0.5263 (6)0.2629 (3)0.0221 (15)
O140.2396 (4)0.6598 (7)0.4755 (4)0.0333 (18)
O150.1561 (4)0.7910 (7)0.3388 (4)0.0358 (19)
O160.1561 (4)0.3929 (7)0.2242 (4)0.0325 (18)
O170.2389 (4)0.8481 (7)0.2483 (4)0.038 (2)
O180.4892 (4)0.4353 (7)0.3844 (4)0.0286 (17)
O190.3473 (4)0.6553 (6)0.1447 (4)0.0328 (18)
O200.0851 (4)0.5101 (8)0.1010 (4)0.045 (2)
O210.1733 (4)0.7153 (7)0.0994 (4)0.040 (2)
O220.2293 (4)0.2733 (6)0.3430 (4)0.0306 (17)
O230.3049 (4)0.1576 (7)0.4644 (4)0.0365 (19)
O240.3843 (4)0.6113 (7)0.4815 (4)0.0337 (18)
OW10.0144 (4)0.8959 (9)0.3291 (5)0.059 (3)
H10.00020.94270.36110.071*
H20.00220.81880.32800.071*
OW20.0921 (5)0.7733 (9)0.4603 (5)0.043 (3)
H30.09260.70550.43910.052*
H40.12330.77610.49620.052*
OW30.2183 (5)0.9444 (9)0.4619 (6)0.048 (3)
H50.24680.96820.43810.058*
H60.22520.99380.49340.058*
OW40.1321 (5)1.0711 (8)0.3324 (5)0.044 (3)
H70.12251.13810.34520.053*
H80.09181.02340.30120.053*
OW50.0675 (6)1.0433 (11)0.4582 (6)0.057 (3)
H100.07701.11950.43210.068*
H90.08931.02000.50080.068*
OW60.0746 (7)0.9225 (12)0.1733 (9)0.138 (6)
H110.10780.87200.17790.166*
H120.02860.93270.17570.166*
OW70.0768 (6)0.5417 (13)0.3912 (7)0.104 (4)
H130.11820.50980.38770.124*
H140.06160.48520.42040.124*
OW8−0.0030 (6)0.6593 (11)0.2614 (7)0.094 (4)
H15−0.00150.64590.21540.113*
H160.03150.61720.28300.113*
OW90.0197 (8)0.3218 (14)0.4569 (8)0.132 (5)
H17−0.01190.30360.41090.158*
H18−0.02560.33540.47430.158*
N10.4305 (5)0.7968 (8)0.3149 (5)0.038 (2)
H1A0.40260.74060.32680.046*
H1B0.46380.77450.29380.046*
N20.3716 (4)0.9528 (8)0.3612 (5)0.031 (2)
H2A0.36481.03150.36850.037*
H2B0.34500.89640.37490.037*
N30.4635 (5)1.0043 (8)0.3075 (5)0.034 (2)
H3A0.45721.08330.31460.041*
H3B0.49670.98090.28650.041*
N40.3851 (5)0.1298 (9)0.1373 (5)0.042 (3)
H4A0.38420.20870.14750.051*
H4B0.41120.10440.10950.051*
N50.3072 (5)0.0844 (9)0.2063 (5)0.040 (3)
H5A0.30540.16270.21720.048*
H5B0.28250.02920.22330.048*
N60.3486 (6)−0.0740 (9)0.1460 (6)0.056 (3)
H6A0.3232−0.12860.16250.067*
H6B0.3750−0.09770.11800.067*
N70.1706 (6)0.4791 (11)0.5664 (6)0.060 (3)
H7A0.14740.53860.58180.072*
H7B0.19510.49540.53570.072*
N80.1343 (6)0.3325 (12)0.6347 (6)0.062 (3)
H8A0.13420.25500.64760.075*
H8B0.11080.38850.65240.075*
N90.2033 (6)0.2764 (11)0.5629 (6)0.059 (3)
H9A0.20220.19960.57680.071*
H9B0.22730.29510.53220.071*
N100.4687 (5)0.0622 (10)0.5260 (5)0.051 (3)
H10A0.43770.07660.55110.062*
H10B0.48010.13890.51860.062*
N110.4383 (7)−0.1460 (12)0.5436 (7)0.012 (3)0.50
H11A0.4099−0.12890.57100.014*0.50
H11B0.4449−0.22320.53290.014*0.50
C10.4223 (6)0.9190 (10)0.3290 (5)0.029 (3)
C20.3473 (6)0.0494 (10)0.1641 (6)0.031 (3)
C30.1687 (7)0.3640 (14)0.5888 (7)0.048 (3)
C40.4765 (12)−0.057 (2)0.5158 (12)0.029 (5)0.50
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0210 (5)0.0199 (5)0.0215 (5)−0.0035 (4)0.0058 (4)−0.0004 (4)
Mo20.0212 (5)0.0191 (5)0.0213 (5)0.0009 (4)0.0056 (4)−0.0018 (4)
Mo30.0230 (5)0.0217 (5)0.0254 (5)0.0036 (4)0.0073 (4)0.0016 (4)
Mo40.0248 (5)0.0217 (5)0.0208 (5)0.0043 (4)0.0060 (4)−0.0017 (4)
Mo50.0265 (5)0.0187 (5)0.0227 (5)0.0000 (4)0.0059 (4)0.0033 (4)
Mo60.0239 (5)0.0214 (5)0.0216 (5)0.0000 (4)0.0075 (4)0.0003 (4)
Mo70.0224 (5)0.0368 (6)0.0216 (5)−0.0013 (4)0.0019 (4)0.0034 (4)
Co0.0481 (11)0.0433 (11)0.0491 (12)0.0022 (8)0.0112 (8)−0.0018 (9)
Na0.028 (3)0.035 (4)0.038 (4)0.000 (3)0.008 (3)−0.010 (3)
O10.018 (3)0.017 (3)0.017 (4)0.000 (3)0.003 (3)0.004 (3)
O20.022 (4)0.022 (4)0.031 (4)−0.005 (3)0.010 (3)−0.003 (3)
O30.023 (4)0.019 (3)0.016 (4)0.002 (3)0.004 (3)0.004 (3)
O40.025 (4)0.018 (4)0.019 (4)−0.001 (3)0.003 (3)0.001 (3)
O50.033 (4)0.032 (4)0.020 (4)−0.001 (3)0.000 (3)0.001 (3)
O60.021 (4)0.029 (4)0.033 (5)0.003 (3)0.007 (3)0.001 (3)
O70.026 (4)0.034 (4)0.023 (4)0.007 (3)0.012 (3)0.006 (3)
O80.020 (4)0.019 (4)0.030 (4)0.001 (3)0.008 (3)0.000 (3)
O90.028 (3)0.013 (3)0.026 (3)−0.001 (3)0.006 (3)0.000 (3)
O100.035 (4)0.022 (4)0.032 (4)0.004 (3)0.018 (3)−0.002 (3)
O110.020 (4)0.045 (5)0.030 (5)0.006 (3)0.000 (3)−0.003 (4)
O120.038 (4)0.038 (4)0.021 (4)0.004 (3)0.008 (3)0.002 (3)
O130.021 (4)0.024 (4)0.022 (4)−0.003 (3)0.010 (3)0.000 (3)
O140.037 (4)0.033 (4)0.035 (5)0.015 (4)0.018 (4)0.007 (4)
O150.035 (5)0.039 (5)0.035 (5)0.016 (4)0.011 (4)−0.003 (4)
O160.032 (4)0.037 (4)0.028 (5)−0.003 (3)0.005 (3)−0.005 (4)
O170.045 (5)0.027 (4)0.042 (5)−0.003 (4)0.010 (4)0.001 (4)
O180.025 (4)0.041 (4)0.020 (4)0.003 (3)0.004 (3)−0.002 (3)
O190.038 (5)0.019 (4)0.043 (5)0.003 (3)0.012 (4)0.005 (3)
O200.032 (5)0.069 (6)0.031 (5)−0.004 (4)0.002 (4)−0.002 (4)
O210.046 (5)0.038 (5)0.037 (5)0.001 (4)0.009 (4)0.010 (4)
O220.038 (4)0.027 (4)0.027 (4)−0.004 (3)0.008 (3)0.002 (3)
O230.040 (5)0.028 (4)0.040 (5)−0.010 (4)0.004 (4)0.005 (4)
O240.030 (4)0.034 (4)0.032 (5)0.007 (3)−0.004 (3)0.001 (4)
OW10.035 (5)0.062 (6)0.080 (8)0.012 (4)0.010 (5)−0.001 (6)
OW20.066 (7)0.039 (6)0.020 (6)0.000 (5)0.001 (5)0.003 (5)
OW30.048 (7)0.039 (6)0.049 (7)−0.017 (5)−0.009 (5)0.009 (5)
OW40.055 (7)0.023 (5)0.048 (7)−0.016 (5)−0.005 (5)0.005 (5)
OW50.065 (5)0.056 (5)0.050 (5)0.002 (4)0.011 (4)0.005 (4)
OW60.082 (10)0.115 (11)0.209 (18)0.021 (8)0.011 (10)0.068 (12)
OW70.067 (8)0.142 (11)0.113 (11)−0.014 (8)0.044 (7)−0.013 (9)
OW80.089 (5)0.098 (5)0.095 (6)−0.004 (4)0.021 (4)−0.011 (4)
OW90.128 (7)0.134 (7)0.132 (7)−0.005 (5)0.024 (5)0.002 (5)
N10.044 (6)0.023 (5)0.056 (7)0.002 (4)0.028 (5)−0.002 (5)
N20.024 (5)0.029 (5)0.044 (6)0.000 (4)0.017 (4)−0.006 (4)
N30.032 (5)0.017 (5)0.056 (7)−0.002 (4)0.016 (5)0.001 (5)
N40.065 (7)0.026 (5)0.043 (7)−0.004 (5)0.026 (5)−0.008 (5)
N50.049 (6)0.026 (5)0.047 (7)0.004 (5)0.013 (5)0.010 (5)
N60.080 (9)0.037 (6)0.057 (8)0.004 (6)0.030 (6)−0.014 (6)
N70.053 (7)0.065 (8)0.070 (9)0.014 (6)0.030 (6)0.043 (7)
N80.073 (8)0.067 (8)0.058 (8)0.002 (7)0.040 (7)0.027 (7)
N90.056 (8)0.059 (8)0.067 (9)−0.003 (6)0.024 (6)0.007 (7)
N100.048 (7)0.067 (8)0.037 (7)0.020 (6)0.004 (5)0.002 (6)
N110.012 (3)0.012 (3)0.012 (3)−0.0001 (10)0.0028 (12)−0.0008 (10)
C10.032 (6)0.035 (6)0.016 (6)0.004 (5)−0.002 (5)−0.005 (5)
C20.053 (8)0.019 (6)0.022 (6)0.010 (5)0.011 (5)−0.003 (5)
C30.037 (8)0.060 (9)0.048 (9)0.016 (7)0.010 (6)0.022 (7)
C40.030 (6)0.026 (6)0.030 (7)0.004 (5)0.002 (5)−0.004 (5)
Geometric parameters (Å, °) top
Mo1—O161.732 (7)OW1—H20.8455
Mo1—O221.745 (7)OW2—H30.8334
Mo1—O41.880 (7)OW2—H40.8210
Mo1—O21.903 (7)OW3—H50.8290
Mo1—O12.258 (6)OW3—H60.8066
Mo1—O32.279 (6)OW4—H70.7875
Mo2—O101.717 (7)OW4—H81.0051
Mo2—O181.717 (7)OW5—H100.9960
Mo2—O131.916 (7)OW5—H90.8934
Mo2—O91.980 (6)OW6—H110.8123
Mo2—O12.142 (6)OW6—H120.8843
Mo2—O42.320 (6)OW7—H130.8657
Mo3—O171.701 (8)OW7—H140.9208
Mo3—O151.720 (7)OW8—H150.9342
Mo3—O81.901 (7)OW8—H160.8261
Mo3—O61.980 (7)OW9—H170.9962
Mo3—O32.141 (6)OW9—H180.9975
Mo3—O22.271 (7)N1—C11.340 (13)
Mo4—O141.704 (7)N1—H1A0.8600
Mo4—O241.735 (7)N1—H1B0.8600
Mo4—O81.947 (7)N2—C11.310 (13)
Mo4—O71.963 (7)N2—H2A0.8600
Mo4—O12.147 (6)N2—H2B0.8600
Mo4—O22.266 (7)N3—C11.321 (13)
Mo5—O231.709 (7)N3—H3A0.8600
Mo5—O51.737 (7)N3—H3B0.8600
Mo5—O91.910 (7)N4—C21.297 (14)
Mo5—O71.926 (7)N4—H4A0.8600
Mo5—O12.156 (6)N4—H4B0.8600
Mo5—O222.508 (7)N5—C21.301 (14)
Mo6—O191.702 (7)N5—H5A0.8600
Mo6—O121.724 (7)N5—H5B0.8600
Mo6—O131.928 (7)N6—C21.357 (13)
Mo6—O111.983 (7)N6—H6A0.8600
Mo6—O32.161 (6)N6—H6B0.8600
Mo6—O42.265 (6)N7—C31.301 (16)
Mo7—O211.716 (8)N7—H7A0.8600
Mo7—O201.729 (8)N7—H7B0.8600
Mo7—O111.905 (7)N8—C31.275 (16)
Mo7—O61.912 (7)N8—H8A0.8600
Mo7—O32.144 (6)N8—H8B0.8600
Co—OW52.081 (11)N9—C31.302 (16)
Co—O152.082 (7)N9—H9A0.8600
Co—OW32.087 (9)N9—H9B0.8600
Co—OW42.103 (9)N10—C41.29 (2)
Co—OW12.103 (9)N10—C4ii1.46 (2)
Co—OW22.121 (10)N10—H10A0.8600
Na—O182.369 (7)N10—H10B0.8605
Na—O18i2.369 (7)N11—C41.37 (2)
Na—O52.399 (7)N11—H11A0.8600
Na—O5i2.399 (7)N11—H11B0.8600
Na—O24i2.431 (7)C4—N10ii1.46 (2)
Na—O242.431 (7)C4—C4ii1.70 (4)
OW1—H10.8926
O16—Mo1—O22105.7 (3)O3—Mo7—Mo341.69 (17)
O16—Mo1—O4101.9 (3)O21—Mo7—Mo694.0 (3)
O22—Mo1—O4101.1 (3)O20—Mo7—Mo6133.4 (3)
O16—Mo1—O2100.6 (3)O11—Mo7—Mo635.4 (2)
O22—Mo1—O2100.9 (3)O6—Mo7—Mo6116.0 (2)
O4—Mo1—O2142.7 (3)O3—Mo7—Mo642.17 (17)
O16—Mo1—O1170.3 (3)Mo3—Mo7—Mo681.47 (3)
O22—Mo1—O184.0 (3)OW5—Co—O15174.8 (4)
O4—Mo1—O177.0 (3)OW5—Co—OW392.4 (5)
O2—Mo1—O175.8 (3)O15—Co—OW390.4 (4)
O16—Mo1—O383.1 (3)OW5—Co—OW492.8 (4)
O22—Mo1—O3171.2 (3)O15—Co—OW491.4 (4)
O4—Mo1—O376.8 (2)OW3—Co—OW493.1 (4)
O2—Mo1—O376.8 (3)OW5—Co—OW191.1 (4)
O1—Mo1—O387.2 (2)O15—Co—OW186.1 (3)
O10—Mo2—O18105.2 (3)OW3—Co—OW1176.4 (4)
O10—Mo2—O1399.4 (3)OW4—Co—OW186.4 (4)
O18—Mo2—O1399.2 (3)OW5—Co—OW287.0 (4)
O10—Mo2—O992.1 (3)O15—Co—OW288.6 (4)
O18—Mo2—O9101.2 (3)OW3—Co—OW290.2 (4)
O13—Mo2—O9153.1 (3)OW4—Co—OW2176.8 (4)
O10—Mo2—O1157.8 (3)OW1—Co—OW290.4 (4)
O18—Mo2—O194.3 (3)O18—Na—O18i180.000 (1)
O13—Mo2—O187.7 (3)O18—Na—O582.4 (2)
O9—Mo2—O173.4 (2)O18i—Na—O597.6 (2)
O10—Mo2—O490.9 (3)O18—Na—O5i97.6 (2)
O18—Mo2—O4163.3 (3)O18i—Na—O5i82.4 (2)
O13—Mo2—O473.2 (2)O5—Na—O5i180.0 (2)
O9—Mo2—O482.5 (2)O18—Na—O24i83.8 (2)
O1—Mo2—O470.9 (2)O18i—Na—O24i96.2 (2)
O10—Mo2—Mo5126.4 (2)O5—Na—O24i100.6 (2)
O18—Mo2—Mo587.8 (2)O5i—Na—O24i79.4 (2)
O13—Mo2—Mo5130.14 (19)O18—Na—O2496.2 (2)
O9—Mo2—Mo534.45 (19)O18i—Na—O2483.8 (2)
O1—Mo2—Mo542.47 (16)O5—Na—O2479.4 (2)
O4—Mo2—Mo586.25 (16)O5i—Na—O24100.6 (2)
O17—Mo3—O15104.1 (4)O24i—Na—O24180.000 (1)
O17—Mo3—O898.2 (3)O18—Na—Mo567.64 (17)
O15—Mo3—O8100.2 (3)O18i—Na—Mo5112.36 (17)
O17—Mo3—O698.9 (3)O5—Na—Mo522.23 (16)
O15—Mo3—O692.3 (3)O5i—Na—Mo5157.77 (16)
O8—Mo3—O6155.7 (3)O24i—Na—Mo5113.72 (17)
O17—Mo3—O395.1 (3)O24—Na—Mo566.28 (17)
O15—Mo3—O3157.5 (3)O18—Na—Mo5i112.36 (17)
O8—Mo3—O388.3 (3)O18i—Na—Mo5i67.64 (17)
O6—Mo3—O372.9 (3)O5—Na—Mo5i157.77 (16)
O17—Mo3—O2165.0 (3)O5i—Na—Mo5i22.23 (16)
O15—Mo3—O289.8 (3)O24i—Na—Mo5i66.28 (17)
O8—Mo3—O273.5 (3)O24—Na—Mo5i113.72 (17)
O6—Mo3—O285.9 (3)Mo5—Na—Mo5i180.00 (4)
O3—Mo3—O272.6 (2)Mo2—O1—Mo4150.8 (3)
O17—Mo3—Mo787.9 (3)Mo2—O1—Mo595.4 (2)
O15—Mo3—Mo7126.3 (3)Mo4—O1—Mo595.1 (2)
O8—Mo3—Mo7130.1 (2)Mo2—O1—Mo1102.5 (3)
O6—Mo3—Mo734.0 (2)Mo4—O1—Mo1102.1 (2)
O3—Mo3—Mo741.76 (17)Mo5—O1—Mo1100.8 (2)
O2—Mo3—Mo788.28 (18)Mo1—O2—Mo4110.3 (3)
O14—Mo4—O24106.1 (4)Mo1—O2—Mo3109.3 (3)
O14—Mo4—O8100.3 (3)Mo4—O2—Mo392.4 (2)
O24—Mo4—O897.6 (3)Mo3—O3—Mo796.5 (2)
O14—Mo4—O793.5 (3)Mo3—O3—Mo6152.2 (3)
O24—Mo4—O7101.0 (3)Mo7—O3—Mo696.0 (3)
O8—Mo4—O7152.8 (3)Mo3—O3—Mo1101.0 (3)
O14—Mo4—O1159.8 (3)Mo7—O3—Mo1102.4 (3)
O24—Mo4—O192.1 (3)Mo6—O3—Mo1100.4 (2)
O8—Mo4—O185.8 (3)Mo1—O4—Mo6110.5 (3)
O7—Mo4—O173.9 (3)Mo1—O4—Mo2109.2 (3)
O14—Mo4—O292.0 (3)Mo6—O4—Mo291.1 (2)
O24—Mo4—O2161.0 (3)Mo5—O5—Na126.3 (4)
O8—Mo4—O272.8 (3)Mo7—O6—Mo3110.5 (3)
O7—Mo4—O283.5 (3)Mo5—O7—Mo4109.5 (3)
O1—Mo4—O271.3 (2)Mo3—O8—Mo4116.6 (3)
O14—Mo4—Mo5128.2 (3)Mo5—O9—Mo2109.6 (3)
O24—Mo4—Mo586.3 (2)Mo7—O11—Mo6110.8 (4)
O8—Mo4—Mo5128.40 (19)Mo2—O13—Mo6116.8 (3)
O7—Mo4—Mo534.88 (19)Mo3—O15—Co159.4 (5)
O1—Mo4—Mo542.56 (16)Mo2—O18—Na134.7 (4)
O2—Mo4—Mo587.23 (17)Mo1—O22—Mo5104.8 (3)
O23—Mo5—O5106.1 (3)Mo4—O24—Na135.5 (4)
O23—Mo5—O9101.8 (3)Co—OW1—H179.9
O5—Mo5—O998.5 (3)Co—OW1—H2110.6
O23—Mo5—O7100.5 (3)H1—OW1—H2115.6
O5—Mo5—O798.2 (3)Co—OW2—H3108.7
O9—Mo5—O7147.1 (3)Co—OW2—H4106.6
O23—Mo5—O1151.4 (3)H3—OW2—H4112.9
O5—Mo5—O1102.5 (3)Co—OW3—H5108.4
O9—Mo5—O174.5 (2)Co—OW3—H6121.1
O7—Mo5—O174.4 (3)H5—OW3—H6103.4
O23—Mo5—O2281.0 (3)Co—OW4—H7113.1
O5—Mo5—O22172.9 (3)Co—OW4—H879.3
O9—Mo5—O2280.5 (3)H7—OW4—H8117.1
O7—Mo5—O2279.4 (3)Co—OW5—H1092.5
O1—Mo5—O2270.4 (2)Co—OW5—H9102.4
O23—Mo5—Mo4135.8 (3)H10—OW5—H9128.5
O5—Mo5—Mo490.2 (2)H11—OW6—H12144.4
O9—Mo5—Mo4116.34 (19)H13—OW7—H14101.9
O7—Mo5—Mo435.7 (2)H15—OW8—H16103.9
O1—Mo5—Mo442.32 (17)H17—OW9—H1888.0
O22—Mo5—Mo484.00 (16)C1—N1—H1A120.2
O23—Mo5—Mo2137.3 (3)C1—N1—H1B119.8
O5—Mo5—Mo290.4 (2)H1A—N1—H1B120.0
O9—Mo5—Mo235.90 (18)C1—N2—H2A119.8
O7—Mo5—Mo2116.1 (2)C1—N2—H2B120.2
O1—Mo5—Mo242.14 (16)H2A—N2—H2B120.0
O22—Mo5—Mo284.67 (17)C1—N3—H3A119.9
Mo4—Mo5—Mo281.56 (3)C1—N3—H3B120.1
O23—Mo5—Na137.6 (3)H3A—N3—H3B120.0
O5—Mo5—Na31.5 (2)C2—N4—H4A119.9
O9—Mo5—Na88.66 (19)C2—N4—H4B120.1
O7—Mo5—Na91.0 (2)H4A—N4—H4B120.0
O1—Mo5—Na71.01 (16)C2—N5—H5A119.9
O22—Mo5—Na141.44 (16)C2—N5—H5B120.1
Mo4—Mo5—Na67.89 (2)H5A—N5—H5B120.0
Mo2—Mo5—Na66.11 (2)C2—N6—H6A120.0
O19—Mo6—O12104.8 (4)C2—N6—H6B120.0
O19—Mo6—O1397.3 (3)H6A—N6—H6B120.0
O12—Mo6—O1399.6 (3)C3—N7—H7A120.5
O19—Mo6—O1199.7 (3)C3—N7—H7B119.5
O12—Mo6—O1194.5 (3)H7A—N7—H7B120.0
O13—Mo6—O11154.4 (3)C3—N8—H8A119.9
O19—Mo6—O394.9 (3)C3—N8—H8B120.1
O12—Mo6—O3158.0 (3)H8A—N8—H8B120.0
O13—Mo6—O387.2 (3)C3—N9—H9A119.8
O11—Mo6—O372.3 (3)C3—N9—H9B120.2
O19—Mo6—O4164.4 (3)H9A—N9—H9B120.0
O12—Mo6—O489.7 (3)C4—N10—C4ii75.9 (17)
O13—Mo6—O474.3 (2)C4—N10—H10A112.3
O11—Mo6—O484.6 (3)C4ii—N10—H10A171.8
O3—Mo6—O472.0 (2)C4—N10—H10B148.4
O19—Mo6—Mo787.6 (2)C4ii—N10—H10B72.6
O12—Mo6—Mo7128.2 (2)H10A—N10—H10B99.3
O13—Mo6—Mo7128.96 (19)C4—N11—H11A124.4
O11—Mo6—Mo733.8 (2)C4—N11—H11B115.6
O3—Mo6—Mo741.78 (17)H11A—N11—H11B120.0
O4—Mo6—Mo787.79 (16)N2—C1—N3121.0 (10)
O21—Mo7—O20105.2 (4)N2—C1—N1119.7 (10)
O21—Mo7—O1199.8 (4)N3—C1—N1119.2 (10)
O20—Mo7—O1198.8 (4)N4—C2—N5121.8 (10)
O21—Mo7—O698.8 (3)N4—C2—N6118.6 (11)
O20—Mo7—O6102.7 (3)N5—C2—N6119.5 (11)
O11—Mo7—O6146.7 (3)N8—C3—N7123.2 (14)
O21—Mo7—O3106.3 (3)N8—C3—N9118.3 (13)
O20—Mo7—O3148.4 (3)N7—C3—N9118.5 (13)
O11—Mo7—O374.2 (3)N10—C4—N11121.1 (19)
O6—Mo7—O374.2 (3)N10—C4—N10ii104.1 (16)
O21—Mo7—Mo394.1 (3)N11—C4—N10ii134.8 (18)
O20—Mo7—Mo3136.9 (3)N10—C4—C4ii56.5 (13)
O11—Mo7—Mo3115.6 (2)N11—C4—C4ii177 (3)
O6—Mo7—Mo335.4 (2)N10ii—C4—C4ii47.6 (12)
O10—Mo2—O1—Mo4−179.9 (7)O4—Mo1—O3—Mo3−157.6 (3)
O18—Mo2—O1—Mo428.6 (7)O2—Mo1—O3—Mo3−4.2 (3)
O13—Mo2—O1—Mo4−70.4 (6)O1—Mo1—O3—Mo3−80.3 (3)
O9—Mo2—O1—Mo4129.0 (7)O16—Mo1—O3—Mo7−0.9 (3)
O4—Mo2—O1—Mo4−143.4 (7)O4—Mo1—O3—Mo7103.1 (3)
Mo5—Mo2—O1—Mo4110.7 (7)O2—Mo1—O3—Mo7−103.5 (3)
O10—Mo2—O1—Mo569.5 (8)O1—Mo1—O3—Mo7−179.6 (3)
O18—Mo2—O1—Mo5−82.0 (3)O16—Mo1—O3—Mo6−99.5 (3)
O13—Mo2—O1—Mo5178.9 (3)O4—Mo1—O3—Mo64.4 (3)
O9—Mo2—O1—Mo518.4 (2)O2—Mo1—O3—Mo6157.8 (3)
O4—Mo2—O1—Mo5106.0 (3)O1—Mo1—O3—Mo681.7 (3)
O10—Mo2—O1—Mo1−32.8 (9)O16—Mo1—O4—Mo675.5 (4)
O18—Mo2—O1—Mo1175.7 (3)O22—Mo1—O4—Mo6−175.7 (3)
O13—Mo2—O1—Mo176.6 (3)O2—Mo1—O4—Mo6−50.4 (6)
O9—Mo2—O1—Mo1−83.9 (3)O1—Mo1—O4—Mo6−94.6 (3)
O4—Mo2—O1—Mo13.7 (2)O3—Mo1—O4—Mo6−4.4 (3)
Mo5—Mo2—O1—Mo1−102.3 (3)O16—Mo1—O4—Mo2174.3 (3)
O14—Mo4—O1—Mo2177.5 (7)O22—Mo1—O4—Mo2−76.9 (3)
O24—Mo4—O1—Mo2−28.5 (7)O2—Mo1—O4—Mo248.4 (6)
O8—Mo4—O1—Mo268.9 (6)O1—Mo1—O4—Mo24.2 (3)
O7—Mo4—O1—Mo2−129.4 (7)O3—Mo1—O4—Mo294.3 (3)
O2—Mo4—O1—Mo2142.2 (7)O19—Mo6—O4—Mo138.3 (12)
Mo5—Mo4—O1—Mo2−110.7 (7)O12—Mo6—O4—Mo1−162.9 (4)
O14—Mo4—O1—Mo5−71.8 (9)O13—Mo6—O4—Mo197.0 (3)
O24—Mo4—O1—Mo582.2 (3)O11—Mo6—O4—Mo1−68.4 (3)
O8—Mo4—O1—Mo5179.6 (3)O3—Mo6—O4—Mo14.8 (3)
O7—Mo4—O1—Mo5−18.6 (2)O19—Mo6—O4—Mo2−72.7 (11)
O2—Mo4—O1—Mo5−107.1 (3)O12—Mo6—O4—Mo286.0 (3)
O14—Mo4—O1—Mo130.4 (9)O13—Mo6—O4—Mo2−14.0 (2)
O24—Mo4—O1—Mo1−175.6 (3)O11—Mo6—O4—Mo2−179.4 (3)
O8—Mo4—O1—Mo1−78.2 (3)O3—Mo6—O4—Mo2−106.2 (3)
O7—Mo4—O1—Mo183.5 (3)O10—Mo2—O4—Mo1162.5 (3)
O2—Mo4—O1—Mo1−4.9 (2)O18—Mo2—O4—Mo1−33.4 (11)
Mo5—Mo4—O1—Mo1102.2 (3)O13—Mo2—O4—Mo1−98.0 (3)
O23—Mo5—O1—Mo2−105.2 (7)O9—Mo2—O4—Mo170.5 (3)
O5—Mo5—O1—Mo276.5 (3)O1—Mo2—O4—Mo1−4.5 (3)
O9—Mo5—O1—Mo2−19.0 (2)O10—Mo2—O4—Mo6−85.4 (3)
O7—Mo5—O1—Mo2171.7 (3)O18—Mo2—O4—Mo678.8 (10)
O22—Mo5—O1—Mo2−104.2 (3)O13—Mo2—O4—Mo614.2 (2)
Mo4—Mo5—O1—Mo2152.7 (3)O9—Mo2—O4—Mo6−177.3 (3)
Na—Mo5—O1—Mo275.05 (17)O1—Mo2—O4—Mo6107.6 (3)
O23—Mo5—O1—Mo4102.1 (7)O23—Mo5—O5—Na178.2 (4)
O5—Mo5—O1—Mo4−76.2 (3)O9—Mo5—O5—Na73.2 (4)
O9—Mo5—O1—Mo4−171.7 (3)O7—Mo5—O5—Na−78.4 (4)
O7—Mo5—O1—Mo419.0 (3)O1—Mo5—O5—Na−2.7 (5)
O22—Mo5—O1—Mo4103.0 (3)O18—Na—O5—Mo5−46.6 (4)
Mo2—Mo5—O1—Mo4−152.7 (3)O18i—Na—O5—Mo5133.4 (4)
Na—Mo5—O1—Mo4−77.69 (17)O24i—Na—O5—Mo5−128.7 (4)
O23—Mo5—O1—Mo1−1.3 (8)O24—Na—O5—Mo551.3 (4)
O5—Mo5—O1—Mo1−179.6 (3)O21—Mo7—O6—Mo3−84.8 (4)
O9—Mo5—O1—Mo184.9 (3)O20—Mo7—O6—Mo3167.4 (4)
O7—Mo5—O1—Mo1−84.4 (3)O11—Mo7—O6—Mo338.6 (7)
O22—Mo5—O1—Mo1−0.3 (2)O3—Mo7—O6—Mo319.8 (3)
Mo4—Mo5—O1—Mo1−103.4 (3)O17—Mo3—O6—Mo772.6 (4)
Mo2—Mo5—O1—Mo1103.9 (3)O15—Mo3—O6—Mo7177.3 (4)
Na—Mo5—O1—Mo1178.9 (2)O8—Mo3—O6—Mo7−61.3 (8)
O22—Mo1—O1—Mo298.5 (3)O3—Mo3—O6—Mo7−20.0 (3)
O4—Mo1—O1—Mo2−4.4 (3)O2—Mo3—O6—Mo7−93.0 (3)
O2—Mo1—O1—Mo2−158.6 (3)O23—Mo5—O7—Mo4−173.2 (4)
O3—Mo1—O1—Mo2−81.5 (3)O5—Mo5—O7—Mo478.6 (4)
O22—Mo1—O1—Mo4−97.2 (3)O9—Mo5—O7—Mo4−41.2 (7)
O4—Mo1—O1—Mo4159.9 (3)O1—Mo5—O7—Mo4−22.1 (3)
O2—Mo1—O1—Mo45.7 (3)O22—Mo5—O7—Mo4−94.5 (3)
O3—Mo1—O1—Mo482.8 (3)O14—Mo4—O7—Mo5−173.9 (4)
O4—Mo1—O1—Mo5−102.4 (3)O24—Mo4—O7—Mo5−66.8 (4)
O2—Mo1—O1—Mo5103.4 (3)O8—Mo4—O7—Mo565.4 (7)
O3—Mo1—O1—Mo5−179.5 (3)O1—Mo4—O7—Mo522.2 (3)
O16—Mo1—O2—Mo4−176.3 (3)O2—Mo4—O7—Mo594.6 (3)
O22—Mo1—O2—Mo475.2 (4)O17—Mo3—O8—Mo4173.8 (4)
O4—Mo1—O2—Mo4−50.1 (6)O15—Mo3—O8—Mo467.8 (4)
O1—Mo1—O2—Mo4−5.6 (3)O6—Mo3—O8—Mo4−52.1 (8)
O3—Mo1—O2—Mo4−96.1 (3)O3—Mo3—O8—Mo4−91.3 (4)
O16—Mo1—O2—Mo3−76.2 (4)O2—Mo3—O8—Mo4−19.0 (3)
O22—Mo1—O2—Mo3175.4 (3)O14—Mo4—O8—Mo3−69.8 (4)
O4—Mo1—O2—Mo350.1 (6)O24—Mo4—O8—Mo3−177.7 (4)
O1—Mo1—O2—Mo394.6 (3)O7—Mo4—O8—Mo349.5 (7)
O3—Mo1—O2—Mo34.1 (3)O1—Mo4—O8—Mo390.7 (4)
O14—Mo4—O2—Mo1−162.4 (4)O2—Mo4—O8—Mo319.1 (3)
O24—Mo4—O2—Mo135.8 (10)O23—Mo5—O9—Mo2172.7 (3)
O8—Mo4—O2—Mo197.5 (3)O5—Mo5—O9—Mo2−78.8 (4)
O7—Mo4—O2—Mo1−69.1 (3)O7—Mo5—O9—Mo241.0 (7)
O1—Mo4—O2—Mo16.1 (3)O1—Mo5—O9—Mo221.8 (3)
O14—Mo4—O2—Mo386.0 (3)O22—Mo5—O9—Mo294.0 (3)
O24—Mo4—O2—Mo3−75.9 (9)O10—Mo2—O9—Mo5175.0 (4)
O8—Mo4—O2—Mo3−14.2 (2)O18—Mo2—O9—Mo569.1 (4)
O7—Mo4—O2—Mo3179.3 (3)O13—Mo2—O9—Mo5−69.3 (7)
O1—Mo4—O2—Mo3−105.6 (3)O1—Mo2—O9—Mo5−22.1 (3)
O17—Mo3—O2—Mo1−40.2 (13)O4—Mo2—O9—Mo5−94.4 (3)
O15—Mo3—O2—Mo1161.3 (4)O21—Mo7—O11—Mo683.0 (4)
O8—Mo3—O2—Mo1−98.0 (3)O20—Mo7—O11—Mo6−169.8 (4)
O6—Mo3—O2—Mo168.9 (3)O6—Mo7—O11—Mo6−40.1 (7)
O3—Mo3—O2—Mo1−4.5 (3)O3—Mo7—O11—Mo6−21.3 (3)
O17—Mo3—O2—Mo472.3 (13)O19—Mo6—O11—Mo7−70.7 (4)
O15—Mo3—O2—Mo4−86.3 (3)O12—Mo6—O11—Mo7−176.6 (4)
O8—Mo3—O2—Mo414.5 (2)O13—Mo6—O11—Mo760.0 (8)
O6—Mo3—O2—Mo4−178.6 (3)O3—Mo6—O11—Mo721.4 (3)
O3—Mo3—O2—Mo4108.0 (3)O4—Mo6—O11—Mo794.2 (4)
O17—Mo3—O3—Mo7−81.0 (3)O10—Mo2—O13—Mo669.2 (4)
O15—Mo3—O3—Mo767.6 (8)O18—Mo2—O13—Mo6176.4 (4)
O8—Mo3—O3—Mo7−179.1 (3)O9—Mo2—O13—Mo6−44.9 (8)
O6—Mo3—O3—Mo716.7 (3)O1—Mo2—O13—Mo6−89.6 (4)
O2—Mo3—O3—Mo7107.7 (3)O4—Mo2—O13—Mo6−18.9 (3)
O17—Mo3—O3—Mo635.3 (7)O19—Mo6—O13—Mo2−174.1 (4)
O15—Mo3—O3—Mo6−176.0 (7)O12—Mo6—O13—Mo2−67.7 (4)
O8—Mo3—O3—Mo6−62.7 (7)O11—Mo6—O13—Mo254.7 (8)
O6—Mo3—O3—Mo6133.1 (7)O3—Mo6—O13—Mo291.3 (3)
O2—Mo3—O3—Mo6−135.9 (7)O4—Mo6—O13—Mo219.2 (3)
O17—Mo3—O3—Mo1174.9 (3)O17—Mo3—O15—Co−35.9 (13)
O15—Mo3—O3—Mo1−36.5 (9)O8—Mo3—O15—Co65.3 (13)
O8—Mo3—O3—Mo176.8 (3)O6—Mo3—O15—Co−135.6 (13)
O6—Mo3—O3—Mo1−87.4 (3)O3—Mo3—O15—Co176.4 (8)
O2—Mo3—O3—Mo13.6 (2)O2—Mo3—O15—Co138.5 (13)
O21—Mo7—O3—Mo377.5 (4)OW3—Co—O15—Mo3−49.1 (13)
O20—Mo7—O3—Mo3−105.7 (6)OW4—Co—O15—Mo343.9 (13)
O11—Mo7—O3—Mo3173.4 (3)OW1—Co—O15—Mo3130.2 (13)
O6—Mo7—O3—Mo3−17.2 (3)OW2—Co—O15—Mo3−139.3 (13)
O21—Mo7—O3—Mo6−77.6 (3)O10—Mo2—O18—Na−150.1 (5)
O20—Mo7—O3—Mo699.1 (6)O13—Mo2—O18—Na107.5 (5)
O11—Mo7—O3—Mo618.3 (3)O9—Mo2—O18—Na−54.8 (5)
O6—Mo7—O3—Mo6−172.3 (3)O1—Mo2—O18—Na19.2 (5)
O21—Mo7—O3—Mo1−179.7 (3)O4—Mo2—O18—Na46.4 (13)
O20—Mo7—O3—Mo1−2.9 (7)O5—Na—O18—Mo238.4 (5)
O11—Mo7—O3—Mo1−83.8 (3)O5i—Na—O18—Mo2−141.6 (5)
O6—Mo7—O3—Mo185.6 (3)O24i—Na—O18—Mo2140.0 (6)
O19—Mo6—O3—Mo3−35.6 (7)O24—Na—O18—Mo2−40.0 (6)
O12—Mo6—O3—Mo3170.5 (7)O16—Mo1—O22—Mo5−179.1 (3)
O13—Mo6—O3—Mo361.5 (7)O4—Mo1—O22—Mo575.1 (3)
O11—Mo6—O3—Mo3−134.2 (7)O2—Mo1—O22—Mo5−74.7 (3)
O4—Mo6—O3—Mo3135.9 (7)O1—Mo1—O22—Mo5−0.4 (3)
Mo7—Mo6—O3—Mo3−116.5 (8)O23—Mo5—O22—Mo1−180.0 (4)
O19—Mo6—O3—Mo780.9 (3)O9—Mo5—O22—Mo1−76.3 (3)
O12—Mo6—O3—Mo7−73.0 (8)O7—Mo5—O22—Mo177.5 (3)
O13—Mo6—O3—Mo7178.0 (3)O1—Mo5—O22—Mo10.5 (3)
O11—Mo6—O3—Mo7−17.7 (3)O14—Mo4—O24—Na152.4 (5)
O4—Mo6—O3—Mo7−107.6 (3)O8—Mo4—O24—Na−104.6 (5)
O19—Mo6—O3—Mo1−175.2 (3)O7—Mo4—O24—Na55.5 (6)
O12—Mo6—O3—Mo130.9 (9)O1—Mo4—O24—Na−18.5 (6)
O13—Mo6—O3—Mo1−78.1 (3)O2—Mo4—O24—Na−46.5 (12)
O11—Mo6—O3—Mo186.2 (3)O18—Na—O24—Mo440.2 (6)
O4—Mo6—O3—Mo1−3.8 (2)O18i—Na—O24—Mo4−139.8 (6)
Mo7—Mo6—O3—Mo1103.9 (3)O5—Na—O24—Mo4−40.9 (5)
O16—Mo1—O3—Mo398.4 (3)O5i—Na—O24—Mo4139.1 (5)
Symmetry codes: (i) −x+1, −y+1, −z+1; (ii) −x+1, −y, −z+1.
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
OW1—H1···OW50.892.332.988 (15)131
OW1—H2···OW80.852.142.827 (15)139
OW1—H1···O20iii0.892.052.837 (12)147
OW2—H3···OW70.831.972.795 (17)170
OW2—H4···O21iv0.822.072.859 (12)162
OW3—H5···O23v0.832.292.778 (12)118
OW3—H5···O23v0.832.292.778 (12)118
OW4—H8···OW11.012.152.879 (13)128
OW4—H8···OW8iii1.012.352.879 (16)112
OW4—H7···O22v0.792.482.793 (11)106
OW5—H10···OW41.002.493.029 (16)114
OW5—H9···O20iv0.892.042.849 (15)150
OW6—H11···O60.812.352.993 (14)136
OW6—H12···OW7iii0.882.423.123 (17)136
OW7—H13···O20.872.022.767 (13)144
OW7—H14···OW90.922.102.98 (2)161
OW8—H16···O60.832.502.791 (13)102
OW8—H16···O60.832.502.791 (13)102
OW8—H16···OW70.832.282.965 (19)140
OW9—H17···OW6vi1.002.223.00 (2)134
OW9—H18···OW2vii1.002.303.111 (18)137
N1—H1A···O80.862.222.968 (11)145
N1—H1B···O10viii0.862.142.967 (11)161
N2—H2A···O9v0.862.182.992 (11)157
N2—H2B···O80.862.182.936 (11)147
N3—H3A···O9v0.862.483.216 (11)144
N3—H3A···O10v0.862.283.031 (11)145
N3—H3B···O13viii0.862.353.128 (11)151
N4—H4B···O5ix0.862.312.954 (12)131
N4—H4A···O120.862.092.918 (12)160
N5—H5A···O40.862.112.965 (11)177
N5—H5B···O17x0.862.183.011 (12)161
N6—H6A···O19x0.862.372.864 (12)117
N7—H7B···O70.862.423.175 (13)147
N7—H7B···O140.862.373.107 (13)144
N8—H8A···O16xi0.862.162.952 (13)153
N8—H8B···OW6iv0.862.182.992 (18)157
N9—H9A···O11xi0.862.092.918 (14)162
N9—H9B···O70.862.182.992 (13)157
N10—H10A···O12xi0.862.263.100 (13)167
N10—H10B···O50.862.292.960 (12)135
N11—H11B···O24x0.862.222.935 (15)141
N11—H11A···O19xi0.862.092.916 (16)160
Symmetry codes: (iii) −x, y+1/2, −z+1/2; (iv) x, −y+3/2, z+1/2; (v) x, y+1, z; (vi) −x, y−1/2, −z+1/2; (vii) −x, −y+1, −z+1; (viii) −x+1, y+1/2, −z+1/2; (ix) x, −y+1/2, z−1/2; (x) x, y−1, z; (xi) x, −y+1/2, z+1/2.
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
OW1—H1···OW50.892.332.988 (15)131
OW1—H2···OW80.852.142.827 (15)139
OW1—H1···O20i0.892.052.837 (12)147
OW2—H3···OW70.831.972.795 (17)170
OW2—H4···O21ii0.822.072.859 (12)162
OW3—H5···O23iii0.832.292.778 (12)118
OW3—H5···O23iii0.832.292.778 (12)118
OW4—H8···OW11.012.152.879 (13)128
OW4—H8···OW8i1.012.352.879 (16)112
OW4—H7···O22iii0.792.482.793 (11)106
OW5—H10···OW41.002.493.029 (16)114
OW5—H9···O20ii0.892.042.849 (15)150
OW6—H11···O60.812.352.993 (14)136
OW6—H12···OW7i0.882.423.123 (17)136
OW7—H13···O20.872.022.767 (13)144
OW7—H14···OW90.922.102.98 (2)161
OW8—H16···O60.832.502.791 (13)102
OW8—H16···O60.832.502.791 (13)102
OW8—H16···OW70.832.282.965 (19)140
OW9—H17···OW6iv1.002.223.00 (2)134
OW9—H18···OW2v1.002.303.111 (18)137
N1—H1A···O80.862.222.968 (11)145
N1—H1B···O10vi0.862.142.967 (11)161
N2—H2A···O9iii0.862.182.992 (11)157
N2—H2B···O80.862.182.936 (11)147
N3—H3A···O9iii0.862.483.216 (11)144
N3—H3A···O10iii0.862.283.031 (11)145
N3—H3B···O13vi0.862.353.128 (11)151
N4—H4B···O5vii0.862.312.954 (12)131
N4—H4A···O120.862.092.918 (12)160
N5—H5A···O40.862.112.965 (11)177
N5—H5B···O17viii0.862.183.011 (12)161
N6—H6A···O19viii0.862.372.864 (12)117
N7—H7B···O70.862.423.175 (13)147
N7—H7B···O140.862.373.107 (13)144
N8—H8A···O16ix0.862.162.952 (13)153
N8—H8B···OW6ii0.862.182.992 (18)157
N9—H9A···O11ix0.862.092.918 (14)162
N9—H9B···O70.862.182.992 (13)157
N10—H10A···O12ix0.862.263.100 (13)167
N10—H10B···O50.862.292.960 (12)135
N11—H11B···O24viii0.862.222.935 (15)141
N11—H11A···O19ix0.862.092.916 (16)160
Symmetry codes: (i) −x, y+1/2, −z+1/2; (ii) x, −y+3/2, z+1/2; (iii) x, y+1, z; (iv) −x, y−1/2, −z+1/2; (v) −x, −y+1, −z+1; (vi) −x+1, y+1/2, −z+1/2; (vii) x, −y+1/2, z−1/2; (viii) x, y−1, z; (ix) x, −y+1/2, z+1/2.
Acknowledgements top

This work was supported by the Natural Science Foundation of Jilin Province (No. 2005103).

references
References top

Brandenburg, K. (1999). DIAMOND. Version2.1c. Crystal Impact BbR, Bonn, Germany.

Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244–247.

Bruker (1997). SHELXTL. Version 5.10. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Bruker (2002). SMART (Version 5.611), SAINT (Version 6.0) and SADABS (Version 2.03). Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Liu, B., Li, C.-B., Zhou, S. & Li, Y.-W. (2006). Acta Cryst. E62, m2656–m2658.

Liu, B., Zhou, S., Li, C.-B. & Zhang, H.-G. (2006). Acta Cryst. E62, m3185–m3187.