supplementary materials


HTML versionpdf versioncif file3d viewstructure factorssupplementary materialsCIF check reportsimilar papers buy article online

Acta Cryst. (2007). E63, m2106    [ doi:10.1107/S1600536807021769 ]

Poly[tetra-[mu]2-aqua-diaqua-[mu]2-chlorido-di-[mu]2-oxo-dioxo[[mu]7-N,N,N',N'-(propane-1,2-diyldinitrilo)tetraacetato]dimolybdenum(V)trisodium(I)]

Z.-H. Dang, J. Zhao, Y.-J. Wang, Y.-Z. Ye and L. Xu

Abstract top

The title compound, [Na3Mo2(C11H14N2O8)ClO4(H2O)6]n, contains dioxo-bridged Mo2O4 units. Each MoV atom has a distorted octahedral coordination geometry, and the two coordination octahedra share a common edge to form a dinuclear complex. The dinuclear complexes lie in layers, between which Na+ cations, Cl- anions and water molecules form a complex network.

Comment top

Although dinuclear oxomolybdenum(V) compounds of the chelating ligands ethylenediaminetetraacetate (edta) and propylenediaminetetraacetate (PDTA) were widely studied during the late 1950 s and early 1960 s (Pecsok & Sawyer, 1956; Mitchell & Williams, 1962; Blake et al., 1964), the first such crystal structure of a potassium salt did not appear until 1967 (Haynes & Sawyer, 1967). Structures of sodium salts were reported in 1980 (Kimiko et al., 1980) and 1985 (Hong & Liu, 1985). This paper describes the synthesis of a new compound, trisodium bis(µ2-oxo)-(µ2-propylene-1,2-diaminetetra-acetato)-bis(oxo- molybdenum(V)) chloride hexahydrate, (I).

The asymmetric unit of (I) is shown in Fig. 1. The PDTA ligand coordinates to each Mo atom through two carboxylato-O atoms and an N atom, together with one terminal and two bridging O atoms to complete a distorted octahedral environment. Two terminal oxo ligands lie cis to the bridging oxide. The N atom and carboxlato-O atoms occupy the axial (trans to the terminal O) and equatorial positions, respectively. The short Mo···Mo distance (2.5483 (10) Å) indicates a strong interaction between the two Mo atoms.

As shown in Fig. 2, the [Mo2O4(PDTA)]2- complexes lie in layers parallel to the (001) planes. Between these layers, Na+ cations, Cl- anions and water molecules form a complex network stabilized by O—H···O and O—H···Cl hydrogen bonds (Table 2).

Related literature top

For related literature, see: Blake et al. (1964); Haynes & Sawyer (1967); Hong & Liu (1985); Kimiko et al. (1980); Mitchell & Williams (1962); Pecsok & Sawyer (1956).

Experimental top

A mixture of H4PDTA (1.58 g, 5 mmol) and Na2MoO4.2H2O (2.42 g, 10 mmol) was dissolved in 10 ml water at room temperature. Na2S2O4 (0.87 g, 5 mmol) was added while stirring, and the color of the solution changed to red. Orange crystals were obtained after standing for several days.

Refinement top

H atoms bound to C atoms were placed in calculated positions and treated using a riding-model approximation (C—H = 0.99 Å for methylene H atoms with Uiso(H) = 1.2Ueq(C), C—H = 0.98 Å for methyl H atoms with Uiso(H) = 1.5Ueq(C) and C—H = 1.00 Å for tertiary H with Uiso(H) = 1.2Ueq(C)). H atoms bound to O atoms were visible in difference Fourier maps and were included in the refinement with O—H distances restrained to 0.90 (2) Å, and with Uiso(H) = 1.5Ueq(O).

Computing details top

Data collection: CrystalClear (Rigaku, 2000); cell refinement: CrystalClear; data reduction: CrystalClear; program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 1997a); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 1997a); molecular graphics: SHELXTL (Sheldrick, 1997b); software used to prepare material for publication: SHELXTL.

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. The asymmetric unit in (I), with displacement ellipsoids drawn at the 30% probability level for non-H atoms.
[Figure 2] Fig. 2. Packing diagram of (I) viewed along the a axis. H atoms have been omitted for clarity.
Poly[tetra-µ2-aqua-diaqua-µ2-chlorido-di-µ2-oxo-dioxo[µ7-N,N,N',N'- (propane-1,2-diyldinitrilo)tetraacetato]dimolybdenum(V)trisodium(I)] top
Crystal data top
[Na3Mo2(C11H14N2O8)ClO4(H2O)6]F(000) = 1536
Mr = 770.64Dx = 2.065 Mg m−3
Monoclinic, CcMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: C -2ycCell parameters from 3223 reflections
a = 9.419 (3) Åθ = 2.4–27.5°
b = 10.443 (3) ŵ = 1.26 mm−1
c = 25.409 (9) ÅT = 293 K
β = 97.262 (5)°Block, orange
V = 2479.2 (15) Å30.18 × 0.15 × 0.12 mm
Z = 4
Data collection top
Rigaku Mercury70 CCD
diffractometer		4257 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube3894 reflections with I > 2σ(I)
graphiteRint = 0.039
ω scansθmax = 27.5°, θmin = 2.9°
Absorption correction: multi-scan
(CrystalClear; Rigaku, 2000)		h = −12→11
Tmin = 0.793, Tmax = 0.866k = −13→13
9442 measured reflectionsl = −27→32
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.036H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
wR(F2) = 0.061 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0125P)2 + 3.2472P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.07(Δ/σ)max = 0.001
4257 reflectionsΔρmax = 0.64 e Å−3
371 parametersΔρmin = −0.60 e Å−3
14 restraintsAbsolute structure: Flack (1983), 1408 Friedel pairs
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsFlack parameter: 0.00 (3)
Crystal data top
[Na3Mo2(C11H14N2O8)ClO4(H2O)6]V = 2479.2 (15) Å3
Mr = 770.64Z = 4
Monoclinic, CcMo Kα radiation
a = 9.419 (3) ŵ = 1.26 mm−1
b = 10.443 (3) ÅT = 293 K
c = 25.409 (9) Å0.18 × 0.15 × 0.12 mm
β = 97.262 (5)°
Data collection top
Rigaku Mercury70 CCD
diffractometer		4257 independent reflections
Absorption correction: multi-scan
(CrystalClear; Rigaku, 2000)		3894 reflections with I > 2σ(I)
Tmin = 0.793, Tmax = 0.866Rint = 0.039
9442 measured reflectionsθmax = 27.5°
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.036H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
wR(F2) = 0.061Δρmax = 0.64 e Å−3
S = 1.07Δρmin = −0.60 e Å−3
4257 reflectionsAbsolute structure: Flack (1983), 1408 Friedel pairs
371 parametersFlack parameter: 0.00 (3)
14 restraints
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/Ueq
Mo10.68634 (4)0.27602 (4)0.774649 (19)0.01927 (10)
Mo20.72208 (4)0.17925 (4)0.86745 (2)0.01976 (10)
Cl11.23667 (17)0.05188 (14)1.04123 (7)0.0373 (4)
C10.8469 (6)0.2226 (5)0.6825 (2)0.0211 (12)
C20.9743 (6)0.2587 (5)0.7218 (2)0.0268 (13)
H2A1.02440.18000.73570.032*
H2B1.04200.31000.70370.032*
C30.7845 (6)0.5120 (5)0.7215 (2)0.0227 (12)
C40.9243 (6)0.4734 (5)0.7522 (2)0.0264 (13)
H4A1.00250.49180.73070.032*
H4B0.94100.52550.78500.032*
C51.0376 (5)0.3277 (5)0.81541 (19)0.0185 (11)
H5A1.00490.38340.84300.022*
H5B1.12860.36370.80630.022*
C61.0684 (5)0.1933 (5)0.8395 (2)0.0224 (12)
H61.03900.12920.81100.027*
C71.2296 (6)0.1802 (5)0.8547 (2)0.0288 (14)
H7A1.26100.23820.88430.043*
H7B1.27880.20230.82420.043*
H7C1.25260.09180.86550.043*
C81.0155 (6)0.0285 (5)0.9010 (2)0.0289 (13)
H8A1.0308−0.02180.86920.035*
H8B1.10490.02540.92610.035*
C90.8976 (6)−0.0300 (5)0.9264 (2)0.0251 (12)
C101.0260 (6)0.2485 (5)0.9324 (2)0.0272 (13)
H10A1.05040.33500.92040.033*
H10B1.11230.21220.95340.033*
C110.9067 (6)0.2585 (5)0.9668 (2)0.0226 (12)
N10.9287 (5)0.3343 (4)0.76691 (17)0.0190 (10)
N20.9832 (5)0.1654 (4)0.88510 (17)0.0187 (9)
O10.8635 (5)0.1945 (4)0.63630 (16)0.0370 (11)
O20.7257 (4)0.2154 (3)0.69963 (15)0.0285 (9)
O30.7812 (5)0.5935 (4)0.68608 (16)0.0374 (11)
O40.6737 (4)0.4579 (3)0.73618 (16)0.0281 (9)
O50.5061 (4)0.2665 (3)0.76182 (16)0.0278 (9)
O60.7564 (4)0.1099 (3)0.79953 (14)0.0208 (8)
O70.7362 (4)0.3533 (3)0.84310 (15)0.0253 (9)
O80.5492 (4)0.1545 (4)0.87545 (15)0.0288 (9)
O90.7688 (4)0.0026 (4)0.90722 (16)0.0310 (10)
O100.9228 (4)−0.1099 (4)0.96216 (16)0.0338 (10)
O110.9301 (5)0.2746 (4)1.01484 (15)0.0351 (11)
O120.7777 (4)0.2559 (4)0.94321 (16)0.0311 (10)
O131.0124 (5)−0.3908 (5)0.9867 (2)0.0425 (11)
H13A0.997 (8)−0.390 (7)0.9509 (8)0.064*
H13B0.930 (5)−0.413 (7)0.998 (3)0.064*
O141.1359 (5)−0.2467 (4)1.10336 (17)0.0342 (10)
H14B1.183 (6)−0.195 (5)1.127 (2)0.051*
H14A1.046 (3)−0.268 (6)1.105 (3)0.051*
O151.0060 (5)0.0945 (4)1.12619 (18)0.0406 (11)
H15A1.047 (7)0.048 (6)1.103 (2)0.061*
H15B1.051 (7)0.062 (6)1.1551 (17)0.061*
O161.2246 (5)0.4494 (4)1.03599 (18)0.0367 (11)
H16B1.292 (6)0.423 (6)1.017 (2)0.055*
H16A1.172 (7)0.484 (6)1.008 (2)0.055*
O171.0118 (5)0.4499 (4)1.11941 (16)0.0356 (10)
H17B0.978 (7)0.417 (6)1.1470 (18)0.053*
H17A0.962 (7)0.487 (5)1.0915 (18)0.053*
O181.2844 (5)0.5725 (4)1.21464 (19)0.0413 (12)
H18A1.301 (8)0.510 (5)1.239 (2)0.062*
H18B1.361 (5)0.615 (6)1.231 (3)0.062*
Na11.1254 (3)0.2723 (2)1.08039 (9)0.0319 (6)
Na21.1410 (3)−0.1912 (2)1.01298 (9)0.0318 (5)
Na31.2537 (3)0.5442 (2)1.12192 (10)0.0366 (6)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0151 (2)0.0204 (2)0.0218 (2)0.00048 (19)0.00022 (17)0.0006 (2)
Mo20.0139 (2)0.0257 (2)0.0195 (2)0.0006 (2)0.00159 (17)−0.0003 (2)
Cl10.0354 (9)0.0337 (8)0.0426 (9)0.0054 (6)0.0043 (7)−0.0019 (7)
C10.025 (3)0.018 (3)0.020 (3)0.000 (2)0.000 (2)0.001 (2)
C20.024 (3)0.035 (3)0.021 (3)−0.001 (2)0.004 (2)−0.004 (2)
C30.028 (3)0.016 (3)0.024 (3)0.000 (2)0.001 (2)0.000 (2)
C40.028 (3)0.021 (3)0.029 (3)−0.007 (2)−0.001 (2)0.005 (2)
C50.018 (3)0.025 (3)0.013 (2)−0.004 (2)0.002 (2)0.001 (2)
C60.015 (3)0.032 (3)0.021 (3)−0.001 (2)0.004 (2)−0.002 (2)
C70.016 (3)0.034 (3)0.037 (4)0.001 (2)0.005 (3)0.001 (3)
C80.026 (3)0.031 (3)0.031 (3)0.011 (2)0.010 (3)0.009 (3)
C90.028 (3)0.023 (3)0.026 (3)0.006 (2)0.009 (2)0.001 (2)
C100.023 (3)0.043 (3)0.015 (3)0.000 (2)0.001 (2)0.002 (2)
C110.021 (3)0.025 (3)0.021 (3)0.002 (2)0.002 (2)−0.002 (2)
N10.019 (3)0.022 (2)0.016 (2)−0.0031 (18)−0.0005 (18)0.0039 (18)
N20.014 (2)0.021 (2)0.020 (2)−0.0009 (17)0.0020 (18)0.0043 (18)
O10.043 (3)0.049 (3)0.019 (2)0.001 (2)0.0041 (19)−0.0085 (19)
O20.024 (2)0.041 (2)0.020 (2)−0.0071 (19)−0.0004 (17)−0.0055 (17)
O30.044 (3)0.038 (2)0.031 (2)0.002 (2)0.006 (2)0.0136 (19)
O40.024 (2)0.027 (2)0.033 (2)0.0016 (17)0.0004 (18)0.0102 (17)
O50.016 (2)0.027 (2)0.039 (2)−0.0007 (16)−0.0031 (18)0.0042 (18)
O60.019 (2)0.0199 (18)0.023 (2)−0.0016 (15)0.0012 (15)−0.0052 (15)
O70.022 (2)0.0191 (18)0.035 (2)0.0009 (15)0.0028 (18)0.0003 (16)
O80.015 (2)0.044 (2)0.028 (2)0.0015 (17)0.0058 (17)0.0010 (18)
O90.019 (2)0.034 (2)0.039 (3)−0.0023 (16)−0.0009 (18)0.0154 (18)
O100.034 (3)0.032 (2)0.035 (2)0.0065 (18)0.0038 (19)0.0159 (19)
O110.035 (3)0.048 (3)0.021 (2)0.007 (2)−0.0019 (19)−0.010 (2)
O120.016 (2)0.047 (3)0.030 (2)0.0011 (18)−0.0013 (17)−0.0090 (19)
O130.036 (3)0.049 (3)0.043 (3)0.002 (2)0.008 (2)0.012 (2)
O140.038 (3)0.039 (3)0.026 (2)−0.011 (2)0.007 (2)−0.0063 (18)
O150.040 (3)0.048 (3)0.034 (3)−0.001 (2)0.005 (2)0.005 (2)
O160.034 (3)0.049 (3)0.028 (2)0.005 (2)0.007 (2)0.003 (2)
O170.033 (3)0.050 (3)0.024 (3)0.003 (2)0.0031 (19)0.000 (2)
O180.040 (3)0.045 (3)0.036 (3)−0.016 (2)−0.005 (2)0.003 (2)
Na10.0319 (14)0.0294 (12)0.0328 (13)−0.0010 (10)−0.0016 (11)−0.0003 (10)
Na20.0358 (15)0.0351 (13)0.0266 (13)0.0055 (11)0.0117 (11)0.0021 (10)
Na30.0347 (15)0.0404 (14)0.0336 (14)−0.0030 (11)−0.0001 (11)−0.0021 (11)
Geometric parameters (Å, °) top
Mo1—O51.690 (4)C9—O91.295 (6)
Mo1—O71.921 (4)C10—N21.495 (7)
Mo1—O61.933 (3)C10—C111.513 (8)
Mo1—O22.086 (4)C10—H10A0.990
Mo1—O42.133 (4)C10—H10B0.990
Mo1—N12.395 (4)C11—O111.224 (6)
Mo1—Mo22.5483 (10)C11—O121.285 (7)
Mo2—O81.686 (4)O1—Na1i2.522 (5)
Mo2—O71.930 (4)O1—Na3i2.706 (5)
Mo2—O61.936 (4)O10—Na22.437 (4)
Mo2—O122.089 (4)O11—Na12.320 (4)
Mo2—O92.122 (4)O11—Na2ii2.742 (5)
Mo2—N22.448 (4)O12—Na2ii2.384 (5)
Cl1—Na22.758 (3)O13—Na22.460 (5)
Cl1—Na12.766 (3)O13—H13A0.90 (2)
C1—O11.238 (7)O13—H13B0.89 (5)
C1—O21.275 (7)O14—Na22.375 (5)
C1—C21.508 (7)O14—Na3iii2.468 (5)
C2—N11.499 (7)O14—H14B0.88 (5)
C2—H2A0.990O14—H14A0.88 (2)
C2—H2B0.990O15—Na3iv2.422 (6)
C3—O31.236 (6)O15—Na12.529 (5)
C3—O41.282 (7)O15—H15A0.89 (6)
C3—C41.499 (7)O15—H15B0.87 (5)
C4—N11.499 (6)O16—Na32.381 (5)
C4—H4A0.990O16—Na12.415 (5)
C4—H4B0.990O16—H16B0.89 (6)
C5—N11.502 (6)O16—H16A0.89 (6)
C5—C61.543 (7)O17—Na12.416 (5)
C5—H5A0.990O17—Na32.475 (5)
C5—H5B0.990O17—H17B0.88 (5)
C6—N21.519 (7)O17—H17A0.89 (5)
C6—C71.525 (7)O18—Na32.356 (5)
C6—H61.000O18—H18A0.90 (5)
C7—H7A0.980O18—H18B0.90 (6)
C7—H7B0.980Na1—O1v2.522 (5)
C7—H7C0.980Na2—O12vi2.384 (5)
C8—C91.484 (8)Na2—O11vi2.742 (5)
C8—N21.506 (6)Na3—O15vii2.422 (6)
C8—H8A0.990Na3—O14viii2.468 (5)
C8—H8B0.990Na3—O1v2.706 (5)
C9—O101.235 (6)
O5—Mo1—O7108.89 (18)C4—N1—C5104.1 (4)
O5—Mo1—O6107.66 (16)C2—N1—C5111.8 (4)
O7—Mo1—O692.66 (15)C4—N1—Mo1105.6 (3)
O5—Mo1—O295.52 (18)C2—N1—Mo1107.3 (3)
O7—Mo1—O2154.64 (16)C5—N1—Mo1118.7 (3)
O6—Mo1—O286.20 (15)C10—N2—C8108.1 (4)
O5—Mo1—O488.14 (16)C10—N2—C6112.7 (4)
O7—Mo1—O491.95 (15)C8—N2—C6106.2 (4)
O6—Mo1—O4161.05 (16)C10—N2—Mo2106.0 (3)
O2—Mo1—O481.81 (16)C8—N2—Mo2105.6 (3)
O5—Mo1—N1160.66 (16)C6—N2—Mo2117.7 (3)
O7—Mo1—N180.86 (16)C1—O1—Na1i106.9 (4)
O6—Mo1—N188.01 (15)C1—O1—Na3i104.7 (4)
O2—Mo1—N173.79 (15)Na1i—O1—Na3i75.70 (13)
O4—Mo1—N174.59 (15)C1—O2—Mo1124.4 (3)
O5—Mo1—Mo299.62 (14)C3—O4—Mo1121.7 (3)
O7—Mo1—Mo248.71 (11)Mo1—O6—Mo282.38 (13)
O6—Mo1—Mo248.85 (11)Mo1—O7—Mo282.88 (14)
O2—Mo1—Mo2135.02 (11)C9—O9—Mo2122.4 (3)
O4—Mo1—Mo2140.39 (11)C9—O10—Na2134.1 (4)
N1—Mo1—Mo299.26 (10)C11—O11—Na1137.8 (4)
O8—Mo2—O7106.84 (18)C11—O11—Na2ii87.0 (3)
O8—Mo2—O6108.83 (17)Na1—O11—Na2ii135.18 (19)
O7—Mo2—O692.30 (15)C11—O12—Mo2123.4 (4)
O8—Mo2—O1294.66 (18)C11—O12—Na2ii102.5 (3)
O7—Mo2—O1285.14 (16)Mo2—O12—Na2ii132.7 (2)
O6—Mo2—O12156.04 (16)Na2—O13—H13A106 (5)
O8—Mo2—O987.41 (17)Na2—O13—H13B123 (5)
O7—Mo2—O9162.28 (15)H13A—O13—H13B107 (7)
O6—Mo2—O992.95 (15)Na2—O14—Na3iii109.70 (19)
O12—Mo2—O983.19 (16)Na2—O14—H14B116 (5)
O8—Mo2—N2158.75 (16)Na3iii—O14—H14B104 (4)
O7—Mo2—N290.35 (15)Na2—O14—H14A104 (4)
O6—Mo2—N282.19 (15)Na3iii—O14—H14A100 (4)
O12—Mo2—N274.02 (15)H14B—O14—H14A122 (6)
O9—Mo2—N273.63 (14)Na3iv—O15—Na1129.0 (2)
O8—Mo2—Mo198.96 (13)Na3iv—O15—H15A111 (5)
O7—Mo2—Mo148.41 (11)Na1—O15—H15A81 (5)
O6—Mo2—Mo148.76 (10)Na3iv—O15—H15B109 (5)
O12—Mo2—Mo1133.55 (12)Na1—O15—H15B118 (5)
O9—Mo2—Mo1141.29 (12)H15A—O15—H15B99 (6)
N2—Mo2—Mo1101.84 (10)Na3—O16—Na184.05 (17)
Na2—Cl1—Na1137.16 (10)Na3—O16—H16B128 (5)
O1—C1—O2122.4 (5)Na1—O16—H16B111 (4)
O1—C1—C2120.1 (5)Na3—O16—H16A123 (5)
O2—C1—C2117.4 (5)Na1—O16—H16A118 (5)
O1—C1—Na1i50.7 (3)H16B—O16—H16A93 (6)
O2—C1—Na1i75.6 (3)Na1—O17—Na382.06 (17)
C2—C1—Na1i160.0 (4)Na1—O17—H17B105 (5)
N1—C2—C1110.9 (5)Na3—O17—H17B124 (5)
N1—C2—H2A109.5Na1—O17—H17A103 (4)
C1—C2—H2A109.5Na3—O17—H17A104 (5)
N1—C2—H2B109.5H17B—O17—H17A127 (7)
C1—C2—H2B109.5Na3—O18—H18A125 (5)
H2A—C2—H2B108.0Na3—O18—H18B120 (5)
O3—C3—O4124.7 (5)H18A—O18—H18B90 (6)
O3—C3—C4120.2 (5)O11—Na1—O1688.59 (17)
O4—C3—C4115.0 (5)O11—Na1—O1786.27 (16)
N1—C4—C3112.7 (4)O16—Na1—O1779.71 (17)
N1—C4—H4A109.1O11—Na1—O1v166.07 (18)
C3—C4—H4A109.1O16—Na1—O1v77.81 (16)
N1—C4—H4B109.1O17—Na1—O1v94.12 (17)
C3—C4—H4B109.1O11—Na1—O1588.83 (17)
H4A—C4—H4B107.8O16—Na1—O15176.26 (19)
N1—C5—C6116.2 (4)O17—Na1—O1597.42 (18)
N1—C5—H5A108.2O1v—Na1—O15104.90 (16)
C6—C5—H5A108.2O11—Na1—Cl193.00 (13)
N1—C5—H5B108.2O16—Na1—Cl1106.41 (15)
C6—C5—H5B108.2O17—Na1—Cl1173.83 (16)
H5A—C5—H5B107.4O1v—Na1—Cl188.07 (13)
N2—C6—C7113.2 (4)O15—Na1—Cl176.43 (13)
N2—C6—C5112.7 (4)O14—Na2—O12vi137.83 (18)
C7—C6—C5108.3 (4)O14—Na2—O10118.61 (18)
N2—C6—H6107.4O12vi—Na2—O10100.68 (16)
C7—C6—H6107.4O14—Na2—O1389.24 (17)
C5—C6—H6107.4O12vi—Na2—O1383.98 (17)
C6—C7—H7A109.5O10—Na2—O1378.34 (16)
C6—C7—H7B109.5O14—Na2—O11vi95.33 (16)
H7A—C7—H7B109.5O12vi—Na2—O11vi49.73 (13)
C6—C7—H7C109.5O10—Na2—O11vi145.47 (16)
H7A—C7—H7C109.5O13—Na2—O11vi110.36 (17)
H7B—C7—H7C109.5O14—Na2—Cl191.07 (13)
C9—C8—N2111.7 (4)O12vi—Na2—Cl1102.55 (13)
C9—C8—H8A109.3O10—Na2—Cl192.49 (12)
N2—C8—H8A109.3O13—Na2—Cl1169.69 (16)
C9—C8—H8B109.3O11vi—Na2—Cl179.88 (12)
N2—C8—H8B109.3O18—Na3—O16162.65 (19)
H8A—C8—H8B107.9O18—Na3—O15vii86.12 (18)
O10—C9—O9122.6 (5)O16—Na3—O15vii97.47 (19)
O10—C9—C8120.9 (5)O18—Na3—O14viii94.32 (17)
O9—C9—C8116.5 (5)O16—Na3—O14viii101.28 (17)
N2—C10—C11111.1 (4)O15vii—Na3—O14viii103.37 (17)
N2—C10—H10A109.4O18—Na3—O1794.12 (17)
C11—C10—H10A109.4O16—Na3—O1779.18 (17)
N2—C10—H10B109.4O15vii—Na3—O17169.07 (18)
C11—C10—H10B109.4O14viii—Na3—O1787.51 (17)
H10A—C10—H10B108.0O18—Na3—O1v89.09 (16)
O11—C11—O12120.6 (6)O16—Na3—O1v74.85 (15)
O11—C11—C10122.2 (5)O15vii—Na3—O1v80.68 (17)
O12—C11—C10117.1 (5)O14viii—Na3—O1v174.85 (16)
C4—N1—C2108.8 (4)O17—Na3—O1v88.40 (16)
O5—Mo1—Mo2—O8−2.14 (18)O3—C3—O4—Mo1156.8 (4)
O7—Mo1—Mo2—O8104.6 (2)C4—C3—O4—Mo1−25.7 (6)
O6—Mo1—Mo2—O8−107.24 (19)O5—Mo1—O4—C3−164.8 (4)
O2—Mo1—Mo2—O8−110.1 (2)O7—Mo1—O4—C386.4 (4)
O4—Mo1—Mo2—O896.7 (2)O6—Mo1—O4—C3−17.6 (7)
N1—Mo1—Mo2—O8173.66 (17)O2—Mo1—O4—C3−68.9 (4)
O5—Mo1—Mo2—O7−106.8 (2)N1—Mo1—O4—C36.4 (4)
O6—Mo1—Mo2—O7148.2 (2)Mo2—Mo1—O4—C392.4 (4)
O2—Mo1—Mo2—O7145.3 (2)O5—Mo1—O6—Mo2−87.40 (18)
O4—Mo1—Mo2—O7−7.9 (2)O7—Mo1—O6—Mo223.38 (15)
N1—Mo1—Mo2—O769.05 (19)O2—Mo1—O6—Mo2178.01 (15)
O5—Mo1—Mo2—O6105.10 (19)O4—Mo1—O6—Mo2127.3 (4)
O7—Mo1—Mo2—O6−148.2 (2)N1—Mo1—O6—Mo2104.13 (14)
O2—Mo1—Mo2—O6−2.8 (2)O8—Mo2—O6—Mo185.40 (17)
O4—Mo1—Mo2—O6−156.1 (2)O7—Mo2—O6—Mo1−23.27 (15)
N1—Mo1—Mo2—O6−79.10 (17)O12—Mo2—O6—Mo1−106.5 (3)
O5—Mo1—Mo2—O12−107.4 (2)O9—Mo2—O6—Mo1173.66 (13)
O7—Mo1—Mo2—O12−0.7 (2)N2—Mo2—O6—Mo1−113.31 (14)
O6—Mo1—Mo2—O12147.5 (2)O5—Mo1—O7—Mo286.24 (17)
O2—Mo1—Mo2—O12144.7 (2)O6—Mo1—O7—Mo2−23.44 (15)
O4—Mo1—Mo2—O12−8.6 (2)O2—Mo1—O7—Mo2−110.2 (3)
N1—Mo1—Mo2—O1268.40 (19)O4—Mo1—O7—Mo2174.95 (15)
O5—Mo1—Mo2—O994.9 (2)N1—Mo1—O7—Mo2−111.00 (15)
O7—Mo1—Mo2—O9−158.3 (2)O8—Mo2—O7—Mo1−87.07 (18)
O6—Mo1—Mo2—O9−10.2 (2)O6—Mo2—O7—Mo123.40 (15)
O2—Mo1—Mo2—O9−13.0 (2)O12—Mo2—O7—Mo1179.52 (16)
O4—Mo1—Mo2—O9−166.2 (2)O9—Mo2—O7—Mo1130.6 (5)
N1—Mo1—Mo2—O9−89.2 (2)N2—Mo2—O7—Mo1105.60 (15)
O5—Mo1—Mo2—N2173.48 (16)O10—C9—O9—Mo2157.7 (4)
O7—Mo1—Mo2—N2−79.77 (19)C8—C9—O9—Mo2−25.5 (7)
O6—Mo1—Mo2—N268.38 (17)O8—Mo2—O9—C9−164.3 (5)
O2—Mo1—Mo2—N265.57 (18)O7—Mo2—O9—C9−20.2 (8)
O4—Mo1—Mo2—N2−87.7 (2)O6—Mo2—O9—C986.9 (4)
N1—Mo1—Mo2—N2−10.71 (14)O12—Mo2—O9—C9−69.3 (4)
O1—C1—C2—N1158.7 (5)N2—Mo2—O9—C95.9 (4)
O2—C1—C2—N1−25.2 (7)Mo1—Mo2—O9—C994.5 (4)
Na1i—C1—C2—N1101.9 (11)O9—C9—O10—Na2−175.9 (4)
O3—C3—C4—N1−144.9 (5)C8—C9—O10—Na27.4 (8)
O4—C3—C4—N137.4 (7)O12—C11—O11—Na1173.6 (4)
N1—C5—C6—N2−96.4 (5)C10—C11—O11—Na1−9.9 (9)
N1—C5—C6—C7137.6 (5)O12—C11—O11—Na2ii−4.8 (5)
N2—C8—C9—O10−146.2 (5)C10—C11—O11—Na2ii171.7 (5)
N2—C8—C9—O937.0 (7)O11—C11—O12—Mo2−162.0 (4)
N2—C10—C11—O11150.2 (5)C10—C11—O12—Mo221.3 (6)
N2—C10—C11—O12−33.2 (6)O11—C11—O12—Na2ii5.6 (6)
N2—C10—C11—Na2ii−66.3 (17)C10—C11—O12—Na2ii−171.1 (4)
C3—C4—N1—C285.8 (6)O8—Mo2—O12—C11158.2 (4)
C3—C4—N1—C5−154.8 (5)O7—Mo2—O12—C11−95.3 (4)
C3—C4—N1—Mo1−29.0 (5)O6—Mo2—O12—C11−10.6 (7)
C1—C2—N1—C4−87.8 (5)O9—Mo2—O12—C1171.3 (4)
C1—C2—N1—C5157.7 (4)N2—Mo2—O12—C11−3.5 (4)
C1—C2—N1—Mo126.0 (5)Mo1—Mo2—O12—C11−94.8 (4)
C6—C5—N1—C4−178.8 (5)O8—Mo2—O12—Na2ii−5.3 (3)
C6—C5—N1—C2−61.5 (6)O7—Mo2—O12—Na2ii101.3 (3)
C6—C5—N1—Mo164.2 (5)O6—Mo2—O12—Na2ii−174.0 (2)
O5—Mo1—N1—C440.7 (7)O9—Mo2—O12—Na2ii−92.1 (3)
O7—Mo1—N1—C4−81.4 (3)N2—Mo2—O12—Na2ii−167.0 (3)
O6—Mo1—N1—C4−174.4 (3)Mo1—Mo2—O12—Na2ii101.8 (3)
O2—Mo1—N1—C499.0 (3)C11—O11—Na1—O1662.4 (6)
O4—Mo1—N1—C413.2 (3)Na2ii—O11—Na1—O16−120.0 (3)
Mo2—Mo1—N1—C4−126.7 (3)C11—O11—Na1—O17142.2 (6)
O5—Mo1—N1—C2−75.2 (6)Na2ii—O11—Na1—O17−40.2 (3)
O7—Mo1—N1—C2162.7 (3)C11—O11—Na1—O1v50.1 (11)
O6—Mo1—N1—C269.7 (3)Na2ii—O11—Na1—O1v−132.3 (7)
O2—Mo1—N1—C2−16.9 (3)C11—O11—Na1—O15−120.3 (6)
O4—Mo1—N1—C2−102.7 (3)Na2ii—O11—Na1—O1557.3 (3)
Mo2—Mo1—N1—C2117.4 (3)C11—O11—Na1—Cl1−44.0 (6)
O5—Mo1—N1—C5157.0 (5)Na2ii—O11—Na1—Cl1133.7 (2)
O7—Mo1—N1—C534.9 (3)Na3—O16—Na1—O11130.10 (17)
O6—Mo1—N1—C5−58.2 (3)Na3—O16—Na1—O1743.64 (15)
O2—Mo1—N1—C5−144.8 (4)Na3—O16—Na1—O1v−52.90 (15)
O4—Mo1—N1—C5129.5 (4)Na3—O16—Na1—Cl1−137.19 (12)
Mo2—Mo1—N1—C5−10.4 (3)Na3—O16—Na1—C1v−41.02 (16)
C11—C10—N2—C8−86.0 (5)Na3—O17—Na1—O11−131.05 (16)
C11—C10—N2—C6156.9 (4)Na3—O17—Na1—O16−41.81 (14)
C11—C10—N2—Mo226.9 (5)Na3—O17—Na1—O1v35.00 (15)
C9—C8—N2—C1084.6 (6)Na3—O17—Na1—O15140.62 (15)
C9—C8—N2—C6−154.3 (5)Na3—O17—Na1—C1v55.82 (15)
C9—C8—N2—Mo2−28.6 (5)Na3iv—O15—Na1—O11−25.5 (3)
C7—C6—N2—C1056.9 (6)Na3iv—O15—Na1—O1760.6 (3)
C5—C6—N2—C10−66.4 (5)Na3iv—O15—Na1—O1v156.8 (2)
C7—C6—N2—C8−61.3 (5)Na3iv—O15—Na1—Cl1−118.9 (3)
C5—C6—N2—C8175.4 (4)Na3iv—O15—Na1—C1v145.9 (3)
C7—C6—N2—Mo2−179.3 (3)Na3iv—O15—Na1—Na3101.2 (3)
C5—C6—N2—Mo257.4 (5)Na2—Cl1—Na1—O11−51.88 (19)
O8—Mo2—N2—C10−73.6 (6)Na2—Cl1—Na1—O16−141.29 (16)
O7—Mo2—N2—C1071.0 (3)Na2—Cl1—Na1—O1v142.02 (16)
O6—Mo2—N2—C10163.3 (3)Na2—Cl1—Na1—O1536.19 (17)
O12—Mo2—N2—C10−13.9 (3)Na2—Cl1—Na1—C1v120.46 (16)
O9—Mo2—N2—C10−101.3 (3)Na2—Cl1—Na1—Na3173.35 (12)
Mo1—Mo2—N2—C10118.4 (3)Na3iii—O14—Na2—O12vi−22.2 (3)
O8—Mo2—N2—C840.9 (6)Na3iii—O14—Na2—O10134.23 (19)
O7—Mo2—N2—C8−174.5 (3)Na3iii—O14—Na2—O1358.0 (2)
O6—Mo2—N2—C8−82.2 (3)Na3iii—O14—Na2—O11vi−52.4 (2)
O12—Mo2—N2—C8100.7 (4)Na3iii—O14—Na2—Cl1−132.34 (17)
O9—Mo2—N2—C813.2 (3)C9—O10—Na2—O14145.3 (5)
Mo1—Mo2—N2—C8−127.1 (3)C9—O10—Na2—O12vi−50.5 (5)
O8—Mo2—N2—C6159.2 (4)C9—O10—Na2—O13−132.0 (5)
O7—Mo2—N2—C6−56.2 (3)C9—O10—Na2—O11vi−22.9 (7)
O6—Mo2—N2—C636.1 (3)C9—O10—Na2—Cl152.7 (5)
O12—Mo2—N2—C6−141.0 (4)Na1—Cl1—Na2—O14−71.71 (18)
O9—Mo2—N2—C6131.5 (4)Na1—Cl1—Na2—O12vi148.50 (15)
Mo1—Mo2—N2—C6−8.8 (3)Na1—Cl1—Na2—O1046.98 (18)
O2—C1—O1—Na1i25.9 (6)Na1—Cl1—Na2—O1320.0 (9)
C2—C1—O1—Na1i−158.2 (4)Na1—Cl1—Na2—O11vi−166.93 (14)
O2—C1—O1—Na3i−53.3 (6)Na1—O16—Na3—O1826.0 (7)
C2—C1—O1—Na3i122.5 (4)Na1—O16—Na3—O15vii127.04 (17)
Na1i—C1—O1—Na3i−79.2 (2)Na1—O16—Na3—O14viii−127.65 (17)
O1—C1—O2—Mo1−174.4 (4)Na1—O16—Na3—O17−42.42 (15)
C2—C1—O2—Mo19.6 (6)Na1—O16—Na3—O1v48.85 (14)
Na1i—C1—O2—Mo1−154.0 (3)Na1—O16—Na3—Na2viii−142.31 (16)
O5—Mo1—O2—C1168.3 (4)Na1—O17—Na3—O18−121.22 (16)
O7—Mo1—O2—C13.8 (6)Na1—O17—Na3—O1642.64 (15)
O6—Mo1—O2—C1−84.4 (4)Na1—O17—Na3—O15vii−30.4 (10)
O4—Mo1—O2—C180.9 (4)Na1—O17—Na3—O14viii144.63 (16)
N1—Mo1—O2—C14.7 (4)Na1—O17—Na3—O1v−32.25 (14)
Mo2—Mo1—O2—C1−82.2 (4)Na1—O17—Na3—Na2viii111.14 (11)
Symmetry codes: (i) x−1/2, −y+1/2, z−1/2; (ii) x−1/2, y+1/2, z; (iii) x, y−1, z; (iv) x−1/2, y−1/2, z; (v) x+1/2, −y+1/2, z+1/2; (vi) x+1/2, y−1/2, z; (vii) x+1/2, y+1/2, z; (viii) x, y+1, z.
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
O13—H13A···O8vi0.90 (2)2.09 (4)2.929 (6)154 (7)
O13—H13B···Cl1iv0.89 (5)2.27 (6)3.152 (5)169 (7)
O14—H14B···O3v0.88 (5)1.97 (5)2.850 (6)173 (6)
O14—H14A···O1ix0.88 (2)2.13 (5)2.850 (7)139 (6)
O15—H15A···Cl10.89 (6)2.52 (4)3.281 (5)144 (6)
O15—H15B···O4v0.87 (5)2.24 (3)3.081 (6)163 (6)
O16—H16B···O10vii0.89 (6)2.00 (3)2.876 (6)168 (7)
O16—H16A···O13viii0.89 (6)2.02 (5)2.778 (6)143 (7)
O17—H17B···O3x0.88 (5)2.22 (5)2.953 (7)142 (6)
O17—H17A···Cl1ii0.89 (5)2.43 (4)3.239 (5)152 (7)
O18—H18A···O6v0.90 (5)2.08 (4)2.914 (6)156 (7)
O18—H18B···O5xi0.90 (6)1.93 (6)2.827 (6)170 (7)
Symmetry codes: (vi) x+1/2, y−1/2, z; (iv) x−1/2, y−1/2, z; (v) x+1/2, −y+1/2, z+1/2; (ix) x, −y, z+1/2; (vii) x+1/2, y+1/2, z; (viii) x, y+1, z; (x) x, −y+1, z+1/2; (ii) x−1/2, y+1/2, z; (xi) x+1, −y+1, z+1/2.
Acknowledgements top

We acknowledge financial support from the NSF of Fujian Province (grant No. E0420002).

references
References top

Blake, A. B., Cotton, F. A. & Wood, J. S. (1964). J. Am. Chem. Soc. 82, 3024–3031.

Flack, H. D. (1983). Acta Cryst. A39, 876–881.

Haynes, L. V. & Sawyer, D. T. (1967). Inorg. Chem. 6, 2146–2150.

Hong, M. & Liu, H. (1985). Chin. J. Struct. Chem. 4, 34–37.

Kimiko, Z. S., Yoich, S., Shunichiro, O. & Kazuo, S. (1980). Bull. Chem. Soc. Jpn, 53, 1288–1298.

Mitchell, P. C. H. & Williams, R. J. P. (1962). J. Chem. Soc. pp. 4570–4578.

Pecsok, R. L. & Sawyer, D. T. (1956). J. Am. Chem. Soc. 78, 5496–5550.

Rigaku (2000). CrystalClear. Version 1.3. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.

Sheldrick, G. M. (1997a). SHELXS97 and SHELXL97. University of Göttingen, Germany.

Sheldrick, G. M. (1997b). SHELXTL. Version 5.10. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.