supplementary materials


HTML versionpdf versioncif file3d viewstructure factorssupplementary materialsCIF check reportcited insimilar papers buy article online

Acta Cryst. (2007). E63, m2622-m2623    [ doi:10.1107/S1600536807046612 ]

1-(1H-1,3-Benzimidazol-2-yl)guanidinium dihydrogendodecamolybdophosphate-methanol-water (1/2.5/4)

M. Pourayoubi and A. R. Mahjoub

Abstract top

The three-dimensional supramolecular aggregation in the title hybrid material, (C8H10N5)[H2PMo12O40]·2.5CH3OH·4H2O, is based on the formation of O-H...O, N-H...O and O-H...N hydrogen bonds, and O...O and N...O electrostatic interactions (O...O = 2.95-3.04 Å and N...O = 2.91-3.01 Å). Water and methanol solvent molecules make infinite zigzag belts around the organic cations and Keggin polyoxoanions with a chain sequence H2O...CH3OH...CH3OH...CH3OH...H2O...H2O...CH3OH.... Each symmetry-unique water and methanol molecule forms distinct interactions with the other components in the crystal structure. Five methanol solvent molecules in the crystal lattice have site-occupancy factors of 0.5.

Comment top

Non-covalent forces play a vital role in crystal packing (Du et al., 2005) which are important for material sciences, supramolecular chemistry and biology (Tan et al., 2005; Duarte et al., 2005; Li et al., 2005; Meot-Ner, 2005; Madhu & Das, 2004; Laberge, 1998). In this subject, some discussions carried out on the electrostatic interactions (Liu et al., 2004), symmetrical aspects and the hydrogen bonds functions (Gholivand, et al., 2006). Hence, we study these interactions in a new polyoxometalate (POM)-based organic/inorganic hybrid containing a polyfunctional molecule 2-gb [N-(1H-1,3-benzimidazol-2-yl)guanidine (2-guanidinobenzimidazole)] as the organic component. Due to the importance of crystal engineering in material studies (Batsanov et al., 2006) and the value of material hybrids based on the polyoxometalates, POMs, (Santos, et al., 2005; Ma, et al., 2005; Coronado, et al., 2004; Coronado & Gómez-García, 1998; Zhang, et al., 1997) this investigation may be useful. The basic unit of title hybrid contains asymmetric [H2PMo12O40]− polyoxoanion (Fig. 1) and 2-gbH+ cation (Fig. 2) besides the solvated H2O and CH3OH molecules (5 CH3OH molecules with the site occupancy factor of 0.5 and 4 H2O). Four different kinds of O atoms occur in bifunctional Keggin acid: a) the 12 terminal, b) the 4 bonded to P and Mo, c) the 12 MoO6 octahedra corner-shared and d) the 12 MoO6 octahedra edge-shared. The phosphorus atom has a tetrahedral configuration (O—P—O angles in the range of 109.1 (3)°-109.9 (3)°) and the Mo atoms are distorted octahedral (152.9 (3)°-170.4 (3)° for trans O—Mo—O angles). The P—O bonds are in the range of P—O single bond (Corbridge, 1995), 1.531 (6)–1.550 (6) Å. Five N atoms are in 2-gb and only one is protonatated (guanidine N(3) atom) to form a C8H10N5+ cation, like previous study on [2-gbH]+ACO−·H2O (Andrade-López, et al., 1997). The C(1)—N(1), C(1)—N(2) and C(1)—N(3) bonds, consistent with the guanidine functional group, are not equivalent in title compound. C(1)—N(1) and C(1)—N(2) bond distances are in the range of "one-and a half bonds" which are strengthened versus to these bonds in free ligand (1.311 (13) Å, 1.326 (12) Å in compare with the 1.350 (4) Å and 1.357 (4) Å (Steel, 1991). This is attributed to contribution of nitrogen atoms lone pair in C(1)—N(1) and C(1)—N(2) bonds. This effect causes that the angle N(1)—C(1)—N(2) become greater in the title compound with compare to the corresponding angle in free ligand (121.5 (9) and 117.7 (3)°). C(1)—N(3) is a single bond in POM-based organic/inorganic hybrid, 1.374 (13) Å (versus 1.321 (4) Å in free ligand). In 2-gbH+ cation, the guanidinium residue is twisted from the nearly planar benzimidazole moiety (torsion angles C(1)—N(3)—C(2)—N(4) and C(1)—N(3)—C(2)—N(5) are 38.3 (15)° and −149.1 (9)°, respectively. Various O—H···O and N—H···O hydrogen bonds (Table 1) in the crystal lattice (and also different O···O and N···O electrostatic interactions) lead to a 3-D supramolecular framework. Via the five nitrogen atoms, 2-gbH+ cation is surrounded by three [H2PMo12O40]− anions (with two N—H···O hydrogen bonds and one electrostatic interaction), and three H2O molecules. Figure 3 shows the location of organic cation between three inorganic anions which the interaction of 2-gbH+ with the left anion in figure is an electrostatic interaction. N(2) and N(5) atoms of 2-gbH+ are hydrogen bonded to terminal O(5) and edge-shared O(36) atoms of POMs (N(2)···O(5) = 2.844 (6) Å and (N(5)···O(36) = 2.974 (5) Å). Besides the solvated CH3OH and H2O molecules, the anion is connected to 3 other neighboring anions via the O···O electrostatic interactions and three 2-gbH+ cations (via N···O electrostatic interactions and two N—H···O hydrogen bonds, N(2)—H(2 N2)···O(5) and N(5)—H(1 N5)···O(36). Crystal packing of polyoxoanions and view of the unit cell packing along b crystal axis are shown in Figs. 4 and 5. Some H2O and CH3OH solvated molecules make infinite zigzag belts around the organic cations and the inorganic anions with the sequence of H2O···CH3OH···CH3OH···CH3OH···H2O···H2O···CH3OH··· in the chains (Fig. 6). All solvated H2O (as well as CH3OH) molecules are symmetrically non-equivalent in case of their various interactions with the other components in crystal lattice.

Related literature top

For related literature, see: Andrade-López et al. (1997); Batsanov et al. (2006); Corbridge (1995); Coronado & Gómez-García (1998); Coronado et al. (2004); Du et al. (2005); Duarte et al. (2005); Gholivand et al. (2006); King et al. (1948); Laberge (1998); Li et al. (2005); Liu et al. (2004); Ma et al. (2005); Madhu & Das (2004); Meot-Ner (2005); Santos et al. (2005); Steel (1991); Tan et al. (2005); Zhang et al. (1997).

Experimental top

2-Gb was prepared by the cyclocondensation of cyanoguanidine and o-phenylenediamine according to the method reported by King and co-worker (King, et al., 1948). Synthesis of [2-gbH][H2PMo12O40]·2.5CH3OH·4H2O A solution of 2-gb (0.2 g, 1.15 mmol) in 10 ml CH3OH was added dropwise to a solution of H3PMo12O40 (2.1 g, 1.15 mmol) in CH3CN (60 ml) and stirred (1 h). Filtrating, the solution was kept in a beaker. After a few days, the produced solid was recrystallizes in a mixture of CH3OH—H2O—CH2Cl2 (4:1:1). A dark red crystal was obtained with slow evaporation. All mentioned process was done at room temperature. Elemental analysis (%) calcd. for C10.5H30Mo12N5O46.5P: C 5.86, H 1.40, N 3.25; found: C 5.75, H 1.36, N 3.21. 1H NMR (500.13 MHz, [D6]DMSO, 298 K, TMS): 3.16 (s, CH3, 7.5H), 5.12 (b, NH, OH, H+, 18.5H), 7.12–7.71 (m, C6H4, 4H). 13C NMR (125.77 MHz, [D6]DMSO, 298 K, TMS): 159.10, 150.28, 132.31, 123.03, 112.25, 48.72. IR (KBr, cm−1): 3385, 1687, 1621, 1519, 1451, 1056, 955, 873, 790, 610, 588, 491.

Refinement top

There is a high positive residual density of 1.67 e Å−3 near the Mo8 center (distance 0.87%A) due to considerable absorption effects which could not be completely corrected. All solvent molecules were refind in isotropic approximation becouse of high disorder. The hydrogen atoms of NH2, NH and OH groups, and also H atoms of water molecules were found in difference Fourier synthesis, the H(C) atom positions were calculated. All hydrogen atoms were refined in isotropic approximation in riding model with with the Uiso(H) parameters equal to 1.2 Ueq(Ci), for methyl groups equal to 1.5 Ueq(Ci), where U(Ci) are the equivalent thermal parameters of the carbon atoms to which corresponding H atoms are bonded.

Computing details top

Data collection: SMART (Bruker, 1998); cell refinement: SAINT-Plus (Bruker, 1998); data reduction: SAINT-Plus (Bruker, 1998); program(s) used to solve structure: SHELXTL (Sheldrick, 1998b); program(s) used to refine structure: SHELXTL (Sheldrick, 1998b); molecular graphics: SHELXTL (Sheldrick, 1998b); software used to prepare material for publication: SHELXTL (Sheldrick, 1998b).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. The molecular structure of the [H2PMo12O40]− anion with displacement ellipsoids drawn at the 50% probability level.
[Figure 2] Fig. 2. The molecular structure of the [C8H9N5]+ cation with displacement ellipsoids drawn at the 50% probability level.
[Figure 3] Fig. 3. Location of 2-gbH+ cation between three heteropolyanions, solvated H2O and CH3OH molecules are omitted for clarity.
[Figure 4] Fig. 4. Crystal packing of anions (along b crystal axis) in the structure of title compound.
[Figure 5] Fig. 5. Crystal packing (along b crystal axis) in the structure of title compound. Hydrogen bonds are shown with dashed lines.
[Figure 6] Fig. 6. A view of the infinite zigzag belts around the organic cations and inorganic anions with sequence H2O···CH3OH···H2O···H2O···CH3OH···CH3OH···CH3OH··· in the chains (some organic cations and inorganic anions are given here to show the position of them relative to solvated molecules).
1-(1H-1,3-benzimidazol-2-yl)guanidinium dihydrogendodecamolybdophosphate–methanol–water (1:2.5:4) top
Crystal data top
(C8H10N5)[H2PMo12O40]·2.5CH4O·4H2OF(000) = 2038
Mr = 2152.65Dx = 2.734 Mg m−3
Monoclinic, P21Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: P 2ybCell parameters from 7125 reflections
a = 11.9025 (12) Åθ = 2.3–30.0°
b = 18.2497 (19) ŵ = 2.92 mm−1
c = 12.7798 (13) ÅT = 120 K
β = 109.639 (2)°Plate, orange
V = 2614.5 (5) Å30.40 × 0.30 × 0.15 mm
Z = 2
Data collection top
Bruker SMART 1000 CCD area-detector
diffractometer		9960 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube9679 reflections with I > 2σ(I)
graphiteRint = 0.093
φ and ω scansθmax = 26.0°, θmin = 2.0°
Absorption correction: multi scan
(SADABS; Sheldrick, 1998a)		h = −14→14
Tmin = 0.360, Tmax = 0.648k = −22→22
22667 measured reflectionsl = −15→15
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: mixed
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.043H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.095 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.01P)2 + 25P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.05(Δ/σ)max = 0.002
9960 reflectionsΔρmax = 1.68 e Å−3
663 parametersΔρmin = −1.28 e Å−3
30 restraintsAbsolute structure: Flack (1983), 4793 Friedel pairs
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsFlack parameter: 0.04 (5)
Crystal data top
(C8H10N5)[H2PMo12O40]·2.5CH4O·4H2OV = 2614.5 (5) Å3
Mr = 2152.65Z = 2
Monoclinic, P21Mo Kα radiation
a = 11.9025 (12) ŵ = 2.92 mm−1
b = 18.2497 (19) ÅT = 120 K
c = 12.7798 (13) Å0.40 × 0.30 × 0.15 mm
β = 109.639 (2)°
Data collection top
Bruker SMART 1000 CCD area-detector
diffractometer		9960 independent reflections
Absorption correction: multi scan
(SADABS; Sheldrick, 1998a)		9679 reflections with I > 2σ(I)
Tmin = 0.360, Tmax = 0.648Rint = 0.093
22667 measured reflectionsθmax = 26.0°
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.043H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.095 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.01P)2 + 25P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.05Δρmax = 1.68 e Å−3
9960 reflectionsΔρmin = −1.28 e Å−3
663 parametersAbsolute structure: Flack (1983), 4793 Friedel pairs
30 restraintsFlack parameter: 0.04 (5)
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Mo10.43252 (7)0.20089 (4)0.85557 (6)0.01435 (15)
Mo20.29456 (7)0.38543 (4)0.79544 (6)0.01441 (15)
Mo30.21469 (7)0.24071 (4)0.57690 (6)0.01526 (15)
Mo40.79103 (7)0.40358 (4)0.74839 (6)0.01442 (15)
Mo50.71946 (7)0.27090 (4)0.54842 (6)0.01445 (15)
Mo60.58973 (7)0.43942 (4)0.48978 (6)0.01366 (14)
Mo70.72301 (7)0.25501 (4)0.91725 (6)0.01427 (15)
Mo80.59978 (7)0.13609 (4)0.70229 (6)0.01449 (15)
Mo90.40501 (7)0.20860 (4)0.43064 (6)0.01466 (15)
Mo100.27665 (7)0.37756 (4)0.42193 (6)0.01454 (15)
Mo110.40734 (7)0.50829 (4)0.65420 (6)0.01382 (15)
Mo120.58664 (7)0.44000 (4)0.90565 (6)0.01383 (15)
P10.5035 (2)0.32237 (12)0.67082 (18)0.0125 (4)
O10.3700 (6)0.1488 (3)0.9304 (5)0.0212 (14)
O20.1919 (6)0.3958 (4)0.8580 (6)0.0235 (14)
H20.10910.40470.84630.028*
O30.0785 (6)0.2075 (4)0.5587 (5)0.0219 (13)
O40.9269 (6)0.4366 (4)0.8110 (5)0.0204 (13)
O50.8004 (6)0.2308 (3)0.4782 (5)0.0193 (13)
O60.6060 (6)0.5045 (3)0.4042 (5)0.0195 (13)
O70.8325 (6)0.2428 (4)1.0398 (5)0.0210 (13)
O80.6548 (6)0.0528 (3)0.6932 (5)0.0191 (13)
H80.68640.00870.73300.023*
O90.3830 (6)0.1458 (3)0.3299 (5)0.0196 (13)
O100.1877 (6)0.4178 (3)0.3061 (5)0.0198 (13)
O110.3516 (6)0.5925 (3)0.6152 (5)0.0177 (13)
O120.6546 (6)0.4913 (3)1.0182 (5)0.0208 (14)
O130.3113 (6)0.1953 (3)0.7048 (5)0.0171 (12)
O140.2217 (6)0.3266 (3)0.6772 (5)0.0181 (13)
O150.3744 (6)0.2915 (3)0.8642 (5)0.0174 (13)
O160.5853 (6)0.2139 (3)0.9549 (5)0.0160 (12)
O170.5052 (6)0.1198 (3)0.7902 (5)0.0196 (13)
O180.5455 (5)0.2576 (3)0.7507 (4)0.0128 (11)
O190.2874 (6)0.4727 (4)0.7224 (5)0.0181 (13)
O200.4358 (5)0.4269 (3)0.9164 (5)0.0162 (12)
O210.4655 (6)0.3861 (3)0.7320 (5)0.0172 (12)
O220.1704 (6)0.3195 (3)0.4620 (5)0.0200 (13)
O230.2627 (6)0.1859 (3)0.4784 (5)0.0185 (13)
O240.3967 (5)0.2980 (3)0.5699 (5)0.0127 (11)
O250.7379 (6)0.4606 (3)0.6209 (5)0.0201 (14)
O260.8308 (5)0.3270 (3)0.6541 (5)0.0161 (12)
O270.6750 (6)0.3628 (4)0.4582 (5)0.0187 (13)
O280.6055 (6)0.3479 (3)0.6309 (5)0.0152 (12)
O290.4402 (6)0.4037 (3)0.4229 (5)0.0159 (12)
O300.5173 (5)0.4958 (3)0.5852 (5)0.0152 (12)
O310.6474 (6)0.3495 (3)0.9459 (5)0.0162 (12)
O320.7266 (6)0.1693 (3)0.8436 (5)0.0168 (12)
O330.4851 (6)0.1510 (3)0.5694 (5)0.0184 (13)
O340.3147 (6)0.2853 (3)0.3528 (5)0.0153 (12)
O350.3003 (5)0.4467 (3)0.5275 (5)0.0171 (12)
O360.5083 (5)0.5228 (3)0.7980 (5)0.0143 (12)
O370.7012 (6)0.1992 (3)0.6402 (5)0.0170 (12)
O380.7906 (6)0.3159 (3)0.8407 (5)0.0170 (13)
O390.5529 (6)0.2441 (3)0.4510 (5)0.0163 (12)
O400.7004 (6)0.4458 (3)0.8223 (5)0.0165 (12)
N10.9071 (9)0.0675 (6)0.2019 (8)0.037 (2)
H1N10.98200.05760.24030.045*
H2N10.87350.04790.13580.045*
N20.8895 (8)0.1424 (5)0.3404 (7)0.031 (2)
H1N20.96420.13370.38120.037*
H2N20.84540.17150.36540.037*
N30.7277 (7)0.1256 (4)0.1769 (6)0.0232 (17)
H1N30.69290.09370.12180.028*
N40.6957 (8)0.2533 (4)0.2111 (6)0.0218 (17)
N50.5432 (7)0.1773 (4)0.1600 (6)0.0209 (16)
H1N50.49940.13650.13650.025*
C10.8436 (9)0.1112 (5)0.2414 (7)0.0202 (19)
C20.6601 (10)0.1846 (5)0.1869 (8)0.024 (2)
C30.5923 (10)0.2948 (6)0.1954 (8)0.026 (2)
C40.5792 (11)0.3697 (6)0.2064 (8)0.030 (2)
H4A0.64560.40200.22920.035*
C50.4617 (12)0.3947 (7)0.1817 (9)0.039 (3)
H5A0.44830.44530.19040.047*
C60.3656 (11)0.3484 (7)0.1452 (8)0.035 (3)
H6A0.28740.36790.12730.042*
C70.3799 (10)0.2729 (6)0.1339 (8)0.030 (2)
H7A0.31370.24050.10850.036*
C80.4950 (11)0.2487 (6)0.1618 (7)0.029 (2)
C1S1.0586 (16)0.2459 (9)0.8299 (15)0.020 (4)*0.50
H1SA1.14200.23580.84720.030*0.50
H1SB1.02220.25260.75120.030*0.50
H1SC1.04900.28960.86780.030*0.50
O1S1.0024 (16)0.1884 (9)0.8658 (15)0.047 (4)*0.50
H1OS0.91920.19780.84470.056*0.50
C2S−0.0769 (16)0.0770 (12)0.6403 (14)0.025 (4)*0.50
H2SA−0.15090.09340.64700.038*0.50
H2SB−0.06130.10380.58210.038*0.50
H2SC−0.08220.02560.62300.038*0.50
O2S0.0166 (16)0.0863 (12)0.7421 (14)0.060 (5)*0.50
H2OS0.07950.05750.79170.072*0.50
C3S0.1712 (15)0.0995 (9)0.0969 (15)0.019 (4)*0.50
H3SA0.17530.07230.03400.029*0.50
H3SB0.24940.11690.13950.029*0.50
H3SC0.14200.06830.14250.029*0.50
O3S0.0958 (16)0.1602 (9)0.0616 (16)0.051 (5)*0.50
H3OS0.02270.14110.01060.061*0.50
C4S0.984 (2)0.4172 (16)0.5329 (17)0.048 (6)*0.50
H4SA1.05350.43370.51790.072*0.50
H4SB0.96390.45200.58030.072*0.50
H4SC0.99960.37040.56910.072*0.50
O4S0.8901 (16)0.4078 (10)0.4337 (14)0.047 (4)*0.50
H4OS0.80470.40670.41310.057*0.50
C5S0.915 (3)0.5326 (15)0.551 (2)0.057 (7)*0.50
H5SA0.85270.49760.51880.086*0.50
H5SB0.98790.50720.58940.086*0.50
H5SC0.92570.56290.49410.086*0.50
O5S0.8835 (14)0.5782 (9)0.6248 (12)0.034 (3)*0.50
H5OS0.82590.59500.65680.041*0.50
O1W0.6451 (6)0.0420 (4)−0.0092 (5)0.0226 (14)*
H1W10.5992−0.0050−0.01250.027*
H2W10.71860.0299−0.02840.027*
O2W0.9124 (9)0.3210 (5)0.2657 (8)0.025 (2)*0.70
H2W20.84500.28560.25860.030*0.70
H1W20.88140.36520.21690.030*0.70
O2W'0.903 (3)0.3913 (17)0.181 (2)0.045 (7)*0.30
H1W'0.93490.38250.11860.054*0.30
H2W'0.83860.42990.16960.054*0.30
O3W0.0782 (14)0.2291 (9)0.2349 (13)0.035 (4)*0.50
H1W30.09890.26720.18700.042*0.50
H2W30.09920.17970.21110.042*0.50
O4W0.2188 (17)0.0358 (10)0.7131 (15)0.045 (4)*0.50
H1W40.26380.06040.66850.054*0.50
H2W40.13400.04960.70440.054*0.50
O5W0.1067 (17)0.5645 (11)0.0276 (15)0.062 (4)*0.60
H3W'0.06230.52770.05810.074*0.60
H4W'0.15030.60600.07670.074*0.60
O5W'0.128 (3)0.5022 (17)0.058 (2)0.066 (7)*0.40
H5W'0.06300.47440.07650.079*0.40
H6W'0.13890.54140.11710.079*0.40
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0219 (4)0.0110 (3)0.0092 (3)−0.0009 (3)0.0040 (3)0.0010 (3)
Mo20.0199 (4)0.0123 (3)0.0111 (3)0.0000 (3)0.0054 (3)−0.0001 (3)
Mo30.0195 (4)0.0133 (3)0.0109 (3)−0.0019 (3)0.0023 (3)−0.0005 (3)
Mo40.0183 (4)0.0125 (3)0.0111 (3)−0.0016 (3)0.0032 (3)−0.0009 (3)
Mo50.0212 (4)0.0117 (3)0.0105 (3)0.0022 (3)0.0054 (3)0.0002 (3)
Mo60.0211 (4)0.0098 (3)0.0102 (3)0.0008 (3)0.0055 (3)0.0015 (3)
Mo70.0203 (4)0.0118 (3)0.0086 (3)0.0001 (3)0.0021 (3)0.0003 (3)
Mo80.0230 (4)0.0091 (3)0.0095 (3)0.0007 (3)0.0031 (3)−0.0002 (3)
Mo90.0226 (4)0.0112 (3)0.0080 (3)0.0006 (3)0.0023 (3)−0.0012 (3)
Mo100.0203 (4)0.0120 (3)0.0086 (3)0.0017 (3)0.0011 (3)0.0004 (3)
Mo110.0204 (4)0.0093 (3)0.0112 (3)0.0007 (3)0.0046 (3)−0.0001 (3)
Mo120.0214 (4)0.0103 (3)0.0089 (3)−0.0007 (3)0.0039 (3)−0.0024 (3)
P10.0203 (10)0.0080 (9)0.0081 (8)0.0004 (8)0.0036 (8)−0.0010 (7)
O10.030 (4)0.017 (3)0.019 (3)−0.007 (3)0.012 (3)0.002 (3)
O20.028 (3)0.020 (3)0.025 (3)0.000 (3)0.012 (3)0.001 (3)
O30.025 (3)0.020 (3)0.020 (3)−0.005 (3)0.006 (3)−0.001 (3)
O40.025 (3)0.015 (3)0.020 (3)0.000 (3)0.005 (3)0.002 (3)
O50.025 (3)0.019 (3)0.017 (3)0.005 (3)0.010 (3)−0.004 (2)
O60.032 (4)0.012 (3)0.015 (3)0.005 (3)0.010 (3)0.005 (2)
O70.029 (3)0.017 (3)0.011 (3)0.000 (3)0.000 (3)−0.006 (2)
O80.028 (3)0.011 (3)0.018 (3)0.006 (3)0.007 (3)0.004 (2)
O90.029 (3)0.015 (3)0.013 (3)0.001 (3)0.005 (3)0.001 (2)
O100.028 (3)0.016 (3)0.009 (3)0.003 (3)−0.001 (3)0.004 (2)
O110.027 (3)0.010 (3)0.015 (3)0.001 (2)0.007 (3)0.004 (2)
O120.036 (4)0.011 (3)0.011 (3)−0.006 (3)0.003 (3)−0.005 (2)
O130.023 (3)0.012 (3)0.013 (3)−0.003 (3)0.001 (2)0.000 (2)
O140.021 (3)0.017 (3)0.013 (3)−0.002 (3)0.002 (3)0.005 (2)
O150.026 (3)0.013 (3)0.012 (3)0.005 (3)0.005 (3)0.000 (2)
O160.030 (3)0.012 (3)0.006 (3)−0.003 (3)0.006 (2)0.002 (2)
O170.032 (4)0.010 (3)0.015 (3)−0.002 (3)0.007 (3)0.003 (2)
O180.014 (3)0.014 (3)0.008 (2)−0.001 (2)0.000 (2)−0.002 (2)
O190.022 (3)0.020 (3)0.013 (3)0.002 (3)0.008 (3)0.001 (2)
O200.022 (3)0.019 (3)0.007 (3)0.000 (3)0.003 (2)0.001 (2)
O210.029 (3)0.008 (3)0.014 (3)−0.001 (2)0.007 (3)−0.001 (2)
O220.029 (3)0.016 (3)0.017 (3)0.000 (3)0.011 (3)0.001 (2)
O230.028 (3)0.013 (3)0.015 (3)0.000 (3)0.007 (3)0.000 (2)
O240.017 (3)0.010 (3)0.008 (3)0.002 (2)−0.001 (2)0.000 (2)
O250.034 (4)0.012 (3)0.021 (3)0.000 (3)0.018 (3)0.003 (2)
O260.016 (3)0.016 (3)0.017 (3)0.001 (2)0.005 (3)−0.001 (2)
O270.028 (3)0.019 (3)0.008 (3)0.002 (3)0.005 (2)−0.003 (2)
O280.024 (3)0.008 (3)0.009 (3)0.001 (2)−0.001 (2)−0.003 (2)
O290.028 (3)0.011 (3)0.011 (3)0.001 (3)0.009 (3)0.002 (2)
O300.021 (3)0.017 (3)0.008 (3)0.002 (2)0.004 (2)0.002 (2)
O310.023 (3)0.010 (3)0.013 (3)0.002 (2)0.001 (3)0.003 (2)
O320.021 (3)0.014 (3)0.014 (3)0.010 (2)0.004 (3)0.005 (2)
O330.024 (3)0.014 (3)0.017 (3)−0.001 (3)0.007 (3)−0.003 (2)
O340.022 (3)0.012 (3)0.008 (3)−0.001 (2)0.000 (2)−0.002 (2)
O350.020 (3)0.016 (3)0.015 (3)0.003 (3)0.006 (3)0.004 (2)
O360.018 (3)0.010 (3)0.015 (3)−0.001 (2)0.006 (2)0.000 (2)
O370.022 (3)0.017 (3)0.009 (3)0.004 (3)0.002 (2)0.001 (2)
O380.022 (3)0.017 (3)0.013 (3)0.005 (3)0.006 (3)0.006 (2)
O390.020 (3)0.015 (3)0.009 (3)0.001 (2)−0.002 (2)−0.002 (2)
O400.023 (3)0.015 (3)0.011 (3)0.003 (3)0.005 (2)0.000 (2)
N10.031 (5)0.047 (6)0.037 (5)−0.006 (4)0.015 (4)−0.021 (5)
N20.025 (4)0.039 (5)0.025 (4)0.008 (4)0.004 (4)−0.014 (4)
N30.031 (4)0.023 (4)0.013 (4)0.008 (4)0.003 (3)0.001 (3)
N40.040 (5)0.008 (3)0.015 (4)0.001 (3)0.006 (3)−0.002 (3)
N50.021 (4)0.023 (4)0.011 (4)−0.007 (3)−0.003 (3)−0.005 (3)
C10.028 (4)0.024 (4)0.010 (4)−0.009 (3)0.008 (3)−0.008 (3)
C20.044 (6)0.017 (5)0.018 (4)0.000 (4)0.020 (4)0.002 (4)
C30.049 (6)0.021 (5)0.012 (4)−0.006 (4)0.015 (4)−0.001 (4)
C40.049 (6)0.026 (5)0.014 (4)0.004 (5)0.011 (4)0.005 (4)
C50.064 (6)0.034 (5)0.020 (4)0.014 (5)0.015 (4)0.007 (4)
C60.040 (5)0.047 (5)0.017 (4)0.012 (4)0.009 (4)0.004 (4)
C70.037 (6)0.037 (6)0.014 (4)0.011 (5)0.006 (4)0.006 (4)
C80.052 (7)0.026 (5)0.011 (4)−0.003 (5)0.014 (4)0.003 (4)
Geometric parameters (Å, °) top
Mo1—O11.689 (6)P1—O181.531 (6)
Mo1—O151.811 (6)P1—O281.539 (7)
Mo1—O161.850 (6)P1—O241.541 (6)
Mo1—O131.984 (6)P1—O211.550 (6)
Mo1—O172.030 (6)O2—H20.9600
Mo1—O182.427 (6)O8—H80.9601
Mo2—O21.680 (6)N1—C11.311 (13)
Mo2—O141.818 (6)N1—H1N10.8803
Mo2—O191.833 (6)N1—H2N10.8798
Mo2—O202.010 (6)N2—C11.326 (12)
Mo2—O152.012 (6)N2—H1N20.8799
Mo2—O212.431 (6)N2—H2N20.8799
Mo3—O31.672 (7)N3—C11.374 (13)
Mo3—O231.843 (6)N3—C21.375 (12)
Mo3—O131.848 (6)N3—H1N30.8999
Mo3—O221.995 (6)N4—C21.327 (12)
Mo3—O142.009 (6)N4—C31.401 (14)
Mo3—O242.434 (6)N5—C21.324 (14)
Mo4—O41.658 (7)N5—C81.426 (14)
Mo4—O401.826 (6)N5—H1N50.9011
Mo4—O251.856 (6)C3—C81.378 (15)
Mo4—O381.989 (6)C3—C41.388 (15)
Mo4—O262.004 (6)C4—C51.402 (17)
Mo4—O282.436 (6)C4—H4A0.9500
Mo5—O51.688 (6)C5—C61.372 (18)
Mo5—O371.818 (6)C5—H5A0.9500
Mo5—O261.851 (6)C6—C71.401 (17)
Mo5—O272.003 (6)C6—H6A0.9500
Mo5—O392.015 (6)C7—C81.368 (16)
Mo5—O282.426 (6)C7—H7A0.9500
Mo6—O61.670 (6)C1S—O1S1.402 (10)
Mo6—O291.816 (6)C1S—H1SA0.9598
Mo6—O271.850 (6)C1S—H1SB0.9603
Mo6—O301.998 (6)C1S—H1SC0.9601
Mo6—O252.021 (7)O1S—H1OS0.9499
Mo6—O282.419 (6)C2S—O2S1.410 (10)
Mo7—O71.682 (6)C2S—H2SA0.9605
Mo7—O321.834 (6)C2S—H2SB0.9601
Mo7—O381.835 (6)C2S—H2SC0.9596
Mo7—O162.003 (6)O2S—H2OS0.9598
Mo7—O312.035 (6)C3S—O3S1.401 (10)
Mo7—O182.444 (6)C3S—H3SA0.9601
Mo8—O81.674 (6)C3S—H3SB0.9602
Mo8—O331.806 (6)C3S—H3SC0.9596
Mo8—O171.862 (6)O3S—H3OS0.9598
Mo8—O372.015 (6)C4S—O4S1.390 (10)
Mo8—O322.018 (6)C4S—H4SA0.9599
Mo8—O182.447 (6)C4S—H4SB0.9601
Mo9—O91.677 (6)C4S—H4SC0.9600
Mo9—O391.810 (6)O4S—H4OS0.9599
Mo9—O341.840 (6)C5S—O5S1.395 (10)
Mo9—O332.006 (6)C5S—H5SA0.9600
Mo9—O232.026 (6)C5S—H5SB0.9601
Mo9—O242.440 (6)C5S—H5SC0.9600
Mo10—O101.673 (6)O5S—H5OS0.9599
Mo10—O351.799 (6)O1W—H1W11.0101
Mo10—O221.849 (6)O1W—H2W11.0095
Mo10—O292.001 (6)O2W—H2W21.0101
Mo10—O342.023 (6)O2W—H1W21.0101
Mo10—O242.431 (6)O2W'—H1W20.7595
Mo11—O111.681 (6)O2W'—H1W'1.0098
Mo11—O301.822 (6)O2W'—H2W'1.0102
Mo11—O361.845 (6)O3W—H1W31.0099
Mo11—O192.014 (6)O3W—H2W31.0099
Mo11—O352.030 (6)O4W—H1W41.0099
Mo11—O212.446 (6)O4W—H2W41.0100
Mo12—O121.679 (6)O5W—H3W'1.0097
Mo12—O311.806 (6)O5W—H4W'1.0102
Mo12—O201.862 (6)O5W—H6W'1.1570
Mo12—O401.987 (6)O5W'—H3W'0.9128
Mo12—O362.046 (6)O5W'—H5W'1.0200
Mo12—O212.413 (6)O5W'—H6W'1.0201
O1—Mo1—O15103.3 (3)O36—Mo11—O2174.1 (2)
O1—Mo1—O16101.7 (3)O19—Mo11—O2171.0 (2)
O15—Mo1—O1698.5 (3)O35—Mo11—O2180.5 (2)
O1—Mo1—O13101.9 (3)O12—Mo12—O31103.6 (3)
O15—Mo1—O1386.4 (3)O12—Mo12—O20102.0 (3)
O16—Mo1—O13154.1 (3)O31—Mo12—O2099.5 (3)
O1—Mo1—O1798.8 (3)O12—Mo12—O40102.1 (3)
O15—Mo1—O17156.2 (3)O31—Mo12—O4085.5 (3)
O16—Mo1—O1785.4 (3)O20—Mo12—O40153.4 (3)
O13—Mo1—O1780.5 (3)O12—Mo12—O3698.3 (3)
O1—Mo1—O18170.0 (3)O31—Mo12—O36156.2 (2)
O15—Mo1—O1886.4 (2)O20—Mo12—O3684.9 (2)
O16—Mo1—O1874.1 (2)O40—Mo12—O3680.7 (2)
O13—Mo1—O1880.9 (2)O12—Mo12—O21169.3 (3)
O17—Mo1—O1872.1 (2)O31—Mo12—O2187.0 (2)
O2—Mo2—O14104.0 (3)O20—Mo12—O2173.9 (2)
O2—Mo2—O19103.1 (3)O40—Mo12—O2180.4 (2)
O14—Mo2—O1999.3 (3)O36—Mo12—O2171.7 (2)
O2—Mo2—O2098.4 (3)O18—P1—O28109.7 (3)
O14—Mo2—O20154.6 (3)O18—P1—O24109.1 (3)
O19—Mo2—O2087.0 (3)O28—P1—O24109.3 (3)
O2—Mo2—O15101.6 (3)O18—P1—O21109.1 (3)
O14—Mo2—O1583.3 (3)O28—P1—O21109.6 (3)
O19—Mo2—O15153.7 (3)O24—P1—O21109.9 (3)
O20—Mo2—O1580.5 (3)Mo2—O2—H2144.9
O2—Mo2—O21169.2 (3)Mo8—O8—H8144.9
O14—Mo2—O2186.8 (2)Mo3—O13—Mo1150.4 (3)
O19—Mo2—O2174.1 (2)Mo2—O14—Mo3153.8 (4)
O20—Mo2—O2171.2 (2)Mo1—O15—Mo2152.3 (3)
O15—Mo2—O2179.9 (2)Mo1—O16—Mo7125.3 (3)
O3—Mo3—O23102.6 (3)Mo8—O17—Mo1124.0 (3)
O3—Mo3—O13104.3 (3)P1—O18—Mo1125.5 (3)
O23—Mo3—O1396.7 (3)P1—O18—Mo7126.1 (3)
O3—Mo3—O2298.9 (3)Mo1—O18—Mo789.30 (18)
O23—Mo3—O2287.4 (3)P1—O18—Mo8125.8 (3)
O13—Mo3—O22154.9 (3)Mo1—O18—Mo889.7 (2)
O3—Mo3—O14101.7 (3)Mo7—O18—Mo888.73 (19)
O23—Mo3—O14154.6 (3)Mo2—O19—Mo11125.6 (3)
O13—Mo3—O1484.6 (3)Mo12—O20—Mo2124.7 (3)
O22—Mo3—O1481.4 (2)P1—O21—Mo12125.8 (4)
O3—Mo3—O24169.7 (3)P1—O21—Mo2125.7 (3)
O23—Mo3—O2473.9 (2)Mo12—O21—Mo290.19 (19)
O13—Mo3—O2485.9 (2)P1—O21—Mo11124.7 (3)
O22—Mo3—O2471.4 (2)Mo12—O21—Mo1190.1 (2)
O14—Mo3—O2480.9 (2)Mo2—O21—Mo1189.2 (2)
O4—Mo4—O40104.3 (3)Mo10—O22—Mo3125.5 (4)
O4—Mo4—O25102.1 (3)Mo3—O23—Mo9125.3 (3)
O40—Mo4—O2597.5 (3)P1—O24—Mo10125.6 (3)
O4—Mo4—O38101.7 (3)P1—O24—Mo3125.9 (3)
O40—Mo4—O3885.0 (3)Mo10—O24—Mo389.3 (2)
O25—Mo4—O38154.7 (3)P1—O24—Mo9125.4 (3)
O4—Mo4—O2698.9 (3)Mo10—O24—Mo989.39 (19)
O40—Mo4—O26154.9 (3)Mo3—O24—Mo989.7 (2)
O25—Mo4—O2686.7 (3)Mo4—O25—Mo6124.4 (3)
O38—Mo4—O2681.0 (2)Mo5—O26—Mo4124.7 (3)
O4—Mo4—O28169.8 (3)Mo6—O27—Mo5124.5 (3)
O40—Mo4—O2885.7 (2)P1—O28—Mo6125.7 (3)
O25—Mo4—O2873.9 (3)P1—O28—Mo5126.0 (3)
O38—Mo4—O2881.2 (2)Mo6—O28—Mo589.5 (2)
O26—Mo4—O2871.7 (2)P1—O28—Mo4125.1 (3)
O5—Mo5—O37104.1 (3)Mo6—O28—Mo489.9 (2)
O5—Mo5—O26103.3 (3)Mo5—O28—Mo489.2 (2)
O37—Mo5—O2698.0 (3)Mo6—O29—Mo10152.3 (3)
O5—Mo5—O2798.3 (3)Mo11—O30—Mo6152.6 (4)
O37—Mo5—O27155.2 (3)Mo12—O31—Mo7151.9 (3)
O26—Mo5—O2786.7 (3)Mo7—O32—Mo8125.2 (3)
O5—Mo5—O39100.7 (3)Mo8—O33—Mo9153.5 (4)
O37—Mo5—O3985.3 (3)Mo9—O34—Mo10124.9 (3)
O26—Mo5—O39154.1 (3)Mo10—O35—Mo11152.2 (4)
O27—Mo5—O3980.4 (3)Mo11—O36—Mo12124.1 (3)
O5—Mo5—O28169.8 (3)Mo5—O37—Mo8152.0 (4)
O37—Mo5—O2886.1 (2)Mo7—O38—Mo4153.2 (4)
O26—Mo5—O2874.4 (2)Mo9—O39—Mo5152.0 (3)
O27—Mo5—O2871.7 (2)Mo4—O40—Mo12151.9 (4)
O39—Mo5—O2880.3 (2)C1—N1—H1N1121.2
O6—Mo6—O29104.9 (3)C1—N1—H2N1118.8
O6—Mo6—O27101.7 (3)H1N1—N1—H2N1120.0
O29—Mo6—O2798.6 (3)C1—N2—H1N2119.9
O6—Mo6—O30101.7 (3)C1—N2—H2N2120.1
O29—Mo6—O3085.2 (3)H1N2—N2—H2N2120.0
O27—Mo6—O30154.5 (3)C1—N3—C2126.5 (9)
O6—Mo6—O2598.4 (3)C1—N3—H1N3116.8
O29—Mo6—O25154.6 (2)C2—N3—H1N3116.7
O27—Mo6—O2586.3 (3)C2—N4—C3106.3 (9)
O30—Mo6—O2580.3 (2)C2—N5—C8107.3 (8)
O6—Mo6—O28169.4 (3)C2—N5—H1N5127.5
O29—Mo6—O2885.5 (2)C8—N5—H1N5124.8
O27—Mo6—O2874.3 (2)N1—C1—N2121.5 (9)
O30—Mo6—O2880.9 (2)N1—C1—N3118.5 (8)
O25—Mo6—O2871.7 (2)N2—C1—N3120.0 (8)
O7—Mo7—O32102.8 (3)N5—C2—N4112.4 (9)
O7—Mo7—O38103.6 (3)N5—C2—N3119.7 (9)
O32—Mo7—O3898.8 (3)N4—C2—N3127.6 (10)
O7—Mo7—O1699.6 (3)C8—C3—C4121.4 (11)
O32—Mo7—O1688.0 (3)C8—C3—N4108.7 (9)
O38—Mo7—O16153.6 (3)C4—C3—N4129.9 (10)
O7—Mo7—O31101.3 (3)C3—C4—C5115.8 (11)
O32—Mo7—O31154.6 (3)C3—C4—H4A122.1
O38—Mo7—O3183.2 (3)C5—C4—H4A122.1
O16—Mo7—O3180.0 (2)C6—C5—C4122.1 (11)
O7—Mo7—O18170.4 (3)C6—C5—H5A119.0
O32—Mo7—O1874.5 (2)C4—C5—H5A119.0
O38—Mo7—O1885.9 (2)C5—C6—C7121.6 (11)
O16—Mo7—O1871.3 (2)C5—C6—H6A119.2
O31—Mo7—O1880.5 (2)C7—C6—H6A119.2
O8—Mo8—O33105.1 (3)C8—C7—C6115.8 (11)
O8—Mo8—O17103.1 (3)C8—C7—H7A122.1
O33—Mo8—O1799.9 (3)C6—C7—H7A122.1
O8—Mo8—O37101.0 (3)C7—C8—C3123.2 (11)
O33—Mo8—O3784.7 (3)C7—C8—N5131.5 (10)
O17—Mo8—O37153.2 (3)C3—C8—N5105.2 (9)
O8—Mo8—O3298.2 (3)O1S—C1S—H1SA110.6
O33—Mo8—O32153.8 (3)O1S—C1S—H1SB110.0
O17—Mo8—O3286.0 (3)H1SA—C1S—H1SB109.5
O37—Mo8—O3279.3 (2)O1S—C1S—H1SC107.8
O8—Mo8—O18169.4 (3)H1SA—C1S—H1SC109.5
O33—Mo8—O1885.4 (2)H1SB—C1S—H1SC109.5
O17—Mo8—O1874.2 (2)C1S—O1S—H1OS109.7
O37—Mo8—O1880.0 (2)O2S—C2S—H2SA110.1
O32—Mo8—O1871.6 (2)O2S—C2S—H2SB110.8
O9—Mo9—O39104.4 (3)H2SA—C2S—H2SB109.4
O9—Mo9—O34101.1 (3)O2S—C2S—H2SC107.6
O39—Mo9—O3499.7 (3)H2SA—C2S—H2SC109.5
O9—Mo9—O33103.1 (3)H2SB—C2S—H2SC109.5
O39—Mo9—O3384.8 (3)C2S—O2S—H2OS137.9
O34—Mo9—O33153.4 (2)O3S—C3S—H3SA110.3
O9—Mo9—O2399.3 (3)O3S—C3S—H3SB108.3
O39—Mo9—O23154.2 (3)H3SA—C3S—H3SB109.5
O34—Mo9—O2385.6 (3)O3S—C3S—H3SC109.9
O33—Mo9—O2379.8 (3)H3SA—C3S—H3SC109.5
O9—Mo9—O24169.2 (3)H3SB—C3S—H3SC109.4
O39—Mo9—O2486.1 (2)C3S—O3S—H3OS105.6
O34—Mo9—O2474.1 (2)O4S—C4S—H4SA109.9
O33—Mo9—O2480.2 (2)O4S—C4S—H4SB111.4
O23—Mo9—O2471.0 (2)H4SA—C4S—H4SB109.5
O10—Mo10—O35104.4 (3)O4S—C4S—H4SC107.2
O10—Mo10—O22102.1 (3)H4SA—C4S—H4SC109.5
O35—Mo10—O2298.2 (3)H4SB—C4S—H4SC109.5
O10—Mo10—O29103.0 (3)C4S—O4S—H4OS134.8
O35—Mo10—O2985.5 (3)O5S—C5S—H4SB124.0
O22—Mo10—O29152.9 (3)O5S—C5S—H5SA110.3
O10—Mo10—O3498.4 (3)H4SB—C5S—H5SA69.7
O35—Mo10—O34155.5 (3)O5S—C5S—H5SB110.4
O22—Mo10—O3485.3 (3)H5SA—C5S—H5SB109.5
O29—Mo10—O3480.9 (2)O5S—C5S—H5SC107.7
O10—Mo10—O24169.2 (3)H4SB—C5S—H5SC125.5
O35—Mo10—O2486.2 (2)H5SA—C5S—H5SC109.5
O22—Mo10—O2473.7 (3)H5SB—C5S—H5SC109.5
O29—Mo10—O2479.7 (2)C5S—O5S—H5OS150.4
O34—Mo10—O2471.5 (2)H1W1—O1W—H2W1107.8
O11—Mo11—O30104.3 (3)H2W2—O2W—H1W2109.9
O11—Mo11—O36102.9 (3)H1W2—O2W'—H1W'131.8
O30—Mo11—O3699.6 (3)H1W2—O2W'—H2W'97.0
O11—Mo11—O1999.0 (3)H1W'—O2W'—H2W'117.7
O30—Mo11—O19153.9 (3)H1W3—O3W—H2W3107.2
O36—Mo11—O1986.2 (3)H1W4—O4W—H2W4121.8
O11—Mo11—O35101.0 (3)H3W'—O5W—H4W'119.0
O30—Mo11—O3584.5 (3)H3W'—O5W—H6W'54.4
O36—Mo11—O35153.9 (3)H4W'—O5W—H6W'74.3
O19—Mo11—O3579.7 (2)H3W'—O5W'—H5W'62.1
O11—Mo11—O21169.6 (3)H3W'—O5W'—H6W'62.0
O30—Mo11—O2186.0 (2)H5W'—O5W'—H6W'95.1
O3—Mo3—O13—Mo1−127.8 (7)O23—Mo9—O24—P1133.8 (4)
O23—Mo3—O13—Mo1127.4 (7)O9—Mo9—O24—Mo10−65.4 (14)
O22—Mo3—O13—Mo129.1 (12)O39—Mo9—O24—Mo10100.8 (2)
O14—Mo3—O13—Mo1−27.1 (7)O34—Mo9—O24—Mo10−0.5 (2)
O24—Mo3—O13—Mo154.1 (7)O33—Mo9—O24—Mo10−173.8 (2)
O1—Mo1—O13—Mo3130.2 (7)O23—Mo9—O24—Mo10−91.2 (2)
O15—Mo1—O13—Mo327.3 (7)O9—Mo9—O24—Mo323.9 (14)
O16—Mo1—O13—Mo3−74.9 (10)O39—Mo9—O24—Mo3−169.9 (2)
O17—Mo1—O13—Mo3−132.8 (7)O34—Mo9—O24—Mo388.8 (2)
O18—Mo1—O13—Mo3−59.6 (7)O33—Mo9—O24—Mo3−84.5 (2)
O2—Mo2—O14—Mo3−133.1 (8)O23—Mo9—O24—Mo3−2.0 (2)
O19—Mo2—O14—Mo3120.7 (8)O4—Mo4—O25—Mo6168.2 (4)
O20—Mo2—O14—Mo317.9 (12)O40—Mo4—O25—Mo6−85.3 (4)
O15—Mo2—O14—Mo3−32.8 (8)O38—Mo4—O25—Mo68.9 (8)
O21—Mo2—O14—Mo347.4 (8)O26—Mo4—O25—Mo669.8 (4)
O3—Mo3—O14—Mo2137.1 (8)O28—Mo4—O25—Mo6−2.1 (3)
O23—Mo3—O14—Mo2−60.7 (11)O6—Mo6—O25—Mo4−173.8 (4)
O13—Mo3—O14—Mo233.6 (8)O29—Mo6—O25—Mo429.7 (8)
O22—Mo3—O14—Mo2−125.5 (8)O27—Mo6—O25—Mo4−72.6 (4)
O24—Mo3—O14—Mo2−53.1 (8)O30—Mo6—O25—Mo485.7 (4)
O1—Mo1—O15—Mo2−129.9 (8)O28—Mo6—O25—Mo42.1 (3)
O16—Mo1—O15—Mo2125.9 (8)O5—Mo5—O26—Mo4168.2 (4)
O13—Mo1—O15—Mo2−28.5 (8)O37—Mo5—O26—Mo4−85.2 (4)
O17—Mo1—O15—Mo227.9 (13)O27—Mo5—O26—Mo470.4 (4)
O18—Mo1—O15—Mo252.7 (8)O39—Mo5—O26—Mo410.4 (8)
O2—Mo2—O15—Mo1132.6 (8)O28—Mo5—O26—Mo4−1.6 (3)
O14—Mo2—O15—Mo129.6 (8)O4—Mo4—O26—Mo5−174.2 (4)
O19—Mo2—O15—Mo1−67.9 (11)O40—Mo4—O26—Mo528.3 (8)
O20—Mo2—O15—Mo1−130.7 (8)O25—Mo4—O26—Mo5−72.5 (4)
O21—Mo2—O15—Mo1−58.3 (8)O38—Mo4—O26—Mo585.2 (4)
O1—Mo1—O16—Mo7168.2 (4)O28—Mo4—O26—Mo51.6 (3)
O15—Mo1—O16—Mo7−86.3 (4)O6—Mo6—O27—Mo5168.8 (4)
O13—Mo1—O16—Mo713.2 (8)O29—Mo6—O27—Mo5−84.0 (4)
O17—Mo1—O16—Mo770.2 (4)O30—Mo6—O27—Mo512.9 (9)
O18—Mo1—O16—Mo7−2.5 (3)O25—Mo6—O27—Mo570.9 (4)
O7—Mo7—O16—Mo1−174.4 (4)O28—Mo6—O27—Mo5−1.1 (3)
O32—Mo7—O16—Mo1−71.7 (4)O5—Mo5—O27—Mo6−176.5 (4)
O38—Mo7—O16—Mo134.2 (8)O37—Mo5—O27—Mo628.5 (9)
O31—Mo7—O16—Mo185.8 (4)O26—Mo5—O27—Mo6−73.5 (4)
O18—Mo7—O16—Mo12.5 (3)O39—Mo5—O27—Mo684.0 (4)
O8—Mo8—O17—Mo1169.6 (4)O28—Mo5—O27—Mo61.1 (3)
O33—Mo8—O17—Mo1−82.2 (4)O18—P1—O28—Mo6173.4 (3)
O37—Mo8—O17—Mo115.7 (8)O24—P1—O28—Mo653.7 (5)
O32—Mo8—O17—Mo172.1 (4)O21—P1—O28—Mo6−66.8 (4)
O18—Mo8—O17—Mo10.2 (3)O18—P1—O28—Mo552.9 (5)
O1—Mo1—O17—Mo8−176.0 (4)O24—P1—O28—Mo5−66.8 (5)
O15—Mo1—O17—Mo825.9 (9)O21—P1—O28—Mo5172.7 (3)
O16—Mo1—O17—Mo8−74.9 (4)O18—P1—O28—Mo4−66.4 (4)
O13—Mo1—O17—Mo883.3 (4)O24—P1—O28—Mo4173.9 (3)
O18—Mo1—O17—Mo8−0.2 (3)O21—P1—O28—Mo453.4 (5)
O28—P1—O18—Mo1173.6 (3)O6—Mo6—O28—P1155.8 (13)
O24—P1—O18—Mo1−66.6 (4)O29—Mo6—O28—P1−34.8 (4)
O21—P1—O18—Mo153.5 (5)O27—Mo6—O28—P1−135.0 (4)
O28—P1—O18—Mo753.6 (5)O30—Mo6—O28—P151.0 (4)
O24—P1—O18—Mo7173.4 (3)O25—Mo6—O28—P1133.7 (4)
O21—P1—O18—Mo7−66.5 (5)O6—Mo6—O28—Mo5−68.4 (14)
O28—P1—O18—Mo8−65.9 (5)O29—Mo6—O28—Mo5100.9 (2)
O24—P1—O18—Mo853.9 (5)O27—Mo6—O28—Mo50.7 (2)
O21—P1—O18—Mo8174.0 (3)O30—Mo6—O28—Mo5−173.2 (2)
O1—Mo1—O18—P1160.2 (14)O25—Mo6—O28—Mo5−90.5 (2)
O15—Mo1—O18—P1−34.0 (4)O6—Mo6—O28—Mo420.8 (14)
O16—Mo1—O18—P1−133.9 (4)O29—Mo6—O28—Mo4−169.8 (2)
O13—Mo1—O18—P153.0 (4)O27—Mo6—O28—Mo490.0 (3)
O17—Mo1—O18—P1135.8 (4)O30—Mo6—O28—Mo4−84.0 (2)
O1—Mo1—O18—Mo7−64.2 (15)O25—Mo6—O28—Mo4−1.3 (2)
O15—Mo1—O18—Mo7101.6 (2)O5—Mo5—O28—P1148.4 (14)
O16—Mo1—O18—Mo71.7 (2)O37—Mo5—O28—P1−34.0 (4)
O13—Mo1—O18—Mo7−171.5 (2)O26—Mo5—O28—P1−133.4 (4)
O17—Mo1—O18—Mo7−88.6 (2)O27—Mo5—O28—P1134.9 (5)
O1—Mo1—O18—Mo824.5 (16)O39—Mo5—O28—P151.9 (4)
O15—Mo1—O18—Mo8−169.7 (2)O5—Mo5—O28—Mo612.8 (16)
O16—Mo1—O18—Mo890.4 (2)O37—Mo5—O28—Mo6−169.6 (2)
O13—Mo1—O18—Mo8−82.7 (2)O26—Mo5—O28—Mo691.0 (2)
O17—Mo1—O18—Mo80.1 (2)O27—Mo5—O28—Mo6−0.7 (2)
O32—Mo7—O18—P1−133.1 (4)O39—Mo5—O28—Mo6−83.7 (2)
O38—Mo7—O18—P1−32.8 (4)O5—Mo5—O28—Mo4−77.1 (15)
O16—Mo7—O18—P1133.6 (4)O37—Mo5—O28—Mo4100.5 (2)
O31—Mo7—O18—P151.0 (4)O26—Mo5—O28—Mo41.1 (2)
O32—Mo7—O18—Mo191.7 (2)O27—Mo5—O28—Mo4−90.6 (2)
O38—Mo7—O18—Mo1−168.0 (2)O39—Mo5—O28—Mo4−173.6 (2)
O16—Mo7—O18—Mo1−1.6 (2)O4—Mo4—O28—P1158.0 (13)
O31—Mo7—O18—Mo1−84.2 (2)O40—Mo4—O28—P1−34.9 (4)
O32—Mo7—O18—Mo82.0 (2)O25—Mo4—O28—P1−134.0 (4)
O38—Mo7—O18—Mo8102.3 (2)O38—Mo4—O28—P150.7 (4)
O16—Mo7—O18—Mo8−91.3 (2)O26—Mo4—O28—P1134.1 (4)
O31—Mo7—O18—Mo8−173.9 (2)O4—Mo4—O28—Mo6−66.5 (15)
O8—Mo8—O18—P1147.7 (13)O40—Mo4—O28—Mo6100.6 (2)
O33—Mo8—O18—P1−33.9 (4)O25—Mo4—O28—Mo61.4 (2)
O17—Mo8—O18—P1−135.5 (5)O38—Mo4—O28—Mo6−173.8 (2)
O37—Mo8—O18—P151.5 (4)O26—Mo4—O28—Mo6−90.5 (2)
O32—Mo8—O18—P1133.4 (4)O4—Mo4—O28—Mo522.9 (15)
O8—Mo8—O18—Mo1−76.9 (14)O40—Mo4—O28—Mo5−170.0 (2)
O33—Mo8—O18—Mo1101.5 (2)O25—Mo4—O28—Mo590.9 (2)
O17—Mo8—O18—Mo1−0.1 (2)O38—Mo4—O28—Mo5−84.4 (2)
O37—Mo8—O18—Mo1−173.1 (2)O26—Mo4—O28—Mo5−1.0 (2)
O32—Mo8—O18—Mo1−91.1 (2)O6—Mo6—O29—Mo10−126.2 (7)
O8—Mo8—O18—Mo712.4 (15)O27—Mo6—O29—Mo10129.2 (7)
O33—Mo8—O18—Mo7−169.2 (2)O30—Mo6—O29—Mo10−25.4 (7)
O17—Mo8—O18—Mo789.2 (2)O25—Mo6—O29—Mo1029.7 (12)
O37—Mo8—O18—Mo7−83.8 (2)O28—Mo6—O29—Mo1055.8 (7)
O32—Mo8—O18—Mo7−1.8 (2)O10—Mo10—O29—Mo6129.6 (7)
O2—Mo2—O19—Mo11167.0 (4)O35—Mo10—O29—Mo625.8 (7)
O14—Mo2—O19—Mo11−86.1 (4)O22—Mo10—O29—Mo6−73.4 (10)
O20—Mo2—O19—Mo1169.1 (4)O34—Mo10—O29—Mo6−133.8 (8)
O15—Mo2—O19—Mo117.7 (9)O24—Mo10—O29—Mo6−61.1 (7)
O21—Mo2—O19—Mo11−2.2 (3)O11—Mo11—O30—Mo6−128.5 (7)
O11—Mo11—O19—Mo2−174.8 (4)O36—Mo11—O30—Mo6125.4 (7)
O30—Mo11—O19—Mo232.0 (8)O19—Mo11—O30—Mo624.2 (12)
O36—Mo11—O19—Mo2−72.3 (4)O35—Mo11—O30—Mo6−28.6 (7)
O35—Mo11—O19—Mo285.6 (4)O21—Mo11—O30—Mo652.3 (7)
O21—Mo11—O19—Mo22.2 (3)O6—Mo6—O30—Mo11133.1 (7)
O12—Mo12—O20—Mo2168.7 (4)O29—Mo6—O30—Mo1128.9 (7)
O31—Mo12—O20—Mo2−85.2 (4)O27—Mo6—O30—Mo11−71.0 (10)
O40—Mo12—O20—Mo214.0 (8)O25—Mo6—O30—Mo11−130.2 (8)
O36—Mo12—O20—Mo271.3 (4)O28—Mo6—O30—Mo11−57.3 (7)
O21—Mo12—O20—Mo2−1.1 (3)O12—Mo12—O31—Mo7−131.9 (8)
O2—Mo2—O20—Mo12−176.0 (4)O20—Mo12—O31—Mo7123.3 (8)
O14—Mo2—O20—Mo1232.4 (8)O40—Mo12—O31—Mo7−30.4 (8)
O19—Mo2—O20—Mo12−73.1 (4)O36—Mo12—O31—Mo724.2 (13)
O15—Mo2—O20—Mo1283.6 (4)O21—Mo12—O31—Mo750.1 (8)
O21—Mo2—O20—Mo121.1 (3)O7—Mo7—O31—Mo12134.6 (8)
O18—P1—O21—Mo1254.0 (5)O32—Mo7—O31—Mo12−64.3 (11)
O28—P1—O21—Mo12−66.1 (5)O38—Mo7—O31—Mo1232.0 (8)
O24—P1—O21—Mo12173.7 (3)O16—Mo7—O31—Mo12−127.5 (8)
O18—P1—O21—Mo2−67.4 (5)O18—Mo7—O31—Mo12−55.0 (8)
O28—P1—O21—Mo2172.4 (3)O7—Mo7—O32—Mo8167.6 (4)
O24—P1—O21—Mo252.2 (5)O38—Mo7—O32—Mo8−86.2 (4)
O18—P1—O21—Mo11174.2 (3)O16—Mo7—O32—Mo868.2 (4)
O28—P1—O21—Mo1154.0 (5)O31—Mo7—O32—Mo86.6 (8)
O24—P1—O21—Mo11−66.2 (5)O18—Mo7—O32—Mo8−2.9 (3)
O12—Mo12—O21—P1156.0 (13)O8—Mo8—O32—Mo7−174.4 (4)
O31—Mo12—O21—P1−34.6 (4)O33—Mo8—O32—Mo732.7 (8)
O20—Mo12—O21—P1−135.4 (4)O17—Mo8—O32—Mo7−71.7 (4)
O40—Mo12—O21—P151.4 (4)O37—Mo8—O32—Mo785.9 (4)
O36—Mo12—O21—P1134.7 (4)O18—Mo8—O32—Mo73.0 (3)
O12—Mo12—O21—Mo2−67.9 (15)O8—Mo8—O33—Mo9−127.3 (8)
O31—Mo12—O21—Mo2101.6 (2)O17—Mo8—O33—Mo9126.1 (8)
O20—Mo12—O21—Mo20.8 (2)O37—Mo8—O33—Mo9−27.3 (8)
O40—Mo12—O21—Mo2−172.4 (2)O32—Mo8—O33—Mo924.9 (12)
O36—Mo12—O21—Mo2−89.1 (2)O18—Mo8—O33—Mo953.0 (8)
O12—Mo12—O21—Mo1121.2 (15)O9—Mo9—O33—Mo8131.8 (8)
O31—Mo12—O21—Mo11−169.3 (2)O39—Mo9—O33—Mo828.2 (8)
O20—Mo12—O21—Mo1189.9 (2)O34—Mo9—O33—Mo8−73.2 (10)
O40—Mo12—O21—Mo11−83.3 (2)O23—Mo9—O33—Mo8−130.9 (8)
O36—Mo12—O21—Mo110.03 (19)O24—Mo9—O33—Mo8−58.7 (8)
O2—Mo2—O21—P1150.8 (13)O9—Mo9—O34—Mo10170.8 (4)
O14—Mo2—O21—P1−31.6 (4)O39—Mo9—O34—Mo10−82.3 (4)
O19—Mo2—O21—P1−132.3 (5)O33—Mo9—O34—Mo1015.6 (8)
O20—Mo2—O21—P1135.5 (5)O23—Mo9—O34—Mo1072.2 (4)
O15—Mo2—O21—P152.2 (4)O24—Mo9—O34—Mo100.7 (3)
O2—Mo2—O21—Mo1214.6 (15)O10—Mo10—O34—Mo9−176.7 (4)
O14—Mo2—O21—Mo12−167.8 (2)O35—Mo10—O34—Mo924.5 (8)
O19—Mo2—O21—Mo1291.5 (3)O22—Mo10—O34—Mo9−75.2 (4)
O20—Mo2—O21—Mo12−0.7 (2)O29—Mo10—O34—Mo981.4 (4)
O15—Mo2—O21—Mo12−84.0 (2)O24—Mo10—O34—Mo9−0.7 (3)
O2—Mo2—O21—Mo11−75.5 (15)O10—Mo10—O35—Mo11−128.9 (7)
O14—Mo2—O21—Mo11102.1 (2)O22—Mo10—O35—Mo11126.4 (7)
O19—Mo2—O21—Mo111.4 (2)O29—Mo10—O35—Mo11−26.6 (7)
O20—Mo2—O21—Mo11−90.8 (2)O34—Mo10—O35—Mo1129.5 (12)
O15—Mo2—O21—Mo11−174.1 (2)O24—Mo10—O35—Mo1153.4 (7)
O11—Mo11—O21—P1149.9 (13)O11—Mo11—O35—Mo10131.6 (7)
O30—Mo11—O21—P1−34.3 (4)O30—Mo11—O35—Mo1028.0 (7)
O36—Mo11—O21—P1−135.5 (5)O36—Mo11—O35—Mo10−72.7 (10)
O19—Mo11—O21—P1133.0 (5)O19—Mo11—O35—Mo10−131.2 (8)
O35—Mo11—O21—P150.8 (4)O21—Mo11—O35—Mo10−58.9 (7)
O11—Mo11—O21—Mo12−74.6 (15)O11—Mo11—O36—Mo12169.8 (3)
O30—Mo11—O21—Mo12101.1 (2)O30—Mo11—O36—Mo12−83.0 (4)
O36—Mo11—O21—Mo120.0 (2)O19—Mo11—O36—Mo1271.4 (4)
O19—Mo11—O21—Mo12−91.5 (2)O35—Mo11—O36—Mo1214.2 (8)
O35—Mo11—O21—Mo12−173.8 (2)O21—Mo11—O36—Mo120.0 (3)
O11—Mo11—O21—Mo215.6 (16)O12—Mo12—O36—Mo11−176.1 (4)
O30—Mo11—O21—Mo2−168.7 (2)O31—Mo12—O36—Mo1127.4 (8)
O36—Mo11—O21—Mo290.1 (2)O20—Mo12—O36—Mo11−74.7 (4)
O19—Mo11—O21—Mo2−1.3 (2)O40—Mo12—O36—Mo1182.8 (4)
O35—Mo11—O21—Mo2−83.6 (2)O21—Mo12—O36—Mo110.0 (3)
O10—Mo10—O22—Mo3167.9 (4)O5—Mo5—O37—Mo8−126.5 (7)
O35—Mo10—O22—Mo3−85.4 (4)O26—Mo5—O37—Mo8127.5 (7)
O29—Mo10—O22—Mo310.8 (8)O27—Mo5—O37—Mo828.0 (12)
O34—Mo10—O22—Mo370.3 (4)O39—Mo5—O37—Mo8−26.6 (7)
O24—Mo10—O22—Mo3−1.8 (3)O28—Mo5—O37—Mo853.9 (7)
O3—Mo3—O22—Mo10−174.4 (4)O8—Mo8—O37—Mo5131.5 (7)
O23—Mo3—O22—Mo10−72.1 (4)O33—Mo8—O37—Mo527.0 (7)
O13—Mo3—O22—Mo1028.2 (8)O17—Mo8—O37—Mo5−74.4 (10)
O14—Mo3—O22—Mo1085.1 (4)O32—Mo8—O37—Mo5−132.2 (8)
O24—Mo3—O22—Mo101.9 (3)O18—Mo8—O37—Mo5−59.3 (7)
O3—Mo3—O23—Mo9166.9 (4)O7—Mo7—O38—Mo4−131.9 (8)
O13—Mo3—O23—Mo9−86.8 (4)O32—Mo7—O38—Mo4122.6 (8)
O22—Mo3—O23—Mo968.3 (4)O16—Mo7—O38—Mo419.1 (12)
O14—Mo3—O23—Mo94.7 (9)O31—Mo7—O38—Mo4−31.8 (8)
O24—Mo3—O23—Mo9−3.1 (3)O18—Mo7—O38—Mo449.0 (8)
O9—Mo9—O23—Mo3−172.1 (4)O4—Mo4—O38—Mo7135.1 (8)
O39—Mo9—O23—Mo331.6 (8)O40—Mo4—O38—Mo731.5 (8)
O34—Mo9—O23—Mo3−71.6 (4)O25—Mo4—O38—Mo7−65.6 (11)
O33—Mo9—O23—Mo386.2 (4)O26—Mo4—O38—Mo7−127.7 (8)
O24—Mo9—O23—Mo33.2 (3)O28—Mo4—O38—Mo7−54.9 (8)
O18—P1—O24—Mo10173.7 (3)O9—Mo9—O39—Mo5−129.3 (7)
O28—P1—O24—Mo10−66.3 (5)O34—Mo9—O39—Mo5126.5 (7)
O21—P1—O24—Mo1054.1 (5)O33—Mo9—O39—Mo5−27.1 (7)
O18—P1—O24—Mo353.7 (5)O23—Mo9—O39—Mo526.5 (12)
O28—P1—O24—Mo3173.7 (3)O24—Mo9—O39—Mo553.3 (7)
O21—P1—O24—Mo3−66.0 (5)O5—Mo5—O39—Mo9131.5 (8)
O18—P1—O24—Mo9−66.8 (4)O37—Mo5—O39—Mo928.0 (8)
O28—P1—O24—Mo953.2 (5)O26—Mo5—O39—Mo9−70.5 (10)
O21—P1—O24—Mo9173.6 (3)O27—Mo5—O39—Mo9−131.7 (8)
O10—Mo10—O24—P1157.3 (13)O28—Mo5—O39—Mo9−58.8 (7)
O35—Mo10—O24—P1−34.5 (4)O4—Mo4—O40—Mo12−126.7 (7)
O22—Mo10—O24—P1−134.3 (4)O25—Mo4—O40—Mo12128.7 (7)
O29—Mo10—O24—P151.6 (4)O38—Mo4—O40—Mo12−25.9 (7)
O34—Mo10—O24—P1135.3 (5)O26—Mo4—O40—Mo1230.3 (12)
O10—Mo10—O24—Mo3−67.2 (15)O28—Mo4—O40—Mo1255.6 (7)
O35—Mo10—O24—Mo3101.0 (2)O12—Mo12—O40—Mo4129.8 (7)
O22—Mo10—O24—Mo31.2 (2)O31—Mo12—O40—Mo426.9 (7)
O29—Mo10—O24—Mo3−172.9 (2)O20—Mo12—O40—Mo4−75.5 (10)
O34—Mo10—O24—Mo3−89.2 (2)O36—Mo12—O40—Mo4−133.7 (8)
O10—Mo10—O24—Mo922.5 (15)O21—Mo12—O40—Mo4−60.8 (7)
O35—Mo10—O24—Mo9−169.4 (2)C2—N3—C1—N1−159.0 (10)
O22—Mo10—O24—Mo990.9 (2)C2—N3—C1—N220.0 (15)
O29—Mo10—O24—Mo9−83.2 (2)C8—N5—C2—N42.6 (10)
O34—Mo10—O24—Mo90.5 (2)C8—N5—C2—N3−171.1 (8)
O3—Mo3—O24—P1155.3 (14)C3—N4—C2—N5−1.7 (10)
O23—Mo3—O24—P1−133.2 (4)C3—N4—C2—N3171.3 (9)
O13—Mo3—O24—P1−35.0 (4)C1—N3—C2—N5−149.1 (9)
O22—Mo3—O24—P1134.1 (4)C1—N3—C2—N438.3 (15)
O14—Mo3—O24—P150.1 (4)C2—N4—C3—C80.2 (10)
O3—Mo3—O24—Mo1020.0 (16)C2—N4—C3—C4−178.1 (9)
O23—Mo3—O24—Mo1091.5 (2)C8—C3—C4—C50.3 (13)
O13—Mo3—O24—Mo10−170.3 (2)N4—C3—C4—C5178.4 (9)
O22—Mo3—O24—Mo10−1.1 (2)C3—C4—C5—C6−2.2 (14)
O14—Mo3—O24—Mo10−85.1 (2)C4—C5—C6—C71.9 (16)
O3—Mo3—O24—Mo9−69.4 (16)C5—C6—C7—C80.3 (15)
O23—Mo3—O24—Mo92.1 (2)C6—C7—C8—C3−2.2 (14)
O13—Mo3—O24—Mo9100.3 (2)C6—C7—C8—N5−179.4 (9)
O22—Mo3—O24—Mo9−90.5 (2)C4—C3—C8—C72.0 (14)
O14—Mo3—O24—Mo9−174.5 (2)N4—C3—C8—C7−176.5 (8)
O9—Mo9—O24—P1159.7 (12)C4—C3—C8—N5179.8 (8)
O39—Mo9—O24—P1−34.2 (4)N4—C3—C8—N51.3 (9)
O34—Mo9—O24—P1−135.5 (5)C2—N5—C8—C7175.2 (9)
O33—Mo9—O24—P151.2 (4)C2—N5—C8—C3−2.3 (10)
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
O2—H2···O4i0.962.143.097 (9)173
O8—H8···O10ii0.962.403.093 (5)129
N1—H1N1···O5Siii0.881.952.728 (6)146
N1—H2N1···O5Wiv0.882.202.883 (6)134
N2—H1N2···O5Siii0.882.102.839 (6)141
N2—H2N2···O50.882.012.844 (6)157
N3—H1N3···O1W0.901.842.717 (6)165
N5—H1N5···O36ii0.902.252.974 (5)137
O1S—H1OS···O320.952.353.218 (5)152
O3S—H3OS···O5Wv0.962.012.881 (7)149
O4S—H4OS···O270.961.992.805 (6)141
O1W—H1W1···O20ii1.011.892.740 (6)140
O1W—H2W1···O5W'iv1.012.053.057 (7)176
O1W—H2W1···O5Wiv1.012.173.067 (7)148
O2W—H2W2···N41.011.782.731 (6)157
O3W—H2W3···O3S1.011.932.618 (8)123
O4W—H1W4···O6ii1.012.303.004 (7)126
O4W—H2W4···O2S1.011.762.716 (7)157
O5W—H4W'···O32vi1.011.872.847 (7)161
Symmetry codes: (i) x−1, y, z; (ii) −x+1, y−1/2, −z+1; (iii) −x+2, y−1/2, −z+1; (iv) −x+1, y−1/2, −z; (v) −x, y−1/2, −z; (vi) −x+1, y+1/2, −z+1.
Table 1
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
O2—H2···O4i0.962.143.097 (9)173
O8—H8···O10ii0.962.403.093 (5)129
N1—H1N1···O5Siii0.881.952.728 (6)146
N1—H2N1···O5Wiv0.882.202.883 (6)134
N2—H1N2···O5Siii0.882.102.839 (6)141
N2—H2N2···O50.882.012.844 (6)157
N3—H1N3···O1W0.901.842.717 (6)165
N5—H1N5···O36ii0.902.252.974 (5)137
O1S—H1OS···O320.952.353.218 (5)152
O3S—H3OS···O5Wv0.962.012.881 (7)149
O4S—H4OS···O270.961.992.805 (6)141
O1W—H1W1···O20ii1.011.892.740 (6)140
O1W—H2W1···O5W'iv1.012.053.057 (7)176
O1W—H2W1···O5Wiv1.012.173.067 (7)148
O2W—H2W2···N41.011.782.731 (6)157
O3W—H2W3···O3S1.011.932.618 (8)123
O4W—H1W4···O6ii1.012.303.004 (7)126
O4W—H2W4···O2S1.011.762.716 (7)157
O5W—H4W'···O32vi1.011.872.847 (7)161
Symmetry codes: (i) x−1, y, z; (ii) −x+1, y−1/2, −z+1; (iii) −x+2, y−1/2, −z+1; (iv) −x+1, y−1/2, −z; (v) −x, y−1/2, −z; (vi) −x+1, y+1/2, −z+1.
Acknowledgements top

Support of this investigation by Tarbiat Modares University is gratefully acknowledged. This work was performed as a part of MP's research for his postdoctoral degree at Tarbiat Modares University.

references
References top

Andrade-López, N., Ariza-Castolo, A., Contreras, R., Vázquez-Olmos, A., Barba-Behrens, N. & Tlahuext, H. (1997). Heteroat. Chem. 8, 397–410.

Batsanov, A. S., Collings, J. C. & Marder, T. B. (2006). Acta Cryst. C62, m229–m231.

Bruker (1998). SAINT-Plus (Version 6.01 and SMART (Version 5.059). Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Corbridge, D. E. C. (1995). Phosphorus, an Outline of its Chemistry, Biochemistry and Technology, 5th ed. Town of publication?, The Netherlands: Elsevier.

Coronado, E., Giménez-Saiz, C., Gómez-García, C. J. & Capelli, S. C. (2004). Angew. Chem. Int. Ed. pp. 3022–3025.

Coronado, E. & Gómez-García, C. J. (1998). Chem. Rev. 98, 273–296.

Du, M., Zhang, Z.-H. & You, Y.-P. (2005). Acta Cryst. C61, o574–o576.

Duarte, M. T., Piedade, M. F. M., Robalo, M. P., Teixeira, A. P. S. & Garcia, M. H. (2005). Acta Cryst. C61, m386–m389.

Flack, H. D. (1983). Acta Cryst. A39, 876–881.

Gholivand, K., Shariatinia, Z. & Pourayoubi, M. (2006). Polyhedron, 25, 711–721.

King, F. E., Acheson, R. M. & Spensley, P. C. (1948). J. Chem. Soc. pp. 1366–1371.

Laberge, M. (1998). Biochim. Biophys. Acta, 1386, 305–330.

Li, Y.-P., Yang, P., Huang, Z.-X. & Xie, F.-X. (2005). Acta Cryst. C61, m122–m124.

Liu, B.-X., Su, J.-R. & Xu, D.-J. (2004). Acta Cryst. C60, m183–m185.

Ma, H., Peng, J., Han, Z., Yu, X. & Dong, B. (2005). J. Solid State Chem. 178, 3735–3739.

Madhu, V. & Das, S. K. (2004). Polyhedron, 23, 1235–1242.

Meot-Ner, M. (2005). Chem. Rev. 105, 213–284.

Santos, I. C. M. S., Rebelo, S. L. H., Balula, M. S. S., Martins, R. R. L., Pereira, M. M. M. S., Simões, M. M. Q., Neves, M. G. P. M. S., Cavaleiro, J. A. S. & Cavaleiro, A. M. V. (2005). J. Mol. Catal. A Chem. 231, 35–45.

Sheldrick, G. M. (1998a). SADABS. Version 2.01. University of Göttingen, Germany.

Sheldrick, G. M. (1998b). SHELXTL. Version 5.10. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Steel, P. J. (1991). J. Heterocycl. Chem. 28, 1817–1818.

Tan, X.-J., Sun, S.-X., Liu, L.-D., Ma, J.-P. & Xing, D.-X. (2005). Acta Cryst. E61, m1620–m1622. [Please check change; original page nubers were given as m92–m94].

Zhang, Y., Zapf, P. J., Meyer, L. M., Haushalter, R. C., Rose, D. J. & Zubieta, J. (1997). Inorg. Chem. 6, 2159–2165.