Li3Al(MoO2)2O2(AsO4)2

Hajji, M.; Zid, M.F.; Driss, A.

doi:10.1107/S160053680900631X

inorganic compounds

CRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS

ISSN: 2056-9890

Volume 65| Part 3| mars 2009| Page i21

doi:10.1107/S160053680900631X

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Li₃Al(MoO₂)₂O₂(AsO₄)₂

Mounir Hajji,^a Mohamed Faouzi Zid ^a ^* et Ahmed Driss ^a

^aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences, Université de Tunis ElManar, 2092 ElManar Tunis, Tunisie
^*Courier électronique: faouzi.zid@fst.rnu.tn

(Reçu le 12 février 2009; accepté le 20 février 2009; online 25 février 2009)

Single crystals of trilithium(I) aluminium(III) bis[dioxidomolybdenum(VI)] dioxide bis[arsenate(V)], Li₃AlMo₂As₂O₁₄, have been prepared by solid-state reaction at 788 K. The structure consists of AsO₄ tetrahedra, AlO₆ octahedra and Mo₂O₁₀ groups sharing corners to form a three-dimensional framework containing channels running respectively along the [100] and [010] directions, where the Li⁺ ions are located. This structure is compared with compounds having (MX₂O₁₂)_n chains (M = Mo, Al and X = P, As) and others containing M₂O₁₀ (M = Mo, Fe) dimers.

Littérature assocíee

Pour le détail de la préparation, voir: Hajji et al. (2004 , 2005 ); Zid et al. (1997 , 1998 ). Pour le détail des composés avec structures reliées, voir: Lii et al. (1989 ); Leclaire et al. (1990 ); Driss & Jouini (1989 ); Guesdon et al. (1994 ); Borel et al. (1994 ); LeBail et al. (1995 ). Pour le détail des propriétés des composés reliés, voir: Manthiram & Goodenough, 1989 ; Tarascon et al., 1991 ; Sigala et al., 1997 ; Padhi et al., 1997 ; Masquelier et al., 1998 . Pour le calcul des valences des liaisons, voir: Brown & Altermatt (1985 )

Partie expérimentale

Données crystallines

Li₃Al(MoO₂)₂O₂(AsO₄)₂
M_r = 613.52
Triclinique, $[P \overline 1]$
a = 5.213 (1) Å
b = 5.426 (1) Å
c = 9.474 (2) Å
α = 95.98 (2)°
β = 102.25 (1)°
γ = 105.30 (1)°
V = 248.92 (9) Å³
Z = 1
Mo Kα radiation
μ = 9.29 mm⁻¹
T = 298 K
0.20 × 0.15 × 0.12 mm

Collection des données

Diffractomètre Enraf–Nonius TurboCAD-4
Correction d'absorption: ψ scan (North et al., 1968 ) T_min = 0.209, T_max = 0.328
1663 réflexions mesurées
1084 réflexions independantes
1077 réflexions avec I > 2σ(I)
R_int = 0.007
2 réflexions de référence fréquence: 120 min décroissance d'intensité: 1.1%

Affinement

R[F² > 2σ(F²)] = 0.013
wR(F²) = 0.039
S = 1.06
1084 réflexions
104 paramètres
Δρ_max = 0.64 e Å⁻³
Δρ_min = −0.41 e Å⁻³

Collection des données: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992 ; Macíček & Yordanov, 1992 ); affinement des paramètres de la maille: CAD-4 EXPRESS; reduction des données: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995 ); programme(s) pour la solution de la structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ); programme(s) pour l'affinement de la structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); graphisme moléculaire: DIAMOND (Brandenburg, 1998 ); logiciel utilisé pour préparer le matériel pour publication: WinGX (Farrugia, 1999 ).

Supporting information

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S160053680900631X/br2097sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S160053680900631X/br2097Isup2.hkl

checkCIF report

Comment top

Les oxydes mixtes au lithium présentent un intérêt pratique potentiel du fait de leurs utilisations comme électrolytes solides ou électrodes positives dans les batteries au lithium (Manthiram & Goodenough, 1989; Tarascon et al., 1991; Sigala et al., 1997; Padhi et al., 1997; Masquelier et al., 1998). Dans ce cadre, nous avons entrepris l'exploration du diagramme Li–Mo–As–O dans lequel nous avons précédemment caractérisé les composés β-LiMoO₂AsO₄ (Hajji et al., 2004) et Li(MoO₂)₂OAsO₄ (Hajji et al., 2005). Un nouvel oxyde mixte de formulation Li₃AlMo₂As₂O₁₄ a été également obtenu par réaction à l'état solide au cours de la synthèse de la phase visée Li₂MoO₂As₂O₇ de formulation analogue à K₂MoO₂As₂O₇ (Zid et al., 1997) ou bien Rb₂MoO₂As₂O₇ (Zid et al., 1998) ayant des structures à charpentes anioniques bidimensionnelles.

L'unité asymétrique dans le composé Li₃AlMo₂As₂O₁₄ est constituée de deux octaèdres MoO₆ reliés par une arête, de deux tétraèdres AsO₄ et d'un octaèdre AlO₆ partageant des sommets (Fig. 1). La structure peut être décrite à partir de chaînes infinies (AlAs₂O₁₂), parallèles à la direction [100], reliées entre elles par des bioctaèdres Mo₂O₁₀ pour former une charpente tridimensionnelle délimitant des tunnels, disposés respectivement selon a (Fig. 2) et suivant la direction b (Fig. 3), où résident les cations Li⁺. Le calcul des différentes valences des liaisons utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs de charges des ions Mo (5,95), As (4,88), Al (3,02) et Li (1,05) dans la phase étudiée.

La comparaison de la structure du composé étudié avec celles des travaux antérieurs montre quelques points communs. En effet, les chaînes de type (MX₂O₁₂)_n sont rencontrées dans les composés de formulation AM₂(X₂O₇)₂ (M = Mo, Al; X = P, As; A = Na et K) (Lii et al., 1989; Leclaire et al., 1990; Driss & Jouini, 1989). Dans ces derniers un octaèdre MO₆ partage ses sommets avec quatre groupements X₂O₇. Par contre, il met en commun dans la phase étudiée, ses six sommets avec seulement quatre unités AsMoO₉ différentes. Cette différence est essentiellement due au remplacement d'un tétraèdre XO₄ par un octaèdre MoO₆. De même, les groupements M₂O₁₀ sont rencontrés dans les composés de formulation AMo₃P₂O₁₄ (A = Na, K) sous forme de Mo₂O₁₀ (Guesdon et al., 1994; Borel et al., 1994) ou bien dans la structure du FeVMoO₇ sous forme de Fe₂O₁₀ (LeBail et al., 1995). Ces derniers phosphates présentent des structures bidimensionnelles dont les groupements Mo₂O₁₀ partagent leurs sommets avec les polyèdres PO₄ et MoO₆. Dans le composé FeVMoO₇, chaque dimère Fe₂O₁₀ partage ses dix sommets avec quatre tétraèdres MoO₄ et six tétraèdres VO₄. Une différence nette est donc observée dans le comportement des dimères M₂O₁₀ rencontrés dans notre structure et celles de la bibliographie. En effet, chaque groupement Mo₂O₁₀ dans la charpente de Li₃AlMo₂As₂O₁₄ ne partage ses sommets qu'avec seulement deux tétraèdres AsO₄ et deux octaèdres AlO₆ et conduit, contrairement aux autres composés, à une structure très ouverte. Cette caractéristique structurale, ainsi que la disposition des cations Li⁺ dans des larges canaux (Fig. 2 et 3), favorisent la mobilité de ces ions Li⁺ et laisse présager la propriété de conductivité ionique pour le composé Li₃AlMo₂As₂O₁₄. Afin d'utiliser ces données structurales et les relier aux propriétés physico-chimiques, en particulier de conduction ionique, et dès l'obtention d'une phase polycristalline pure du Li₃AlMo₂As₂O₁₄, des mesures électriques moyennant un pont d'impédance complexe de type HP4192A seront réalisées.

Related literature top

Pour le détail de la préparation, voir: Hajji et al. (2004, 2005); Zid et al. (1997, 1998). Pour le détailsdes composés avec structures reliées, voir: Lii et al. (1989); Leclaire et al. (1990); Driss & Jouini (1989); Guesdon et al. (1994); Borel et al. (1994); LeBail et al. (1995). Pour le détail des propriétés des composés reliés, voir: Manthiram & Goodenough, 1989; Tarascon et al., 1991; Sigala et al., 1997; Padhi et al., 1997; Masquelier et al., 1998. Pour le calcul des valences des liaisons, voir: Brown & Altermatt (1985). [Please check two uncited references have been added correctly]

Experimental top

La stoechiométrie du mélange réactionnel est destinée en premier à la synthèse du composé Li₂MoAs₂O₉. Les réactifs de départ NH₄H₂AsO₄ (préparé au laboratoire, ASTM 01-0775), (NH₄)₂Mo₄O₁₃ (Fluka, 85%), Li₂CO₃ (Fluka, 99%) ont été pris dans les proportions Li:Mo:As = 2:1:2. Le mélange, finement broyé, a été mis dans un creuset en porcelaine, placé dans un four puis préchauffé à l'air à 623 K pendant 24 heures en vue d'éliminer les composés volatils. Le résidu final est porté à la fusion (813 K) par accident, où une attaque du creuset en porcelaine a eu lieu, puis refroidi lentement jusqu'à 778 K. Il est abondonné à cette température durant trois jours pour favoriser la cristallisation. Le résidu final a subi en premier un refroidissement lent (5°/h) jusqu'à 738 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Quelques cristaux jaunâtres, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été séparés du flux par l'eau bouillante. L'analyse des données de diffraction des rayons-X sur monocristal, les paramètres géométriques ainsi que la qualité des résultats trouvés confirment la présence de l'aluminium dans la structure. Cet élément est probablement diffusé dans le cristal choisi, à partir du creuset en porcelaine.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Figures top

	Fig. 1. Unité structurale dans Li₃AlMo₂As₂O₁₄. Les ellipsoïdes d'agitation thermique ont 50% de probabilité. [Codes de symétrie: (i) x, y + 1, z; (ii) -x + 1, -y + 1, -z + 1; (iii) -x + 1, -y + 2, -z + 1; (iv) x - 1, y, z; (v) -x + 1, -y, -z; (vi) x, y - 1, z; (vii) -x + 1, -y + 1, -z.]
	Fig. 2. Projection de la structure de Li₃AlMo₂As₂O₁₄ selon a montrant les deux types de canaux où logent les cations Li⁺.
	Fig. 3. Projection de la structure de Li₃AlMo₂As₂O₁₄ selon b montrant les larges canaux où résident les cations Li⁺.

trilithium(I) aluminium(III) bis[dioxidomolybdenum(VI)] dioxide bis[arsenate(V)] top

Crystal data top

Li₃Al(MoO₂)₂O₂(AsO₄)₂	Z = 1
M_r = 613.52	F(000) = 284
Triclinic, P1	D_x = 4.093 Mg m⁻³
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 5.213 (1) Å	Cell parameters from 25 reflections
b = 5.426 (1) Å	θ = 10–16°
c = 9.474 (2) Å	µ = 9.29 mm⁻¹
α = 95.98 (2)°	T = 298 K
β = 102.25 (1)°	Prism, yellow
γ = 105.30 (1)°	0.20 × 0.15 × 0.12 mm
V = 248.92 (9) Å³

Data collection top

Enraf–Nonius TurboCAD-4 diffractometer	1077 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tube	R_int = 0.007
Graphite monochromator	θ_max = 27.0°, θ_min = 2.2°
ω/2θ scans	h = −2→6
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	k = −6→6
T_min = 0.209, T_max = 0.328	l = −12→12
1663 measured reflections	2 standard reflections every 120 min
1084 independent reflections	intensity decay: 1.1%

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.013	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.021P)² + 0.6735P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.039	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.06	Δρ_max = 0.64 e Å⁻³
1084 reflections	Δρ_min = −0.41 e Å⁻³
104 parameters	Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.0263 (14)

Crystal data top

Li₃Al(MoO₂)₂O₂(AsO₄)₂	γ = 105.30 (1)°
M_r = 613.52	V = 248.92 (9) Å³
Triclinic, P1	Z = 1
a = 5.213 (1) Å	Mo Kα radiation
b = 5.426 (1) Å	µ = 9.29 mm⁻¹
c = 9.474 (2) Å	T = 298 K
α = 95.98 (2)°	0.20 × 0.15 × 0.12 mm
β = 102.25 (1)°

Data collection top

Enraf–Nonius TurboCAD-4 diffractometer	1077 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	R_int = 0.007
T_min = 0.209, T_max = 0.328	2 standard reflections every 120 min
1663 measured reflections	intensity decay: 1.1%
1084 independent reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.013	104 parameters
wR(F²) = 0.039	0 restraints
S = 1.06	Δρ_max = 0.64 e Å⁻³
1084 reflections	Δρ_min = −0.41 e Å⁻³

Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of F² > σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq
Mo	0.49876 (4)	0.84099 (4)	0.35495 (2)	0.00633 (9)
As	0.15020 (5)	0.23501 (5)	0.17692 (3)	0.00601 (10)
Al	0.5000	0.0000	0.0000	0.0026 (2)
Li1	0.0000	0.5000	0.5000	0.0225 (16)
Li2	0.8077 (14)	0.6121 (14)	0.1486 (9)	0.0392 (16)
O1	0.6756 (4)	0.1635 (4)	0.4618 (2)	0.0099 (4)
O2	0.7195 (4)	0.6684 (4)	0.4132 (2)	0.0132 (4)
O3	0.4158 (4)	0.2923 (4)	0.0959 (2)	0.0109 (4)
O4	0.8654 (4)	0.2067 (4)	0.0441 (2)	0.0110 (4)
O5	0.5596 (4)	0.8659 (4)	0.1781 (2)	0.0098 (4)
O6	0.1363 (4)	−0.0156 (4)	0.2672 (2)	0.0101 (4)
O7	0.1633 (4)	0.5095 (4)	0.2895 (2)	0.0106 (4)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo	0.00695 (13)	0.00664 (13)	0.00518 (13)	0.00175 (8)	0.00146 (8)	0.00074 (8)
As	0.00626 (14)	0.00629 (14)	0.00524 (14)	0.00179 (10)	0.00123 (10)	0.00057 (9)
Al	0.0027 (5)	0.0038 (4)	0.0011 (4)	0.0005 (4)	0.0004 (3)	0.0002 (3)
Li1	0.018 (4)	0.018 (4)	0.031 (4)	0.007 (3)	−0.001 (3)	0.011 (3)
Li2	0.031 (3)	0.031 (3)	0.063 (5)	0.017 (3)	0.014 (3)	0.017 (3)
O1	0.0108 (9)	0.0086 (9)	0.0086 (8)	0.0001 (7)	0.0024 (7)	0.0012 (7)
O2	0.0137 (10)	0.0127 (9)	0.0146 (10)	0.0055 (8)	0.0035 (8)	0.0044 (8)
O3	0.0115 (9)	0.0094 (9)	0.0126 (9)	0.0020 (7)	0.0067 (7)	0.0010 (7)
O4	0.0086 (9)	0.0135 (9)	0.0092 (9)	0.0025 (7)	−0.0009 (7)	0.0025 (7)
O5	0.0093 (9)	0.0115 (9)	0.0083 (9)	0.0020 (7)	0.0025 (7)	0.0020 (7)
O6	0.0099 (9)	0.0110 (9)	0.0114 (9)	0.0044 (7)	0.0032 (7)	0.0061 (7)
O7	0.0109 (9)	0.0086 (9)	0.0108 (9)	0.0004 (7)	0.0048 (7)	−0.0023 (7)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo—O2	1.707 (2)	Al—O3^v	1.942 (2)
Mo—O5	1.782 (2)	Al—O3	1.942 (2)
Mo—O1ⁱ	1.822 (2)	Li1—O2ⁱⁱ	2.000 (2)
Mo—O7	2.080 (2)	Li1—O2^iv	2.000 (2)
Mo—O1ⁱⁱ	2.123 (2)	Li1—O1ⁱⁱ	2.073 (2)
Mo—O6ⁱ	2.261 (2)	Li1—O1^iv	2.073 (2)
Mo—Moⁱⁱⁱ	3.0849 (8)	Li1—O7^viii	2.328 (2)
As—O6	1.6737 (19)	Li1—O7	2.328 (2)
As—O4^iv	1.6903 (19)	Li2—O5	2.159 (7)
As—O3	1.6960 (19)	Li2—O3	2.225 (7)
As—O7	1.7164 (19)	Li2—O6^ix	2.272 (8)
Al—O4^v	1.870 (2)	Li2—O7^x	2.275 (7)
Al—O4	1.870 (2)	Li2—O4	2.435 (7)
Al—O5^vi	1.905 (2)	Li2—O3^vii	2.533 (8)
Al—O5^vii	1.905 (2)	Li2—O2	2.645 (8)

O2—Mo—O5	98.47 (9)	O2ⁱⁱ—Li1—O2^iv	180.000 (1)
O2—Mo—O1ⁱ	102.62 (9)	O2ⁱⁱ—Li1—O1ⁱⁱ	86.18 (8)
O5—Mo—O1ⁱ	104.19 (9)	O2^iv—Li1—O1ⁱⁱ	93.82 (8)
O2—Mo—O7	92.53 (9)	O2ⁱⁱ—Li1—O1^iv	93.82 (8)
O5—Mo—O7	96.70 (8)	O2^iv—Li1—O1^iv	86.18 (8)
O1ⁱ—Mo—O7	151.88 (8)	O1ⁱⁱ—Li1—O1^iv	180.0
O2—Mo—O1ⁱⁱ	96.79 (9)	O2ⁱⁱ—Li1—O7^viii	90.24 (8)
O5—Mo—O1ⁱⁱ	163.86 (8)	O2^iv—Li1—O7^viii	89.76 (8)
O1ⁱ—Mo—O1ⁱⁱ	77.39 (9)	O1ⁱⁱ—Li1—O7^viii	106.95 (7)
O7—Mo—O1ⁱⁱ	77.39 (7)	O1^iv—Li1—O7^viii	73.05 (7)
O2—Mo—O6ⁱ	167.49 (8)	O2ⁱⁱ—Li1—O7	89.76 (8)
O5—Mo—O6ⁱ	83.83 (8)	O2^iv—Li1—O7	90.24 (7)
O1ⁱ—Mo—O6ⁱ	88.62 (8)	O1ⁱⁱ—Li1—O7	73.05 (7)
O7—Mo—O6ⁱ	74.97 (8)	O1^iv—Li1—O7	106.95 (7)
O1ⁱⁱ—Mo—O6ⁱ	80.14 (7)	O7^viii—Li1—O7	180.0
O6—As—O4^iv	115.31 (9)	O5—Li2—O3	85.6 (3)
O6—As—O3	112.28 (9)	O5—Li2—O6^ix	79.0 (2)
O4^iv—As—O3	106.27 (9)	O3—Li2—O6^ix	158.9 (4)
O6—As—O7	111.28 (10)	O5—Li2—O7^x	136.7 (4)
O4^iv—As—O7	100.31 (10)	O3—Li2—O7^x	112.7 (3)
O3—As—O7	110.70 (9)	O6^ix—Li2—O7^x	71.1 (2)
O4^v—Al—O4	180.00 (15)	O5—Li2—O4	151.9 (4)
O4^v—Al—O5^vi	88.07 (8)	O3—Li2—O4	68.8 (2)
O4—Al—O5^vi	91.93 (8)	O6^ix—Li2—O4	128.6 (3)
O4^v—Al—O5^vii	91.93 (8)	O7^x—Li2—O4	67.36 (19)
O4—Al—O5^vii	88.07 (8)	O5—Li2—O3^vii	69.4 (2)
O5^vi—Al—O5^vii	180.00 (10)	O3—Li2—O3^vii	81.2 (3)
O4^v—Al—O3^v	87.61 (9)	O6^ix—Li2—O3^vii	106.3 (3)
O4—Al—O3^v	92.39 (9)	O7^x—Li2—O3^vii	148.8 (4)
O5^vi—Al—O3^v	88.69 (8)	O4—Li2—O3^vii	94.6 (3)
O5^vii—Al—O3^v	91.31 (8)	O5—Li2—O2	65.9 (2)
O4^v—Al—O3	92.39 (9)	O3—Li2—O2	84.0 (2)
O4—Al—O3	87.61 (9)	O6^ix—Li2—O2	76.6 (3)
O5^vi—Al—O3	91.31 (8)	O7^x—Li2—O2	77.0 (2)
O5^vii—Al—O3	88.69 (8)	O4—Li2—O2	120.1 (3)
O3^v—Al—O3	180.00 (12)	O3^vii—Li2—O2	133.7 (3)

Symmetry codes: (i) x, y+1, z; (ii) −x+1, −y+1, −z+1; (iii) −x+1, −y+2, −z+1; (iv) x−1, y, z; (v) −x+1, −y, −z; (vi) x, y−1, z; (vii) −x+1, −y+1, −z; (viii) −x, −y+1, −z+1; (ix) x+1, y+1, z; (x) x+1, y, z.

Experimental details

Crystal data
Chemical formula	Li₃Al(MoO₂)₂O₂(AsO₄)₂
M_r	613.52
Crystal system, space group	Triclinic, P1
Temperature (K)	298
a, b, c (Å)	5.213 (1), 5.426 (1), 9.474 (2)
α, β, γ (°)	95.98 (2), 102.25 (1), 105.30 (1)
V (Å³)	248.92 (9)
Z	1
Radiation type	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	9.29
Crystal size (mm)	0.20 × 0.15 × 0.12

Data collection
Diffractometer	Enraf–Nonius TurboCAD-4 diffractometer
Absorption correction	ψ scan (North et al., 1968)
T_min, T_max	0.209, 0.328
No. of measured, independent and observed [I > 2σ(I)] reflections	1663, 1084, 1077
R_int	0.007
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.638

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.013, 0.039, 1.06
No. of reflections	1084
No. of parameters	104
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	0.64, −0.41

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg, 1998), WinGX (Farrugia, 1999).

Références

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