I8Sb10Ge36

Kars, M.; Roisnel, T.; Dorcet, V.; Rebbah, A.; Otero-Diáz, L.C.

doi:10.1107/S1600536810017496

Volume 66
Part 6
Page i47
June 2010

Reçu le 4 mai 2010
Accepté le 12 mai 2010
Online 19 mai 2010

Key indicators
Single-crystal X-ray study
T = 150 K
Mean (I-Ge) = 0.0004 Å
Disorder in main residue
R = 0.037
wR = 0.091
Data-to-parameter ratio = 55.7
Details

I₈Sb₁₀Ge₃₆

Mohammed Kars,^a ^* Thierry Roisnel,^b Vincent Dorcet,^b Allaoua Rebbah ^a et L. Carlos Otero-Diáz ^c

^aUniversité Houari-Boumedienne, Faculté de Chimie, Laboratoire Sciences des Matériaux, BP 32, El-Alia Bab-Ezzouar, Algérie,^bCentre de Diffractométrie X, Sciences Chimiques de Rennes, UMR 6226 CNRS Université de Rennes 1, Campus de Beaulieu, Avenue du Général Leclerc, Rennes, France, et ^cDepartomento Inorgánica, Facultad C.C. Químicas, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain
Courier électronique: mkarsdz@yahoo.fr

Single crystals of the title compound, octaiodide decaantimonate hexatriacontagermanide, were grown by chemical transport reactions. The structure is isotypic with the analogous clathrates-I. In this structure, the (Ge,Sb)₄₆ framework consists of statistically occupied Ge and Sb sites that atoms form bonds in a distorted tetrahedral arrangement. They form polyhedra that are covalently bonded to each other by shared faces. There are two polyhedra of different sizes, viz. a (Ge,Sb)₂₀ dodecahedron and a (Ge,Sb)₂₄ tetracosahedron in a 1:3 ratio. The guest atom (iodine) resides inside these polyhedra with symmetry m3 (Wyckoff position 2a) and $[\overline{4}]$ 2m (Wyckoff position 2d), respectively.

Littérature associée

La synthèse en phase vapeur des premiers clathrates X₈Ge₃₈A₈ (X = Cl, Br, I; A = P, As, Sb) etait décrite par Menke & von Schnering (1973) et von Schnering & Menke (1976). Les structures sont isotypes aux hydrates de gaz correspondants (Pauling & Marsh, 1952). Pour les propriétés semiconductrices et thermoélectriques, voir respectivement Chu et al. (1982) et Kishimoto et al. (2006). Pour les propriétés structurales et la conductivité thermique, voir Nolas et al. (2000) et Shimizu et al. (2009). L'histoire et les développements récents des composés type clathrate du silicium et des éléments de la colonne 14 ont été relatés par Cros & Pouchard (2009). L'étude par diffraction électronique et HRTEM du clathrate I₈Ge_40.0Te_5.3 a été réalisée par Kovnir et al. (2006). Pour autres composés type clathrate du germanium, voir Ayouz (2009); Latturner et al. (2000); Nesper et al. (1986).

Partie expérimentale

Données crystallines

I₈Sb₁₀Ge₃₆
M_r = 4834,8
Cubique, $[P m \overline 3n ]$
a = 10,8907 (2) Å
V = 1291,72 (3) Å³
Z = 1
Mo K radiation
= 30,49 mm^-1
T = 150 K
0,10 × 0,08 × 0,07 mm

Collection des données

Diffractomètre Bruker APEXII
Correction d'absorption: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 2002) T_min = 0,082, T_max = 0,116
27124 réflexions mesurées
1003 réflexions indépendantes
900 réflexions avec I > 3(I)
R_int = 0,041

Affinement

R[F² > 2(F²)] = 0,037
wR(F²) = 0,091
S = 2,00
1003 réflexions
18 paramètres
3 restraintes
_max = 1,48 e Å^-3
_min = -2,97 e Å^-3

Collection des données: SAINT (Bruker, 2002); affinement des paramètres de la maille: SAINT; reduction des données: SAINT; programme(s) pour la solution de la structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); programme(s) pour l'affinement de la structure: JANA2000 (Petrícek et al., 2000); graphisme moléculaire: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009); logiciel utilisé pour préparer le matériel pour publication: JANA2000.

Des documents complémentaires et figures concernant cette structure peuvent être obtenus à partir des archives électroniques de l'UICr (Référence: BR2144 ).

Acknowledgements

Les auteurs remercient Adrian Gómez-Herrero pour les analyses XEDS.

Références

Ayouz, K., Kars, M., Rebbah, A. & Rebbah, H. (2009). Acta Cryst. E65, i15.
Brandenburg, K. & Putz, H. (2009). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Allemagne.
Bruker (2002). SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, les Etats Unis.
Chu, T. L., Chu, S. S. & Ray, R. L. (1982). J. Appl. Phys. 53, 7102-7103.
Cros, C. & Pouchard, M. (2009). C. R. Chim. 12, 1014-1056.
Kishimoto, K. Arimura, S. & Koyanagi, T. (2006). Appl. Phys. Lett. 88, 222115-222117.
Kovnir, K. A., Abramchuk, N. S., Zaikina, J., Baitinger, M., Burkhardt, U., Schnelle, W., Olenev, A. V., Lebedev, O., Van Tendeloo, G., Dikarev, E. & Shevelkov, A. (2006). Z. Kristallogr. 221, 527-532.
Latturner, S., Bu Xianhui, H., Blake, N., Metiu, H. & Stucky, G. (2000). J. Solid. State. Chem. 151, 61-64.
Menke, H. & von Schnering, H. G. (1973). Z. Anorg. Allg. Chem. 395, 223-238.
Nesper, R., Curda, J. & von Schnering, H. G. (1986). Angew. Chem. 98, 369-370.
Nolas, G. S., Weakley, T. J. R., Cohn, J. L. & Sharm, R. (2000). Phys. Rev. B, 61, 3845-3850.
Pauling, L.& Marsh, R. E. (1952). Proc. Natl Acad. Sci. USA, 38, 112-118.
Petrícek, V., Dusék, M. & Palatinus, L. (2000). JANA2000. Institut de Physique, Prague, la République tchèque.
Schnering, H. G. von & Menke, H. (1976). Z. Anorg. Allg. Chem. 424, 108-114.
Sheldrick, G. M. (2002). SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, les Etats Unis.
Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.
Shimizu, H., Oe, R., Ohno, S., Kume, T., Sasaki, S., Kishimoto, K. & Koyanagi, T. (2009). J. Appl. Phys. 105, 043522-043527.

inorganic compounds