inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

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COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890

I8Sb10Ge36

aUniversité Houari-Boumedienne, Faculté de Chimie, Laboratoire Sciences des Matériaux, BP 32, El-Alia Bab-Ezzouar, Algérie, bCentre de Diffractométrie X, Sciences Chimiques de Rennes, UMR 6226 CNRS Université de Rennes 1, Campus de Beaulieu, Avenue du Général Leclerc, Rennes, France, et cDepartomento Inorgánica, Facultad C.C. Químicas, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain
*Courier électronique: mkarsdz@yahoo.fr

(Reçu le 4 mai 2010; accepté le 12 mai 2010; online 19 mai 2010)

Single crystals of the title compound, octa­iodide deca­anti­monate hexa­tria­conta­germanide, were grown by chemical transport reactions. The structure is isotypic with the analogous clathrates-I. In this structure, the (Ge,Sb)46 framework consists of statistically occupied Ge and Sb sites that atoms form bonds in a distorted tetra­hedral arrangement. They form polyhedra that are covalently bonded to each other by shared faces. There are two polyhedra of different sizes, viz. a (Ge,Sb)20 dodeca­hedron and a (Ge,Sb)24 tetra­cosa­hedron in a 1:3 ratio. The guest atom (iodine) resides inside these polyhedra with symmetry m3 (Wyckoff position 2a) and [\overline{4}]2m (Wyckoff position 2d), respectively.

Littérature associée

La synthèse en phase vapeur des premiers clathrates X8Ge38A8 (X = Cl, Br, I; A = P, As, Sb) etait décrite par Menke & von Schnering (1973[Menke, H. & von Schnering, H. G. (1973). Z. Anorg. Allg. Chem. 395, 223-238.]) et von Schnering & Menke (1976[Schnering, H. G. von & Menke, H. (1976). Z. Anorg. Allg. Chem. 424, 108-114.]). Les structures sont isotypes aux hydrates de gaz correspondants (Pauling & Marsh, 1952[Pauling, L.& Marsh, R. E. (1952). Proc. Natl Acad. Sci. USA, 38, 112-118.]). Pour les propriétés semiconductrices et thermoélectriques, voir respectivement Chu et al. (1982[Chu, T. L., Chu, S. S. & Ray, R. L. (1982). J. Appl. Phys. 53, 7102-7103.]) et Kishimoto et al. (2006[Kishimoto, K. Arimura, S. & Koyanagi, T. (2006). Appl. Phys. Lett. 88, 222115-222117.]). Pour les propriétés structurales et la conductivité thermique, voir Nolas et al. (2000[Nolas, G. S., Weakley, T. J. R., Cohn, J. L. & Sharm, R. (2000). Phys. Rev. B, 61, 3845-3850.]) et Shimizu et al. (2009[Shimizu, H., Oe, R., Ohno, S., Kume, T., Sasaki, S., Kishimoto, K. & Koyanagi, T. (2009). J. Appl. Phys. 105, 043522-043527.]). L'histoire et les développements récents des composés type clathrate du silicium et des éléments de la colonne 14 ont été relatés par Cros & Pouchard (2009[Cros, C. & Pouchard, M. (2009). C. R. Chim. 12, 1014-1056.]). L'étude par diffraction électronique et HRTEM du clathrate I8Ge40.0Te5.3 a été réalisée par Kovnir et al. (2006[Kovnir, K. A., Abramchuk, N. S., Zaikina, J., Baitinger, M., Burkhardt, U., Schnelle, W., Olenev, A. V., Lebedev, O., Van Tendeloo, G., Dikarev, E. & Shevelkov, A. (2006). Z. Kristallogr. 221, 527-532.]). Pour autres composés type clathrate du germanium, voir Ayouz (2009[Ayouz, K., Kars, M., Rebbah, A. & Rebbah, H. (2009). Acta Cryst. E65, i15.]); Latturner et al. (2000[Latturner, S., Bu Xianhui, H., Blake, N., Metiu, H. & Stucky, G. (2000). J. Solid. State. Chem. 151, 61-64.]); Nesper et al. (1986[Nesper, R., Curda, J. & von Schnering, H. G. (1986). Angew. Chem. 98, 369-370.]).

Partie expérimentale

Données crystallines
  • I8Sb10Ge36

  • Mr = 4834,8

  • Cubique, [P m \overline 3n ]

  • a = 10,8907 (2) Å

  • V = 1291,72 (3) Å3

  • Z = 1

  • Mo Kα radiation

  • μ = 30,49 mm−1

  • T = 150 K

  • 0,10 × 0,08 × 0,07 mm

Collection des données
  • Diffractomètre Bruker APEXII

  • Correction d'absorption: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 2002[Sheldrick, G. M. (2002). SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, les Etats Unis.]) Tmin = 0,082, Tmax = 0,116

  • 27124 réflexions mesurées

  • 1003 réflexions indépendantes

  • 900 réflexions avec I > 3σ(I)

  • Rint = 0,041

Affinement
  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0,037

  • wR(F2) = 0,091

  • S = 2,00

  • 1003 réflexions

  • 18 paramètres

  • 3 restraintes

  • Δρmax = 1,48 e Å−3

  • Δρmin = −2,97 e Å−3

Collection des données: SAINT (Bruker, 2002[Bruker (2002). SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, les Etats Unis.]); affinement des paramètres de la maille: SAINT; reduction des données: SAINT; programme(s) pour la solution de la structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); programme(s) pour l'affinement de la structure: JANA2000 (Petříček et al., 2000[Petříček, V., Dušék, M. & Palatinus, L. (2000). JANA2000. Institut de Physique, Prague, la République tchèque.]); graphisme moléculaire: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009[Brandenburg, K. & Putz, H. (2009). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Allemagne.]); logiciel utilisé pour préparer le matériel pour publication: JANA2000.

Supporting information


Comment top

Les clathrates semiconducteurs de formulation X8Ge38A8 (X: Cl, Br, I; A: P, As, Sb) (Menke & von Schnering, 1973; von Schnering & Menke, 1976) constituent les premiers clathrates à sous réseau hôte anionique et à réseau d'accueil mixte et cationique. Les structures de ces clathrates ont été déterminées par isotypie aux hydrates de gaz correspondants (Pauling & Marsh, 1952). De plus au cours d'essais de synthèse du clathrate vide Ge46, une phase qui correspond à I8Ge46-xIx (x = 8/3) avait été obtenue de manière inattendue (Nesper et al., 1986). Ces composés ont connus un regain d'intérêt au cours de ces dernières années, essentiellement en raison de leurs propriétés semi-conductrices (Chu et al., 1982), thermoélectriques (Kishimoto et al., 2006) et de conductivités thermique très prometteuses (Shimizu et al., 2009). L'histoire et les derniers développements des composés type clathrate du silicium et des éléments apparentés de la colonne 14 ont été relatés récement dans un étendu article par Cros & Pouchard (2009). Le composé I8Sb10Ge36 est décrit par la juxtaposition de deux types de polyèdres: les dodécaèdres pentagonaux (Ge, Sb)20 et les tétrakaïdècaèdres (Ge, Sb)24. Les atomes d'iode se logent au centre des cavités formées par ces polyèdres. Les atomes clathrands possédent une coordination tétraédriques avec des distances [2.5032 (3)–2.5562 (6) Å] comparables à celles obtenues dans les composés clathrates Ge14Ga12Sb20I8 [2.5792 (4)–2.6836 (3) Å] (von Schnering & Menke, 1976) et dans Ba8Ga17.134Sb2.78Ge25.595 [2.462 (3)–2.5791 (3) Å] (Latturner et al., 2000). Enfin, il faut remarquer que comme pour le composé I8As21Ge25 (Ayouz et al., 2009) l'agitation thermique (ADP's) autour de l'atome I2 (site 6d) est comparable à celles des autres atomes constituants le clathrate, ce n'est pas le cas de nombreux composés clathrates au germanium où l'agitation thermique autour de X2 est beaucoup plus large: X8Ga16Ge30 (X: Sr, Eu) (Nolas et al., 2000) et Ge40.0Te5.3I8 (Kovnir et al., 2006).

Related literature top

La synthèse en phase vapeur des premiers clathrates X8Ge38A8 (X = Cl, Br, I; A = P, As, Sb) etait décrite par Menke & von Schnering (1973) et von Schnering & Menke (1976). Les structures sont isotypes aux hydrates de gaz correspondants (Pauling & Marsh, 1952). Pour les propriétés semiconductrices et thermoélectriques, voir respectivement Chu et al. (1982) et Kishimoto et al. (2006). Pour les propriétés structurales et la conductivité thermique, voir Nolas et al. (2000) et Shimizu et al. (2009). L'histoire et les développements récents des composés type clathrate du silicium et des éléments de la colonne 14 ont été relatés par Cros & Pouchard (2009). L'étude par diffraction électronique et HRTEM du clathrate Ge40.0Te5.3I8 a été réalisée par Kovnir et al. (2006). Pour autres composés type clathrate du germanium, voir Ayouz (2009); Latturner et al. (2000); Nesper et al. (1986).

Experimental top

La synthèse de monocristaux de I8Sb10Ge36 a été réalisée par la méthode de transport en phase vapeur à partir d'un mélange d'éléments purs. Le mélange broyé puis scellé dans un tube en quartz, est porté à une température de 1100 K pendant environ une semaine.

Refinement top

La structure a été déterminée par isotypie aux clathrates-I dans le groupe d'espace Pm3n avec une occupation statistique des sites 6c, 16i et 24k par les atomes de germanium et d'antimoine. Tous les sites mixtes Ge/Sb ont été affinés avec une contrainte d'occupation totale égale à l'unité. Les sites 2a et 6d sont occupés totalement par les atomes d'iode. La composition du clathrate obtenue en fin d'affinement I8Sb9.77Ge36.23 [Ge(at.%) = 67.09; Sb(at.%) = 18.09; I(at.%) = 14.81] est proche de celle déduite par analyse chimique au MEB [Ge(at.%) = 65.19; Sb(at.%) = 18.88; I(at.%) = 15.93].

Structure description top

Les clathrates semiconducteurs de formulation X8Ge38A8 (X: Cl, Br, I; A: P, As, Sb) (Menke & von Schnering, 1973; von Schnering & Menke, 1976) constituent les premiers clathrates à sous réseau hôte anionique et à réseau d'accueil mixte et cationique. Les structures de ces clathrates ont été déterminées par isotypie aux hydrates de gaz correspondants (Pauling & Marsh, 1952). De plus au cours d'essais de synthèse du clathrate vide Ge46, une phase qui correspond à I8Ge46-xIx (x = 8/3) avait été obtenue de manière inattendue (Nesper et al., 1986). Ces composés ont connus un regain d'intérêt au cours de ces dernières années, essentiellement en raison de leurs propriétés semi-conductrices (Chu et al., 1982), thermoélectriques (Kishimoto et al., 2006) et de conductivités thermique très prometteuses (Shimizu et al., 2009). L'histoire et les derniers développements des composés type clathrate du silicium et des éléments apparentés de la colonne 14 ont été relatés récement dans un étendu article par Cros & Pouchard (2009). Le composé I8Sb10Ge36 est décrit par la juxtaposition de deux types de polyèdres: les dodécaèdres pentagonaux (Ge, Sb)20 et les tétrakaïdècaèdres (Ge, Sb)24. Les atomes d'iode se logent au centre des cavités formées par ces polyèdres. Les atomes clathrands possédent une coordination tétraédriques avec des distances [2.5032 (3)–2.5562 (6) Å] comparables à celles obtenues dans les composés clathrates Ge14Ga12Sb20I8 [2.5792 (4)–2.6836 (3) Å] (von Schnering & Menke, 1976) et dans Ba8Ga17.134Sb2.78Ge25.595 [2.462 (3)–2.5791 (3) Å] (Latturner et al., 2000). Enfin, il faut remarquer que comme pour le composé I8As21Ge25 (Ayouz et al., 2009) l'agitation thermique (ADP's) autour de l'atome I2 (site 6d) est comparable à celles des autres atomes constituants le clathrate, ce n'est pas le cas de nombreux composés clathrates au germanium où l'agitation thermique autour de X2 est beaucoup plus large: X8Ga16Ge30 (X: Sr, Eu) (Nolas et al., 2000) et Ge40.0Te5.3I8 (Kovnir et al., 2006).

La synthèse en phase vapeur des premiers clathrates X8Ge38A8 (X = Cl, Br, I; A = P, As, Sb) etait décrite par Menke & von Schnering (1973) et von Schnering & Menke (1976). Les structures sont isotypes aux hydrates de gaz correspondants (Pauling & Marsh, 1952). Pour les propriétés semiconductrices et thermoélectriques, voir respectivement Chu et al. (1982) et Kishimoto et al. (2006). Pour les propriétés structurales et la conductivité thermique, voir Nolas et al. (2000) et Shimizu et al. (2009). L'histoire et les développements récents des composés type clathrate du silicium et des éléments de la colonne 14 ont été relatés par Cros & Pouchard (2009). L'étude par diffraction électronique et HRTEM du clathrate Ge40.0Te5.3I8 a été réalisée par Kovnir et al. (2006). Pour autres composés type clathrate du germanium, voir Ayouz (2009); Latturner et al. (2000); Nesper et al. (1986).

Computing details top

Data collection: SAINT (Bruker, 2002); cell refinement: SAINT (Bruker, 2002); data reduction: SAINT (Bruker, 2002); program(s) used to solve structure: SHELXS97 Sheldrick, (2008); program(s) used to refine structure: JANA2000 (Petříček et al., 2000); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009); software used to prepare material for publication: JANA2000 (Petříček et al., 2000).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Structure du clathrate I8Sb10Ge36 montrant les deux types de polyèdres: les dodécaèdres pentagonaux (Ge, Sb)20 (en rose) et les tétrakaïdècaèdres (Ge, Sb)24 (en gris). Les atomes d'iode sont localisés au centre de ces polyèdres.
[Figure 2] Fig. 2. Deux cages adjacentes dans la structure du clathrate I8Sb10Ge36 avec un déplacement des ellipsoïdes à 95% de probabilité.
octaiodide decaantimonate hexatriacontagermanide top
Crystal data top
I8Sb10Ge36Dx = 6.213 Mg m3
Mr = 4834.8Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Cubic, Pm3nCell parameters from 6120 reflections
Hall symbol: -P 4n 2 3θ = 2.6–45.3°
a = 10.8907 (2) ŵ = 30.49 mm1
V = 1291.72 (3) Å3T = 150 K
Z = 1Cubic, black
F(000) = 20820.10 × 0.08 × 0.07 mm
Data collection top
Bruker APEXII
diffractometer
1003 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube900 reflections with I > 3σ(I)
Graphite monochromatorRint = 0.041
CCD rotation images, thin slices scansθmax = 45.3°, θmin = 2.6°
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Sheldrick, 2002)
h = 2118
Tmin = 0.082, Tmax = 0.116k = 2121
27124 measured reflectionsl = 2020
Refinement top
Refinement on F3 restraints
R[F > 3σ(F)] = 0.037Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/[σ2(F) + 0.001444F2]
wR(F) = 0.091(Δ/σ)max = 0.0004
S = 2.00Δρmax = 1.48 e Å3
1003 reflectionsΔρmin = 2.97 e Å3
18 parameters
Crystal data top
I8Sb10Ge36Z = 1
Mr = 4834.8Mo Kα radiation
Cubic, Pm3nµ = 30.49 mm1
a = 10.8907 (2) ÅT = 150 K
V = 1291.72 (3) Å30.10 × 0.08 × 0.07 mm
Data collection top
Bruker APEXII
diffractometer
1003 independent reflections
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Sheldrick, 2002)
900 reflections with I > 3σ(I)
Tmin = 0.082, Tmax = 0.116Rint = 0.041
27124 measured reflections
Refinement top
R[F > 3σ(F)] = 0.03718 parameters
wR(F) = 0.0913 restraints
S = 2.00Δρmax = 1.48 e Å3
1003 reflectionsΔρmin = 2.97 e Å3
Special details top

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > n*σ(F2) is used only for calculating R-factors etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. The program used for refinement, Jana2000, uses the weighting scheme based on the experimental expectations, see _refine_ls_weighting_details, that does not force S to be one. Therefore the values of S are usually larger then the ones from the SHELX program.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
I10000.00492 (8)
I20.250.500.00789 (9)
Ge10.11736 (4)00.30899 (4)0.00934 (11)0.823 (7)
Ge20.18365 (2)0.18365 (2)0.18365 (2)0.00749 (8)0.699 (8)
Sb30.2500.50.00867 (17)0.118 (11)
Sb10.11735600.3089940.00934 (11)0.177 (7)
Sb20.183650.183650.183650.00749 (8)0.301 (8)
Ge30.2500.50.00867 (17)0.882 (11)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
I10.00492 (14)0.00492 (14)0.00492 (14)000
I20.00455 (18)0.00956 (15)0.00956 (15)000
Ge10.00836 (18)0.00909 (18)0.01058 (19)00.00110 (11)0
Ge20.00749 (14)0.00749 (14)0.00749 (14)0.00030 (7)0.00030 (7)0.00030 (7)
Sb30.0117 (4)0.0071 (3)0.0071 (3)000
Sb10.00836 (18)0.00909 (18)0.01058 (19)00.00110 (11)0
Sb20.00749 (14)0.00749 (14)0.00749 (14)0.00030 (7)0.00030 (7)0.00030 (7)
Ge30.0117 (4)0.0071 (3)0.0071 (3)000
Bond lengths (Å) top
I1—Ge13.5997 (4)I2—Ge1xix3.6570 (3)
I1—Ge1i3.5997 (4)I2—Ge1viii3.6570 (3)
I1—Ge1ii3.5997 (4)I2—Ge1xx3.6570 (3)
I1—Ge1iii3.5997 (4)I2—Ge1xxi3.6570 (3)
I1—Ge1iv3.5997 (4)I2—Ge1xi3.6570 (3)
I1—Ge1v3.5997 (4)I2—Sb3xvi3.8504
I1—Ge1vi3.5997 (4)I2—Sb3xvii3.8504
I1—Ge1vii3.5997 (4)I2—Sb3xxii3.8504
I1—Ge1viii3.5997 (4)I2—Sb3xxiii3.8504
I1—Ge1ix3.5997 (4)I2—Sb1xvi3.657
I1—Ge1x3.5997 (4)I2—Sb1xvii3.657
I1—Ge1xi3.5997 (4)I2—Sb1xviii3.657
I1—Ge23.4642 (3)I2—Sb1xix3.657
I1—Ge2i3.4642 (3)I2—Sb1viii3.657
I1—Ge2ii3.4642 (3)I2—Sb1xx3.657
I1—Ge2iii3.4642 (3)I2—Sb1xxi3.657
I1—Ge2xii3.4642 (3)I2—Sb1xi3.657
I1—Ge2xiii3.4642 (3)I2—Ge3xvi3.8504
I1—Ge2xiv3.4642 (3)I2—Ge3xvii3.8504
I1—Ge2xv3.4642 (3)I2—Ge3xxii3.8504
I1—Sb13.5997I2—Ge3xxiii3.8504
I1—Sb1i3.5997Ge1—Ge1iii2.5562 (6)
I1—Sb1ii3.5997Ge1—Ge22.5269 (4)
I1—Sb1iii3.5997Ge1—Ge2xv2.5269 (4)
I1—Sb1iv3.5997Ge1—Sb32.5326 (4)
I1—Sb1v3.5997Ge1—Sb1iii2.5562 (4)
I1—Sb1vi3.5997Ge1—Sb22.5269 (3)
I1—Sb1vii3.5997Ge1—Sb2xv2.5269 (3)
I1—Sb1viii3.5997Ge1—Ge32.5326 (4)
I1—Sb1ix3.5997Ge2—Ge2xxiv2.5032 (4)
I1—Sb1x3.5997Ge2—Sb12.5269 (3)
I1—Sb1xi3.5997Ge2—Sb1iv2.5269 (3)
I1—Sb23.4642Ge2—Sb1viii2.5269 (3)
I1—Sb2i3.4642Ge2—Sb2xxiv2.5032 (3)
I1—Sb2ii3.4642Sb3—Sb12.5326
I1—Sb2iii3.4642Sb3—Sb1xxv2.5326
I1—Sb2xii3.4642Sb3—Sb1xxvi2.5326
I1—Sb2xiii3.4642Sb3—Sb1xxvii2.5326
I1—Sb2xiv3.4642Sb1—Sb1iii2.5562
I1—Sb2xv3.4642Sb1—Sb22.5269
I2—Ge1xvi3.6570 (3)Sb1—Sb2xv2.5269
I2—Ge1xvii3.6570 (3)Sb1—Ge32.5326
I2—Ge1xviii3.6570 (3)Sb2—Sb2xxiv2.5032
Symmetry codes: (i) x, y, z; (ii) x, y, z; (iii) x, y, z; (iv) z, x, y; (v) z, x, y; (vi) z, x, y; (vii) z, x, y; (viii) y, z, x; (ix) y, z, x; (x) y, z, x; (xi) y, z, x; (xii) x, y, z; (xiii) x, y, z; (xiv) x, y, z; (xv) x, y, z; (xvi) y+1/2, x+1/2, z1/2; (xvii) y+1/2, x+1/2, z+1/2; (xviii) y+1/2, x+1/2, z+1/2; (xix) y+1/2, x+1/2, z1/2; (xx) y, z+1, x; (xxi) y, z+1, x; (xxii) z1/2, y+1/2, x1/2; (xxiii) z+1/2, y+1/2, x+1/2; (xxiv) y+1/2, x+1/2, z+1/2; (xxv) x, y, z+1; (xxvi) x+1/2, z1/2, y+1/2; (xxvii) x+1/2, z+1/2, y+1/2.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaI8Sb10Ge36
Mr4834.8
Crystal system, space groupCubic, Pm3n
Temperature (K)150
a (Å)10.8907 (2)
V3)1291.72 (3)
Z1
Radiation typeMo Kα
µ (mm1)30.49
Crystal size (mm)0.10 × 0.08 × 0.07
Data collection
DiffractometerBruker APEXII
Absorption correctionMulti-scan
(SADABS; Sheldrick, 2002)
Tmin, Tmax0.082, 0.116
No. of measured, independent and
observed [I > 3σ(I)] reflections
27124, 1003, 900
Rint0.041
(sin θ/λ)max1)0.999
Refinement
R[F > 3σ(F)], wR(F), S 0.037, 0.091, 2.00
No. of reflections1003
No. of parameters18
No. of restraints3
Δρmax, Δρmin (e Å3)1.48, 2.97

Computer programs: SAINT (Bruker, 2002), SHELXS97 Sheldrick, (2008), JANA2000 (Petříček et al., 2000), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009).

 

Acknowledgements

Les auteurs remercient Adrian Gómez-Herrero pour les analyses XEDS.

Références

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