inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

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COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890

NaAg2Mo3O9AsO4

aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis El Manar, 2092 Manar II Tunis, Tunisia
*Correspondence e-mail: faouzi.zid@fst.rnu.tn

(Received 27 July 2010; accepted 27 August 2010; online 4 September 2010)

The title compound, sodium disilver arsenatotrimolybdate, Na0.93 (1)Ag2.07 (1)Mo3AsO13, was prepared by a solid-state reaction. In the crystal structure, isolated AsO4 tetra­hedra share corners with groups of three edge-sharing MoO6 octa­hedra. This arrangement leads to the formation of anionic 1[Mo3AsO13]n ribbons extending parallel to [100]. The three metal sites show occupational disorder by AgI and NaI cations, each with a different Ag:Na ratio. The metal cations are situated in the space between the ribbons and are surrounded by terminal O atoms of the ribbons in the form of distorted MO7 polyhedra (M = Ag, Na) for distances < 3.0 Å. The title compound shows weak ionic conductivity. Structural relationships between different compounds in the quaternary systems M–Sb–P–O, M–Nb–P–O and M–Mo–As–O (M is Ag or an alkali metal) are also discussed.

Related literature

For literature on framework structures containing MO6 and XO4 (M = transition metal, X = P, As) building blocks, see: Benhamada et al. (1992[Benhamada, L., Grandin, A., Borel, M. M., Leclaire, A. & Raveau, B. (1992). J. Solid State Chem. 101, 154-160.]); Harrison et al. (1994[Harrison, W. T. A., Liano, C. S., Nenouff, T. M. & Stucky, G. D. J. (1994). J. Solid State Chem. 113, 367-372.]); Piffard et al. (1985[Piffard, Y., Lachgar, A. & Tournoux, M. (1985). J. Solid State Chem. 58, 253-256.]); Haddad et al. (1988[Haddad, A., Jouini, T., Piffard, Y. & Jouini, N. (1988). J. Solid State Chem. 77, 293-298.]); Ledain et al. (1997[Ledain, S., Leclaire, A., Borel, M. M. & Raveau, B. (1997). J. Solid State Chem. 129, 298-302.]). For synthetic details, see: Zid & Jouini (1996[Zid, M. F. & Jouini, T. (1996). Acta Cryst. C52, 1334-1336.]); Zid et al. (1998[Zid, M. F., Driss, A. & Jouini, T. (1998). J. Solid State Chem. 141, 500-507.]); Hajji et al. (2005[Hajji, M., Zid, M. F. & Jouini, T. (2005). Acta Cryst. C61, i57-i58.]); Hajji & Zid (2006[Hajji, M. & Zid, M. F. (2006). Acta Cryst. E62, i114-i116.]); Ben Hlila et al. (2009[Ben Hlila, S., Zid, M. F. & Driss, A. (2009). Acta Cryst. E65, i11.]). For structurally related compounds, see: Guyomard et al. (1991[Guyomard, D., Pagnoux, C., Zahletho, J. J., Verbaere, A. & Piffard, Y. (1991). J. Solid State Chem. 90, 367-372.]); Zid et al. (1992[Zid, M. F., Jouini, T., Jouini, N. & Piffard, Y. (1992). J. Solid State Chem. 99, 201-206.]); Lachgar et al. (1986[Lachgar, A., Deniard-Courant, S. & Piffard, Y. (1986). J. Solid State Chem. 63, 409-413.]); Ben Amor & Zid (2006[Ben Amor, R. & Zid, M. F. (2006). Acta Cryst. E62, i238-i240.]). For details of properties of related compounds, see: Ouerfelli et al. (2007[Ouerfelli, N., Guesmi, A., Mazza, D., Madani, A., Zid, M. F. & Driss, A. (2007). J. Solid State Chem. 180, 1224-1229.]). For the bond-valence model, see: Brown & Altermatt (1985[Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244-247.]).

Experimental

Crystal data
  • NaAg2Mo3AsO13

  • Mr = 814.99

  • Triclinic, [P \overline 1]

  • a = 8.063 (2) Å

  • b = 8.217 (2) Å

  • c = 9.755 (3) Å

  • α = 113.42 (2)°

  • β = 99.49 (1)°

  • γ = 105.84 (2)°

  • V = 542.6 (3) Å3

  • Z = 2

  • Mo Kα radiation

  • μ = 10.17 mm−1

  • T = 298 K

  • 0.34 × 0.26 × 0.16 mm

Data collection
  • Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer

  • Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968[North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359.]) Tmin = 0.055, Tmax = 0.194

  • 2895 measured reflections

  • 2371 independent reflections

  • 2282 reflections with I > 2σ(I)

  • Rint = 0.024

  • 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.6%

Refinement
  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0.030

  • wR(F2) = 0.087

  • S = 1.24

  • 2371 reflections

  • 188 parameters

  • 3 restraints

  • Δρmax = 1.98 e Å−3

  • Δρmin = −1.63 e Å−3

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992[Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92-96.]; Macíček & Yordanov, 1992[Macíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73-80.]); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995[Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.]); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998[Brandenburg, K. (1998). DIAMOND. University of Bonn, Germany.]); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999[Farrugia, L. J. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 837-838.]).

Supporting information


Comment top

La recherche de nouveaux matériaux pouvant être potentiellement des conducteurs ioniques ou bien des échangeurs d'ions, a conduit à s'intéresser aux composés à charpentes mixtes formées d'octaèdres MO6 (M = m\' et al. de transition) et de tétraèdres XO4 (X = P, As).

En effet, la jonction entre ces polyèdres conduit à des composés à charpentes ouvertes mixtes présentant de nombreuses propriétés physico-chimiques intéressantes qui sont en relation directe avec leurs structures cristallines (Benhamada et al., 1992; Harrison et al., 1994; Zid et al., 1992; Piffard et al., 1985; Haddad et al., 1988; Ledain et al., 1997). Ce domaine est loin d'être entièrement exploré et fait l'objet des travaux présentant des intérêts fondamentaux que pratiques.

C'est dans ce cadre que nous avons exploré les systèmes A–Mo–As–O (A = cation monovalent) dans lesquels nous avons précédemment caractérisé plusieurs phases intéressantes: K2MoO2As2O7 (Zid & Jouini, 1996), Rb2MoO2As2O7 (Zid et al., 1998), Li(MoO2)2O(AsO4) (Hajji et al., 2005) et AgMoO2AsO4 (Hajji & Zid, 2006). Un nouveau produit de symétrie triclinique a été synthétisé par réaction à l'état solide. Le mode de préparation, la détermination de la structure par diffraction des rayons-X sur monocristal et certaines propriétés physiques seront présentés dans ce travail. La nouvelle phase NaAg2Mo3AsO13 est l'une des rares molybdyloxydes double d'arséniate et de métaux monovalents à charpente unidimensionnelle synthétisée dans ces dernières années.

L'unité anionique asymétrique [Mo3AsO13]3- dans NaAg2Mo3AsO13 est formée par trois octaèdres MoO6, mettant en commun des arêtes, reliés par partage d'un sommet à un tétraèdre AsO4 (Fig. 1). Dans la charpente anionique unidimensionnelle, chaque unité se lie à son centrosymétrique, d'une part par mise en commun de sommets entre les octaèdres terminaux des deux unités pour former des cycles à six octaèdres et d'autre part par formation de ponts mixtes As—O—Mo entre octaèdres et tétraèdres appartenant à deux unités anioniques symétriques [Mo3AsO13]3- différentes. L'association de ces doubles unités par partage d'arêtes conduit à des rubans infinis disposés selon la direction a (Fig. 2). Les atomes d'oxygène non engagés dans les ponts pointent vers l'espace inter-rubans où résident les cations Na+ et Ag+ (Fig. 3). Les moyennes des distances Mo—O, As—O, Ag—O et Na—O dans la structure sont conformes à celles rencontrées dans la littérature (Hajji & Zid, 2006; Ben Hlila et al., 2009). Par contre, si on se limite à une sphère de coordination de rayon égal à 3 Å moyennant le programme DIAMOND 2.0 (Brandenburg, 1998), on montre que les polyèdres irréguliers MO7 (M = Ag/Na) se lient par partage d'arêtes pour développer des couches disposées selon les plans (010) (Fig. 4). De plus, le calcul des différentes valences des liaisons utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs de charges des ions: Mo1 (5,93), Mo2 (5,84), Mo3 (5,85), As (4,81), Ag1 (0,97), Ag2 (1,03), Ag3 (1,09), Na1 (0,88), Na2 (0,93) et Na3 (1,07), attendues dans la phase étudiée.

La structure étudiée étant originale, à notre connaissance, nous avons d'une part sélectioné de la littérature des structures à charpente unidimensionnelle pour présenter les différences essentielles dans la jonction des polyèdres pour conduire à des rubans de nature différente, et d'autre part essayer de trouver une certaine analogie structurale avec des composés ayant un groupement X3O11 (X = Nb, Mo ou Sb). En effet, dans la charpente anionique de Na3SbO(PO4)2 (Guyomard et al., 1991), les rubans sont formés au moyen de chaînes d'octaèdres partageant des sommets et reliés à des tétraèdres PO4 par mise en commun de sommets. Dans le niobylphosphate K3NbO(PO4)2 (Zid et al., 1992), ils sont construits au moyen de double chaînes classiques NbPO8 mettant en commun des sommtes oxygène entre octaèdres et tétraèdres. Dans la charpente unidimensionnelle de K2SbO2PO4 (Lachgar et al., 1986), chaque ruban est formé au moyen d'une chaîne d'octaèdres, partageant des arêtes, dans laquelle un tétraèdre PO4 met en commun deux sommets avec repectivement deux octaèdres juxtaposés. Dans le triniobyloxoarséniate de formulation Ag3Nb3As2O14 (Ben Amor & Zid, 2006), la charpente anionique se caractérise par la présence des groupements X3O11, formés par trois octaèdres (X = Nb) partageant des arêtes, similaires à ceux rencontrés dans notre trimolybdate (X = Mo) mais ils sont disposés, contrairement à notre structure, perpendiculairement les uns aux autres. De plus l'association, dans Ag3Nb3As2O14, de ces groupements Nb3O11 par mise en commum de sommets avec les tètraédes AsO4 conduit à une structure tridimensionnelle.

Afin d'utiliser les données structurales trouvées, favorables à une bonne mobilité ionique, et les relier aux propriétés physico-chimiques et en particulier de conduction ioniques (Ouerfelli et al., 2007) des mesures de la résistance en fonction de la température de notre matériau ont été réalisées moyennant un pont d'impédance complexe de type HP4192A sur un échantillon pur compacté, sous forme de pastille (e/s = 0,073 cm-1). Les valeurs des conductivités obtenues en montée de températures vérifient bien l'un des modèles d'Arrhenius: Ln(σT) = Lnσ0 - (104Ea/kT). En effet, cette étude montre que ce matériau, ayant une énergie d'activation égale à 0,647 eV et des conductivités égales à: 1,27 × 10-6 S cm-1 à 613 K, 2,11 × 10-6 S cm-1 à 643 K, 3,29 × 10-6 S cm-1 à 673 K et 5,39 × 10-6 S cm-1 à 703 K, est classé comme étant un conducteur ionique moyen. Ce résultat est comparable à celui trouvé pour le composé au thallium, rencontré dans la littérature (Ouerfelli et al., 2007).

Related literature top

For literature on framework structures containing MO6 and XO4 (M = transition metal, X = P, As) building blocks, see: Benhamada et al. (1992); Harrison et al. (1994); Piffard et al. (1985); Haddad et al. (1988); Ledain et al. (1997). For synthetic details, see: Zid & Jouini (1996); Zid et al. (1998); Hajji et al. (2005); Hajji & Zid (2006); Ben Hlila et al. (2009). For structurally related compounds, see: Guyomard et al. (1991); Zid et al. (1992); Lachgar et al. (1986); Ben Amor & Zid (2006). For details of properties of related compounds, see: Ouerfelli et al. (2007). For the bond-valence model, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Les cristaux relatifs à la phase NaAg2Mo3AsO13 ont été obtenus à partir des réactifs: (NH4)2Mo4O13 (Fluka, 69858), NH4H2AsO4 (préparé au laboratoire, ASTM 01-775), AgNO3 (Fluka, 69658) et Na2CO3 (Prolabo, 27778) pris dans les rapports molaires Ag:Na:Mo:As égaux à 2:1:3:1. Le mélange, finement broyé, est préchauffé à l'air jusqu'à 623 K en vue d'éliminer les composés volatils. Il est ensuite porté, par palier de 100 degrés, jusqu'à une température de synthèse proche de la fusion, 823 K. Le mélange est alors abandonné à cette température pendant deux semaines pour favoriser la germination et la croissance des cristaux. Le résidu final a subi en premier un refroidissement lent (5°/jour) jusqu'à 773 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux jaunâtres, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été séparés du flux par l'eau chaude. Une analyse qualitative au M.E.B.E. de type FEI Quanta 200 d'un cristal confirme la présence des différents éléments chimiques attendus: Ag, Mo, As, Na et l'oxygène.

Refinement top

Dans l'affinement final et pour des raisons de neutralité électrique, les taux d'occupation des cations Na+ et Ag+ ont été menés en utilisant la condition SUMP autorisée par le programme SHELX (Sheldrick, 2008). De plus les ellipsoïdes et les positions des ions Na+ ont été définis, moyennant respectivement les conditions EADP et EXYZ autorisée par le programme SHELX, identiques à ceux des ions Ag+. Les densités d'électrons max et min restants dans la Fourier-différence sont situées respectivements à 0.75 Å de Mo1 et à 0.94 Å de Mo2. Il en résulte la composition chimique finale Ag2,07 (1)Na0,93 (1)Mo3AsO13 du nouveau matériau obtenu.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Unité asymétrique dans NaAg2Mo3AsO13. Les ellipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Codes de symétrie: (i) -x, -y + 1, -z + 1; (ii) -x + 1, -y + 1, -z + 2; (iii) x, y, z + 1; (iv)x, y, z - 1.]
[Figure 2] Fig. 2. Projection de la stucture de NaAg2Mo3AsO13 selon b, mettant en évidence la disposition des rubans.
[Figure 3] Fig. 3. Projection de la stucture de NaAg2Mo3AsO13 selon a, montrant les espaces inter-rubans où résident les cations.
[Figure 4] Fig. 4. Vue en perspective, selon b, montrant la connection des polyèdres (Ag/Na)O7 dans la stucture de NaAg2Mo3AsO13.
sodium disilver arsenatotrimolybdate top
Crystal data top
NaAg2Mo3AsO13Z = 2
Mr = 814.99F(000) = 741
Triclinic, P1Dx = 4.989 Mg m3
Hall symbol: -P 1Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 8.063 (2) ÅCell parameters from 25 reflections
b = 8.217 (2) Åθ = 10–15°
c = 9.755 (3) ŵ = 10.17 mm1
α = 113.42 (2)°T = 298 K
β = 99.49 (1)°Prism, yellow
γ = 105.84 (2)°0.34 × 0.26 × 0.16 mm
V = 542.6 (3) Å3
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
2282 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.024
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.4°
ω/2θ scansh = 102
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
k = 1010
Tmin = 0.055, Tmax = 0.194l = 1212
2895 measured reflections2 standard reflections every 120 min
2371 independent reflections intensity decay: 1.6%
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.030 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0402P)2 + 4.8728P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.087(Δ/σ)max = 0.001
S = 1.24Δρmax = 1.98 e Å3
2371 reflectionsΔρmin = 1.63 e Å3
188 parametersExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
3 restraintsExtinction coefficient: 0.0306 (10)
Crystal data top
NaAg2Mo3AsO13γ = 105.84 (2)°
Mr = 814.99V = 542.6 (3) Å3
Triclinic, P1Z = 2
a = 8.063 (2) ÅMo Kα radiation
b = 8.217 (2) ŵ = 10.17 mm1
c = 9.755 (3) ÅT = 298 K
α = 113.42 (2)°0.34 × 0.26 × 0.16 mm
β = 99.49 (1)°
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
2282 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
Rint = 0.024
Tmin = 0.055, Tmax = 0.1942 standard reflections every 120 min
2895 measured reflections intensity decay: 1.6%
2371 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.030188 parameters
wR(F2) = 0.0873 restraints
S = 1.24Δρmax = 1.98 e Å3
2371 reflectionsΔρmin = 1.63 e Å3
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Mo10.01511 (7)0.28903 (7)0.35866 (6)0.00656 (15)
Mo20.19906 (7)0.41276 (7)0.74653 (6)0.00685 (16)
Mo30.38388 (7)0.55984 (7)1.26729 (6)0.00759 (16)
As10.44918 (8)0.77640 (8)0.66832 (7)0.00632 (17)
Ag10.40570 (9)0.14320 (9)0.93581 (8)0.0194 (3)0.833 (4)
Na10.40570 (9)0.14320 (9)0.93581 (8)0.0194 (3)0.167 (8)
Ag20.10888 (11)0.15255 (13)0.92123 (10)0.0278 (3)0.708 (5)
Na20.10888 (11)0.15255 (13)0.92123 (10)0.0278 (3)0.292 (8)
Ag30.24782 (12)0.97254 (12)0.47319 (11)0.0173 (3)0.527 (4)
Na30.24782 (12)0.97254 (12)0.47319 (11)0.0173 (3)0.473 (8)
O10.2795 (7)0.7125 (7)1.2563 (6)0.0184 (10)
O20.2847 (7)0.3639 (7)1.0825 (6)0.0164 (10)
O30.2647 (7)0.6107 (7)0.9260 (6)0.0189 (10)
O40.2389 (6)0.4348 (6)0.3654 (5)0.0115 (9)
O50.3870 (6)0.3088 (6)0.7529 (5)0.0098 (8)
O60.5302 (6)0.7705 (6)1.5190 (5)0.0111 (9)
O70.0860 (6)0.1790 (7)0.4672 (6)0.0142 (9)
O80.0573 (7)0.1214 (7)0.1630 (6)0.0159 (10)
O90.0571 (6)0.4905 (6)0.6238 (5)0.0113 (9)
O100.4147 (6)0.5666 (6)0.6783 (5)0.0094 (8)
O110.5864 (6)0.9570 (7)0.8439 (6)0.0169 (10)
O120.2510 (6)0.8156 (6)0.6336 (6)0.0117 (9)
O130.0388 (6)0.2362 (7)0.7601 (6)0.0135 (9)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0066 (3)0.0069 (3)0.0065 (3)0.00209 (19)0.00062 (19)0.0042 (2)
Mo20.0067 (3)0.0091 (3)0.0067 (3)0.00284 (19)0.00147 (19)0.0059 (2)
Mo30.0072 (3)0.0109 (3)0.0066 (3)0.0037 (2)0.00137 (19)0.0060 (2)
As10.0066 (3)0.0067 (3)0.0058 (3)0.0016 (2)0.0007 (2)0.0041 (2)
Ag10.0228 (4)0.0176 (4)0.0158 (4)0.0095 (3)0.0055 (3)0.0050 (3)
Na10.0228 (4)0.0176 (4)0.0158 (4)0.0095 (3)0.0055 (3)0.0050 (3)
Ag20.0221 (5)0.0427 (6)0.0234 (5)0.0058 (4)0.0113 (3)0.0224 (4)
Na20.0221 (5)0.0427 (6)0.0234 (5)0.0058 (4)0.0113 (3)0.0224 (4)
Ag30.0183 (5)0.0123 (5)0.0218 (5)0.0039 (3)0.0041 (3)0.0106 (4)
Na30.0183 (5)0.0123 (5)0.0218 (5)0.0039 (3)0.0041 (3)0.0106 (4)
O10.016 (2)0.025 (3)0.024 (3)0.012 (2)0.007 (2)0.017 (2)
O20.019 (2)0.019 (2)0.011 (2)0.0084 (19)0.0034 (19)0.0054 (19)
O30.028 (3)0.019 (2)0.010 (2)0.009 (2)0.007 (2)0.006 (2)
O40.0052 (19)0.016 (2)0.013 (2)0.0006 (17)0.0017 (17)0.0086 (18)
O50.009 (2)0.015 (2)0.012 (2)0.0073 (17)0.0054 (17)0.0097 (18)
O60.014 (2)0.013 (2)0.007 (2)0.0032 (17)0.0051 (17)0.0063 (17)
O70.014 (2)0.020 (2)0.017 (2)0.0083 (19)0.0054 (18)0.015 (2)
O80.018 (2)0.014 (2)0.011 (2)0.0040 (19)0.0062 (19)0.0019 (18)
O90.009 (2)0.011 (2)0.013 (2)0.0027 (17)0.0005 (17)0.0069 (18)
O100.010 (2)0.009 (2)0.013 (2)0.0031 (16)0.0038 (17)0.0085 (18)
O110.016 (2)0.015 (2)0.013 (2)0.0020 (19)0.0001 (18)0.0046 (19)
O120.007 (2)0.013 (2)0.020 (2)0.0061 (17)0.0052 (18)0.0110 (19)
O130.011 (2)0.019 (2)0.016 (2)0.0062 (18)0.0047 (18)0.013 (2)
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O81.728 (5)Mo3—O10ii2.252 (4)
Mo1—O71.763 (4)As1—O111.679 (5)
Mo1—O41.847 (4)As1—O6iv1.681 (4)
Mo1—O9i2.003 (4)As1—O101.715 (4)
Mo1—O12i2.109 (4)As1—O121.721 (4)
Mo1—O92.356 (5)Ag1—O22.378 (5)
Mo2—O31.718 (5)Ag1—O11v2.414 (5)
Mo2—O131.726 (5)Ag1—O3ii2.586 (5)
Mo2—O91.925 (4)Ag1—O11ii2.586 (5)
Mo2—O51.936 (4)Ag2—O132.322 (5)
Mo2—O102.217 (4)Ag2—O11vi2.336 (5)
Mo2—O72.452 (5)Ag2—O8iii2.452 (5)
Mo3—O11.717 (5)Ag3—O6vii2.330 (4)
Mo3—O21.731 (5)Ag3—O122.392 (5)
Mo3—O5ii1.954 (4)Ag3—O7viii2.418 (5)
Mo3—O4iii1.958 (4)Ag3—O1iv2.447 (5)
Mo3—O62.229 (5)Ag3—O13i2.542 (5)
O8—Mo1—O7106.5 (2)O5ii—Mo3—O4iii153.23 (19)
O8—Mo1—O497.9 (2)O1—Mo3—O688.2 (2)
O7—Mo1—O499.3 (2)O2—Mo3—O6168.1 (2)
O8—Mo1—O9i108.7 (2)O5ii—Mo3—O680.51 (18)
O7—Mo1—O9i143.3 (2)O4iii—Mo3—O680.69 (18)
O4—Mo1—O9i86.02 (19)O1—Mo3—O10ii164.6 (2)
O8—Mo1—O12i88.9 (2)O2—Mo3—O10ii89.2 (2)
O7—Mo1—O12i90.1 (2)O5ii—Mo3—O10ii71.43 (16)
O4—Mo1—O12i166.24 (19)O4iii—Mo3—O10ii86.64 (17)
O9i—Mo1—O12i80.47 (17)O6—Mo3—O10ii79.96 (17)
O8—Mo1—O9169.15 (19)O11—As1—O6iv113.4 (2)
O7—Mo1—O973.34 (19)O11—As1—O10108.0 (2)
O4—Mo1—O992.76 (18)O6iv—As1—O10110.5 (2)
O9i—Mo1—O970.15 (19)O11—As1—O12106.6 (2)
O12i—Mo1—O980.27 (17)O6iv—As1—O12106.3 (2)
O3—Mo2—O13104.5 (2)O10—As1—O12112.0 (2)
O3—Mo2—O998.4 (2)O2—Ag1—O11v166.50 (17)
O13—Mo2—O9103.7 (2)O2—Ag1—O3ii92.84 (17)
O3—Mo2—O5106.0 (2)O11v—Ag1—O3ii76.24 (16)
O13—Mo2—O596.0 (2)O2—Ag1—O11ii85.15 (16)
O9—Mo2—O5143.54 (19)O11v—Ag1—O11ii87.38 (17)
O3—Mo2—O1090.5 (2)O3ii—Ag1—O11ii92.39 (15)
O13—Mo2—O10163.3 (2)O13—Ag2—O11vi125.47 (17)
O9—Mo2—O1080.67 (18)O13—Ag2—O8iii142.90 (16)
O5—Mo2—O1072.53 (17)O11vi—Ag2—O8iii89.43 (17)
O3—Mo2—O7166.5 (2)O6vii—Ag3—O12131.29 (16)
O13—Mo2—O782.7 (2)O6vii—Ag3—O7viii77.75 (16)
O9—Mo2—O768.61 (18)O12—Ag3—O7viii127.64 (16)
O5—Mo2—O784.14 (17)O6vii—Ag3—O1iv98.64 (16)
O10—Mo2—O784.01 (16)O12—Ag3—O1iv92.52 (16)
O1—Mo3—O2103.3 (2)O7viii—Ag3—O1iv129.80 (17)
O1—Mo3—O5ii97.1 (2)O6vii—Ag3—O13i121.56 (15)
O2—Mo3—O5ii101.0 (2)O12—Ag3—O13i106.27 (15)
O1—Mo3—O4iii101.2 (2)O7viii—Ag3—O13i74.12 (16)
O2—Mo3—O4iii93.7 (2)O1iv—Ag3—O13i65.54 (16)
Symmetry codes: (i) x, y+1, z+1; (ii) x+1, y+1, z+2; (iii) x, y, z+1; (iv) x, y, z1; (v) x, y1, z; (vi) x1, y1, z; (vii) x+1, y+2, z+2; (viii) x, y+1, z.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaNaAg2Mo3AsO13
Mr814.99
Crystal system, space groupTriclinic, P1
Temperature (K)298
a, b, c (Å)8.063 (2), 8.217 (2), 9.755 (3)
α, β, γ (°)113.42 (2), 99.49 (1), 105.84 (2)
V3)542.6 (3)
Z2
Radiation typeMo Kα
µ (mm1)10.17
Crystal size (mm)0.34 × 0.26 × 0.16
Data collection
DiffractometerEnraf–Nonius CAD-4
diffractometer
Absorption correctionψ scan
(North et al., 1968)
Tmin, Tmax0.055, 0.194
No. of measured, independent and
observed [I > 2σ(I)] reflections
2895, 2371, 2282
Rint0.024
(sin θ/λ)max1)0.638
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.030, 0.087, 1.24
No. of reflections2371
No. of parameters188
No. of restraints3
Δρmax, Δρmin (e Å3)1.98, 1.63

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg, 1998), WinGX (Farrugia, 1999).

 

References

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