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Acta Cryst. (2013). E69, i27-i28    [ doi:10.1107/S1600536813008726 ]

Na7Cr4(P2O7)4PO4

N. Bourguiba Fakhar, M. F. Zid and A. Driss

Abstract top

The title compound, heptasodium tetrachromium(III) tetrakis(diphosphate) orthophosphate, was synthesized by solid-state reaction. Its structure is isotypic with that of Na7M4(P2O7)4PO4 (M = In, Al) compounds and is made up from a three-dimensional [(CrP2O7)4PO4]7- framework with channels running along [001]. The three Na+ cations are located in the voids of the framework. One of the cations is situated on a general position, one is equally disordered around a twofold rotation axis and one is on a fourfold rotoinversion axis. The isolated PO4 tetrahedron of the anionic framework is also situated on the -4 axis. Structural relationships between the title compound and different diphosphates containing MP2O11 units (M = Mo, V) are discussed.

Comment top

Les dispositifs de stockage d'énergie comme les batteries, connaissent un essor important dans l'industrie, en particulier dans le domaine de la conversion des énergies renouvelables en énergie électrique. Cela a conduit à l'élaboration de nouveaux électrolytes solides ainsi qu'au développement des thématiques de recherche concernant la mobilité ionique au sein des matériaux cristallisés, notamment la famille NASICON: NaZr2(PO4)3 (Sljukic et al., 1967; Hagman & Kierkegaard, 1968), Na1+xZr2SixP3-xO12 (Goodenough et al., 1976) et un nouvel conducteur ionique à structure en couches Na2CoP2O7 (Sanz et al., 1999). Une autre fammille de composés Na7M4(P2O7)4PO4 avec (M = Fe, Al, Cr) fût aussi découverte par De la Rochère et al. (1985), leurs propriétés d'échange ionique et de conductivité ont été étudiées. Dans cette série les composés Na7In4(P2O7)4PO4 et Na7Al4(P2O7)4PO4 ont été synthétisés et étudiés respectivement par Stus et al. (2001) et Zhao (2011). Cependant, pour le composé Na7Cr4(P2O7)4PO4, aucune analyse structurale n'a été signalée jusqu'ici.

La structure du composé Na7Cr4(P2O7)4PO4, admet une charpente tridimensionnelle constituée d'octaèdres CrO6, de tétraèdres PO4 et de groupements P2O7 reliés par partage de sommets. Les ions Na+ occupent les sites interstitiels. L'unité [(CrP2O7)4PO4]7-, de symétrie 4 inverse, est constituée par un tétraèdre central P3O4 dont chacun de ses quatre sommets oxygène O8 est lié à un octaèdre CrO6 appartenant respectivement à quatre unités [CrP2O11] différentes (Fig. 1). Dans ces dernières un groupement diphosphate P2O7 partage deux de ses sommets avec le même octaèdre CrO6. Dans cette structure, les unités cycliques [(CrP2O7)4PO4], (Fig. 1), se lient entre elles de part et d'autres, par formation de ponts mixtes de types Cr–O–P et P–O–Cr respectivement, entre les octaèdres CrO6 d'une unité et les groupements diphosphates P2O7 d'une autre unité, pour conduire à des colonnes infinies (Fig. 2) disposées selon la direction [001]. Remarquons que dans la charpente anionique, chaque colonne se lie à quatre voisines par partage de sommets entre polyèdres de nature différente pour conduire à une structure tridimensionnelle (Fig. 3) possèdant de larges canaux, à section hexagonale, parallèlles à la direction [001] où logent les cations Na2. La projection de la structure selon a, montre que les ions Na3 se placent en face de fenêtres étroites (Fig. 4). Il est à signaler que les cations Na+ sont distribués sur trois types de sites dans les interstices du réseau anionique. Deux de ces sites sont totalement occupés respectivement par Na1 en position générale (8e) et Na3 en position particulière (2a), quant au troisième site, il est partiellement occupé par le cation Na2 en position générale (8e), situé très proche de la position spéciale (4d). Les nombres de coordination des cations Na1 et Na2 sont de huit et cinq respectivement. Le cation Na3 se trouve au centre d'un tétraèdre régulier avec des longueurs de liaison toutes égales à 2,542 (2) Å. Le tétraèdre P3O4 est régulier, les longueurs de liaison P—O sont identiques et égales à 1,545 (2) Å. La géométrie des groupements P2O7 est conforme à celle observée dans de nombreux autres diphosphates (Wang & Hwu, 1991; Kouass et al., 2010). Les distances interatomiques P—O varient globalement de 1,496 (2) Å à 1,622 (2) Å. Dans chacun de ces tétraèdres, on relève une distance longue pour l'oxygène du pont P1–O–P2 et une distance plus courte qui correspond aux atomes d'oxygène non reliés par ailleurs. Le calcul des différentes valences des liaisons utilisant la formule empirique (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs (v.u.) de charges des ions: Cr1 (3,01), P1 (5,06), P2 (5,01), P3 (4,91), Na1 (1,12), Na2 (1,10) et Na3 (0,79) attendues dans la phase étudiée. La comparaison de la structure étudiée avec des travaux antérieurs et renfermant l'unité cyclique MP2O11 (M = Mo, V, Cr) révèle une certaine filiation entre la série de composés de formulation générale AMP2O7 (A = alcalin et M = métal trivalent), celles de A2MoO2P2O7 (A = K, NH4) et les deux phases Na2VOP2O7 et Li9(CrP2O7)3(PO4)2. En effet, les unités MoP2O11 se connectent par partage de sommets pour conduire à des rubans dans les structures unidimensionnelles de K2MoO2P2O7 (Zid et al., 2003) et (NH4)2MoO2P2O7 (Averbuch-Pouchot, 1988). Ces unités cycliques [CrP2O11] se lient moyennant des tétraèdres PO4 pour conduire à des couches dans la structure de Li9(CrP2O7)3(PO4)2 (Capitelli et al., 2007) et celles de type [VP2O11] se regroupent par partage de sommets entre octaèdres VO6 et tétraèdres PO4 des groupements diphosphates dans la structure bidimensionnelle de Na2VOP2O7 (Benhamada et al., 1992). Elles sont liées par formation de ponts mixtes M–O–P dans les trois directions de l'espace pour former des charpentes tridimensionnelles dans la série de composés de formulation AMP2O7: β-NaTiP2O7 (Leclaire et al., 1988), KMoP2O7 (Leclaire et al., 1989), NaCrP2O7 (Bohaty et al., 1982) et NaFeP2O7 (Moya-Pizarro et al., 1984) ou bien dans la variété béta de BaV2(P2O7)2 (Hwu et al., 1994). Afin d'utiliser ces données structurales et les relier aux propriétés physico-chimiques, en particulier de conduction ionique, et dès l'obtention d'une phase pure du composé étudié de formulation Na7Cr4(P2O7)4PO4 des mesures électriques moyennant un pont d'impédance complexe de type HP4192A seront réalisées.

Related literature top

For isotopic compounds, see: Stus et al. (2001); Zhao (2011). For background to physico-chemical properties of related compouds, see: Sljukic et al. (1967); Hagman & Kierkegaard (1968); Goodenough et al. (1976); Sanz et al. (1999); De la Rochère et al. (1985). For bond lengths and angles in related structures, see: Wang & Hwu (1991); Kouass et al. (2010). For structural relationships, see: Zid et al. (2003); Averbuch-Pouchot (1988); Benhamada et al. (1992); Hwu et al. (1994); Capitelli et al. (2007); Bohaty et al. (1982); Leclaire et al. (1988, 1989); Moya-Pizarro et al. (1984). For bond-valence parameters, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

La synthèse a été faite par voie sèche à partir d'un mélange de NH4H2PO4 (Scharlau, 62943), NaHCO3 (Prolabo, 27778) et CrCl3.6H2O (Merck, 2487), pris dans les proportion molaires Na:P:Cr = 8:3:9. Le traitement thermique a été réalisé en deux étapes: la première consiste à chauffer les réactifs à 673 K pendant 24 heures en vue d'éliminer les composés volatils. Après refroidissement et broyage, le mélange est porté à une température proche de sa fusion, 1023 K. Il est abandonné à cette température pendant une semaine pour favoriser la germination et la croissance des cristaux. Le résidu final a subi en premier lieu un refroidissement lent (5 K h-1) jusqu'à 923 K puis un second rapide (50 K h-1) jusqu'à l'ambiante. Des cristaux verts sous forme de parallélépipèdes, de taille suffisante ont été récupérés du flux par des lavages successifs à l'eau chaude. Un monocristal de contour net a été choisi sous microscope polarisant pour les mesures des intensités diffractées.

Refinement top

Les densités d'électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont acceptables et sont situées respectivements à 1,45 Å de l'atome d'oxygène O8 et à 0,89 Å de l'atome de phosphore P2.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Part de la structure de Na7Cr4(P2O7)4PO4. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Code de symétrie: (i) y, 1 - x, 1 - z; (ii) y, 1 - x, 2 - z; (iii) 1 - x, 1 - y, 1 + z; (iv) -x + 1/2, y + 1/2, -z + 3/2; (v) 1 + y, -x + 1, -z + 2; (vi) -y + 1, x, -z + 1.
[Figure 2] Fig. 2. Représentation des colonnes selon c, montrant les connections entre les unités cycliques [CrP2O11].
[Figure 3] Fig. 3. Projection de la structure de Na7Cr4(P2O7)4PO4, selon c montrant les canaux où résident les cations Na2.
[Figure 4] Fig. 4. Projection de la structure de Na7Cr4(P2O7)4PO4, selon a, montrant des fenêtres étroites en face desquelles sont placés les cations Na3.
Heptasodium tetrachromium(III) tetrakis(diphosphate) orthophosphate top
Crystal data top
Na7Cr4(P2O7)4PO4Dx = 3.088 Mg m3
Mr = 1159.66Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Tetragonal, P421cCell parameters from 25 reflections
Hall symbol: P -4 2 nθ = 11–15°
a = 14.058 (2) ŵ = 2.54 mm1
c = 6.3103 (8) ÅT = 298 K
V = 1247.1 (3) Å3Prism, green
Z = 20.24 × 0.16 × 0.11 mm
F(000) = 1128
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
1277 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.030
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.1°
ω/2θ scansh = 117
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
k = 117
Tmin = 0.61, Tmax = 0.75l = 88
3276 measured reflections2 standard reflections every 120 min
1349 independent reflections intensity decay: 1.1%
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: full w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0275P)2 + 0.8748P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.023(Δ/σ)max = 0.001
wR(F2) = 0.060Δρmax = 0.30 e Å3
S = 1.12Δρmin = 0.26 e Å3
1349 reflectionsExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
123 parametersExtinction coefficient: 0.0014 (4)
0 restraintsAbsolute structure: Flack (1983), 1349 Friedel pairs
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsFlack parameter: 0.03 (2)
Crystal data top
Na7Cr4(P2O7)4PO4Z = 2
Mr = 1159.66Mo Kα radiation
Tetragonal, P421cµ = 2.54 mm1
a = 14.058 (2) ÅT = 298 K
c = 6.3103 (8) Å0.24 × 0.16 × 0.11 mm
V = 1247.1 (3) Å3
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
1277 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
Rint = 0.030
Tmin = 0.61, Tmax = 0.75θmax = 27.0°
3276 measured reflections2 standard reflections every 120 min
1349 independent reflections intensity decay: 1.1%
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0230 restraints
wR(F2) = 0.060Δρmax = 0.30 e Å3
S = 1.12Δρmin = 0.26 e Å3
1349 reflectionsAbsolute structure: Flack (1983), 1349 Friedel pairs
123 parametersFlack parameter: 0.03 (2)
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Cr10.69014 (3)0.38036 (3)0.12660 (8)0.00602 (13)
P10.74875 (6)0.38494 (6)0.64161 (12)0.00652 (18)
P20.55451 (6)0.20026 (6)0.10207 (12)0.00729 (17)
P30.50000.50000.00000.0061 (3)
Na10.75651 (11)0.59258 (11)0.3964 (2)0.0183 (3)
Na20.5141 (6)0.0143 (7)0.8247 (4)0.0306 (19)0.50
Na30.50000.50000.50000.0371 (9)
O10.68067 (16)0.35965 (16)0.8190 (3)0.0105 (5)
O20.74924 (16)0.50631 (17)0.0806 (3)0.0093 (4)
O30.64622 (16)0.24863 (16)0.1722 (4)0.0126 (5)
O40.69139 (17)0.39839 (19)0.4399 (3)0.0147 (5)
O50.56956 (18)0.09593 (15)0.0691 (4)0.0151 (5)
O60.82198 (16)0.33400 (16)0.1196 (4)0.0129 (5)
O70.79078 (18)0.48798 (18)0.6892 (4)0.0156 (6)
O80.56314 (15)0.43921 (15)0.1477 (3)0.0098 (4)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Cr10.0069 (2)0.0075 (2)0.0037 (2)0.0007 (2)0.00016 (19)0.00024 (19)
P10.0083 (3)0.0072 (4)0.0040 (3)0.0003 (3)0.0001 (3)0.0005 (3)
P20.0069 (4)0.0080 (4)0.0070 (3)0.0005 (3)0.0005 (3)0.0005 (3)
P30.0065 (4)0.0065 (4)0.0052 (7)0.0000.0000.000
Na10.0212 (7)0.0191 (7)0.0145 (7)0.0042 (6)0.0030 (6)0.0006 (6)
Na20.030 (5)0.051 (6)0.0106 (11)0.026 (3)0.0022 (15)0.0030 (18)
Na30.0519 (14)0.0519 (14)0.0076 (13)0.0000.0000.000
O10.0111 (11)0.0152 (12)0.0052 (10)0.0017 (10)0.0014 (9)0.0012 (8)
O20.0126 (10)0.0086 (10)0.0068 (9)0.0020 (10)0.0019 (9)0.0003 (9)
O30.0113 (12)0.0106 (11)0.0157 (11)0.0022 (10)0.0030 (9)0.0052 (10)
O40.0121 (11)0.0289 (14)0.0031 (10)0.0044 (11)0.0018 (9)0.0023 (9)
O50.0206 (13)0.0092 (11)0.0154 (12)0.0006 (11)0.0005 (10)0.0008 (9)
O60.0120 (11)0.0131 (11)0.0137 (11)0.0043 (9)0.0025 (10)0.0025 (10)
O70.0279 (13)0.0099 (12)0.0089 (10)0.0072 (11)0.0060 (9)0.0029 (9)
O80.0088 (10)0.0115 (10)0.0090 (10)0.0018 (9)0.0002 (9)0.0020 (9)
Geometric parameters (Å, º) top
Cr1—O61.965 (2)Na1—O22.335 (2)
Cr1—O1i1.967 (2)Na1—O72.410 (3)
Cr1—O81.972 (2)Na1—O5vii2.455 (3)
Cr1—O31.973 (2)Na1—O1viii2.459 (3)
Cr1—O21.977 (2)Na1—O3vii2.621 (3)
Cr1—O41.993 (2)Na1—O4viii2.782 (3)
P1—O6ii1.496 (2)Na1—O3viii2.826 (3)
P1—O11.515 (2)Na1—O42.892 (3)
P1—O41.518 (2)Na2—O5ix2.254 (9)
P1—O71.593 (3)Na2—O5ii2.305 (9)
P2—O51.496 (2)Na2—O5x2.321 (10)
P2—O2iii1.514 (2)Na2—O5xi2.366 (9)
P2—O31.523 (2)Na2—O7xii2.744 (9)
P2—O7iv1.620 (2)Na3—O8viii2.542 (2)
P3—O8iii1.545 (2)Na3—O8vi2.542 (2)
P3—O8v1.545 (2)Na3—O82.542 (2)
P3—O81.545 (2)Na3—O8iv2.542 (2)
P3—O8vi1.545 (2)
O6—Cr1—O1i89.58 (10)O2—Na1—O3vii108.46 (9)
O6—Cr1—O8173.94 (10)O7—Na1—O3vii122.20 (10)
O1i—Cr1—O893.87 (10)O5vii—Na1—O3vii58.61 (8)
O6—Cr1—O389.26 (10)O1viii—Na1—O3vii80.42 (8)
O1i—Cr1—O389.08 (10)O2—Na1—O4viii122.82 (9)
O8—Cr1—O395.77 (9)O7—Na1—O4viii100.16 (9)
O6—Cr1—O284.11 (9)O5vii—Na1—O4viii137.47 (10)
O1i—Cr1—O290.93 (9)O1viii—Na1—O4viii55.52 (7)
O8—Cr1—O290.84 (9)O3vii—Na1—O4viii92.97 (8)
O3—Cr1—O2173.37 (10)O2—Na1—O3viii163.67 (10)
O6—Cr1—O493.21 (10)O7—Na1—O3viii55.20 (8)
O1i—Cr1—O4176.41 (10)O5vii—Na1—O3viii86.26 (8)
O8—Cr1—O483.55 (9)O1viii—Na1—O3viii112.39 (8)
O3—Cr1—O488.70 (10)O3vii—Na1—O3viii87.08 (7)
O2—Cr1—O491.60 (10)O4viii—Na1—O3viii59.27 (7)
O6ii—P1—O1115.82 (13)O2—Na1—O464.97 (8)
O6ii—P1—O4114.92 (14)O7—Na1—O454.17 (8)
O1—P1—O4108.24 (13)O5vii—Na1—O4108.96 (9)
O6ii—P1—O7104.97 (13)O1viii—Na1—O4108.52 (9)
O1—P1—O7107.96 (13)O3vii—Na1—O4166.12 (9)
O4—P1—O7104.00 (14)O4viii—Na1—O4100.85 (10)
O5—P2—O2iii114.64 (13)O3viii—Na1—O498.76 (8)
O5—P2—O3111.00 (14)O5ix—Na2—O5ii178.4 (3)
O2iii—P2—O3113.01 (13)O5ix—Na2—O5x93.46 (16)
O5—P2—O7iv105.71 (14)O5ii—Na2—O5x87.5 (4)
O2iii—P2—O7iv108.91 (13)O5ix—Na2—O5xi87.6 (4)
O3—P2—O7iv102.57 (13)O5ii—Na2—O5xi90.98 (15)
O8iii—P3—O8v105.79 (16)O5x—Na2—O5xi153.1 (3)
O8iii—P3—O8111.34 (8)O5ix—Na2—O7xii123.3 (2)
O8v—P3—O8111.34 (8)O5ii—Na2—O7xii58.2 (2)
O8iii—P3—O8vi111.34 (8)O5x—Na2—O7xii71.2 (3)
O8v—P3—O8vi111.34 (8)O5xi—Na2—O7xii129.47 (19)
O8—P3—O8vi105.79 (16)O8viii—Na3—O8vi139.91 (6)
O2—Na1—O7110.26 (10)O8viii—Na3—O8139.91 (6)
O2—Na1—O5vii97.43 (9)O8vi—Na3—O857.99 (9)
O7—Na1—O5vii75.20 (9)O8viii—Na3—O8iv57.99 (9)
O2—Na1—O1viii76.17 (8)O8vi—Na3—O8iv139.91 (6)
O7—Na1—O1viii149.73 (10)O8—Na3—O8iv139.91 (6)
O5vii—Na1—O1viii134.49 (10)
Symmetry codes: (i) x, y, z1; (ii) y+1/2, x1/2, z+1/2; (iii) y, x+1, z; (iv) y, x+1, z+1; (v) y+1, x, z; (vi) x+1, y+1, z; (vii) x+3/2, y+1/2, z+1/2; (viii) y+1, x, z+1; (ix) x+1, y, z+1; (x) x, y, z+1; (xi) y+1/2, x+1/2, z+1/2; (xii) x+3/2, y1/2, z+3/2.
Selected bond lengths (Å) top
Cr1—O61.965 (2)P1—O41.518 (2)
Cr1—O1i1.967 (2)P1—O71.593 (3)
Cr1—O81.972 (2)P2—O51.496 (2)
Cr1—O31.973 (2)P2—O2iii1.514 (2)
Cr1—O21.977 (2)P2—O31.523 (2)
Cr1—O41.993 (2)P2—O7iv1.620 (2)
P1—O6ii1.496 (2)P3—O81.545 (2)
P1—O11.515 (2)
Symmetry codes: (i) x, y, z1; (ii) y+1/2, x1/2, z+1/2; (iii) y, x+1, z; (iv) y, x+1, z+1.
references
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