inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

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COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890

β-Nb9VO25

aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis El Manar, 2092 El Manar Tunis, Tunisia
*Correspondence e-mail: c.fatouma@yahoo.fr

(Received 15 March 2014; accepted 8 April 2014; online 16 April 2014)

The title compound, nona­niobium vanadium penta­cosa­oxide, was prepared by a solid-state reaction at 1198 K. It is isotypic with Nb9AsO25, Nb9PO25 and Ta9VO25. The structure consists of NbO6 octa­hedra (one with 4/m.. and two with m.. symmetry) and VO4 tetra­hedra (-4.. symmetry) sharing corners and edges to form a three-dimensional framework. This framework can be considered as a junction between ribbons made up from NbO6 octa­hedra and chains of NbO6 octa­hedra and chains of VO4 tetra­hedra. The V site shows half-occupancy, hence one half of the VO4 tetra­hedra is unoccupied. The structural differences with α-Nb9VO25, VOSO4, SbOPO4 and NbOPO4 oxides are discussed.

Related literature

For isotypic compouds, see: Ulutagay et al. (1998[Ulutagay, M., Schimek, G. L. & Hwu, S.-J. (1998). Acta Cryst. C54, 898-900.]); Roth et al. (1965[Roth, R. S., Wadsley, A. D. & Andersson, S. (1965). Acta Cryst. 18, 643-647.]); Casais et al. (1993[Casais, M. T., Gutiérrez Puebla, E., Monge, M. A., Rasines, I. & Ruiz Valero, C. (1993). J. Solid State Chem. 102, 261-266.]). For physical properties, see: Prabaharan et al. (1997[Prabaharan, S. R. S., Michael, M. S., Radhakrishna, S. & Julien, C. (1997). J. Mater. Chem. 7, 1791-1796.]); Aranda et al. (1992[Aranda, M. A. G., Attfield, J. P., Bruque, S. B. & Martinez-Lara, M. (1992). Inorg. Chem. 31, 1045-1049.]); Bergner et al. (2009[Bergner, C., Vashook, V., Leoni, S. & Langbein, H. (2009). J. Solid State Chem. 182, 2053-2060.]). For details of structurally related compounds, see: Haddad & Jouini (1996[Haddad, A. & Jouini, T. (1996). J. Solid State Chem. 124, 244-249.], 1997[Haddad, A. & Jouini, T. (1997). J. Solid State Chem. 134, 10-16.]); Zid et al. (1992[Zid, M. F., Jouini, T. & Piffard, Y. (1992). J. Solid State Chem. 99, 201-206.]); Casais et al. (1993[Casais, M. T., Gutiérrez Puebla, E., Monge, M. A., Rasines, I. & Ruiz Valero, C. (1993). J. Solid State Chem. 102, 261-266.]); Chérif et al. (2011[Chérif, S. F., Zid, M. F. & Driss, A. (2011). Acta Cryst. E67, i10.]); Roth et al. (1965[Roth, R. S., Wadsley, A. D. & Andersson, S. (1965). Acta Cryst. 18, 643-647.]); Köhler et al. (1989[Köhler, J., Miller, G. & Simon, A. (1989). Z. Anorg. Allg. Chem. 568, 8-21.]); Piffard et al. (1986[Piffard, Y., Oyetola, S., Verbaere, A. & Tournoux, M. (1986). J. Solid State Chem. 63, 81-85.]); Longo & Arnott (1970[Longo, J. M. & Arnott, R. J. (1970). J. Solid State Chem. 1, 394-398.]); Tachez et al. (1981[Tachez, M., Theobald, F. & Bordes, E. (1981). J. Solid State Chem. 40, 280-283.]); Amos et al. (1998[Amos, T. G., Yokochi, A. & Sleight, A. W. (1998). J. Solid State Chem. 14, 303-307.]). For details of bond-valence calculations, see: Brown & Altermatt (1985[Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244-247.]).

Experimental

Crystal data
  • Nb9VO25

  • Mr = 1287.13

  • Tetragonal, I 4/m

  • a = 15.7726 (9) Å

  • c = 3.8399 (6) Å

  • V = 955.27 (17) Å3

  • Z = 2

  • Mo Kα radiation

  • μ = 5.78 mm−1

  • T = 298 K

  • 0.14 × 0.05 × 0.04 mm

Data collection
  • Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer

  • Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968[North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359.]) Tmin = 0.695, Tmax = 0.812

  • 851 measured reflections

  • 593 independent reflections

  • 363 reflections with I > 2σ(I)

  • Rint = 0.044

  • 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.1%

Refinement
  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0.034

  • wR(F2) = 0.086

  • S = 0.99

  • 593 reflections

  • 56 parameters

  • Δρmax = 1.15 e Å−3

  • Δρmin = −1.52 e Å−3

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992[Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92-96.]; Macíček & Yordanov, 1992[Macíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73-80.]); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995[Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.]); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999[Brandenburg, K. & Putz, H. (1999). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.]); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012[Farrugia, L. J. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 849-854.]).

Supporting information


Comment top

Les composés à structure ouverte formés d'octaèdres et de tétraèdres constituent un vaste domaine de recherche ces derniéres années. En relation avec leurs structures, ces matériaux présentent des propriétés intéressantes tels que la conductivité ionique (Prabaharan et al., 1997), échange d'ions (Aranda et al., 1992), ou bien elles sont utilisés en catalyse hétérogène (Bergner et al., 2009). Dans ce contexte, nous avons tenté d'explorer les systèmes A–Nb–V–O (A = cation monovalent) par réaction à l'état solide. L'investigation de ces derniers a permis d'isoler les formes suivantes: NaNb6.15V0.94O14 (Koehler et al., 1989), K3Nb6VO19 (Haddad & Jouini, 1996), Rb5VONb14O38 (Haddad & Jouini, 1997).

Un cristal de forme allongé a été choisi sous microscope polarisant, et s'est averé après étude structurale d'être le composé binaire Nb9VO25. L'unité asymétrique est constituée par un arrangement de trois octaèdres NbO6 et d'un tétraèdre VO4 liés entre eux au moyen de sommets, formant ainsi le groupement Nb3VO19 (Fig. 1). Dans la charpente oxygénée, les octaèdres Nb1O6 forment par partage de sommets des chaînes de type Nb1O5 (Fig. 2a) et les tétraèdres VO4 forment par mise en commun d'arêtes des chaînes de type VO2 (Fig. 2b). Par contre, les octaèdres Nb2O6 et Nb3O6 se lient d'une part par mise en commun de sommets pour former des chaînes classiques NbO5 et d'autre part ces dernières se regroupent par partage d'arêtes pour conduire à des chaînes doubles (Fig. 3a), qui par formation de ponts simples Nb2—O—Nb3, et en se regroupant par paires mènent à des rubans (Fig. 3 b). La jonction de ces derniers par mise en commun de sommets avec les chaînes formées par les octaèdres Nb1O6 conduit à une charpente octaédrique. La charpente tridimensionnelle de Nb9VO25 est donc la conséquence d'une jonction entre ces rubans et les chaînes octaédriques Nb1O5 et tétraédriques VO2 (Fig. 4). Les atomes de niobium et de vanadium forment avec les atomes d'oxygène des liaisons Nb—O et V—O conformes à celles rencontrées dans la littérature (Zid et al., 1992; Casais et al., 1993; Haddad & Jouini, 1996; Chérif et al., 2011).

Le calcul des différentes valences des liaisons (BVS), utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985), conduit aux valeurs des charges des ions: Nb1(4.944), Nb2(4.897), Nb3(4.928), V1(5.074), en bon accord avec les degrés d'oxydation attendus.

La comparaison de notre structure avec celles des oxydes analogues, montre qu'elle est isotype à: Nb9PO25 (Roth et al., 1965), Ta9VO25 (Casais et al., 1993) et Nb9AsO25 (Ulutagay et al., 1998). Le composé étudié Nb9VO25 (forme β) cristallise dans le système quadratique, groupe d'espace centrosymétrique I4/m (87) alors que celui isoformulaire Nb9VO25 (forme α) est non centrosymétrique, groupe d'espace I4 (82) (Casais et al., 1993). Une diffèrence nette dans la charpente a été observée. En effet, pour notre composé les tétraèdres se lient par partage d'arêtes, mais pour celui non-centrosymétrique les tétraèdres ne sont pas liés entre eux (Fig. 5). Un examen bibliographique nous a conduit à la famille des oxydes suivants: VOSO4 (Longo & Arnott, 1970) (forme α) VOPO4 (Tachez et al., 1981) SbOPO4 (Piffard et al., 1986) et NbOPO4 (Amos et al., 1998). Ces derniers présentent une diffèrence nette en mode de connection entre les octaèdres et les tétraèdres. En effet, dans les oxydes SbOPO4, NbOPO4 et VOSO4 les chaînes octaédriques MO5 (M=Sb, Nb, V) se connectent au moyen de sommets avec les tétraèdres XO4 (P, S) pour conduire à une charpente oxygénée tridimensionnelle (Fig. 6) différente à celle rencontrée dans l'oxyde obtenu Nb9VO25.

Related literature top

For isotypic compouds, see: Ulutagay et al. (1998); Roth et al. (1965); Casais et al. (1993). For physical properties, see: Prabaharan et al. (1997); Aranda et al. (1992); Bergner et al., (2009). For details of structurally related compounds, see: Haddad & Jouini (1996, 1997); Zid et al. (1992); Casais et al. (1993); Chérif et al. (2011); Roth et al. (1965); Koehler et al. (1989); Piffard et al. (1986); Longo & Arnott (1970); Tachez et al. (1981); Amos et al. (1998). For details of bond-valence calculations, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Les cristaux de Nb9VO25 ont été obtenus par réaction à l'état solide à partir des réactifs suivants: Nb2O5 (FLUKA, 72520), V2O5 (ACROS ORGANICS, A018448201) et Na2CO3 (PROLABO, 27778) pris dans les proportions Na:Nb:V=3:6:1. Le mélange, finement broyé, a été mis dans un creuset en porcelaine, placé dans un four puis préchauffé à l'air à 623 K pendant 24 heures en vue d'éliminer les composés volatils: NH3 et CO2. Il est ensuite porté à une température proche de sa fusion, 1198 K. Le mélange est maintenu à cette température pendant une semaine pour favoriser la germination et la croissance des cristaux puis il subit en premier lieu un refroidissement lent (5°/jour) jusqu'à 1098 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux de couleur jaune sous forme de baguettes ont été isolés à l'aide d'une loupe binoculaire.

Refinement top

L'analyse de la carte de Fourier différence finale ne révèle aucun pic résiduel significatif. Par ailleurs les ellipsoïdes sont très bien définis. Les densités d'électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont situées respectivements à 0.36 Å de Nb1 et à 1.24 Å de O5. Il en résulte la composition chimique finale, Nb9VO25 du matériau obtenu.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Unité asymétrique dans Nb9VO25. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Code de symétrie: (i) x, y, z - 1; (ii)-y, x - 1, z; (iii) y, -x + 1, -z; (iv) x - 1, -y + 1/2, -z - 1/2; (v) -x + 1, -y, -z; (vi) y + 1, -x + 1, -z; (vii) -x + 3/2, -y, z; (viii) -x + 3/2, -y + 1/2, -z + 1/2; (ix) -x + 1, -y + 1, -z + 1; (x) -y + 1/2, x - 1/2, z + 1/2; (xi) y - 1/2, -x + 3/2, -z + 1/2; (xii) x - 1, y, z + 1].
[Figure 2] Fig. 2. Représentation: (a) des chaînes octaédriques Nb1O5, (b) des chaînes tétraédriques VO2.
[Figure 3] Fig. 3. Représentation: (a) des chaînes doubles, (b) des rubans.
[Figure 4] Fig. 4. Projection de la structure de β-Nb9VO25 selon [001].
[Figure 5] Fig. 5. Vue en perspective de la structure de α-Nb9VO25 (Casais et al., 1993) montrant la jonction des polyèdres.
[Figure 6] Fig. 6. Projection, selon [100], de la structure de NbOPO4 (Amos et al., 1998) montrant la disposition des polyèdres.
Nonaniobium vanadium pentacosaoxide top
Crystal data top
Nb9VO25Dx = 4.475 Mg m3
Mr = 1287.13Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Tetragonal, I4/mCell parameters from 25 reflections
Hall symbol: -I 4θ = 11–15°
a = 15.7726 (9) ŵ = 5.78 mm1
c = 3.8399 (6) ÅT = 298 K
V = 955.27 (17) Å3Prism, yellow
Z = 20.14 × 0.05 × 0.04 mm
F(000) = 1184
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
363 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.044
Graphite monochromatorθmax = 26.9°, θmin = 2.6°
ω/2θ scansh = 201
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
k = 201
Tmin = 0.695, Tmax = 0.812l = 41
851 measured reflections2 standard reflections every 120 min
593 independent reflections intensity decay: 1.1%
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.034 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0234P)2]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.086(Δ/σ)max < 0.001
S = 0.99Δρmax = 1.15 e Å3
593 reflectionsΔρmin = 1.52 e Å3
56 parametersExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
0 restraintsExtinction coefficient: 0.0050 (3)
Crystal data top
Nb9VO25Z = 2
Mr = 1287.13Mo Kα radiation
Tetragonal, I4/mµ = 5.78 mm1
a = 15.7726 (9) ÅT = 298 K
c = 3.8399 (6) Å0.14 × 0.05 × 0.04 mm
V = 955.27 (17) Å3
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
363 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
Rint = 0.044
Tmin = 0.695, Tmax = 0.8122 standard reflections every 120 min
851 measured reflections intensity decay: 1.1%
593 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.03456 parameters
wR(F2) = 0.0860 restraints
S = 0.99Δρmax = 1.15 e Å3
593 reflectionsΔρmin = 1.52 e Å3
Special details top

Experimental. Le cristal étant de faible taille, la correction d'absorption par psi-scan n'a pas amélioré le résultat de l'affinement.

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Nb10.00000.00000.00000.0195 (7)
Nb20.78149 (7)0.10593 (7)0.00000.0058 (4)
Nb30.88301 (6)0.32601 (6)0.00000.0057 (3)
V10.00000.50000.75000.0071 (12)0.50
O10.8838 (5)0.0515 (5)0.00000.012 (2)
O20.8233 (5)0.2169 (5)0.00000.013 (2)
O30.7479 (5)0.1109 (5)0.50000.0084 (19)
O40.7185 (5)0.0125 (5)0.00000.0106 (19)
O50.6482 (5)0.1572 (5)0.00000.010 (2)
O60.00000.00000.50000.020 (5)
O70.9251 (5)0.4473 (5)0.00000.0069 (18)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Nb10.0071 (8)0.0071 (8)0.044 (2)0.0000.0000.000
Nb20.0044 (5)0.0083 (6)0.0048 (7)0.0002 (4)0.0000.000
Nb30.0058 (6)0.0068 (6)0.0045 (6)0.0015 (5)0.0000.000
V10.0072 (17)0.0072 (17)0.007 (3)0.0000.0000.000
O10.010 (4)0.012 (4)0.012 (5)0.003 (3)0.0000.000
O20.018 (4)0.010 (4)0.012 (5)0.002 (4)0.0000.000
O30.003 (4)0.011 (4)0.012 (5)0.003 (4)0.0000.000
O40.009 (4)0.007 (4)0.015 (5)0.004 (4)0.0000.000
O50.010 (4)0.015 (5)0.004 (5)0.005 (4)0.0000.000
O60.023 (7)0.023 (7)0.016 (11)0.0000.0000.000
O70.008 (4)0.007 (4)0.006 (4)0.000 (3)0.0000.000
Geometric parameters (Å, º) top
Nb1—O6i1.9200 (3)Nb3—O72.025 (7)
Nb1—O61.9200 (3)Nb3—O3viii2.292 (8)
Nb1—O1ii2.005 (8)V1—O7ix1.735 (6)
Nb1—O1iii2.005 (8)V1—O7x1.735 (6)
Nb1—O1iv2.005 (8)V1—O7xi1.735 (6)
Nb1—O1v2.005 (8)V1—O7xii1.735 (6)
Nb2—O11.827 (8)O1—Nb1xiii2.005 (8)
Nb2—O21.870 (8)O3—Nb2xiv1.993 (2)
Nb2—O3i1.993 (2)O3—Nb3viii2.292 (8)
Nb2—O31.993 (2)O4—Nb3xv1.792 (7)
Nb2—O42.115 (7)O5—Nb3vii1.999 (2)
Nb2—O52.253 (8)O5—Nb3viii1.999 (2)
Nb3—O4vi1.792 (7)O6—Nb1xiv1.9200 (3)
Nb3—O21.962 (8)O7—V1ix1.735 (6)
Nb3—O5vii1.999 (2)O7—V1xvi1.735 (6)
Nb3—O5viii1.999 (2)
O6i—Nb1—O6180.0O2—Nb3—O7170.5 (3)
O6i—Nb1—O1ii90.0O5vii—Nb3—O787.5 (2)
O6—Nb1—O1ii90.0O5viii—Nb3—O787.5 (2)
O6i—Nb1—O1iii90.0O4vi—Nb3—O3viii177.3 (3)
O6—Nb1—O1iii90.0O2—Nb3—O3viii87.1 (3)
O1ii—Nb1—O1iii180.0 (5)O5vii—Nb3—O3viii73.8 (2)
O6i—Nb1—O1iv90.0O5viii—Nb3—O3viii73.8 (2)
O6—Nb1—O1iv90.0O7—Nb3—O3viii83.4 (3)
O1ii—Nb1—O1iv90.0O7ix—V1—O7x107.83 (13)
O1iii—Nb1—O1iv90.0O7ix—V1—O7xi107.83 (13)
O6i—Nb1—O1v90.0O7x—V1—O7xi112.8 (3)
O6—Nb1—O1v90.0O7ix—V1—O7xii112.8 (3)
O1ii—Nb1—O1v90.0O7x—V1—O7xii107.83 (13)
O1iii—Nb1—O1v90.0O7xi—V1—O7xii107.83 (13)
O1iv—Nb1—O1v180.0O7ix—V1—V1xvii123.60 (13)
O1—Nb2—O297.3 (3)O7x—V1—V1xvii56.40 (13)
O1—Nb2—O3i104.7 (2)O7xi—V1—V1xvii56.40 (13)
O2—Nb2—O3i93.3 (2)O7xii—V1—V1xvii123.60 (13)
O1—Nb2—O3104.7 (2)O7ix—V1—V1xviii56.40 (13)
O2—Nb2—O393.3 (2)O7x—V1—V1xviii123.60 (13)
O3i—Nb2—O3148.8 (4)O7xi—V1—V1xviii123.60 (13)
O1—Nb2—O490.0 (3)O7xii—V1—V1xviii56.40 (13)
O2—Nb2—O4172.7 (3)V1xvii—V1—V1xviii180.0
O3i—Nb2—O484.8 (2)Nb2—O1—Nb1xiii175.9 (5)
O3—Nb2—O484.8 (2)Nb2—O2—Nb3172.0 (5)
O1—Nb2—O5173.0 (3)Nb2xiv—O3—Nb2148.8 (4)
O2—Nb2—O589.6 (3)Nb2xiv—O3—Nb3viii104.9 (2)
O3i—Nb2—O574.8 (2)Nb2—O3—Nb3viii104.9 (2)
O3—Nb2—O574.8 (2)Nb3xv—O4—Nb2175.1 (5)
O4—Nb2—O583.1 (3)Nb3vii—O5—Nb3viii147.6 (4)
O4vi—Nb3—O295.6 (3)Nb3vii—O5—Nb2106.1 (2)
O4vi—Nb3—O5vii106.1 (2)Nb3viii—O5—Nb2106.1 (2)
O2—Nb3—O5vii89.9 (2)Nb1xiv—O6—Nb1180.0
O4vi—Nb3—O5viii106.1 (2)V1ix—O7—V1xvi67.2 (3)
O2—Nb3—O5viii89.9 (2)V1ix—O7—Nb3132.5 (3)
O5vii—Nb3—O5viii147.6 (4)V1xvi—O7—Nb3132.5 (3)
O4vi—Nb3—O794.0 (3)
Symmetry codes: (i) x, y, z1; (ii) y, x1, z; (iii) y, x+1, z; (iv) x1, y, z; (v) x+1, y, z; (vi) y+1, x+1, z; (vii) x+3/2, y+1/2, z1/2; (viii) x+3/2, y+1/2, z+1/2; (ix) x+1, y+1, z+1; (x) y+1/2, x1/2, z+1/2; (xi) y1/2, x+3/2, z+1/2; (xii) x1, y, z+1; (xiii) x+1, y, z; (xiv) x, y, z+1; (xv) y+1, x1, z; (xvi) x+1, y, z1; (xvii) x, y+1, z+1; (xviii) x, y+1, z+2.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaNb9VO25
Mr1287.13
Crystal system, space groupTetragonal, I4/m
Temperature (K)298
a, c (Å)15.7726 (9), 3.8399 (6)
V3)955.27 (17)
Z2
Radiation typeMo Kα
µ (mm1)5.78
Crystal size (mm)0.14 × 0.05 × 0.04
Data collection
DiffractometerEnraf–Nonius CAD-4
diffractometer
Absorption correctionψ scan
(North et al., 1968)
Tmin, Tmax0.695, 0.812
No. of measured, independent and
observed [I > 2σ(I)] reflections
851, 593, 363
Rint0.044
(sin θ/λ)max1)0.637
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.034, 0.086, 0.99
No. of reflections593
No. of parameters56
Δρmax, Δρmin (e Å3)1.15, 1.52

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999), WinGX (Farrugia, 2012).

 

References

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