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inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

Journal logoCRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890
Volume 65| Part 9| septembre 2009| Page i69
doi:10.1107/S1600536809033133

K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2

Sabrina Belkhiri,a* Mohammed Karsa et Djillali Mezaouia

aUniversité Houari-Boumedienne, Faculté de Chimie, Laboratoire Sciences des Matériaux USTHB, BP 32 El-Alia, 16111 Bab-Ezzouar, Alger, Algérie
*Courier électronique: belkhirisab@yahoo.fr

(Reçu le 11 juillet 2009; accepté le 20 août 2009; online 29 août 2009)

The title potassium vanadium tungsten bis­(arsenate oxide) was synthesized by a solid-state reaction at 973 K. The crystal structure is isotypic with KVOPO4 and contains a [MVAs2O10]∞ framework built up from single MO6 (M = V+W) octa­hedra sharing corners with single VO6 octa­hedra and AsO4 tetra­hedra. This structure shows the existence of infinite [VAsO8]∞ and [MAsO8]∞ chains running along the a and c directions, respectively. All atoms are located on general positions. The metal position M is statistically occupied by 78% V and 22% W.

Littérature associée

La phase KVOPO4 a été décrite en premier par Benhamada et al. (1991[Benhamada, L., Grandin, A., Borel, M. M., Leclaire, A. & Raveau, B. (1991). Acta Cryst. C47, 1138-1141.]). Quant à l'étude de la propriété optique du composé KTiOPO4 elle a été réalisée par Phillips et al. (1990[Phillips, M. L. F., Harrison, W. T. A., Gier, T. E., Stucky, G. D., Kulkarni, G. V. & Burdett, J. K. (1990). Inorg. Chem. 29, 2158-2163.]). Les structures isotypes arséniates de formulation MTiOAsO4 (M = métal alcalin) ont été obtenues par réaction à l'état solide (El Haidouri et al., 1990[El Haidouri, A., Durand, J. & Cot, L. (1990). Mater. Res. Bull. 25, 1193-1202.]; Nakagawa et al., 1999[Nakagawa, T., Matsumoto, T., Chani, V. I. & Fukuda, T. (1999). Acta Cryst. C55, 1391-1393.]; El Brahimi & Durand, 1986[El Brahimi, M. & Durand, J. (1986). Rev. Chim. Mineral. 23, 146-153.]). Pour la synthèse par la voie hydro­thermale des composés isotypes de formulation MScFAsO4 (M = Rb et Cs), voir Harrison & Phillips (1999[Harrison, W. T. A. & Phillips, M. L. F. (1999). Chem. Mater. 11, 3555-3560.]).

Partie expérimentale

Données crystallines

  • K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2

  • Mr = 505,2

  • Orthorhombique, P c 21 n

  • a = 6,5322 (7) Å

  • b = 10,7228 (9) Å

  • c = 13,0782 (5) Å

  • V = 916,04 (13) Å3

  • Z = 4

  • Mo Kα radiation

  • μ = 12,70 mm−1

  • T = 293 K

  • 0,07 × 0,04 × 0,03 mm
Collection de données

  • Diffractomètre Nonius KappaCCD

  • Correction d'absorption: Gaussian (JANA2000; Petříček et al., 2000[Petříček, V., Dušék, M. & Palatinus, L. (2000). JANA2000. Institut de Physique, Prague, la République tchèque.]) Tmin = 0,314, Tmax = 0,564

  • 13762 réflexions mesurées

  • 3754 réflexions indépendantes

  • 2938 réflexions avec I > 3σ(I)

  • Rint = 0,044
Affinement

  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0,048

  • wR(F2) = 0,064

  • S = 2,88

  • 3754 réflexions

  • 117 paramètres

  • 5 contraintes

  • Δρmax = 3,19 e Å−3

  • Δρmin = −2,75 e Å−3

  • Structure absolute: Flack (1983[Flack, H. D. (1983). Acta Cryst. A39, 876-881.]), 1502 Friedel pairs

  • Paramètre Flack: 0,43 (3)

Collection des données: KappaCCD Software (Nonius, 1998[Nonius (1998). KappaCCD Software. Nonius BV, Delft, les Pays-Bas.]); affinement des paramètres de la maille: DENZO et SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997[Otwinowski, Z. & Minor, W. (1997). Methods in Enzymology, Vol. 276, Macromolecular Crystallography, Part A, edité par C. W. Carter Jr & R. M. Sweet, pp. 307-326. New York: Academic Press.]); reduction des données: DENZO et SCALEPACK; méthode pour la solution de la structure: coordonnées prises de KVOPO4 (Benhamada et al., 1991[Benhamada, L., Grandin, A., Borel, M. M., Leclaire, A. & Raveau, B. (1991). Acta Cryst. C47, 1138-1141.]); programme(s) pour l'affinement de la structure: JANA2000 (Petříček et al., 2000[Petříček, V., Dušék, M. & Palatinus, L. (2000). JANA2000. Institut de Physique, Prague, la République tchèque.]); graphisme moléculaire: ATOMS (Dowty, 1994[Dowty, E. (1994). ATOMS. Shape Software, Kingsport, Tennessee, les Etats Unis.]) et GRETEP (Laugier & Bochu, 2002[Laugier, J. & Bochu, B. (2002). GRETEP. Laboratoire des Matériaux et du Génie Physique de l'Ecole Nationale Supérieure de Physique de Grenoble (INPG), France.]); logiciel utilisé pour préparer le matériel pour publication: JANA2000.

Supporting information

Crystal structure: contains datablocks global, I. DOI: 10.1107/S1600536809033133/br2112sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S1600536809033133/br2112Isup2.hkl

checkCIF report


Comment top

Les composés de la famille KTiPO5 sont essentiellement connus pour leurs propriétés physiques en particulier la propriété optique non linèaire (Phillips et al., 1990; Harrison & Phillips, 1999; El Haidouri et al., 1990). Pour cette raison de nombreux composés isostructuraux à cette famille ont été synthétisés et étudiés (El Haidouri et al., 1990; Nakagawa et al., 1999; El Brahimi & Durand, 1986). Notre intérêt s'est porté sur les arséniates à base de vanadium dans le but de synthétiser des composés pouvant présenter des propriétés catalytiques, d'échange ioniques, d'optique non linèaire et de conduction ionique ainsi que des propriétés de transport. L'étude du système K–V–W–As–O nous a permis d'isoler une phase monocristalline de composition K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2 isotype à KVOPO4 (Benhamada et al., 1991) par l'introduction du tungstène et de l'arsenic. La charpente [MVAs2O10]∞ (M = 78% V et 22% W) est constituée d'octaèdres MO6, VO6 et de tétraèdres AsO4 reliés par les sommets, formant des chaînes infinies [MAsO8]∞ (Fig. 1) et [VAsO8]∞ (Fig. 2) allongées respectivement suivant les directions a et c. Deux chaînes [VAsO8]∞ sont reliées entre elles par une chaîne [MAsO8]∞ et vice versa. Cette charpente [MVAs2O10]∞ délimite ainsi deux sortes de tunnels pseudo hexagonaux, dirigés selon a et c, dans lesquels sont localisés les ions potassium. Le premier type est construit par deux octaèdres VO6, deux octaèdres MO6 et deux tétraèdres AsO4 (Fig. 1), quant au second tunnel il est formé par deux octaèdres VO6, un seul octaèdre MO6 et de trois tétraèdres AsO4 (Fig. 2). Ces tunnels ont été déjà observés dans les composés de la famille KTiPO5. Les tétraèdres AsO4 ont la géométrie habituelle des monoarséniates avec des distances As—O (1,664 (7)–1,709 (7) Å), semblables à celles observées dans ATiOAsO4 (A = K, Rb, Cs et Tl) (1,63 (2)–1,76 (2) Å) (El Haidouri et al., 1990; El Brahimi & Durand, 1986). Les octaèdres VO6 sont caractérisés par des distances V—O (1,823 (7)–2,069 (7) Å) semblables à celles observées dans le composé KVOPO4 (1,653 (4)–2,185 (4) Å) (Benhamada et al., 1991) avec une courte et une longue distance de 1,823 (7) Å et 2,069 (8) Å respectivement ainsi que quatre distances intermédiaires (de 1,944 (7) à 2,006 (5) Å) correspondant aux atomes d'oxygènes communs avec les tétraèdres AsO4 (Fig. 3). Ce n'est pas le cas des octaèdres MO6 (M = W+V), où on observe deux courtes distances de 1,774 (7) Å et 1,824 (8) Å correspondant aux oxygènes communs avec les octaèdres VO6. Enfin, l'assemblage alterné de polyèdres VO6 et MO6 (M = V+W) (Fig. 4) conduit à la formation de chaînes octaédriques infinies [MO3]∞, qui laissent présager une certaine conduction électronique.

Related literature top

La phase KVOPO4 a été décrite en premier par Benhamada et al. (1991). Quant à l'étude de la propriété optique du composé KTiOPO4 elle a été réalisée par Phillips et al. (1990). Les structures isotypes arséniates de formulation MTiOAsO4 (M = métal alcalin) ont été obtenues par réaction à l'état solide (El Haidouri et al., 1990; Nakagawa et al., 1999; El Brahimi & Durand, 1986). Pour la synthèse par la voie hydrothermale des composés isotypes de formulation MScFAsO4 (M = Rb et Cs), voir Harrison & Phillips (1999).

Experimental top

Les cristaux de K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2 ont été préparés à partir d'un mélange stoechiométrique de K2CO3, V2O5, WO3 et As2O3 chauffé dans un creuset en platine à 573 K pendant 24 heures. Une quantité adéquate du vanadium métallique est additionnée au mélange réractionnel ce dernier est ensuite placé dans un tube en quartz scellé sous vide et chauffé pendant 15 jours à 973 K. Une analyse qualitative au M.E.B confirme la présence des différents éléments chimiques attendus: K (32.93%), V (30.14%), As (31.86%) et W (5.07%), de composition proche de celle obtenue enfin d'affinement [K(at.%) = 29.20, V(at.%) = 31.50, As(at.%) = 35.40, W(at.%) = 3.89].

Refinement top

La structure a été déterminée par isotypie au composé KVOPO4 dans le groupe d'espace noncentrosymétrique Pc21n. En effet comme c'est le cas de la pluparts des composés de la famille KTiPO5, les essais d'affinements dans le groupe d'éspace centrosymétrique Pcmn n'ont pas donnés de models de structure acceptables. Le site mixte M a été affiné avec une contrainte d'occupation totale égale à l'unité, donnant enfin d'affinement la formulation K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2. Le cristal étudié correspondant à une macle d'inversion dont la fraction a été affiné à 0.43 (3).

Computing details top

Data collection: KappaCCD Software (Nonius, 1998); cell refinement: DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997); data reduction: DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997); program(s) used to solve structure: coordinates taken from KVOPO4 (Reference?); program(s) used to refine structure: JANA2000 (Petříček et al., 2000); molecular graphics: ATOMS (Dowty, 1994) and GRETEP (Laugier & Bochu, 2002); software used to prepare material for publication: JANA2000 (Petříček et al., 2000).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Projection de la structure K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2 selon c montrant la chaîne infinie [MAsO8]∞ (M = W+V) allongée suivant la direction a.
[Figure 2] Fig. 2. Projection de la structure K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2 selon a montrant la chaîne infinie [VAsO8]∞ (M = W+V) allongée suivant la direction c.
[Figure 3] Fig. 3. Fragment de la structure K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2. Les ellipsoïdes d'agitation thermique ont 60% de probabilité. codes de symétrie (i) x + 1/2 y + 1/2 - z + 3/2 (ii) x y z (iii) -x + 1/2 y z + 1/2 (iv) x - 1/2 y - 1/2 - z + 3/2 (v) x + 1/2 y - 1/2 - z + 3/2
[Figure 4] Fig. 4. Projection de la structure K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2 selon la couche (110) montrant les chaînes purement octaédriques constituées de polyèdres alternés MO6 et VO6.
potassium vanadium tungsten bis(arsenate oxide) top
Crystal data top
K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2F(000) = 938
Mr = 505.2Dx = 3.662 Mg m−3
Orthorhombic, Pc21nMo Kα radiation, λ = 0.71069 Å
Hall symbol: P -2n -2acCell parameters from 25 reflections
a = 6.5322 (7) Åθ = 5.8–36.0°
b = 10.7228 (9) ŵ = 12.70 mm−1
c = 13.0782 (5) ÅT = 293 K
V = 916.04 (13) Å3Block, black
Z = 40.07 × 0.04 × 0.03 mm
Data collection top
Nonius KappaCCD
diffractometer		3754 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube2938 reflections with I > 3σ(I)
Graphite monochromatorRint = 0.044
ϕ scansθmax = 36.0°, θmin = 5.8°
Absorption correction: gaussian
(Petříček et al., 2000)		h = −10→10
Tmin = 0.314, Tmax = 0.564k = −17→17
13762 measured reflectionsl = −20→21
Refinement top
Refinement on F(Δ/σ)max = 0.0003
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.048Δρmax = 3.19 e Å−3
wR(F2) = 0.064Δρmin = −2.75 e Å−3
S = 2.88Extinction correction: B–C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)
3754 reflectionsExtinction coefficient: 2559
117 parametersAbsolute structure: Flack (1983), with how many Friedel pairs?
5 restraintsAbsolute structure parameter: 0.43 (3)
Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/[σ2(F) + 0.0001F2]
Crystal data top
K1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2V = 916.04 (13) Å3
Mr = 505.2Z = 4
Orthorhombic, Pc21nMo Kα radiation
a = 6.5322 (7) ŵ = 12.70 mm−1
b = 10.7228 (9) ÅT = 293 K
c = 13.0782 (5) Å0.07 × 0.04 × 0.03 mm
Data collection top
Nonius KappaCCD
diffractometer		3754 independent reflections
Absorption correction: gaussian
(Petříček et al., 2000)		2938 reflections with I > 3σ(I)
Tmin = 0.314, Tmax = 0.564Rint = 0.044
13762 measured reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0485 restraints
wR(F2) = 0.064Δρmax = 3.19 e Å−3
S = 2.88Δρmin = −2.75 e Å−3
3754 reflectionsAbsolute structure: Flack (1983), with how many Friedel pairs?
117 parametersAbsolute structure parameter: 0.43 (3)
Special details top

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > n*σ(F2) is used only for calculating R-factors etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. The program used for refinement, Jana2000, uses the weighting scheme based on the experimental expectations, see _refine_ls_weighting_details, that does not force S to be one. Therefore the values of S are usually larger then the ones from the SHELX program.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
V10.2630 (3)0.2468 (2)0.24971 (13)0.0168 (3)
W0.50139 (17)0.50.87349 (4)0.00878 (14)0.220 (2)
V20.50139 (17)0.50.87349 (4)0.00878 (14)0.780 (2)
As0.17664 (8)0.25354 (16)0.50018 (8)0.00581 (11)
As10.00101 (18)0.50644 (9)0.81691 (5)0.00690 (13)
O60.3321 (10)0.2386 (6)0.3990 (5)0.0087 (13)
O80.4578 (13)0.3816 (6)0.7822 (6)0.0134 (7)
K10.3033 (5)0.5700 (3)0.6047 (2)0.0213 (8)0.642 (9)
K20.7220 (5)0.3138 (4)0.6181 (3)0.0639 (13)
O40.5533 (11)0.6264 (6)0.7830 (6)0.0116 (7)
O7−0.2009 (11)0.4750 (6)0.8937 (5)0.0116 (7)
O10.0429 (12)0.3840 (6)0.7363 (6)0.0113 (12)
O30.0142 (13)0.3730 (6)0.4904 (6)0.0134 (7)
O50.0306 (13)0.1243 (6)0.5126 (6)0.0134 (7)
O2−0.0408 (12)0.6253 (6)0.7377 (7)0.0160 (18)
O90.3212 (11)0.2750 (7)0.6060 (5)0.0113 (12)
O100.2004 (10)0.5412 (6)0.8927 (5)0.0116 (7)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
V10.0307 (7)0.0156 (5)0.0042 (4)−0.0159 (5)−0.0026 (4)0.0014 (4)
W0.0070 (2)0.0118 (2)0.0075 (3)−0.00182 (17)−0.0009 (4)−0.0018 (4)
V20.0070 (2)0.0118 (2)0.0075 (3)−0.00182 (17)−0.0009 (4)−0.0018 (4)
As0.0070 (2)0.00636 (17)0.0040 (2)−0.0010 (4)0.0017 (4)0.00093 (18)
As10.0054 (2)0.00608 (19)0.0092 (3)0.00066 (15)−0.0001 (5)−0.0006 (3)
O60.008 (2)0.011 (2)0.007 (3)0.0035 (19)−0.0005 (18)0.0001 (19)
O80.0123 (14)0.0181 (11)0.0099 (13)−0.0028 (14)−0.0004 (17)0.0051 (9)
K10.0174 (13)0.0400 (16)0.0066 (13)−0.0027 (11)−0.0056 (10)0.0009 (11)
K20.0193 (11)0.086 (3)0.087 (3)−0.0147 (14)0.0165 (16)−0.0306 (19)
O40.0061 (10)0.0160 (11)0.0128 (13)−0.0011 (9)0.0026 (16)0.0031 (14)
O70.0061 (10)0.0160 (11)0.0128 (13)−0.0011 (9)0.0026 (16)0.0031 (14)
O10.012 (2)0.018 (2)0.004 (2)0.0023 (15)−0.0047 (17)−0.0012 (16)
O30.0123 (14)0.0181 (11)0.0099 (13)−0.0028 (14)−0.0004 (17)0.0051 (9)
O50.0123 (14)0.0181 (11)0.0099 (13)−0.0028 (14)−0.0004 (17)0.0051 (9)
O20.018 (3)0.012 (2)0.018 (4)0.012 (2)0.005 (3)0.007 (2)
O90.012 (2)0.018 (2)0.004 (2)0.0023 (15)−0.0047 (17)−0.0012 (16)
O100.0061 (10)0.0160 (11)0.0128 (13)−0.0011 (9)0.0026 (16)0.0031 (14)
Geometric parameters (Å, º) top
V1—Wi3.461 (2)As—K2vii3.407 (4)
V1—V2i3.461 (2)As—O4viii3.251 (9)
V1—As3.3257 (17)As—O7ix3.410 (7)
V1—Asii3.2867 (17)As—O13.497 (8)
V1—As1iii3.222 (2)As—O31.671 (7)
V1—As1ii3.301 (2)As—O51.688 (7)
V1—O62.006 (5)As—O2iii3.520 (8)
V1—O8ii2.069 (7)As—O91.695 (7)
V1—O4i1.823 (7)As—O10ii3.474 (7)
V1—O7iii3.494 (7)As1—O6v3.243 (6)
V1—O1ii1.944 (7)As1—O83.294 (7)
V1—O2iii1.960 (7)As1—K13.475 (3)
V1—O9ii1.979 (7)As1—O4vii3.224 (7)
W—Asiv3.3815 (19)As1—O71.685 (7)
W—Asv3.3284 (19)As1—O11.709 (7)
W—As13.3521 (18)As1—O21.664 (7)
W—As1vi3.3470 (18)As1—O9x3.284 (7)
W—O6v3.557 (6)As1—O101.684 (6)
W—O81.774 (7)O6—K1i2.998 (7)
W—O41.824 (8)O8—K13.240 (8)
W—O7vi1.980 (7)O8—K22.854 (8)
W—O3v2.047 (7)K1—O42.911 (9)
W—O5iv2.014 (7)K1—O13.132 (8)
W—O102.034 (7)K1—O33.181 (8)
V2—Asiv3.3815 (18)K1—O5xi2.718 (8)
V2—Asv3.3284 (18)K1—O22.903 (8)
V2—As13.3521 (13)K1—O93.147 (8)
V2—As1vi3.3470 (13)K1—O10ii2.775 (6)
V2—O6v3.557 (6)K2—O4ix3.228 (8)
V2—O81.774 (7)K2—O7ii3.414 (8)
V2—O41.824 (8)K2—O1vi2.715 (8)
V2—O7vi1.980 (7)K2—O3vi2.619 (8)
V2—O3v2.047 (7)K2—O5vi3.145 (8)
V2—O5iv2.014 (7)K2—O2ix3.250 (8)
V2—O102.034 (7)K2—O92.656 (7)
As—O61.676 (6)K2—O10ix2.937 (8)
As—O8ii3.279 (8)
O6—V1—O8ii89.1 (3)O9—As—O10ii94.0 (3)
O6—V1—O4i92.9 (3)O6v—As1—K1104.26 (12)
O6—V1—O7iii120.7 (2)O6v—As1—O4vii134.43 (16)
O6—V1—O1ii88.3 (3)O6v—As1—O783.4 (2)
O6—V1—O2iii93.5 (3)O6v—As1—O158.1 (3)
O6—V1—O9ii172.3 (3)O6v—As1—O2159.4 (3)
O8ii—V1—O4i177.4 (3)O6v—As1—O9x142.85 (15)
O8ii—V1—O7iii127.7 (2)O6v—As1—O1074.7 (2)
O8ii—V1—O1ii86.7 (3)O8—As1—K157.12 (14)
O8ii—V1—O2iii86.1 (3)O8—As1—O4vii164.2 (2)
O8ii—V1—O9ii83.8 (3)O8—As1—O7134.6 (3)
O4i—V1—O7iii49.7 (3)O8—As1—O156.8 (3)
O4i—V1—O1ii95.1 (3)O8—As1—O2111.9 (3)
O4i—V1—O2iii92.0 (3)O8—As1—O9x136.53 (17)
O4i—V1—O9ii94.3 (4)O8—As1—O1058.4 (2)
O7iii—V1—O1ii131.3 (3)O4vii—As1—O756.8 (3)
O7iii—V1—O2iii53.2 (2)O4vii—As1—O1111.7 (3)
O7iii—V1—O9ii66.4 (2)O4vii—As1—O257.6 (3)
O1ii—V1—O2iii172.6 (3)O4vii—As1—O9x50.74 (17)
O1ii—V1—O9ii88.4 (3)O4vii—As1—O10134.1 (3)
O2iii—V1—O9ii88.9 (3)O7—As1—O1109.3 (3)
O6v—W—O852.8 (2)O7—As1—O2113.4 (3)
O6v—W—O4138.9 (3)O7—As1—O9x74.0 (3)
O6v—W—O7vi118.5 (2)O7—As1—O10107.5 (3)
O6v—W—O3v51.6 (2)O1—As1—O2103.5 (4)
O6v—W—O5iv120.6 (2)O1—As1—O9x157.9 (3)
O6v—W—O1064.1 (2)O1—As1—O10114.2 (3)
O8—W—O497.2 (3)O2—As1—O9x57.0 (3)
O8—W—O7vi98.4 (3)O2—As1—O10109.0 (3)
O8—W—O3v91.3 (3)O9x—As1—O1084.3 (2)
O8—W—O5iv173.4 (3)O6xii—K1—O898.39 (18)
O8—W—O1094.6 (3)O6xii—K1—O456.08 (19)
O4—W—O7vi90.3 (3)O6xii—K1—O1145.5 (2)
O4—W—O3v169.5 (3)O6xii—K1—O3149.53 (19)
O4—W—O5iv88.0 (3)O6xii—K1—O5xi119.1 (2)
O4—W—O1096.0 (3)O6xii—K1—O2119.8 (2)
O7vi—W—O3v82.3 (3)O6xii—K1—O9125.3 (2)
O7vi—W—O5iv85.6 (3)O6xii—K1—O10ii93.41 (19)
O7vi—W—O10164.8 (2)O8—K1—O451.74 (18)
O3v—W—O5iv84.0 (3)O8—K1—O151.25 (18)
O3v—W—O1089.4 (2)O8—K1—O395.96 (19)
O5iv—W—O1080.8 (3)O8—K1—O5xi142.1 (2)
O6v—V2—O852.8 (2)O8—K1—O286.3 (2)
O6v—V2—O4138.9 (3)O8—K1—O950.10 (18)
O6v—V2—O7vi118.5 (2)O8—K1—O10ii130.1 (2)
O6v—V2—O3v51.6 (2)O4—K1—O189.6 (2)
O6v—V2—O5iv120.6 (2)O4—K1—O3147.2 (2)
O6v—V2—O1064.1 (2)O4—K1—O5xi148.6 (2)
O8—V2—O497.2 (3)O4—K1—O284.7 (2)
O8—V2—O7vi98.4 (3)O4—K1—O9100.3 (2)
O8—V2—O3v91.3 (3)O4—K1—O10ii145.5 (2)
O8—V2—O5iv173.4 (3)O1—K1—O361.2 (2)
O8—V2—O1094.6 (3)O1—K1—O5xi91.4 (2)
O4—V2—O7vi90.3 (3)O1—K1—O251.88 (18)
O4—V2—O3v169.5 (3)O1—K1—O951.67 (18)
O4—V2—O5iv88.0 (3)O1—K1—O10ii118.1 (2)
O4—V2—O1096.0 (3)O3—K1—O5xi54.16 (19)
O7vi—V2—O3v82.3 (3)O3—K1—O287.7 (2)
O7vi—V2—O5iv85.6 (3)O3—K1—O950.68 (18)
O7vi—V2—O10164.8 (2)O3—K1—O10ii57.2 (2)
O3v—V2—O5iv84.0 (3)O5xi—K1—O271.5 (2)
O3v—V2—O1089.4 (2)O5xi—K1—O9104.8 (2)
O5iv—V2—O1080.8 (2)O5xi—K1—O10ii57.1 (2)
O6—As—O8ii60.7 (2)O2—K1—O9103.3 (2)
O6—As—O4viii143.3 (3)O2—K1—O10ii127.9 (2)
O6—As—O7ix96.0 (3)O9—K1—O10ii83.97 (19)
O6—As—O1152.0 (2)O8—K2—O4ix105.3 (2)
O6—As—O3113.1 (3)O8—K2—O7ii120.0 (2)
O6—As—O5111.0 (3)O8—K2—O1vi88.5 (2)
O6—As—O2iii54.5 (2)O8—K2—O3vi149.5 (3)
O6—As—O9108.8 (3)O8—K2—O5vi151.0 (2)
O6—As—O10ii67.8 (2)O8—K2—O2ix53.10 (19)
O8ii—As—O4viii150.29 (17)O8—K2—O958.7 (2)
O8ii—As—O7ix141.90 (17)O8—K2—O10ix105.1 (2)
O8ii—As—O1122.41 (17)O4ix—K2—O7ii133.4 (2)
O8ii—As—O356.6 (3)O4ix—K2—O1vi55.0 (2)
O8ii—As—O5105.8 (3)O4ix—K2—O3vi85.3 (2)
O8ii—As—O2iii47.58 (16)O4ix—K2—O5vi49.5 (2)
O8ii—As—O9143.0 (3)O4ix—K2—O2ix74.43 (19)
O4viii—As—O3103.5 (3)O4ix—K2—O9126.1 (2)
O4viii—As—O555.0 (3)O4ix—K2—O10ix55.25 (19)
O4viii—As—O2iii122.96 (18)O7ii—K2—O1vi112.7 (2)
O4viii—As—O959.1 (3)O7ii—K2—O3vi50.0 (2)
O4viii—As—O10ii141.36 (16)O7ii—K2—O5vi88.3 (2)
O7ix—As—O192.65 (16)O7ii—K2—O2ix142.3 (2)
O7ix—As—O3149.2 (3)O7ii—K2—O989.2 (2)
O7ix—As—O551.8 (3)O7ii—K2—O10ix116.94 (19)
O7ix—As—O2iii94.61 (16)O1vi—K2—O3vi74.1 (2)
O7ix—As—O970.2 (3)O1vi—K2—O5vi86.3 (2)
O7ix—As—O10ii153.03 (15)O1vi—K2—O2ix104.5 (2)
O1—As—O366.3 (3)O1vi—K2—O9147.0 (3)
O1—As—O595.2 (3)O1vi—K2—O10ix110.1 (2)
O1—As—O2iii150.96 (15)O3vi—K2—O5vi54.4 (2)
O1—As—O10ii93.27 (15)O3vi—K2—O2ix155.1 (2)
O3—As—O5105.7 (3)O3vi—K2—O9136.3 (3)
O3—As—O2iii94.6 (3)O3vi—K2—O10ix104.4 (2)
O3—As—O9107.2 (4)O5vi—K2—O2ix100.8 (2)
O3—As—O10ii55.3 (3)O5vi—K2—O9120.2 (2)
O5—As—O2iii68.1 (3)O5vi—K2—O10ix50.97 (18)
O5—As—O9110.9 (4)O2ix—K2—O954.5 (2)
O5—As—O10ii153.1 (3)O2ix—K2—O10ix51.97 (18)
O2iii—As—O9157.2 (3)O9—K2—O10ix78.3 (2)
O2iii—As—O10ii92.87 (15)
Symmetry codes: (i) −x+1, y−1/2, −z+1; (ii) −x+1/2, y, z−1/2; (iii) −x, y−1/2, −z+1; (iv) x+1/2, y+1/2, −z+3/2; (v) −x+1/2, y, z+1/2; (vi) x+1, y, z; (vii) x−1, y, z; (viii) x−1/2, y−1/2, −z+3/2; (ix) x+1/2, y−1/2, −z+3/2; (x) x−1/2, y+1/2, −z+3/2; (xi) −x, y+1/2, −z+1; (xii) −x+1, y+1/2, −z+1.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaK1.65V1.78W0.22O2(AsO4)2
Mr505.2
Crystal system, space groupOrthorhombic, Pc21n
Temperature (K)293
a, b, c (Å)6.5322 (7), 10.7228 (9), 13.0782 (5)
V (Å3)916.04 (13)
Z4
Radiation typeMo Kα
µ (mm−1)12.70
Crystal size (mm)0.07 × 0.04 × 0.03
Data collection
DiffractometerNonius KappaCCD
diffractometer
Absorption correctionGaussian
(Petříček et al., 2000)
Tmin, Tmax0.314, 0.564
No. of measured, independent and
observed [I > 3σ(I)] reflections		13762, 3754, 2938
Rint0.044
(sin θ/λ)max (Å−1)0.826
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.048, 0.064, 2.88
No. of reflections3754
No. of parameters117
No. of restraints5
Δρmax, Δρmin (e Å−3)3.19, −2.75
Absolute structureFlack (1983), with how many Friedel pairs?
Absolute structure parameter0.43 (3)

Computer programs: KappaCCD Software (Nonius, 1998), DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997), coordinates taken from KVOPO4 (Reference?), JANA2000 (Petříček et al., 2000), ATOMS (Dowty, 1994) and GRETEP (Laugier & Bochu, 2002).

 

Références

First citationBenhamada, L., Grandin, A., Borel, M. M., Leclaire, A. & Raveau, B. (1991). Acta Cryst. C47, 1138–1141.  CrossRef CAS Web of Science IUCr Journals Google Scholar
 First citationDowty, E. (1994). ATOMS. Shape Software, Kingsport, Tennessee, les Etats Unis.  Google Scholar
 First citationEl Brahimi, M. & Durand, J. (1986). Rev. Chim. Mineral. 23, 146–153.  CAS Google Scholar
 First citationEl Haidouri, A., Durand, J. & Cot, L. (1990). Mater. Res. Bull. 25, 1193–1202.  CrossRef CAS Web of Science Google Scholar
 First citationFlack, H. D. (1983). Acta Cryst. A39, 876–881.  CrossRef CAS Web of Science IUCr Journals Google Scholar
 First citationHarrison, W. T. A. & Phillips, M. L. F. (1999). Chem. Mater. 11, 3555–3560.  Web of Science CrossRef CAS Google Scholar
 First citationLaugier, J. & Bochu, B. (2002). GRETEP. Laboratoire des Matériaux et du Génie Physique de l'Ecole Nationale Supérieure de Physique de Grenoble (INPG), France.  Google Scholar
 First citationNakagawa, T., Matsumoto, T., Chani, V. I. & Fukuda, T. (1999). Acta Cryst. C55, 1391–1393.  Web of Science CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
 First citationNonius (1998). KappaCCD Software. Nonius BV, Delft, les Pays-Bas.  Google Scholar
 First citationOtwinowski, Z. & Minor, W. (1997). Methods in Enzymology, Vol. 276, Macromolecular Crystallography, Part A, edité par C. W. Carter Jr & R. M. Sweet, pp. 307–326. New York: Academic Press.  Google Scholar
 First citationPetříček, V., Dušék, M. & Palatinus, L. (2000). JANA2000. Institut de Physique, Prague, la République tchèque.  Google Scholar
 First citationPhillips, M. L. F., Harrison, W. T. A., Gier, T. E., Stucky, G. D., Kulkarni, G. V. & Burdett, J. K. (1990). Inorg. Chem. 29, 2158–2163.  CrossRef CAS Web of Science Google Scholar

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ISSN: 2056-9890
Volume 65| Part 9| septembre 2009| Page i69
doi:10.1107/S1600536809033133
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