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inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

Journal logoCRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890
Volume 70| Part 4| April 2014| Pages i18-i19
doi:10.1107/S160053681400614X

Na1.67Mn2.17(MoO4)3

Chahira Bouzidi,a Mohamed Faouzi Zid,a Ahmed Drissa and Wafa Friguia*

aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis ElManar, 2092 Manar II Tunis, Tunisia
*Correspondence e-mail: frigui.wafa@gmail.com

(Received 28 February 2014; accepted 19 March 2014; online 26 March 2014)

The title compound, disodium dimanganese(II) tris­[ortho­molybdate(VI)], was prepared by solid-state reactions. The structure can be described as being composed of Mn2Mo2O14 double-chains that are inter­connected by corner-sharing with MoO4 tetra­hedra, leading to a three-dimensional framework with channels propagating in [100] and [001] in which the Na+ counter-cations are located. One of these Na sites is located on an inversion centre, one is partially occupied [occupancy 0.341 (9)], and one is statistically occupied by Na and Mn in a ratio of 0.829 (5):0.171 (5). Na1.67Mn2.17(MoO4)3 is isotypic with structures of the Ag2M2(MoO4)3 (M = Zn, Mg, Co, Mn) family. A comparative structural description is provided between the structure of the title compound and those of related phases containing (MXO8)n chains (M = Mo, Mn and X = As) or M2O10 (M = Mo, Mn, Nb, V) dimers.

CCDC reference: 992636

Related literature

For isotypic compounds, see: Tsyrenova et al. (2004[Tsyrenova, G. D., Solodovnikov, S. F., Khaikina, E. G., Khobrakova, E. T., Bazarova, Zh. G. & Solodovnikova, Z. A. (2004). J. Solid State Chem. 177, 2158-2167.]); Gicquel-Mayer et al. (1981[Gicquel-Mayer, C., Mayer, M. & Pérez, G. (1981). Acta Cryst. B37, 1035-1039.]); Balsanova et al. (2009[Balsanova, L., Mikhailova, D., Senyshyn, A., Trots, D., Fuess, H., Lottermoser, W. & Ehrenberg, H. (2009). Solid State Sci. 11, 1137-1143.]). For background to the physico-chemical properties of related compounds, see: Gueho et al. (1993[Gueho, C., Borel, M. M., Grandin, A., Leclaire, A. & Raveau, B. (1993). J. Solid State Chem. 104, 202-208.]); Piffard et al. (1985[Piffard, Y., Lachgar, A. & Tournoux, M. (1985). J. Solid State Chem. 60, 209-213.]); Solodovnikov et al. (1986[Solodovnikov, S. F., Klevtsov, P. V. & Klevtsova, R. F. (1986). Kristallografiya, 31, 440-445.], 1997[Solodovnikov, S. F., Klevtsova, R. F., Glinskaya, L. A., Solodovnikova, Z. A., Zolotova, E. S. & Klevtsov, P. V. (1997). J. Struct. Chem. 38, 426-433.], 1998[Solodovnikov, S. F., Klevtsov, P. V., Solodovnikova, Z. A., Glinskaya, L. A. & Klevtsova, R. F. (1998). J. Struct. Chem. 39, 230-237.]); Prabaharan et al. (1997[Prabaharan, S. R. S., Michael, M. S., Radhakrishna, S. & Julien, C. (1997). J. Mater. Chem. 7, 1791-1796.]). For details of structurally related compounds, see: Frigui et al. (2011[Frigui, W., Ben Amor, F., Zid, M. F., Madani, A. & Driss, A. (2011). Jordan J. Chem. 6, 295-305.], 2012[Frigui, W., Zid, M. F. & Driss, A. (2012). Acta Cryst. E68, i40-i41.]); Guesmi & Driss (2012[Guesmi, A. & Driss, A. (2012). Acta Cryst. E68, i58.]); Belkhiri et al. (2009[Belkhiri, S., Kars, M. & Mezaoui, D. (2009). Acta Cryst. E65, i69.]); Chérif et al. (2011[Chérif, S. F., Zid, M. F. & Driss, A. (2011). Acta Cryst. E67, i10.]); Ledain et al. (1996[Ledain, S., Leclaire, A., Borel, M. M. & Raveau, B. (1996). J. Solid State Chem. 124, 322-328.]); Ezzine Yahmed et al. (2013[Ezzine Yahmed, S., Nasri, R., Zid, M. F. & Driss, A. (2013). Acta Cryst. E69, i57-i58.]). For bond lengths and bond-valence sums, see: Souilem et al. (2014[Souilem, A., Zid, M. F. & Driss, A. (2014). Acta Cryst. E70, i9-i10.]); Ennajeh et al. (2013[Ennajeh, I., Zid, M. F. & Driss, A. (2013). Acta Cryst. E69, i54-i55.]); Brown & Altermatt (1985[Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244-247.]).

Experimental

Crystal data

  • Na1.67Mn2.17(MoO4)3

  • Mr = 637.43

  • Triclinic, [P \overline 1]

  • a = 7.1072 (7) Å

  • b = 8.8120 (8) Å

  • c = 10.4330 (9) Å

  • α = 106.501 (9)°

  • β = 105.361 (9)°

  • γ = 102.756 (8)°

  • V = 572.31 (11) Å3

  • Z = 2

  • Mo Kα radiation

  • μ = 5.64 mm−1

  • T = 298 K

  • 0.28 × 0.15 × 0.11 mm
Data collection

  • Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer

  • Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968[North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359.]) Tmin = 0.371, Tmax = 0.540

  • 3079 measured reflections

  • 2474 independent reflections

  • 2206 reflections with I > 2σ(I)

  • Rint = 0.017

  • 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.3%
Refinement

  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0.030

  • wR(F2) = 0.083

  • S = 1.09

  • 2474 reflections

  • 180 parameters

  • Δρmax = 1.52 e Å−3

  • Δρmin = −1.24 e Å−3

Table 1
Selected bond lengths (Å)

Mo1—O2 1.726 (4)
Mo1—O6i 1.772 (4)
Mo1—O10 1.787 (4)
Mo1—O9 1.812 (4)
Mo2—O5ii 1.739 (4)
Mo2—O11 1.777 (4)
Mo2—O4 1.778 (4)
Mo2—O7 1.795 (4)
Mo3—O1 1.742 (5)
Mo3—O3 1.747 (4)
Mo3—O12 1.757 (5)
Mo3—O8 1.790 (4)
Mn1—O12iii 2.060 (4)
Mn1—O6 2.148 (4)
Mn1—O9 2.193 (4)
Mn1—O9iii 2.224 (4)
Mn1—O4 2.224 (4)
Mn1—O11iii 2.226 (4)
Mn2—O3iv 2.115 (4)
Mn2—O5 2.151 (4)
Mn2—O7v 2.153 (4)
Mn2—O10iii 2.161 (4)
Mn2—O8 2.194 (4)
Mn2—O10vi 2.264 (4)
Na3—O11iii 2.212 (4)
Na3—O1vii 2.250 (7)
Na3—O8viii 2.250 (4)
Na3—O7ix 2.279 (4)
Na1—O2iv 2.376 (4)
Na1—O2x 2.376 (4)
Na1—O4xi 2.430 (4)
Na1—O4 2.430 (4)
Na1—O1iii 2.797 (6)
Na1—O1xii 2.797 (6)
Na2—O2xiii 2.408 (11)
Na2—O2iii 2.529 (12)
Na2—O4iii 2.815 (13)
Na2—O1 2.990 (12)
Symmetry codes: (i) x+1, y, z; (ii) x, y-1, z; (iii) -x+1, -y+1, -z+1; (iv) x-1, y, z; (v) -x, -y+1, -z; (vi) x-1, y, z-1; (vii) -x+1, -y+2, -z+1; (viii) x, y, z+1; (ix) -x, -y+1, -z+1; (x) -x+1, -y, -z+1; (xi) -x, -y, -z+1; (xii) x-1, y-1, z; (xiii) x, y+1, z.

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992[Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92-96.]; Macíček & Yordanov, 1992[Macíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73-80.]); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995[Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.]); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2001[Brandenburg, K. & Putz, H. (2001). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.]); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012[Farrugia, L. J. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 849-854.]).

Supporting information

CCDC reference: 992636

Crystal structure: contains datablock I. DOI: 10.1107/S160053681400614X/wm5009sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S160053681400614X/wm5009Isup2.hkl

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L'élaboration des matériaux à charpente ouvertes formées d'octaèdres et de tétraèdres a connue un essor considérable. En effet, ils ont fait l'objet de très nombreux travaux de recherche au niveau international. Dans ce contexte, les matériaux inorganiques connaissent une forte expansion en raison notamment de leurs propriétés physico-chimiques performentes en relation directe avec leurs structures cristallines ainsi que leurs applications notamment: conduction ionique (Gueho et al., 1993; Prabaharan et al., 1997) et échange d'ions (Piffard et al., 1985). Dans ce cadre, et en vue de synthétiser de nouveaux matériaux à charpente ouvertes, nous avons exploré les systèmes A–Mn–Mo–O (A = ion monovalent) dans lesquels différentes phases ont été précédemment isolées: K2Mn2Mo3O12 (Solodovnikov et al., 1986), K10MnMo7O27, (Solodovnikov et al., 1997), K4MnMo4O15 (Solodovnikov et al., 1998). Nos tentatives de synthèse nous ont permis de trouver une nouvelle phase de formulation Na1,67Mn2,17(MoO4)3 qui a été élaborée par réaction à l'état solide à 998 K.

L'unité asymétrique dans Na1,67Mn2,17(MoO4)3 est construite par deux octaèdres MnO6 et trois tétraèdres MoO4 liés par mise en commun de sommets. La compensation de charges est assurée par les cations Na+ (Fig 1). La structure peut être décrite au moyen de chaînes classiques de type Mn(2)Mo(3)O8 reliées par mise en commun d'arrêtes entre octaèdres pour former des doubles chaînes Mn(2)2Mo(3)2O14 disposées selon la direction [100] (Fig. 2a). D'autre part, les polyèdres Mn(1)O6 et les tétraèdres Mo(1)O4 se connectent pour conduire à des chaînes Mn(1)2Mo(1)2O14 dans lesquelles les tétraèdres Mo(1)O4 se lient pour former des ponts triples 2Mn(1)=O–Mo(1) avec les dimères Mn(1)2O10 (Fig. 2b). Une disposition particulière de groupements Mn(1)2O10 et Mn(2)2O10 permet, par partage de sommets entre polyèdres de nature différente, la connexion des doubles chaînes Mn(1)2Mo(1)2O14 et Mn(2)2Mo(3)2O14. En effet, chaque tétraèdre Mo(2)O4 partage ses quatre sommets avec seulement trois dimères (Fig. 3a). Par contre un tétraèdre Mo(1)O4 lie d'une part deux dimères différents par formation de deux ponts triples de type 2Mn(1)=O–Mo(1) et d'autre part, il se connecte, par pont simple, à un groupement Mn(1)2O10 (Fig. 3 b). Les tétraèdres Mo(3)O4 renforcent d'avantage, la jonction des chaînes par formation de ponts mixtes de type Mn(1)–O–Mo(3) et Mn(2)–O–Mo(3) (Fig. 3c). Il est à signaler que le quatrième sommet, restant libre, dans chaque tétraèdre Mo(1)O4 et Mo(3)O4, forme un groupement molybdyl (Mo–OL). Il en résulte donc, une charpente tridimensionnelle possédant des canaux où logent les cations Na+ (Fig. 4 et 5). Dans chacun de ces tétraèdres, on relève des distances moyennes, d(Mo–O) de l'ordre de 1,768 (2) Å, conforment à celles observées dans la littérature (Souilem et al., 2014; Ennajeh et al., 2013). Concernant les tétraèdres Mo(1)O4 et Mo(3)O4 on relève une distance longue pour l'oxygène engagé dans le pont mixte et une plus courte qui correspond aux atomes d'oxygène non reliés par ailleurs (Fig. 3b et 3c). De plus, les distances moyennes Mn–O, et Na–O, égales respectivement à 2,176 (2) Å et 2,492 (2) Å, sont comparables à celles rencontrées dans des travaux antérieurs (Frigui et al., 2012; Guesmi & Driss, 2012). Ainsi, le calcul des différentes valences de liaison (BVS), utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985), conduit aux valeurs des charges des ions suivants: Mo1 (5,81), Mo2 (5,83), Mo3 (5,94), Mn1 (2,01), Mn2 (2,02), Na1(0,93), Na2(0,61), Na3/Mn3 (1,28), ce qui confirme les degrés d'oxydation des différents ions attendus dans la structure. Un examen bibliographie montre que la phase caractérisée est isostructurale à celles de formulation Ag2M2(MoO4)3 (M = Mg, Co, Mn) (Tsyrenova et al., 2004) (M = Zn, Fe) (Gicquel-Mayer et al., 1981; Balsanova et al., 2009). Elle est construite à partir de chaînes MnMoO8. Ce type de chaînes est observé dans d'autres composés rencontrés dans la littérature notamment: K1,65V1,78W0,22O2(AsO4)2 (Belkhiri et al. 2009) et Ag1,09Mn3.46(AsO4)3 (Frigui et al. 2012). En effet, dans l'arséniate K1,65V1,78W0,22O2(AsO4)2 les octaèdres MO6 (M = W/V ou V) et les tétraèdres AsO4 sont reliés par mise en commun de sommets pour former deux chaînes similaires [MAsO8] et [VAsO8] disposées respectivement selon a et c. Leur connexion est assurée seulement par formation de ponts mixtes entre octaèdres et tétraèdres. Contrairement à notre structure où les chaînes [MnMoO8] se connectent par mise en commun d'arêtes (Fig. 2a et 2b). Une comparaison avec celle du triarséniate Na0.5K0.65Mn3.43(AsO4)3 (Frigui et al., 2011) montre une différence nette dans la charpente et en particulier dans les types de connexion des groupements Mn2O10 mis en jeu. En effet, on remarque que dans le cas de Na0.5K0.65Mn3.43(AsO4)3, les dimères Mn2O10 sont liés entre eux par partage d'arêtes pour conduire à des chaînes infinies d'octaèdes connectées avec les tétraèdres AsO4 par mise en commun des sommets. Dans notre cas, les dimères Mn2O10 restent isolés et se lient directement aux tétraèdres MoO4 par partage de sommets. De plus la recherche de structures présentant des aspects communs avec celle de Na1,67Mn2,17(MoO4)3 nous a conduit aux composés K0.12Na0.54Ag0.34Nb4O9AsO4 (Chérif et al., 2011) et LiMo2O3(PO4)3 (Ledain et al., 1996). En effet, dans K0.12Na0.54Ag0.34Nb4O9AsO4 les dimères Nb2O10 s'insèrent entre les couches et assurent leur connexion par mise en commun de sommets entre octaèdres. Dans LiMo2O3(PO4)3, les dimères Mo2O11 se lient au moyen de sommets pour conduire à une charpente tridimensionnelle. Par contre, dans Li[VMoO6] (Ezzine Yahmed et al., 2013) les dimères VMoO10 se lient par partage d'arêtes pour former des chaînes doubles disposées en zigzag qui se connectent à leur tour par ponts simples donnant des couches en dents de scie, ce qui mène à une structure bidimensionnelle.

Related literature top

For isotypic compounds, see: Tsyrenova et al. (2004); Gicquel-Mayer et al. (1981); Balsanova et al. (2009). For background to the physico-chemical properties of related compounds, see: Gueho et al. (1993); Piffard et al. (1985); Solodovnikov et al. (1986, 1997, 1998); Prabaharan et al. (1997). For details of structurally related compounds, see: Frigui et al. (2011, 2012); Guesmi & Driss (2012); Belkhiri et al. (2009); Chérif et al. (2011); Ledain et al. (1996); Ezzine Yahmed et al., (2013). For bond lengths and bond-valence sums, see: Souilem et al. (2014); Ennajeh et al. (2013); Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Un mélange de Na2CO3 (Prolabo, 27778), C9H9MnO6·2H2O (Fluka, 63538) et (NH4)2Mo4O13 (Fluka, 69858) sont pris dans les proportions Na:Mn:Mo égales à 2:2:3. L'ensemble est finement broyé et mis dans un creuset en porcelaine. Il est préchauffé jusqu'à 623 K afin d'éliminer les produits volatils. Le résidu a été ensuite porté à 998 K (proche de la température de fusion) et maintenu à cette dernière pendant trois semaines pour favoriser la germination et la croissance des cristaux. Un refroidissement lent (5 K/24 h) a été appliqué jusquà 900 K suivi d'un autre plus rapide (50 K/jour) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux de couleur jaunâtre ont été séparés par l'eau chaude.

Refinement top

L'affinement de tous les paramètres variables conduit à des ellipsoïdes bien définis. Les densités d'électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont situées respectivement à 0,92 Å de Mo3 et à 0,89 Å de Mo2. Il en résulte la composition chimique finale, Na1,67 (1)Mn2,17 (1)(MoO4)3 du nouveau matériau obtenu. Le cristal étant de petite taille la correction d'absoption par psi-scan n'a eu aucun effet sur le résultat de l'affinemet final sauf une légère augmentation des valeurs absolues des densités d'électrons maximum (de 0,81 à 1,47) et minimum (de -0,74 à -1,28) situées respectivement à 0,96 Å de Mn1 et à 0,89 Å de Mo1.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2001); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Unité asymétrique dans Na1,67Mn2,17(MoO4)3. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Code de symétrie: (i) x - 1, y - 1, z; (ii) x, y - 1, z; (iii) -x + 1, -y + 1, -z + 1; (iv)x - 1, y, z; (v) -x + 1, -y, -z + 1; (vi) x + 1, y, z; (vii) -x + 2, -y + 1, -z + 1.]
[Figure 2] Fig. 2. Représentation des chaînes doubles: (a) Mn(2)2Mo(3)2O14 (b) Mn(1)2Mo(2)2O14.
[Figure 3] Fig. 3. Représentation des environnements des tétraèdres: (a) Mo(2)O4 (b) Mo(1)O4 (c) Mo(3)O4.
[Figure 4] Fig. 4. Projection de la structure de Na1,67Mn2,17(MoO4)3 selon [100].
[Figure 5] Fig. 5. Projection de la structure de Na1,67Mn2,17(MoO4)3 selon [001].
Disodium dimanganese(II) tris[orthomolybdate(VI)] top
Crystal data top
Na1.67Mn2.17(MoO4)3Z = 2
Mr = 637.43F(000) = 589
Triclinic, P1Dx = 3.699 Mg m−3
Hall symbol: -P 1Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 7.1072 (7) ÅCell parameters from 25 reflections
b = 8.8120 (8) Åθ = 10–15°
c = 10.4330 (9) ŵ = 5.64 mm−1
α = 106.501 (9)°T = 298 K
β = 105.361 (9)°Prism, yellow
γ = 102.756 (8)°0.28 × 0.15 × 0.11 mm
V = 572.31 (11) Å3
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer		2206 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.017
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.2°
ω/2θ scansh = −1→9
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)		k = −11→11
Tmin = 0.371, Tmax = 0.540l = −13→13
3079 measured reflections2 standard reflections every 120 min
2474 independent reflections intensity decay: 1.3%
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.030 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0429P)2 + 1.7705P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.083(Δ/σ)max < 0.001
S = 1.09Δρmax = 1.52 e Å−3
2474 reflectionsΔρmin = −1.24 e Å−3
180 parametersExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
0 restraintsExtinction coefficient: 0.0295 (11)
Crystal data top
Na1.67Mn2.17(MoO4)3γ = 102.756 (8)°
Mr = 637.43V = 572.31 (11) Å3
Triclinic, P1Z = 2
a = 7.1072 (7) ÅMo Kα radiation
b = 8.8120 (8) ŵ = 5.64 mm−1
c = 10.4330 (9) ÅT = 298 K
α = 106.501 (9)°0.28 × 0.15 × 0.11 mm
β = 105.361 (9)°
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer		2206 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)		Rint = 0.017
Tmin = 0.371, Tmax = 0.5402 standard reflections every 120 min
3079 measured reflections intensity decay: 1.3%
2474 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.030180 parameters
wR(F2) = 0.0830 restraints
S = 1.09Δρmax = 1.52 e Å−3
2474 reflectionsΔρmin = −1.24 e Å−3
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R-factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Mo10.89052 (6)0.41054 (5)0.66707 (4)0.01200 (14)
Mo20.21772 (6)0.16273 (5)0.26393 (4)0.01185 (14)
Mo30.59566 (6)0.76438 (5)0.12859 (4)0.01514 (14)
Mn10.37898 (12)0.45559 (10)0.60871 (8)0.01386 (18)
Mn20.04434 (12)0.70486 (9)0.01860 (8)0.01258 (18)
Na30.2869 (3)0.7921 (2)0.80026 (18)0.0198 (5)0.829 (5)
Mn30.2869 (3)0.7921 (2)0.80026 (18)0.0198 (5)0.171 (5)
Na10.00000.00000.50000.0534 (13)
Na20.5195 (17)0.9729 (14)0.4581 (10)0.054 (4)0.341 (9)
O10.7228 (9)0.9722 (6)0.2412 (6)0.0554 (16)
O20.8393 (8)0.1999 (5)0.5790 (5)0.0320 (10)
O30.7536 (7)0.6998 (6)0.0365 (5)0.0320 (10)
O40.2232 (6)0.2013 (5)0.4419 (4)0.0205 (8)
O50.1747 (7)0.9506 (5)0.1815 (5)0.0282 (9)
O60.1209 (6)0.5181 (5)0.6519 (4)0.0206 (8)
O70.0200 (6)0.2252 (5)0.1661 (4)0.0213 (8)
O80.3534 (6)0.7437 (6)0.0055 (4)0.0247 (9)
O90.6776 (5)0.4713 (5)0.5818 (4)0.0169 (7)
O100.9224 (6)0.4447 (5)0.8498 (4)0.0169 (7)
O110.4624 (6)0.2725 (5)0.2679 (4)0.0197 (8)
O120.5617 (8)0.6484 (7)0.2375 (5)0.0443 (13)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0137 (2)0.0142 (2)0.0126 (2)0.00713 (17)0.00657 (16)0.00746 (17)
Mo20.0132 (2)0.0107 (2)0.0131 (2)0.00356 (16)0.00512 (16)0.00613 (16)
Mo30.0143 (2)0.0171 (2)0.0151 (2)0.00401 (17)0.00602 (17)0.00724 (17)
Mn10.0142 (4)0.0157 (4)0.0155 (4)0.0055 (3)0.0078 (3)0.0083 (3)
Mn20.0154 (4)0.0126 (4)0.0138 (4)0.0062 (3)0.0072 (3)0.0073 (3)
Na30.0175 (9)0.0210 (9)0.0236 (9)0.0081 (7)0.0113 (7)0.0070 (7)
Mn30.0175 (9)0.0210 (9)0.0236 (9)0.0081 (7)0.0113 (7)0.0070 (7)
Na10.100 (4)0.0235 (18)0.080 (3)0.031 (2)0.076 (3)0.031 (2)
Na20.032 (5)0.046 (7)0.061 (8)−0.012 (4)−0.015 (5)0.032 (6)
O10.049 (3)0.028 (3)0.055 (3)−0.010 (2)0.016 (3)−0.013 (2)
O20.050 (3)0.018 (2)0.031 (2)0.016 (2)0.017 (2)0.0072 (18)
O30.021 (2)0.046 (3)0.034 (2)0.016 (2)0.0123 (18)0.014 (2)
O40.026 (2)0.0176 (18)0.0165 (17)0.0023 (16)0.0092 (16)0.0071 (15)
O50.037 (2)0.0133 (18)0.031 (2)0.0050 (17)0.0146 (19)0.0034 (16)
O60.0193 (19)0.027 (2)0.0203 (19)0.0108 (16)0.0111 (16)0.0099 (16)
O70.0162 (18)0.030 (2)0.024 (2)0.0058 (16)0.0070 (16)0.0189 (17)
O80.020 (2)0.037 (2)0.030 (2)0.0175 (18)0.0116 (17)0.0197 (19)
O90.0131 (17)0.0257 (19)0.0167 (17)0.0078 (15)0.0070 (14)0.0116 (15)
O100.0221 (19)0.0181 (18)0.0162 (17)0.0076 (15)0.0091 (15)0.0116 (15)
O110.0185 (18)0.0196 (18)0.0232 (19)0.0075 (15)0.0088 (16)0.0086 (15)
O120.037 (3)0.067 (4)0.036 (3)0.010 (3)0.006 (2)0.040 (3)
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O21.726 (4)Mn2—O7v2.153 (4)
Mo1—O6i1.772 (4)Mn2—O10iii2.161 (4)
Mo1—O101.787 (4)Mn2—O82.194 (4)
Mo1—O91.812 (4)Mn2—O10vi2.264 (4)
Mo2—O5ii1.739 (4)Na3—O11iii2.212 (4)
Mo2—O111.777 (4)Na3—O1vii2.250 (7)
Mo2—O41.778 (4)Na3—O8viii2.250 (4)
Mo2—O71.795 (4)Na3—O7ix2.279 (4)
Mo3—O11.742 (5)Na3—O62.296 (4)
Mo3—O31.747 (4)Na1—O2iv2.376 (4)
Mo3—O121.757 (5)Na1—O2x2.376 (4)
Mo3—O81.790 (4)Na1—O4xi2.430 (4)
Mn1—O12iii2.060 (4)Na1—O42.430 (4)
Mn1—O62.148 (4)Na1—O1iii2.797 (6)
Mn1—O92.193 (4)Na1—O1xii2.797 (6)
Mn1—O9iii2.224 (4)Na2—O2xiii2.408 (11)
Mn1—O42.224 (4)Na2—O2iii2.529 (12)
Mn1—O11iii2.226 (4)Na2—O4iii2.815 (13)
Mn2—O3iv2.115 (4)Na2—O12.990 (12)
Mn2—O52.151 (4)
O2—Mo1—O6i107.4 (2)O7v—Mn2—O883.66 (15)
O2—Mo1—O10108.02 (19)O10iii—Mn2—O895.72 (15)
O6i—Mo1—O10110.69 (18)O3iv—Mn2—O10vi93.72 (16)
O2—Mo1—O9108.4 (2)O5—Mn2—O10vi177.23 (16)
O6i—Mo1—O9110.42 (17)O7v—Mn2—O10vi82.20 (14)
O10—Mo1—O9111.77 (17)O10iii—Mn2—O10vi79.09 (14)
O5ii—Mo2—O11107.62 (19)O8—Mn2—O10vi92.25 (15)
O5ii—Mo2—O4108.4 (2)O11iii—Na3—O1vii104.9 (2)
O11—Mo2—O4109.13 (18)O11iii—Na3—O8viii100.10 (15)
O5ii—Mo2—O7110.2 (2)O1vii—Na3—O8viii130.52 (19)
O11—Mo2—O7110.29 (17)O11iii—Na3—O7ix162.72 (17)
O4—Mo2—O7111.16 (19)O1vii—Na3—O7ix87.64 (19)
O1—Mo3—O3107.7 (3)O8viii—Na3—O7ix79.60 (15)
O1—Mo3—O12107.1 (3)O11iii—Na3—O679.28 (15)
O3—Mo3—O12110.1 (3)O1vii—Na3—O6129.81 (19)
O1—Mo3—O8110.5 (3)O8viii—Na3—O696.19 (16)
O3—Mo3—O8110.2 (2)O7ix—Na3—O683.56 (15)
O12—Mo3—O8111.1 (2)O2iv—Na1—O2x180.000 (1)
O12iii—Mn1—O694.94 (19)O2iv—Na1—O4xi90.01 (15)
O12iii—Mn1—O993.48 (18)O2x—Na1—O4xi89.99 (15)
O6—Mn1—O9163.16 (15)O2iv—Na1—O489.99 (15)
O12iii—Mn1—O9iii169.9 (2)O2x—Na1—O490.01 (15)
O6—Mn1—O9iii92.19 (14)O4xi—Na1—O4180.0
O9—Mn1—O9iii81.49 (14)O2iv—Na1—O1iii101.44 (16)
O12iii—Mn1—O489.8 (2)O2x—Na1—O1iii78.56 (16)
O6—Mn1—O4101.04 (16)O4xi—Na1—O1iii80.94 (15)
O9—Mn1—O493.54 (15)O4—Na1—O1iii99.06 (15)
O9iii—Mn1—O481.83 (14)O2iv—Na1—O1xii78.56 (16)
O12iii—Mn1—O11iii103.0 (2)O2x—Na1—O1xii101.44 (16)
O6—Mn1—O11iii82.21 (15)O4xi—Na1—O1xii99.06 (15)
O9—Mn1—O11iii81.69 (14)O4—Na1—O1xii80.94 (15)
O9iii—Mn1—O11iii84.99 (14)O1iii—Na1—O1xii180.0
O4—Mn1—O11iii166.52 (14)O2xiii—Na2—O2iii156.6 (5)
O3iv—Mn2—O588.82 (18)Na2vii—Na2—O4iii104.7 (13)
O3iv—Mn2—O7v93.21 (17)O2xiii—Na2—O4iii80.8 (3)
O5—Mn2—O7v98.77 (16)O2iii—Na2—O4iii104.7 (4)
O3iv—Mn2—O10iii89.32 (17)Na2vii—Na2—O1154.6 (14)
O5—Mn2—O10iii99.87 (16)O2xiii—Na2—O174.3 (3)
O7v—Mn2—O10iii161.24 (15)O2iii—Na2—O1128.2 (4)
O3iv—Mn2—O8172.82 (18)O4iii—Na2—O186.6 (4)
O5—Mn2—O885.29 (17)
Symmetry codes: (i) x+1, y, z; (ii) x, y−1, z; (iii) −x+1, −y+1, −z+1; (iv) x−1, y, z; (v) −x, −y+1, −z; (vi) x−1, y, z−1; (vii) −x+1, −y+2, −z+1; (viii) x, y, z+1; (ix) −x, −y+1, −z+1; (x) −x+1, −y, −z+1; (xi) −x, −y, −z+1; (xii) x−1, y−1, z; (xiii) x, y+1, z.
Selected bond lengths (Å) top
Mo1—O21.726 (4)Mn2—O52.151 (4)
Mo1—O6i1.772 (4)Mn2—O7v2.153 (4)
Mo1—O101.787 (4)Mn2—O10iii2.161 (4)
Mo1—O91.812 (4)Mn2—O82.194 (4)
Mo2—O5ii1.739 (4)Mn2—O10vi2.264 (4)
Mo2—O111.777 (4)Na3—O11iii2.212 (4)
Mo2—O41.778 (4)Na3—O1vii2.250 (7)
Mo2—O71.795 (4)Na3—O8viii2.250 (4)
Mo3—O11.742 (5)Na3—O7ix2.279 (4)
Mo3—O31.747 (4)Na1—O2iv2.376 (4)
Mo3—O121.757 (5)Na1—O2x2.376 (4)
Mo3—O81.790 (4)Na1—O4xi2.430 (4)
Mn1—O12iii2.060 (4)Na1—O42.430 (4)
Mn1—O62.148 (4)Na1—O1iii2.797 (6)
Mn1—O92.193 (4)Na1—O1xii2.797 (6)
Mn1—O9iii2.224 (4)Na2—O2xiii2.408 (11)
Mn1—O42.224 (4)Na2—O2iii2.529 (12)
Mn1—O11iii2.226 (4)Na2—O4iii2.815 (13)
Mn2—O3iv2.115 (4)Na2—O12.990 (12)
Symmetry codes: (i) x+1, y, z; (ii) x, y−1, z; (iii) −x+1, −y+1, −z+1; (iv) x−1, y, z; (v) −x, −y+1, −z; (vi) x−1, y, z−1; (vii) −x+1, −y+2, −z+1; (viii) x, y, z+1; (ix) −x, −y+1, −z+1; (x) −x+1, −y, −z+1; (xi) −x, −y, −z+1; (xii) x−1, y−1, z; (xiii) x, y+1, z.
 

References

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COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890
Volume 70| Part 4| April 2014| Pages i18-i19
doi:10.1107/S160053681400614X
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