Structural investigation of the Na–Fe–Mo–O system

Muessig, E.; Bramnik, K.G.; Ehrenberg, H.

doi:10.1107/S0108768103016598

Buy article online - an online subscription or single-article purchase is required to access this article.

Structural investigation of the Na–Fe–Mo–O system

E. Muessig, K. G. Bramnik and H. Ehrenberg

Four new crystalline structures within the Na–Fe–Mo–O system are reported: sodium tetrairon pentamolydate (1), NaFe₄(MoO₄)₅, α-sodium diiron trimolybdate (2), α-NaFe₂(MoO₄)₃, β-sodium diiron trimolybdate (3), β-NaFe₂(MoO₄)₃, trisodium diiron trimolybdate (4), Na₃Fe₂(MoO₄)₃. All these structures belong to orthomolybdate class of compound and are described as networks of [FeO₆] octahedra and [MoO₄] tetrahedra. They are compared with each other and with other related structures.

Keywords: sodium–iron–molybdium–oxygen; structural investigation.

Read article Similar articles

Supporting information

	Crystallographic Information File (CIF) https://doi.org/10.1107/S0108768103016598/os5002sup1.cif Contains datablocks (1), (2), (3), (4), global
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768103016598/os50021sup2.fcf Contains datablock 1
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768103016598/os50022sup3.fcf Contains datablock 2
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768103016598/os50023sup4.fcf Contains datablock 3
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S0108768103016598/os50024sup5.fcf Contains datablock 4

Computing details top

For all compounds, data collection: CrysAlis CCD (Oxford Diffraction Limited, 2001); cell refinement: CrysAlis RED (Oxford Diffraction Limited, 2001); data reduction: CrysAlis RED (Oxford Diffraction Limited, 2001); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 1990); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 1997). Molecular graphics: Diamond (Brandenburg, 2001) for (1), (3). Software used to prepare material for publication: SHELXL97 (Sheldrick, 1997) for (1), (3).

Figures top

(1) sodium tetrairon pentamolybdate top

Crystal data top

Fe₄Mo₅NaO₂₀	Z = 2
M_r = 1046.09	F(000) = 970
Triclinic, P1	D_x = 4.089 Mg m⁻³
a = 6.9337 (3) Å	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
b = 7.0196 (4) Å	Cell parameters from 10278 reflections
c = 17.8033 (8) Å	θ = 2.3–43.6°
α = 87.468 (4)°	µ = 7.00 mm⁻¹
β = 87.615 (4)°	T = 293 K
γ = 79.090 (4)°	Prism, black
V = 849.54 (7) Å³	0.21 × 0.19 × 0.14 mm

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	11 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	9620 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.035
Rotation method data acquisition using ω and phi scans(s)	θ_max = 43.6°, θ_min = 2.3°
Absorption correction: numeric analytical ?	h = −13→13
T_min = 0.300, T_max = 0.444	k = −13→13
37235 measured reflections	l = −34→34

Refinement top

Refinement on F²	0 restraints
Least-squares matrix: full	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
R[F² > 2σ(F²)] = 0.032	Secondary atom site location: difference Fourier map
wR(F²) = 0.078	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0311P)² + 1.1496P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
S = 1.13	(Δ/σ)_max = 0.002
11711 reflections	Δρ_max = 1.54 e Å⁻³
271 parameters	Δρ_min = −2.29 e Å⁻³

Crystal data top

Fe₄Mo₅NaO₂₀	γ = 79.090 (4)°
M_r = 1046.09	V = 849.54 (7) Å³
Triclinic, P1	Z = 2
a = 6.9337 (3) Å	Mo Kα radiation
b = 7.0196 (4) Å	µ = 7.00 mm⁻¹
c = 17.8033 (8) Å	T = 293 K
α = 87.468 (4)°	0.21 × 0.19 × 0.14 mm
β = 87.615 (4)°

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	11 independent reflections
Absorption correction: numeric analytical ?	9620 reflections with I > 2σ(I)
T_min = 0.300, T_max = 0.444	R_int = 0.035
37235 measured reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.032	271 parameters
wR(F²) = 0.078	0 restraints
S = 1.13	Δρ_max = 1.54 e Å⁻³
11711 reflections	Δρ_min = −2.29 e Å⁻³

Special details top

Experimental. CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., version 170.17, 2003 Analytical numeric absorption correction using a multifaceted crystal model based on expressions derived by R·C. Clark & J·S. Reid.

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of F² > σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq
Mo1	0.72970 (3)	0.93852 (3)	0.094013 (11)	0.00895 (3)
Mo2	0.68051 (3)	0.22041 (3)	0.309457 (11)	0.01007 (4)
Mo3	0.21711 (3)	0.82601 (3)	0.285406 (10)	0.00866 (3)
Mo4	0.72965 (3)	0.68980 (3)	0.473930 (10)	0.00867 (3)
Mo5	0.24818 (3)	0.54462 (3)	0.086520 (11)	0.00985 (4)
Fe1	0.75239 (5)	0.69668 (5)	0.265675 (18)	0.00869 (5)
Fe2	0.81431 (5)	0.17149 (5)	0.507320 (19)	0.00903 (5)
Fe3	0.77718 (5)	0.42412 (5)	0.125698 (18)	0.00898 (5)
Fe4	1.17232 (5)	1.08132 (5)	0.114821 (19)	0.01041 (6)
O1	0.8756 (3)	0.8648 (3)	0.49781 (11)	0.0148 (3)
O2	0.5156 (3)	0.2131 (3)	0.50552 (14)	0.0224 (4)
O3	0.8002 (4)	0.8836 (3)	0.00156 (11)	0.0213 (4)
O4	0.4354 (3)	0.2959 (4)	0.33180 (14)	0.0241 (4)
O5	0.8183 (3)	0.2012 (3)	0.39139 (11)	0.0182 (4)
O6	0.4597 (3)	0.7133 (3)	0.26435 (13)	0.0195 (4)
O7	1.1677 (4)	0.7869 (3)	0.11036 (14)	0.0250 (5)
O8	0.7503 (4)	0.4661 (4)	0.01112 (12)	0.0240 (4)
O9	0.4804 (3)	1.0328 (3)	0.10127 (14)	0.0227 (4)
O10	0.7688 (3)	0.7137 (3)	0.15068 (10)	0.0126 (3)
O11	0.8557 (3)	1.1265 (3)	0.11898 (11)	0.0130 (3)
O12	0.7763 (3)	0.3974 (3)	0.24658 (10)	0.0131 (3)
O13	0.0867 (3)	0.3883 (3)	0.12592 (11)	0.0145 (3)
O14	0.0519 (3)	0.6656 (3)	0.26884 (12)	0.0169 (3)
O15	0.1620 (3)	1.0480 (3)	0.23241 (11)	0.0172 (3)
O16	0.1948 (4)	0.8830 (3)	0.37977 (11)	0.0211 (4)
O17	0.7987 (3)	0.4674 (3)	0.52384 (12)	0.0190 (4)
O18	0.7133 (4)	−0.0097 (3)	0.26918 (13)	0.0232 (4)
O19	0.7568 (4)	0.6465 (4)	0.37741 (11)	0.0243 (5)
O20	0.4795 (3)	0.4586 (4)	0.12356 (13)	0.0226 (4)
Na1	0.1189 (3)	0.3361 (3)	0.3029 (3)	0.0945 (13)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.01045 (8)	0.00738 (6)	0.00965 (7)	−0.00317 (6)	−0.00216 (6)	0.00103 (5)
Mo2	0.01052 (8)	0.00899 (7)	0.01100 (7)	−0.00297 (6)	−0.00057 (6)	0.00155 (5)
Mo3	0.00790 (8)	0.00930 (7)	0.00877 (7)	−0.00168 (6)	−0.00036 (5)	0.00003 (5)
Mo4	0.00969 (8)	0.00895 (7)	0.00815 (7)	−0.00369 (6)	−0.00060 (5)	−0.00023 (5)
Mo5	0.01054 (8)	0.00900 (7)	0.01074 (7)	−0.00416 (6)	0.00222 (6)	−0.00084 (5)
Fe1	0.00955 (14)	0.00881 (11)	0.00812 (11)	−0.00273 (10)	−0.00006 (10)	−0.00084 (9)
Fe2	0.00848 (14)	0.00896 (11)	0.00956 (11)	−0.00136 (10)	−0.00034 (10)	−0.00052 (9)
Fe3	0.00952 (14)	0.00798 (11)	0.00946 (12)	−0.00154 (10)	−0.00043 (10)	−0.00103 (9)
Fe4	0.01065 (15)	0.00930 (12)	0.01119 (12)	−0.00189 (10)	0.00037 (10)	0.00002 (9)
O1	0.0132 (8)	0.0136 (7)	0.0191 (8)	−0.0060 (6)	−0.0012 (6)	−0.0021 (6)
O2	0.0123 (9)	0.0234 (10)	0.0316 (11)	−0.0032 (7)	−0.0011 (8)	−0.0023 (8)
O3	0.0317 (12)	0.0207 (9)	0.0120 (7)	−0.0062 (8)	−0.0018 (7)	−0.0006 (6)
O4	0.0113 (9)	0.0299 (11)	0.0299 (11)	−0.0021 (8)	0.0009 (8)	0.0025 (9)
O5	0.0196 (10)	0.0202 (8)	0.0139 (7)	−0.0018 (7)	−0.0036 (7)	0.0024 (6)
O6	0.0109 (8)	0.0185 (8)	0.0280 (10)	−0.0001 (7)	0.0023 (7)	−0.0040 (7)
O7	0.0325 (13)	0.0117 (8)	0.0314 (11)	−0.0071 (8)	0.0108 (9)	−0.0047 (7)
O8	0.0318 (13)	0.0281 (11)	0.0127 (8)	−0.0086 (9)	0.0022 (8)	0.0015 (7)
O9	0.0119 (9)	0.0213 (9)	0.0347 (12)	−0.0018 (7)	−0.0050 (8)	0.0016 (8)
O10	0.0166 (8)	0.0102 (6)	0.0108 (6)	−0.0028 (6)	0.0001 (6)	0.0016 (5)
O11	0.0123 (8)	0.0113 (6)	0.0165 (7)	−0.0044 (6)	−0.0009 (6)	−0.0021 (5)
O12	0.0137 (8)	0.0117 (6)	0.0135 (7)	−0.0025 (6)	0.0011 (6)	0.0022 (5)
O13	0.0127 (8)	0.0116 (7)	0.0197 (8)	−0.0048 (6)	0.0045 (6)	−0.0012 (6)
O14	0.0136 (9)	0.0178 (8)	0.0208 (8)	−0.0066 (7)	−0.0031 (7)	0.0005 (6)
O15	0.0226 (10)	0.0128 (7)	0.0160 (8)	−0.0028 (7)	−0.0062 (7)	0.0034 (6)
O16	0.0291 (12)	0.0240 (9)	0.0100 (7)	−0.0043 (8)	0.0004 (7)	−0.0016 (6)
O17	0.0242 (11)	0.0123 (7)	0.0200 (8)	−0.0035 (7)	0.0009 (7)	0.0027 (6)
O18	0.0327 (13)	0.0141 (8)	0.0244 (10)	−0.0086 (8)	0.0023 (9)	−0.0014 (7)
O19	0.0383 (14)	0.0273 (10)	0.0099 (7)	−0.0124 (10)	−0.0003 (8)	−0.0014 (7)
O20	0.0148 (10)	0.0299 (11)	0.0249 (10)	−0.0083 (8)	−0.0014 (8)	−0.0028 (8)
Na1	0.0278 (10)	0.0208 (8)	0.237 (4)	0.0006 (7)	−0.0510 (17)	−0.0092 (15)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O9	1.732 (2)	Fe3—O8	2.059 (2)
Mo1—O3	1.736 (2)	Fe3—O11^vii	2.0646 (18)
Mo1—O11	1.7947 (17)	Fe3—O10	2.0897 (18)
Mo1—O10	1.8171 (18)	Fe3—O13ⁱ	2.113 (2)
Mo2—O4	1.717 (2)	Fe3—O12	2.1518 (19)
Mo2—O5	1.763 (2)	Fe4—O7	2.078 (2)
Mo2—O18	1.768 (2)	Fe4—O3^viii	2.081 (2)
Mo2—O12	1.8345 (17)	Fe4—O15ⁱ	2.096 (2)
Mo2—Na1ⁱ	3.288 (2)	Fe4—O9ⁱ	2.104 (2)
Mo3—O16	1.738 (2)	Fe4—O13^ix	2.1396 (19)
Mo3—O6	1.751 (2)	Fe4—O11	2.157 (2)
Mo3—O15	1.772 (2)	O1—Fe2^vi	2.115 (2)
Mo3—O14	1.7927 (19)	O1—Fe2ⁱⁱ	2.1271 (19)
Mo3—Na1ⁱⁱ	3.541 (2)	O2—Mo4ⁱⁱⁱ	1.738 (2)
Mo3—Na1	3.628 (2)	O3—Fe4^viii	2.081 (2)
Mo4—O2ⁱⁱⁱ	1.738 (2)	O4—Na1	2.237 (3)
Mo4—O19	1.754 (2)	O5—Na1ⁱ	2.840 (4)
Mo4—O17	1.757 (2)	O7—Mo5ⁱ	1.752 (2)
Mo4—O1	1.8072 (18)	O8—Mo5^iv	1.743 (2)
Mo5—O8^iv	1.743 (2)	O9—Fe4^v	2.104 (2)
Mo5—O20	1.749 (3)	O11—Fe3ⁱⁱ	2.0646 (18)
Mo5—O7^v	1.752 (2)	O12—Na1ⁱ	2.570 (3)
Mo5—O13	1.8113 (17)	O13—Fe3^v	2.113 (2)
Fe1—O19	2.005 (2)	O13—Fe4^x	2.1396 (19)
Fe1—O6	2.011 (2)	O14—Fe1^v	2.049 (2)
Fe1—O18ⁱⁱ	2.031 (2)	O14—Na1	2.329 (3)
Fe1—O10	2.0451 (18)	O15—Fe4^v	2.096 (2)
Fe1—O14ⁱ	2.049 (2)	O15—Na1ⁱⁱ	2.391 (3)
Fe1—O12	2.1172 (18)	O16—Fe2ⁱⁱⁱ	2.030 (2)
Fe1—Na1ⁱ	3.295 (2)	O18—Fe1^vii	2.031 (2)
Fe2—O16ⁱⁱⁱ	2.030 (2)	Na1—O15^vii	2.391 (3)
Fe2—O2	2.037 (2)	Na1—O12^v	2.570 (3)
Fe2—O5	2.065 (2)	Na1—O5^v	2.840 (4)
Fe2—O17	2.092 (2)	Na1—Mo2^v	3.288 (2)
Fe2—O1^vi	2.115 (2)	Na1—Fe1^v	3.295 (2)
Fe2—O1^vii	2.1271 (19)	Na1—Mo3^vii	3.541 (2)
Fe3—O20	2.034 (2)

O9—Mo1—O3	110.55 (12)	O10—Fe3—O12	80.26 (7)
O9—Mo1—O11	106.98 (10)	O13ⁱ—Fe3—O12	88.30 (8)
O3—Mo1—O11	106.95 (10)	O7—Fe4—O3^viii	93.13 (9)
O9—Mo1—O10	106.31 (10)	O7—Fe4—O15ⁱ	87.94 (9)
O3—Mo1—O10	108.21 (9)	O3^viii—Fe4—O15ⁱ	176.61 (10)
O11—Mo1—O10	117.78 (9)	O7—Fe4—O9ⁱ	92.14 (10)
O4—Mo2—O5	109.91 (11)	O3^viii—Fe4—O9ⁱ	80.11 (10)
O4—Mo2—O18	108.73 (12)	O15ⁱ—Fe4—O9ⁱ	96.64 (10)
O5—Mo2—O18	109.17 (11)	O7—Fe4—O13^ix	163.12 (9)
O4—Mo2—O12	111.67 (11)	O3^viii—Fe4—O13^ix	91.08 (8)
O5—Mo2—O12	105.71 (10)	O15ⁱ—Fe4—O13^ix	88.80 (8)
O18—Mo2—O12	111.59 (9)	O9ⁱ—Fe4—O13^ix	104.69 (8)
O4—Mo2—Na1ⁱ	145.79 (10)	O7—Fe4—O11	86.60 (9)
O5—Mo2—Na1ⁱ	59.69 (10)	O3^viii—Fe4—O11	95.40 (9)
O18—Mo2—Na1ⁱ	105.38 (10)	O15ⁱ—Fe4—O11	87.87 (8)
O12—Mo2—Na1ⁱ	51.14 (9)	O9ⁱ—Fe4—O11	175.27 (9)
O16—Mo3—O6	109.20 (12)	O13^ix—Fe4—O11	76.73 (7)
O16—Mo3—O15	106.97 (10)	Mo4—O1—Fe2^vi	126.98 (10)
O6—Mo3—O15	109.22 (11)	Mo4—O1—Fe2ⁱⁱ	133.57 (12)
O16—Mo3—O14	108.53 (10)	Fe2^vi—O1—Fe2ⁱⁱ	97.33 (7)
O6—Mo3—O14	110.25 (10)	Mo4ⁱⁱⁱ—O2—Fe2	159.73 (14)
O15—Mo3—O14	112.57 (10)	Mo1—O3—Fe4^viii	159.30 (14)
O16—Mo3—Na1ⁱⁱ	69.79 (11)	Mo2—O4—Na1	150.88 (18)
O6—Mo3—Na1ⁱⁱ	117.79 (8)	Mo2—O5—Fe2	146.35 (13)
O15—Mo3—Na1ⁱⁱ	37.46 (10)	Mo2—O5—Na1ⁱ	87.91 (10)
O14—Mo3—Na1ⁱⁱ	129.58 (8)	Fe2—O5—Na1ⁱ	124.39 (12)
O16—Mo3—Na1	99.11 (10)	Mo3—O6—Fe1	152.61 (13)
O6—Mo3—Na1	85.09 (8)	Mo5ⁱ—O7—Fe4	157.61 (14)
O15—Mo3—Na1	143.36 (9)	Mo5^iv—O8—Fe3	168.91 (16)
O14—Mo3—Na1	32.66 (8)	Mo1—O9—Fe4^v	167.01 (14)
Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1	156.57 (10)	Mo1—O10—Fe1	124.81 (9)
O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O19	108.47 (13)	Mo1—O10—Fe3	133.03 (10)
O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O17	109.97 (11)	Fe1—O10—Fe3	100.87 (8)
O19—Mo4—O17	108.27 (11)	Mo1—O11—Fe3ⁱⁱ	134.26 (11)
O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O1	108.07 (10)	Mo1—O11—Fe4	120.94 (9)
O19—Mo4—O1	110.21 (10)	Fe3ⁱⁱ—O11—Fe4	102.46 (7)
O17—Mo4—O1	111.80 (10)	Mo2—O12—Fe1	125.88 (9)
O8^iv—Mo5—O20	112.77 (12)	Mo2—O12—Fe3	128.99 (10)
O8^iv—Mo5—O7^v	108.17 (12)	Fe1—O12—Fe3	96.61 (7)
O20—Mo5—O7^v	109.27 (12)	Mo2—O12—Na1ⁱ	95.10 (11)
O8^iv—Mo5—O13	107.92 (10)	Fe1—O12—Na1ⁱ	88.80 (8)
O20—Mo5—O13	106.70 (11)	Fe3—O12—Na1ⁱ	114.61 (12)
O7^v—Mo5—O13	112.07 (10)	Mo5—O13—Fe3^v	130.03 (11)
O19—Fe1—O6	92.45 (10)	Mo5—O13—Fe4^x	118.75 (9)
O19—Fe1—O18ⁱⁱ	95.94 (10)	Fe3^v—O13—Fe4^x	101.42 (8)
O6—Fe1—O18ⁱⁱ	90.21 (10)	Mo3—O14—Fe1^v	134.45 (12)
O19—Fe1—O10	172.81 (9)	Mo3—O14—Na1	122.79 (13)
O6—Fe1—O10	90.70 (9)	Fe1^v—O14—Na1	97.44 (9)
O18ⁱⁱ—Fe1—O10	90.51 (8)	Mo3—O15—Fe4^v	126.21 (11)
O19—Fe1—O14ⁱ	86.30 (10)	Mo3—O15—Na1ⁱⁱ	115.76 (13)
O6—Fe1—O14ⁱ	177.15 (9)	Fe4^v—O15—Na1ⁱⁱ	117.38 (13)
O18ⁱⁱ—Fe1—O14ⁱ	92.47 (10)	Mo3—O16—Fe2ⁱⁱⁱ	156.25 (14)
O10—Fe1—O14ⁱ	90.26 (8)	Mo4—O17—Fe2	138.43 (13)
O19—Fe1—O12	91.63 (9)	Mo2—O18—Fe1^vii	157.87 (14)
O6—Fe1—O12	86.42 (8)	Mo4—O19—Fe1	160.02 (15)
O18ⁱⁱ—Fe1—O12	171.83 (9)	Mo5—O20—Fe3	155.00 (14)
O10—Fe1—O12	82.11 (7)	O4—Na1—O14	101.12 (12)
O14ⁱ—Fe1—O12	91.05 (8)	O4—Na1—O15^vii	94.43 (13)
O19—Fe1—Na1ⁱ	71.64 (11)	O14—Na1—O15^vii	133.1 (2)
O6—Fe1—Na1ⁱ	132.66 (8)	O4—Na1—O12^v	170.1 (2)
O18ⁱⁱ—Fe1—Na1ⁱ	134.50 (9)	O14—Na1—O12^v	74.55 (10)
O10—Fe1—Na1ⁱ	101.53 (10)	O15^vii—Na1—O12^v	82.63 (11)
O14ⁱ—Fe1—Na1ⁱ	44.49 (7)	O4—Na1—O5^v	125.82 (18)
O12—Fe1—Na1ⁱ	51.24 (7)	O14—Na1—O5^v	115.02 (12)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O2	90.62 (10)	O15^vii—Na1—O5^v	89.16 (9)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O5	174.64 (9)	O12^v—Na1—O5^v	63.79 (8)
O2—Fe2—O5	88.08 (10)	O4—Na1—Mo2^v	154.32 (15)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O17	90.60 (9)	O14—Na1—Mo2^v	102.73 (9)
O2—Fe2—O17	90.31 (9)	O15^vii—Na1—Mo2^v	76.02 (8)
O5—Fe2—O17	94.61 (9)	O12^v—Na1—Mo2^v	33.76 (5)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O1^vi	92.88 (9)	O5^v—Na1—Mo2^v	32.40 (5)
O2—Fe2—O1^vi	176.43 (9)	O4—Na1—Fe1^v	138.17 (10)
O5—Fe2—O1^vi	88.48 (9)	O14—Na1—Fe1^v	38.07 (6)
O17—Fe2—O1^vi	89.01 (8)	O15^vii—Na1—Fe1^v	119.56 (12)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O1^vii	86.02 (9)	O12^v—Na1—Fe1^v	39.97 (5)
O2—Fe2—O1^vii	98.23 (9)	O5^v—Na1—Fe1^v	81.35 (8)
O5—Fe2—O1^vii	89.01 (8)	Mo2^v—Na1—Fe1^v	64.68 (4)
O17—Fe2—O1^vii	170.84 (9)	O4—Na1—Mo3^vii	84.71 (9)
O1^vi—Fe2—O1^vii	82.67 (7)	O14—Na1—Mo3^vii	159.85 (18)
O20—Fe3—O8	82.27 (10)	O15^vii—Na1—Mo3^vii	26.78 (6)
O20—Fe3—O11^vii	100.59 (9)	O12^v—Na1—Mo3^vii	96.47 (7)
O8—Fe3—O11^vii	93.07 (9)	O5^v—Na1—Mo3^vii	74.98 (7)
O20—Fe3—O10	93.22 (9)	Mo2^v—Na1—Mo3^vii	76.12 (4)
O8—Fe3—O10	97.32 (9)	Fe1^v—Na1—Mo3^vii	136.43 (7)
O11^vii—Fe3—O10	163.72 (8)	O4—Na1—Mo3	77.02 (9)
O20—Fe3—O13ⁱ	179.04 (9)	O14—Na1—Mo3	24.55 (6)
O8—Fe3—O13ⁱ	96.77 (9)	O15^vii—Na1—Mo3	139.84 (17)
O11^vii—Fe3—O13ⁱ	79.32 (7)	O12^v—Na1—Mo3	99.09 (8)
O10—Fe3—O13ⁱ	87.02 (7)	O5^v—Na1—Mo3	127.84 (11)
O20—Fe3—O12	92.66 (9)	Mo2^v—Na1—Mo3	125.41 (6)
O8—Fe3—O12	174.28 (9)	Fe1^v—Na1—Mo3	61.36 (4)
O11^vii—Fe3—O12	90.45 (7)	Mo3^vii—Na1—Mo3	156.57 (10)

O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O1—Fe2^vi	175.91 (13)	O11^vii—Fe3—O12—Mo2	−42.05 (13)
O19—Mo4—O1—Fe2^vi	−65.72 (17)	O10—Fe3—O12—Mo2	151.39 (14)
O17—Mo4—O1—Fe2^vi	54.75 (15)	O13ⁱ—Fe3—O12—Mo2	−121.35 (13)
O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O1—Fe2ⁱⁱ	−24.55 (18)	O20—Fe3—O12—Fe1	−89.95 (9)
O19—Mo4—O1—Fe2ⁱⁱ	93.82 (16)	O8—Fe3—O12—Fe1	−62.5 (9)
O17—Mo4—O1—Fe2ⁱⁱ	−145.71 (14)	O11^vii—Fe3—O12—Fe1	169.43 (8)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O2—Mo4ⁱⁱⁱ	58.2 (4)	O10—Fe3—O12—Fe1	2.86 (8)
O5—Fe2—O2—Mo4ⁱⁱⁱ	−127.0 (4)	O13ⁱ—Fe3—O12—Fe1	90.13 (8)
O17—Fe2—O2—Mo4ⁱⁱⁱ	−32.4 (4)	O20—Fe3—O12—Na1ⁱ	178.35 (11)
O1^vi—Fe2—O2—Mo4ⁱⁱⁱ	−111.3 (13)	O8—Fe3—O12—Na1ⁱ	−154.2 (8)
O1^vii—Fe2—O2—Mo4ⁱⁱⁱ	144.3 (4)	O11^vii—Fe3—O12—Na1ⁱ	77.72 (10)
O9—Mo1—O3—Fe4^viii	48.9 (4)	O10—Fe3—O12—Na1ⁱ	−88.84 (10)
O11—Mo1—O3—Fe4^viii	−67.2 (4)	O13ⁱ—Fe3—O12—Na1ⁱ	−1.58 (9)
O10—Mo1—O3—Fe4^viii	165.0 (4)	O8^iv—Mo5—O13—Fe3^v	−71.28 (16)
O5—Mo2—O4—Na1	−164.2 (3)	O20—Mo5—O13—Fe3^v	167.27 (13)
O18—Mo2—O4—Na1	−44.7 (3)	O7^v—Mo5—O13—Fe3^v	47.71 (17)
O12—Mo2—O4—Na1	78.8 (3)	O8^iv—Mo5—O13—Fe4^x	67.82 (15)
Na1ⁱ—Mo2—O4—Na1	130.8 (3)	O20—Mo5—O13—Fe4^x	−53.63 (14)
O4—Mo2—O5—Fe2	21.0 (3)	O7^v—Mo5—O13—Fe4^x	−173.19 (13)
O18—Mo2—O5—Fe2	−98.2 (2)	O16—Mo3—O14—Fe1^v	70.29 (18)
O12—Mo2—O5—Fe2	141.6 (2)	O6—Mo3—O14—Fe1^v	−170.15 (15)
Na1ⁱ—Mo2—O5—Fe2	164.8 (3)	O15—Mo3—O14—Fe1^v	−47.92 (19)
O4—Mo2—O5—Na1ⁱ	−143.81 (10)	Na1ⁱⁱ—Mo3—O14—Fe1^v	−8.4 (2)
O18—Mo2—O5—Na1ⁱ	97.01 (10)	Na1—Mo3—O14—Fe1^v	148.0 (3)
O12—Mo2—O5—Na1ⁱ	−23.15 (10)	O16—Mo3—O14—Na1	−77.68 (19)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O5—Mo2	67.4 (11)	O6—Mo3—O14—Na1	41.9 (2)
O2—Fe2—O5—Mo2	−8.7 (2)	O15—Mo3—O14—Na1	164.11 (17)
O17—Fe2—O5—Mo2	−98.9 (2)	Na1ⁱⁱ—Mo3—O14—Na1	−156.4 (2)
O1^vi—Fe2—O5—Mo2	172.3 (2)	O16—Mo3—O15—Fe4^v	177.58 (14)
O1^vii—Fe2—O5—Mo2	89.6 (2)	O6—Mo3—O15—Fe4^v	59.51 (17)
O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O5—Na1ⁱ	−131.1 (10)	O14—Mo3—O15—Fe4^v	−63.30 (17)
O2—Fe2—O5—Na1ⁱ	152.78 (13)	Na1ⁱⁱ—Mo3—O15—Fe4^v	170.4 (2)
O17—Fe2—O5—Na1ⁱ	62.63 (13)	Na1—Mo3—O15—Fe4^v	−49.0 (2)
O1^vi—Fe2—O5—Na1ⁱ	−26.26 (12)	O16—Mo3—O15—Na1ⁱⁱ	7.17 (16)
O1^vii—Fe2—O5—Na1ⁱ	−108.95 (12)	O6—Mo3—O15—Na1ⁱⁱ	−110.90 (14)
O16—Mo3—O6—Fe1	−49.3 (3)	O14—Mo3—O15—Na1ⁱⁱ	126.29 (13)
O15—Mo3—O6—Fe1	67.4 (3)	Na1—Mo3—O15—Na1ⁱⁱ	140.63 (16)
O14—Mo3—O6—Fe1	−168.4 (3)	O6—Mo3—O16—Fe2ⁱⁱⁱ	−69.3 (4)
Na1ⁱⁱ—Mo3—O6—Fe1	27.4 (3)	O15—Mo3—O16—Fe2ⁱⁱⁱ	172.6 (4)
Na1—Mo3—O6—Fe1	−147.2 (3)	O14—Mo3—O16—Fe2ⁱⁱⁱ	50.9 (4)
O19—Fe1—O6—Mo3	68.6 (3)	Na1ⁱⁱ—Mo3—O16—Fe2ⁱⁱⁱ	177.3 (4)
O18ⁱⁱ—Fe1—O6—Mo3	−27.4 (3)	Na1—Mo3—O16—Fe2ⁱⁱⁱ	18.7 (4)
O10—Fe1—O6—Mo3	−117.9 (3)	O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O17—Fe2	92.94 (19)
O14ⁱ—Fe1—O6—Mo3	132.4 (16)	O19—Mo4—O17—Fe2	−25.4 (2)
O12—Fe1—O6—Mo3	160.0 (3)	O1—Mo4—O17—Fe2	−147.01 (17)
Na1ⁱ—Fe1—O6—Mo3	135.6 (3)	O16ⁱⁱⁱ—Fe2—O17—Mo4	−157.97 (19)
O3^viii—Fe4—O7—Mo5ⁱ	54.0 (5)	O2—Fe2—O17—Mo4	−67.35 (19)
O15ⁱ—Fe4—O7—Mo5ⁱ	−122.8 (5)	O5—Fe2—O17—Mo4	20.8 (2)
O9ⁱ—Fe4—O7—Mo5ⁱ	−26.2 (5)	O1^vi—Fe2—O17—Mo4	109.15 (19)
O13^ix—Fe4—O7—Mo5ⁱ	158.2 (3)	O1^vii—Fe2—O17—Mo4	133.8 (4)
O11—Fe4—O7—Mo5ⁱ	149.2 (5)	O4—Mo2—O18—Fe1^vii	−84.4 (4)
O20—Fe3—O8—Mo5^iv	−114.6 (8)	O5—Mo2—O18—Fe1^vii	35.5 (4)
O11^vii—Fe3—O8—Mo5^iv	−14.3 (8)	O12—Mo2—O18—Fe1^vii	152.0 (4)
O10—Fe3—O8—Mo5^iv	153.2 (8)	Na1ⁱ—Mo2—O18—Fe1^vii	98.2 (4)
O13ⁱ—Fe3—O8—Mo5^iv	65.3 (8)	O2ⁱⁱⁱ—Mo4—O19—Fe1	59.6 (5)
O12—Fe3—O8—Mo5^iv	−142.2 (7)	O17—Mo4—O19—Fe1	178.9 (4)
O3—Mo1—O9—Fe4^v	91.0 (7)	O1—Mo4—O19—Fe1	−58.5 (5)
O11—Mo1—O9—Fe4^v	−152.9 (7)	O6—Fe1—O19—Mo4	−77.4 (5)
O10—Mo1—O9—Fe4^v	−26.2 (7)	O18ⁱⁱ—Fe1—O19—Mo4	13.0 (5)
O9—Mo1—O10—Fe1	−71.48 (15)	O10—Fe1—O19—Mo4	166.7 (5)
O3—Mo1—O10—Fe1	169.75 (13)	O14ⁱ—Fe1—O19—Mo4	105.1 (5)
O11—Mo1—O10—Fe1	48.39 (15)	O12—Fe1—O19—Mo4	−163.9 (5)
O9—Mo1—O10—Fe3	92.94 (16)	Na1ⁱ—Fe1—O19—Mo4	148.1 (5)
O3—Mo1—O10—Fe3	−25.83 (18)	O8^iv—Mo5—O20—Fe3	40.1 (4)
O11—Mo1—O10—Fe3	−147.18 (13)	O7^v—Mo5—O20—Fe3	−80.2 (3)
O19—Fe1—O10—Mo1	−158.8 (7)	O13—Mo5—O20—Fe3	158.4 (3)
O6—Fe1—O10—Mo1	85.21 (13)	O8—Fe3—O20—Mo5	−26.4 (3)
O18ⁱⁱ—Fe1—O10—Mo1	−5.00 (14)	O11^vii—Fe3—O20—Mo5	−118.1 (3)
O14ⁱ—Fe1—O10—Mo1	−97.48 (13)	O10—Fe3—O20—Mo5	70.6 (3)
O12—Fe1—O10—Mo1	171.50 (14)	O13ⁱ—Fe3—O20—Mo5	−34 (5)
Na1ⁱ—Fe1—O10—Mo1	−140.83 (11)	O12—Fe3—O20—Mo5	150.9 (3)
O19—Fe1—O10—Fe3	32.7 (8)	Mo2—O4—Na1—O14	−101.2 (3)
O6—Fe1—O10—Fe3	−83.26 (9)	Mo2—O4—Na1—O15^vii	34.3 (4)
O18ⁱⁱ—Fe1—O10—Fe3	−173.47 (10)	Mo2—O4—Na1—O12^v	−38.0 (9)
O14ⁱ—Fe1—O10—Fe3	94.05 (9)	Mo2—O4—Na1—O5^v	126.5 (3)
O12—Fe1—O10—Fe3	3.03 (8)	Mo2—O4—Na1—Mo2^v	100.9 (5)
Na1ⁱ—Fe1—O10—Fe3	50.70 (8)	Mo2—O4—Na1—Fe1^v	−111.6 (3)
O20—Fe3—O10—Mo1	−77.87 (15)	Mo2—O4—Na1—Mo3^vii	59.3 (3)
O8—Fe3—O10—Mo1	4.74 (16)	Mo2—O4—Na1—Mo3	−105.9 (3)
O11^vii—Fe3—O10—Mo1	134.0 (2)	Mo3—O14—Na1—O4	−11.1 (2)
O13ⁱ—Fe3—O10—Mo1	101.19 (15)	Fe1^v—O14—Na1—O4	−168.70 (15)
O12—Fe3—O10—Mo1	−170.02 (16)	Mo3—O14—Na1—O15^vii	−118.09 (16)
O20—Fe3—O10—Fe1	89.15 (10)	Fe1^v—O14—Na1—O15^vii	84.35 (18)
O8—Fe3—O10—Fe1	171.77 (10)	Mo3—O14—Na1—O12^v	178.05 (13)
O11^vii—Fe3—O10—Fe1	−59.0 (3)	Fe1^v—O14—Na1—O12^v	20.49 (11)
O13ⁱ—Fe3—O10—Fe1	−91.79 (9)	Mo3—O14—Na1—O5^v	127.44 (13)
O12—Fe3—O10—Fe1	−3.00 (8)	Fe1^v—O14—Na1—O5^v	−30.12 (17)
O9—Mo1—O11—Fe3ⁱⁱ	−18.63 (17)	Mo3—O14—Na1—Mo2^v	159.25 (11)
O3—Mo1—O11—Fe3ⁱⁱ	99.85 (15)	Fe1^v—O14—Na1—Mo2^v	1.70 (14)
O10—Mo1—O11—Fe3ⁱⁱ	−138.15 (13)	Mo3—O14—Na1—Fe1^v	157.55 (19)
O9—Mo1—O11—Fe4	−177.92 (12)	Mo3—O14—Na1—Mo3^vii	−116.4 (3)
O3—Mo1—O11—Fe4	−59.44 (14)	Fe1^v—O14—Na1—Mo3^vii	86.1 (3)
O10—Mo1—O11—Fe4	62.56 (13)	Fe1^v—O14—Na1—Mo3	−157.55 (19)
O7—Fe4—O11—Mo1	−15.69 (12)	O16—Mo3—Na1—O4	−80.97 (15)
O3^viii—Fe4—O11—Mo1	77.13 (12)	O6—Mo3—Na1—O4	27.72 (14)
O15ⁱ—Fe4—O11—Mo1	−103.75 (12)	O15—Mo3—Na1—O4	143.71 (14)
O9ⁱ—Fe4—O11—Mo1	59.0 (10)	O14—Mo3—Na1—O4	168.8 (3)
O13^ix—Fe4—O11—Mo1	166.97 (13)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—O4	−140.3 (2)
O7—Fe4—O11—Fe3ⁱⁱ	179.34 (10)	O16—Mo3—Na1—O14	110.26 (18)
O3^viii—Fe4—O11—Fe3ⁱⁱ	−87.83 (9)	O6—Mo3—Na1—O14	−141.05 (19)
O15ⁱ—Fe4—O11—Fe3ⁱⁱ	91.28 (9)	O15—Mo3—Na1—O14	−25.1 (3)
O9ⁱ—Fe4—O11—Fe3ⁱⁱ	−106.0 (10)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—O14	50.9 (4)
O13^ix—Fe4—O11—Fe3ⁱⁱ	2.01 (8)	O16—Mo3—Na1—O15^vii	−162.33 (18)
O4—Mo2—O12—Fe1	53.14 (16)	O6—Mo3—Na1—O15^vii	−53.64 (17)
O5—Mo2—O12—Fe1	−66.36 (15)	O15—Mo3—Na1—O15^vii	62.35 (18)
O18—Mo2—O12—Fe1	175.07 (13)	O14—Mo3—Na1—O15^vii	87.4 (2)
Na1ⁱ—Mo2—O12—Fe1	−92.21 (15)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—O15^vii	138.3 (2)
O4—Mo2—O12—Fe3	−87.06 (15)	O16—Mo3—Na1—O12^v	108.35 (14)
O5—Mo2—O12—Fe3	153.44 (13)	O6—Mo3—Na1—O12^v	−142.95 (15)
O18—Mo2—O12—Fe3	34.87 (17)	O15—Mo3—Na1—O12^v	−27.0 (2)
Na1ⁱ—Mo2—O12—Fe3	127.59 (17)	O14—Mo3—Na1—O12^v	−1.90 (13)
O4—Mo2—O12—Na1ⁱ	145.35 (12)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—O12^v	49.0 (4)
O5—Mo2—O12—Na1ⁱ	25.84 (12)	O16—Mo3—Na1—O5^v	44.59 (17)
O18—Mo2—O12—Na1ⁱ	−92.72 (13)	O6—Mo3—Na1—O5^v	153.29 (16)
O19—Fe1—O12—Mo2	30.70 (15)	O15—Mo3—Na1—O5^v	−90.7 (2)
O6—Fe1—O12—Mo2	−61.65 (14)	O14—Mo3—Na1—O5^v	−65.67 (16)
O18ⁱⁱ—Fe1—O12—Mo2	−127.4 (6)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—O5^v	−14.8 (4)
O10—Fe1—O12—Mo2	−152.86 (14)	O16—Mo3—Na1—Mo2^v	85.17 (17)
O14ⁱ—Fe1—O12—Mo2	117.03 (13)	O6—Mo3—Na1—Mo2^v	−166.14 (17)
Na1ⁱ—Fe1—O12—Mo2	95.42 (17)	O15—Mo3—Na1—Mo2^v	−50.2 (2)
O19—Fe1—O12—Fe3	−179.36 (10)	O14—Mo3—Na1—Mo2^v	−25.09 (13)
O6—Fe1—O12—Fe3	88.30 (9)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—Mo2^v	25.8 (4)
O18ⁱⁱ—Fe1—O12—Fe3	22.5 (7)	O16—Mo3—Na1—Fe1^v	94.70 (10)
O10—Fe1—O12—Fe3	−2.91 (8)	O6—Mo3—Na1—Fe1^v	−156.61 (10)
O14ⁱ—Fe1—O12—Fe3	−93.03 (9)	O15—Mo3—Na1—Fe1^v	−40.63 (17)
Na1ⁱ—Fe1—O12—Fe3	−114.63 (13)	O14—Mo3—Na1—Fe1^v	−15.56 (14)
O19—Fe1—O12—Na1ⁱ	−64.72 (13)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—Fe1^v	35.3 (3)
O6—Fe1—O12—Na1ⁱ	−157.07 (13)	O16—Mo3—Na1—Mo3^vii	−120.7 (3)
O18ⁱⁱ—Fe1—O12—Na1ⁱ	137.2 (6)	O6—Mo3—Na1—Mo3^vii	−12.0 (3)
O10—Fe1—O12—Na1ⁱ	111.72 (12)	O15—Mo3—Na1—Mo3^vii	104.0 (3)
O14ⁱ—Fe1—O12—Na1ⁱ	21.61 (12)	O14—Mo3—Na1—Mo3^vii	129.1 (4)
O20—Fe3—O12—Mo2	58.58 (14)	Na1ⁱⁱ—Mo3—Na1—Mo3^vii	180.0
O8—Fe3—O12—Mo2	86.0 (9)

Symmetry codes: (i) x+1, y, z; (ii) x, y+1, z; (iii) −x+1, −y+1, −z+1; (iv) −x+1, −y+1, −z; (v) x−1, y, z; (vi) −x+2, −y+1, −z+1; (vii) x, y−1, z; (viii) −x+2, −y+2, −z; (ix) x+1, y+1, z; (x) x−1, y−1, z.

(2) top

Crystal data top

Fe₂Mo₃NaO₁₂	Z = 2
M_r = 614.51	F(000) = 570
?, P1	D_x = 3.955 Mg m⁻³
a = 6.9253 (4) Å	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
b = 6.9513 (4) Å	Cell parameters from 3616 reflections
c = 11.0600 (9) Å	θ = 4.4–33.6°
α = 80.205 (6)°	µ = 6.39 mm⁻¹
β = 83.679 (6)°	T = 293 K
γ = 80.818 (5)°	Prism, black
V = 516.06 (6) Å³	0.20 × 0.11 × 0.10 mm

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	2705 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	2454 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.027
Rotation method data acquisition using ω and phi scans(s)	θ_max = 33.6°, θ_min = 4.4°
Absorption correction: numeric analytical ?	h = −10→9
T_min = 0.321, T_max = 0.565	k = −9→10
4259 measured reflections	l = −14→14

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.031	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0365P)² + 2.671P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.081	(Δ/σ)_max < 0.001
S = 1.14	Δρ_max = 0.98 e Å⁻³
2705 reflections	Δρ_min = −2.03 e Å⁻³
164 parameters	Extinction correction: SHELXL, Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.0156 (8)

Crystal data top

Fe₂Mo₃NaO₁₂	γ = 80.818 (5)°
M_r = 614.51	V = 516.06 (6) Å³
?, P1	Z = 2
a = 6.9253 (4) Å	Mo Kα radiation
b = 6.9513 (4) Å	µ = 6.39 mm⁻¹
c = 11.0600 (9) Å	T = 293 K
α = 80.205 (6)°	0.20 × 0.11 × 0.10 mm
β = 83.679 (6)°

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	2705 independent reflections
Absorption correction: numeric analytical ?	2454 reflections with I > 2σ(I)
T_min = 0.321, T_max = 0.565	R_int = 0.027
4259 measured reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.031	164 parameters
wR(F²) = 0.081	0 restraints
S = 1.14	Δρ_max = 0.98 e Å⁻³
2705 reflections	Δρ_min = −2.03 e Å⁻³

Special details top

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq
Mo1	−0.24084 (5)	0.10003 (5)	−0.14829 (4)	0.00931 (11)
Mo2	−0.29352 (6)	0.28215 (6)	0.18759 (4)	0.01106 (11)
Mo3	0.27507 (5)	0.29702 (6)	−0.45490 (4)	0.00914 (11)
Fe1	−0.18523 (10)	0.17115 (10)	−0.49169 (6)	0.01079 (15)
Fe2	−0.22673 (9)	−0.22574 (9)	0.11109 (6)	0.00912 (14)
Na1	−0.1449 (5)	−0.4105 (4)	−0.1825 (5)	0.0754 (15)
O1	−0.1854 (5)	−0.1492 (5)	−0.0730 (3)	0.0134 (7)
O2	−0.2019 (5)	0.4883 (5)	0.0913 (3)	0.0157 (7)
O3	−0.0680 (5)	0.2519 (5)	−0.1270 (4)	0.0157 (7)
O4	−0.4820 (5)	0.2054 (5)	−0.1055 (4)	0.0173 (7)
O5	−0.1598 (5)	0.2336 (6)	0.3193 (4)	0.0192 (8)
O6	−0.2230 (6)	0.0876 (6)	−0.3043 (4)	0.0228 (8)
O7	0.5182 (5)	0.2093 (6)	−0.4969 (4)	0.0226 (8)
O8	0.1231 (5)	0.1336 (5)	−0.4939 (3)	0.0152 (7)
O9	0.2497 (6)	0.2997 (6)	−0.2949 (4)	0.0224 (8)
O10	0.2104 (6)	0.5362 (5)	−0.5330 (4)	0.0225 (8)
O11	−0.5392 (5)	0.3423 (6)	0.2296 (4)	0.0218 (8)
O12	−0.2560 (6)	0.0662 (5)	0.1151 (4)	0.0214 (8)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.00706 (17)	0.00943 (17)	0.0108 (2)	−0.00111 (13)	−0.00230 (13)	0.00097 (14)
Mo2	0.00997 (18)	0.00875 (17)	0.0142 (2)	−0.00137 (13)	−0.00341 (14)	0.00057 (14)
Mo3	0.00863 (17)	0.00980 (16)	0.0097 (2)	−0.00336 (13)	−0.00204 (13)	−0.00078 (14)
Fe1	0.0094 (3)	0.0104 (3)	0.0122 (3)	−0.0004 (2)	−0.0025 (2)	−0.0008 (2)
Fe2	0.0077 (3)	0.0086 (3)	0.0110 (3)	−0.0014 (2)	−0.0024 (2)	0.0001 (2)
Na1	0.0297 (16)	0.0267 (14)	0.183 (5)	0.0092 (13)	−0.046 (2)	−0.041 (2)
O1	0.0159 (16)	0.0120 (14)	0.0113 (16)	−0.0004 (12)	−0.0033 (13)	0.0006 (13)
O2	0.0202 (17)	0.0115 (14)	0.0149 (17)	−0.0024 (13)	0.0014 (14)	−0.0028 (13)
O3	0.0100 (14)	0.0149 (15)	0.0237 (19)	−0.0048 (12)	−0.0047 (14)	−0.0019 (14)
O4	0.0106 (15)	0.0161 (16)	0.024 (2)	−0.0016 (13)	−0.0008 (14)	0.0004 (15)
O5	0.0148 (16)	0.0212 (17)	0.0204 (19)	0.0001 (14)	−0.0051 (15)	0.0002 (15)
O6	0.030 (2)	0.0234 (18)	0.0132 (18)	0.0004 (16)	−0.0043 (16)	−0.0001 (15)
O7	0.0120 (16)	0.030 (2)	0.026 (2)	−0.0044 (15)	0.0009 (15)	−0.0068 (17)
O8	0.0135 (15)	0.0153 (15)	0.0188 (18)	−0.0055 (13)	−0.0057 (14)	−0.0023 (14)
O9	0.028 (2)	0.030 (2)	0.0112 (18)	−0.0100 (17)	0.0012 (15)	−0.0045 (16)
O10	0.027 (2)	0.0138 (16)	0.025 (2)	−0.0044 (15)	−0.0050 (17)	0.0028 (16)
O11	0.0124 (16)	0.0275 (19)	0.024 (2)	−0.0026 (14)	−0.0009 (15)	0.0002 (17)
O12	0.0253 (19)	0.0093 (14)	0.031 (2)	−0.0063 (14)	−0.0037 (17)	−0.0022 (15)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O6	1.733 (4)	Fe2—O2^viii	2.015 (3)
Mo1—O4	1.761 (3)	Fe2—O3ⁱⁱ	2.044 (3)
Mo1—O3	1.776 (4)	Fe2—Na1^ix	3.366 (3)
Mo1—O1	1.792 (3)	Na1—O11^vii	2.262 (5)
Mo1—Na1ⁱ	3.520 (3)	Na1—O3^viii	2.313 (5)
Mo1—Na1	3.581 (3)	Na1—O1	2.314 (5)
Mo2—O11	1.718 (4)	Na1—O2ⁱⁱ	2.648 (5)
Mo2—O5	1.767 (4)	Na1—O5ⁱⁱ	2.783 (6)
Mo2—O12	1.789 (4)	Na1—O2^viii	2.987 (7)
Mo2—O2	1.792 (4)	Na1—Mo2ⁱⁱ	3.290 (3)
Mo2—Na1ⁱⁱ	3.290 (3)	Na1—Fe2^ix	3.366 (3)
Mo3—O7	1.738 (4)	Na1—Mo1^viii	3.520 (3)
Mo3—O10	1.752 (4)	O2—Fe2ⁱ	2.015 (3)
Mo3—O9	1.761 (4)	O2—Na1ⁱⁱ	2.648 (5)
Mo3—O8	1.797 (4)	O2—Na1ⁱ	2.987 (7)
Fe1—O7ⁱⁱⁱ	2.034 (4)	O3—Fe2ⁱⁱ	2.044 (3)
Fe1—O6	2.054 (4)	O3—Na1ⁱ	2.313 (5)
Fe1—O5^iv	2.055 (4)	O4—Fe2^vii	2.007 (4)
Fe1—O10^v	2.076 (4)	O5—Fe1^x	2.055 (4)
Fe1—O8	2.108 (4)	O5—Na1ⁱⁱ	2.783 (6)
Fe1—O8^vi	2.123 (4)	O7—Fe1^xi	2.034 (4)
Fe2—O9ⁱⁱ	2.006 (4)	O8—Fe1^vi	2.123 (4)
Fe2—O4^vii	2.007 (4)	O9—Fe2ⁱⁱ	2.006 (4)
Fe2—O12	2.015 (4)	O10—Fe1^v	2.076 (4)
Fe2—O1	2.016 (4)	O11—Na1^vii	2.262 (5)

O6—Mo1—O4	108.08 (19)	O3^viii—Na1—O1	133.0 (3)
O6—Mo1—O3	106.7 (2)	O11^vii—Na1—O2ⁱⁱ	171.0 (3)
O4—Mo1—O3	111.02 (17)	O3^viii—Na1—O2ⁱⁱ	71.10 (14)
O6—Mo1—O1	105.78 (17)	O1—Na1—O2ⁱⁱ	82.74 (15)
O4—Mo1—O1	111.94 (17)	O11^vii—Na1—O5ⁱⁱ	123.8 (2)
O3—Mo1—O1	112.94 (16)	O3^viii—Na1—O5ⁱⁱ	113.73 (17)
O6—Mo1—Na1ⁱ	95.89 (17)	O1—Na1—O5ⁱⁱ	85.72 (16)
O4—Mo1—Na1ⁱ	83.46 (13)	O2ⁱⁱ—Na1—O5ⁱⁱ	62.96 (13)
O3—Mo1—Na1ⁱ	35.37 (12)	O11^vii—Na1—O2^viii	100.5 (2)
O1—Mo1—Na1ⁱ	147.05 (13)	O3^viii—Na1—O2^viii	70.95 (18)
O6—Mo1—Na1	72.39 (16)	O1—Na1—O2^viii	63.72 (17)
O4—Mo1—Na1	119.37 (13)	O2ⁱⁱ—Na1—O2^viii	70.76 (17)
O3—Mo1—Na1	127.24 (12)	O5ⁱⁱ—Na1—O2^viii	127.07 (16)
O1—Mo1—Na1	33.64 (14)	O11^vii—Na1—Mo2ⁱⁱ	151.08 (19)
Na1ⁱ—Mo1—Na1	156.39 (14)	O3^viii—Na1—Mo2ⁱⁱ	99.50 (13)
O11—Mo2—O5	109.94 (19)	O1—Na1—Mo2ⁱⁱ	73.89 (12)
O11—Mo2—O12	109.6 (2)	O2ⁱⁱ—Na1—Mo2ⁱⁱ	32.93 (9)
O5—Mo2—O12	108.85 (18)	O5ⁱⁱ—Na1—Mo2ⁱⁱ	32.48 (9)
O11—Mo2—O2	109.98 (18)	O2^viii—Na1—Mo2ⁱⁱ	95.34 (13)
O5—Mo2—O2	105.78 (18)	O11^vii—Na1—Fe2^ix	144.67 (16)
O12—Mo2—O2	112.66 (18)	O3^viii—Na1—Fe2^ix	36.60 (10)
O11—Mo2—Na1ⁱⁱ	144.94 (16)	O1—Na1—Fe2^ix	116.36 (16)
O5—Mo2—Na1ⁱⁱ	57.77 (16)	O2ⁱⁱ—Na1—Fe2^ix	36.75 (8)
O12—Mo2—Na1ⁱⁱ	105.49 (15)	O5ⁱⁱ—Na1—Fe2^ix	81.71 (11)
O2—Mo2—Na1ⁱⁱ	53.43 (14)	O2^viii—Na1—Fe2^ix	75.90 (12)
O7—Mo3—O10	110.3 (2)	Mo2ⁱⁱ—Na1—Fe2^ix	62.90 (5)
O7—Mo3—O9	108.2 (2)	O11^vii—Na1—Mo1^viii	82.35 (14)
O10—Mo3—O9	109.7 (2)	O3^viii—Na1—Mo1^viii	26.38 (9)
O7—Mo3—O8	108.16 (18)	O1—Na1—Mo1^viii	140.2 (2)
O10—Mo3—O8	109.98 (18)	O2ⁱⁱ—Na1—Mo1^viii	97.48 (12)
O9—Mo3—O8	110.52 (18)	O5ⁱⁱ—Na1—Mo1^viii	129.88 (15)
O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O6	88.97 (17)	O2^viii—Na1—Mo1^viii	78.73 (12)
O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O5^iv	88.46 (16)	Mo2ⁱⁱ—Na1—Mo1^viii	124.72 (8)
O6—Fe1—O5^iv	174.82 (17)	Fe2^ix—Na1—Mo1^viii	62.38 (5)
O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O10^v	88.11 (17)	O11^vii—Na1—Mo1	80.67 (13)
O6—Fe1—O10^v	89.94 (17)	O3^viii—Na1—Mo1	158.4 (2)
O5^iv—Fe1—O10^v	94.47 (16)	O1—Na1—Mo1	25.40 (10)
O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O8	177.76 (16)	O2ⁱⁱ—Na1—Mo1	96.76 (11)
O6—Fe1—O8	93.26 (16)	O5ⁱⁱ—Na1—Mo1	73.58 (11)
O5^iv—Fe1—O8	89.30 (15)	O2^viii—Na1—Mo1	88.36 (13)
O10^v—Fe1—O8	92.16 (15)	Mo2ⁱⁱ—Na1—Mo1	75.73 (6)
O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O8^vi	99.01 (15)	Fe2^ix—Na1—Mo1	133.48 (10)
O6—Fe1—O8^vi	87.28 (15)	Mo1^viii—Na1—Mo1	156.39 (14)
O5^iv—Fe1—O8^vi	88.69 (15)	Mo1—O1—Fe2	122.44 (18)
O10^v—Fe1—O8^vi	172.30 (15)	Mo1—O1—Na1	121.0 (2)
O8—Fe1—O8^vi	80.84 (15)	Fe2—O1—Na1	114.6 (2)
O9ⁱⁱ—Fe2—O4^vii	91.60 (17)	Mo2—O2—Fe2ⁱ	131.6 (2)
O9ⁱⁱ—Fe2—O12	94.29 (17)	Mo2—O2—Na1ⁱⁱ	93.64 (18)
O4^vii—Fe2—O12	89.91 (16)	Fe2ⁱ—O2—Na1ⁱⁱ	91.40 (15)
O9ⁱⁱ—Fe2—O1	176.27 (16)	Mo2—O2—Na1ⁱ	131.14 (18)
O4^vii—Fe2—O1	92.06 (15)	Fe2ⁱ—O2—Na1ⁱ	91.50 (14)
O12—Fe2—O1	85.01 (16)	Na1ⁱⁱ—O2—Na1ⁱ	109.24 (17)
O9ⁱⁱ—Fe2—O2^viii	90.58 (16)	Mo1—O3—Fe2ⁱⁱ	138.11 (19)
O4^vii—Fe2—O2^viii	88.68 (15)	Mo1—O3—Na1ⁱ	118.24 (18)
O12—Fe2—O2^viii	174.97 (17)	Fe2ⁱⁱ—O3—Na1ⁱ	100.98 (16)
O1—Fe2—O2^viii	90.21 (15)	Mo1—O4—Fe2^vii	150.6 (2)
O9ⁱⁱ—Fe2—O3ⁱⁱ	85.24 (16)	Mo2—O5—Fe1^x	143.8 (2)
O4^vii—Fe2—O3ⁱⁱ	176.83 (16)	Mo2—O5—Na1ⁱⁱ	89.74 (18)
O12—Fe2—O3ⁱⁱ	90.59 (15)	Fe1^x—O5—Na1ⁱⁱ	123.82 (19)
O1—Fe2—O3ⁱⁱ	91.10 (15)	Mo1—O6—Fe1	160.2 (3)
O2^viii—Fe2—O3ⁱⁱ	91.08 (15)	Mo3—O7—Fe1^xi	156.5 (3)
O9ⁱⁱ—Fe2—Na1^ix	73.06 (15)	Mo3—O8—Fe1	128.50 (19)
O4^vii—Fe2—Na1^ix	136.17 (12)	Mo3—O8—Fe1^vi	130.62 (18)
O12—Fe2—Na1^ix	131.06 (13)	Fe1—O8—Fe1^vi	99.16 (15)
O1—Fe2—Na1^ix	104.66 (14)	Mo3—O9—Fe2ⁱⁱ	164.9 (3)
O2^viii—Fe2—Na1^ix	51.85 (12)	Mo3—O10—Fe1^v	140.7 (2)
O3ⁱⁱ—Fe2—Na1^ix	42.42 (11)	Mo2—O11—Na1^vii	150.7 (3)
O11^vii—Na1—O3^viii	108.48 (19)	Mo2—O12—Fe2	155.1 (3)
O11^vii—Na1—O1	91.64 (18)

O6—Mo1—Na1—O11^vii	−72.7 (2)	O11—Mo2—O2—Fe2ⁱ	49.5 (3)
O4—Mo1—Na1—O11^vii	28.6 (3)	O5—Mo2—O2—Fe2ⁱ	−69.2 (3)
O3—Mo1—Na1—O11^vii	−170.6 (2)	O12—Mo2—O2—Fe2ⁱ	172.0 (2)
O1—Mo1—Na1—O11^vii	114.4 (3)	Na1ⁱⁱ—Mo2—O2—Fe2ⁱ	−95.1 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O11^vii	−135.5 (3)	O11—Mo2—O2—Na1ⁱⁱ	144.57 (19)
O6—Mo1—Na1—O3^viii	170.1 (5)	O5—Mo2—O2—Na1ⁱⁱ	25.90 (19)
O4—Mo1—Na1—O3^viii	−88.7 (5)	O12—Mo2—O2—Na1ⁱⁱ	−92.9 (2)
O3—Mo1—Na1—O3^viii	72.2 (5)	O11—Mo2—O2—Na1ⁱ	−95.8 (2)
O1—Mo1—Na1—O3^viii	−2.8 (4)	O5—Mo2—O2—Na1ⁱ	145.5 (2)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O3^viii	107.3 (6)	O12—Mo2—O2—Na1ⁱ	26.7 (3)
O6—Mo1—Na1—O1	172.9 (3)	Na1ⁱⁱ—Mo2—O2—Na1ⁱ	119.6 (3)
O4—Mo1—Na1—O1	−85.9 (3)	O6—Mo1—O3—Fe2ⁱⁱ	−81.0 (3)
O3—Mo1—Na1—O1	75.0 (3)	O4—Mo1—O3—Fe2ⁱⁱ	161.5 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O1	110.1 (4)	O1—Mo1—O3—Fe2ⁱⁱ	34.8 (4)
O6—Mo1—Na1—O2ⁱⁱ	116.0 (2)	Na1ⁱ—Mo1—O3—Fe2ⁱⁱ	−157.3 (5)
O4—Mo1—Na1—O2ⁱⁱ	−142.76 (19)	Na1—Mo1—O3—Fe2ⁱⁱ	−0.7 (4)
O3—Mo1—Na1—O2ⁱⁱ	18.1 (3)	O6—Mo1—O3—Na1ⁱ	76.3 (3)
O1—Mo1—Na1—O2ⁱⁱ	−56.9 (2)	O4—Mo1—O3—Na1ⁱ	−41.2 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O2ⁱⁱ	53.2 (5)	O1—Mo1—O3—Na1ⁱ	−167.9 (2)
O6—Mo1—Na1—O5ⁱⁱ	56.81 (19)	Na1—Mo1—O3—Na1ⁱ	156.6 (3)
O4—Mo1—Na1—O5ⁱⁱ	158.06 (17)	O6—Mo1—O4—Fe2^vii	44.5 (5)
O3—Mo1—Na1—O5ⁱⁱ	−41.1 (2)	O3—Mo1—O4—Fe2^vii	161.1 (4)
O1—Mo1—Na1—O5ⁱⁱ	−116.1 (2)	O1—Mo1—O4—Fe2^vii	−71.6 (5)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O5ⁱⁱ	−6.0 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O4—Fe2^vii	138.6 (5)
O6—Mo1—Na1—O2^viii	−173.61 (19)	Na1—Mo1—O4—Fe2^vii	−35.1 (5)
O4—Mo1—Na1—O2^viii	−72.36 (18)	O11—Mo2—O5—Fe1^x	16.3 (4)
O3—Mo1—Na1—O2^viii	88.5 (2)	O12—Mo2—O5—Fe1^x	−103.7 (4)
O1—Mo1—Na1—O2^viii	13.5 (2)	O2—Mo2—O5—Fe1^x	135.0 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O2^viii	123.6 (4)	Na1ⁱⁱ—Mo2—O5—Fe1^x	159.5 (4)
O6—Mo1—Na1—Mo2ⁱⁱ	90.46 (17)	O11—Mo2—O5—Na1ⁱⁱ	−143.20 (17)
O4—Mo1—Na1—Mo2ⁱⁱ	−168.30 (15)	O12—Mo2—O5—Na1ⁱⁱ	96.80 (18)
O3—Mo1—Na1—Mo2ⁱⁱ	−7.4 (2)	O2—Mo2—O5—Na1ⁱⁱ	−24.50 (17)
O1—Mo1—Na1—Mo2ⁱⁱ	−82.4 (2)	O4—Mo1—O6—Fe1	83.9 (8)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo2ⁱⁱ	27.7 (4)	O3—Mo1—O6—Fe1	−35.5 (8)
O6—Mo1—Na1—Fe2^ix	117.7 (3)	O1—Mo1—O6—Fe1	−156.0 (7)
O4—Mo1—Na1—Fe2^ix	−141.1 (2)	Na1ⁱ—Mo1—O6—Fe1	−1.1 (7)
O3—Mo1—Na1—Fe2^ix	19.8 (3)	Na1—Mo1—O6—Fe1	−160.1 (8)
O1—Mo1—Na1—Fe2^ix	−55.2 (3)	O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O6—Mo1	−101.0 (7)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Fe2^ix	54.9 (6)	O5^iv—Fe1—O6—Mo1	−161.2 (13)
O6—Mo1—Na1—Mo1^viii	−117.2 (4)	O10^v—Fe1—O6—Mo1	−12.9 (7)
O4—Mo1—Na1—Mo1^viii	−16.0 (4)	O8—Fe1—O6—Mo1	79.2 (7)
O3—Mo1—Na1—Mo1^viii	144.9 (3)	O8^vi—Fe1—O6—Mo1	159.9 (7)
O1—Mo1—Na1—Mo1^viii	69.9 (4)	O10—Mo3—O7—Fe1^xi	83.8 (7)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo1^viii	180.0	O9—Mo3—O7—Fe1^xi	−36.2 (7)
O6—Mo1—O1—Fe2	−169.9 (2)	O8—Mo3—O7—Fe1^xi	−155.9 (6)
O4—Mo1—O1—Fe2	−52.5 (3)	O7—Mo3—O8—Fe1	−170.7 (2)
O3—Mo1—O1—Fe2	73.7 (3)	O10—Mo3—O8—Fe1	−50.2 (3)
Na1ⁱ—Mo1—O1—Fe2	60.9 (4)	O9—Mo3—O8—Fe1	71.1 (3)
Na1—Mo1—O1—Fe2	−162.9 (4)	O7—Mo3—O8—Fe1^vi	27.5 (3)
O6—Mo1—O1—Na1	−7.0 (3)	O10—Mo3—O8—Fe1^vi	148.0 (3)
O4—Mo1—O1—Na1	110.4 (2)	O9—Mo3—O8—Fe1^vi	−90.7 (3)
O3—Mo1—O1—Na1	−123.4 (2)	O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O8—Mo3	107 (4)
Na1ⁱ—Mo1—O1—Na1	−136.3 (3)	O6—Fe1—O8—Mo3	−79.4 (3)
O9ⁱⁱ—Fe2—O1—Mo1	−93 (2)	O5^iv—Fe1—O8—Mo3	105.1 (3)
O4^vii—Fe2—O1—Mo1	76.2 (2)	O10^v—Fe1—O8—Mo3	10.6 (3)
O12—Fe2—O1—Mo1	−13.5 (2)	O8^vi—Fe1—O8—Mo3	−166.1 (4)
O2^viii—Fe2—O1—Mo1	164.9 (2)	O7ⁱⁱⁱ—Fe1—O8—Fe1^vi	−86 (4)
O3ⁱⁱ—Fe2—O1—Mo1	−104.0 (2)	O6—Fe1—O8—Fe1^vi	86.71 (17)
Na1^ix—Fe2—O1—Mo1	−144.73 (19)	O5^iv—Fe1—O8—Fe1^vi	−88.79 (16)
O9ⁱⁱ—Fe2—O1—Na1	103 (2)	O10^v—Fe1—O8—Fe1^vi	176.77 (17)
O4^vii—Fe2—O1—Na1	−87.70 (19)	O8^vi—Fe1—O8—Fe1^vi	0.0
O12—Fe2—O1—Na1	−177.4 (2)	O7—Mo3—O9—Fe2ⁱⁱ	−73.6 (10)
O2^viii—Fe2—O1—Na1	0.99 (19)	O10—Mo3—O9—Fe2ⁱⁱ	166.1 (9)
O3ⁱⁱ—Fe2—O1—Na1	92.08 (19)	O8—Mo3—O9—Fe2ⁱⁱ	44.7 (10)
Na1^ix—Fe2—O1—Na1	51.4 (2)	O7—Mo3—O10—Fe1^v	−97.0 (4)
O11^vii—Na1—O1—Mo1	−64.0 (3)	O9—Mo3—O10—Fe1^v	22.1 (4)
O3^viii—Na1—O1—Mo1	178.6 (2)	O8—Mo3—O10—Fe1^v	143.8 (3)
O2ⁱⁱ—Na1—O1—Mo1	123.0 (2)	O5—Mo2—O11—Na1^vii	−173.1 (5)
O5ⁱⁱ—Na1—O1—Mo1	59.8 (2)	O12—Mo2—O11—Na1^vii	−53.5 (5)
O2^viii—Na1—O1—Mo1	−164.9 (2)	O2—Mo2—O11—Na1^vii	70.9 (5)
Mo2ⁱⁱ—Na1—O1—Mo1	90.6 (2)	Na1ⁱⁱ—Mo2—O11—Na1^vii	125.0 (5)
Fe2^ix—Na1—O1—Mo1	138.3 (2)	O11—Mo2—O12—Fe2	−79.2 (6)
Mo1^viii—Na1—O1—Mo1	−143.99 (19)	O5—Mo2—O12—Fe2	41.0 (6)
O11^vii—Na1—O1—Fe2	100.2 (2)	O2—Mo2—O12—Fe2	158.0 (5)
O3^viii—Na1—O1—Fe2	−17.3 (3)	Na1ⁱⁱ—Mo2—O12—Fe2	101.7 (6)
O2ⁱⁱ—Na1—O1—Fe2	−72.8 (2)	O9ⁱⁱ—Fe2—O12—Mo2	−2.3 (6)
O5ⁱⁱ—Na1—O1—Fe2	−136.07 (19)	O4^vii—Fe2—O12—Mo2	89.3 (6)
O2^viii—Na1—O1—Fe2	−0.74 (15)	O1—Fe2—O12—Mo2	−178.7 (6)
Mo2ⁱⁱ—Na1—O1—Fe2	−105.27 (17)	O2^viii—Fe2—O12—Mo2	162.9 (15)
Fe2^ix—Na1—O1—Fe2	−57.5 (3)	O3ⁱⁱ—Fe2—O12—Mo2	−87.6 (6)
Mo1^viii—Na1—O1—Fe2	20.2 (3)	Na1^ix—Fe2—O12—Mo2	−73.5 (6)
Mo1—Na1—O1—Fe2	164.2 (3)

Symmetry codes: (i) x, y+1, z; (ii) −x, −y, −z; (iii) x−1, y, z; (iv) x, y, z−1; (v) −x, −y+1, −z−1; (vi) −x, −y, −z−1; (vii) −x−1, −y, −z; (viii) x, y−1, z; (ix) −x, −y−1, −z; (x) x, y, z+1; (xi) x+1, y, z.

(3) top

Crystal data top

Fe₂Mo₃NaO₁₂	Z = 2
M_r = 614.51	F(000) = 570
?, P1	D_x = 3.945 Mg m⁻³
a = 6.834 (1) Å	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
b = 6.893 (1) Å	Cell parameters from 1012 reflections
c = 11.667 (3) Å	θ = 3.0–30.3°
α = 76.23 (2)°	µ = 6.37 mm⁻¹
β = 75.78 (2)°	T = 293 K
γ = 87.76 (2)°	Prism, black
V = 517.33 (17) Å³	0.07 × 0.02 × 0.01 mm

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	2180 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	1188 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.061
Rotation method data acquisition using ω and phi scans(s)	θ_max = 30.3°, θ_min = 3.0°
Absorption correction: numeric analytical ?	h = −9→8
T_min = 0.683, T_max = 0.923	k = −9→9
4315 measured reflections	l = −15→16

Refinement top

Refinement on F²	0 restraints
Least-squares matrix: full	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
R[F² > 2σ(F²)] = 0.036	Secondary atom site location: difference Fourier map
wR(F²) = 0.129	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.1P)²] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
S = 0.59	(Δ/σ)_max = 0.007
2180 reflections	Δρ_max = 0.85 e Å⁻³
163 parameters	Δρ_min = −0.90 e Å⁻³

Crystal data top

Fe₂Mo₃NaO₁₂	γ = 87.76 (2)°
M_r = 614.51	V = 517.33 (17) Å³
?, P1	Z = 2
a = 6.834 (1) Å	Mo Kα radiation
b = 6.893 (1) Å	µ = 6.37 mm⁻¹
c = 11.667 (3) Å	T = 293 K
α = 76.23 (2)°	0.07 × 0.02 × 0.01 mm
β = 75.78 (2)°

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	2180 independent reflections
Absorption correction: numeric analytical ?	1188 reflections with I > 2σ(I)
T_min = 0.683, T_max = 0.923	R_int = 0.061
4315 measured reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.036	163 parameters
wR(F²) = 0.129	0 restraints
S = 0.59	Δρ_max = 0.85 e Å⁻³
2180 reflections	Δρ_min = −0.90 e Å⁻³

Special details top

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq
Mo1	0.34846 (18)	0.24785 (15)	0.10452 (10)	0.0104 (3)
Mo2	0.75174 (18)	0.24724 (15)	0.50071 (10)	0.0084 (3)
Mo3	0.19510 (18)	0.20023 (15)	−0.25315 (10)	0.0096 (3)
Fe1	0.3263 (3)	0.6913 (2)	0.19259 (16)	0.0087 (4)
Fe2	0.3054 (3)	0.2959 (2)	0.40831 (16)	0.0100 (4)
Na1	0.1862 (10)	0.6040 (8)	−0.1423 (6)	0.0307 (16)
O1	0.7263 (14)	0.3914 (12)	0.6142 (8)	0.015 (2)
O2	0.6696 (15)	0.0028 (12)	0.5788 (8)	0.018 (2)
O3	0.6114 (14)	0.3338 (13)	0.3914 (8)	0.016 (2)
O4	0.3607 (14)	0.3737 (12)	0.2240 (8)	0.014 (2)
O5	0.3092 (16)	−0.0063 (13)	0.1674 (9)	0.023 (2)
O6	0.3816 (13)	0.2899 (13)	−0.1962 (8)	0.014 (2)
O7	1.0024 (14)	0.2534 (13)	0.4214 (8)	0.017 (2)
O8	−0.0346 (14)	0.3244 (13)	−0.2016 (9)	0.018 (2)
O9	0.1767 (17)	−0.0537 (13)	−0.2059 (10)	0.032 (3)
O10	0.1525 (15)	0.3439 (13)	0.0413 (8)	0.018 (2)
O11	0.5773 (14)	0.2916 (14)	−0.0084 (9)	0.018 (2)
O12	0.2605 (17)	0.2659 (15)	−0.4136 (8)	0.028 (3)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.0099 (8)	0.0109 (5)	0.0118 (6)	0.0002 (4)	−0.0026 (5)	−0.0054 (4)
Mo2	0.0087 (7)	0.0082 (5)	0.0090 (5)	0.0012 (4)	−0.0028 (5)	−0.0029 (4)
Mo3	0.0100 (8)	0.0102 (5)	0.0090 (5)	−0.0011 (4)	−0.0023 (5)	−0.0026 (4)
Fe1	0.0098 (12)	0.0091 (8)	0.0080 (8)	0.0021 (7)	−0.0027 (8)	−0.0029 (7)
Fe2	0.0130 (12)	0.0079 (8)	0.0090 (9)	−0.0009 (7)	−0.0030 (8)	−0.0010 (7)
Na1	0.033 (4)	0.013 (3)	0.041 (4)	0.001 (2)	−0.007 (3)	−0.002 (3)
O1	0.019 (6)	0.011 (4)	0.019 (5)	−0.006 (4)	−0.007 (5)	−0.009 (4)
O2	0.020 (6)	0.013 (4)	0.022 (5)	−0.004 (4)	−0.009 (5)	−0.005 (4)
O3	0.003 (6)	0.028 (5)	0.015 (5)	0.004 (4)	0.000 (4)	−0.003 (4)
O4	0.009 (6)	0.009 (4)	0.023 (5)	−0.001 (3)	−0.005 (4)	−0.002 (4)
O5	0.031 (7)	0.016 (4)	0.025 (5)	−0.002 (4)	−0.013 (5)	−0.005 (4)
O6	0.004 (6)	0.021 (5)	0.016 (5)	0.000 (4)	0.000 (4)	−0.006 (4)
O7	0.009 (6)	0.027 (5)	0.017 (5)	0.000 (4)	−0.004 (4)	−0.010 (4)
O8	0.004 (6)	0.022 (5)	0.028 (6)	0.002 (4)	−0.002 (5)	−0.010 (4)
O9	0.032 (8)	0.012 (5)	0.042 (7)	0.003 (4)	0.000 (6)	0.001 (5)
O10	0.021 (6)	0.017 (4)	0.016 (5)	0.002 (4)	−0.009 (5)	0.000 (4)
O11	0.011 (6)	0.023 (5)	0.022 (5)	0.011 (4)	−0.007 (5)	−0.008 (4)
O12	0.039 (8)	0.031 (6)	0.010 (5)	0.004 (5)	−0.004 (5)	−0.002 (4)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O10	1.720 (9)	Fe2—O3	2.073 (9)
Mo1—O5	1.734 (9)	Fe2—O1^iv	2.118 (8)
Mo1—O11	1.763 (10)	Na1—O9ⁱⁱⁱ	2.302 (10)
Mo1—O4	1.827 (9)	Na1—O10ⁱⁱ	2.382 (12)
Mo1—Na1ⁱ	3.536 (7)	Na1—O10	2.412 (10)
Mo1—Na1	3.680 (6)	Na1—O6	2.623 (11)
Mo1—Na1ⁱⁱ	3.704 (7)	Na1—O8	2.801 (11)
Mo2—O7	1.732 (10)	Na1—O3ⁱ	2.832 (11)
Mo2—O2	1.754 (8)	Na1—O11ⁱ	2.883 (12)
Mo2—O3	1.759 (8)	Na1—O4ⁱ	3.006 (11)
Mo2—O1	1.808 (9)	Na1—Mo1ⁱ	3.536 (7)
Mo3—O9	1.705 (9)	Na1—Na1ⁱⁱ	3.664 (13)
Mo3—O12	1.763 (9)	O1—Fe2^iv	2.118 (8)
Mo3—O6	1.766 (9)	O1—Fe1^iv	2.132 (9)
Mo3—O8	1.798 (10)	O2—Fe2^vi	2.032 (9)
Mo3—Na1	3.329 (6)	O3—Na1ⁱ	2.832 (11)
Fe1—O8ⁱⁱ	1.977 (9)	O4—Na1ⁱ	3.006 (11)
Fe1—O6ⁱ	2.017 (9)	O5—Fe1^viii	2.037 (9)
Fe1—O5ⁱⁱⁱ	2.037 (9)	O6—Fe1ⁱ	2.017 (9)
Fe1—O11ⁱ	2.063 (10)	O7—Fe2^ix	2.066 (9)
Fe1—O1^iv	2.132 (9)	O8—Fe1ⁱⁱ	1.977 (9)
Fe1—O4	2.145 (8)	O9—Na1^viii	2.302 (10)
Fe2—O12^v	1.986 (9)	O10—Na1ⁱⁱ	2.382 (12)
Fe2—O4	2.031 (9)	O11—Fe1ⁱ	2.063 (10)
Fe2—O2^vi	2.032 (9)	O11—Na1ⁱ	2.883 (12)
Fe2—O7^vii	2.066 (9)	O12—Fe2^x	1.986 (9)

O10—Mo1—O5	110.1 (4)	O8—Na1—O3ⁱ	82.2 (3)
O10—Mo1—O11	109.4 (4)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O11ⁱ	81.6 (4)
O5—Mo1—O11	110.2 (5)	O10ⁱⁱ—Na1—O11ⁱ	103.8 (4)
O10—Mo1—O4	108.8 (4)	O10—Na1—O11ⁱ	70.2 (3)
O5—Mo1—O4	109.2 (4)	O6—Na1—O11ⁱ	99.8 (3)
O11—Mo1—O4	109.1 (4)	O8—Na1—O11ⁱ	150.9 (3)
O10—Mo1—Na1ⁱ	140.7 (3)	O3ⁱ—Na1—O11ⁱ	114.4 (3)
O5—Mo1—Na1ⁱ	109.1 (3)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O4ⁱ	89.7 (4)
O11—Mo1—Na1ⁱ	54.1 (3)	O10ⁱⁱ—Na1—O4ⁱ	161.9 (4)
O4—Mo1—Na1ⁱ	58.2 (3)	O10—Na1—O4ⁱ	98.6 (3)
O10—Mo1—Na1	32.5 (3)	O6—Na1—O4ⁱ	61.0 (3)
O5—Mo1—Na1	134.2 (3)	O8—Na1—O4ⁱ	120.8 (3)
O11—Mo1—Na1	79.2 (3)	O3ⁱ—Na1—O4ⁱ	58.6 (3)
O4—Mo1—Na1	109.3 (3)	O11ⁱ—Na1—O4ⁱ	59.5 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na1	111.83 (12)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—Mo3	139.4 (4)
O10—Mo1—Na1ⁱⁱ	30.3 (3)	O10ⁱⁱ—Na1—Mo3	108.8 (3)
O5—Mo1—Na1ⁱⁱ	98.4 (4)	O10—Na1—Mo3	79.5 (3)
O11—Mo1—Na1ⁱⁱ	138.7 (3)	O6—Na1—Mo3	31.8 (2)
O4—Mo1—Na1ⁱⁱ	87.8 (3)	O8—Na1—Mo3	32.7 (2)
Na1ⁱ—Mo1—Na1ⁱⁱ	141.41 (19)	O3ⁱ—Na1—Mo3	66.2 (2)
Na1—Mo1—Na1ⁱⁱ	59.50 (17)	O11ⁱ—Na1—Mo3	130.4 (3)
O7—Mo2—O2	111.2 (4)	O4ⁱ—Na1—Mo3	88.6 (2)
O7—Mo2—O3	106.4 (4)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—Mo1ⁱ	78.3 (3)
O2—Mo2—O3	108.4 (4)	O10ⁱⁱ—Na1—Mo1ⁱ	131.0 (3)
O7—Mo2—O1	109.1 (4)	O10—Na1—Mo1ⁱ	89.1 (3)
O2—Mo2—O1	106.8 (4)	O6—Na1—Mo1ⁱ	85.0 (3)
O3—Mo2—O1	114.9 (4)	O8—Na1—Mo1ⁱ	148.5 (3)
O9—Mo3—O12	108.5 (5)	O3ⁱ—Na1—Mo1ⁱ	85.0 (2)
O9—Mo3—O6	109.6 (5)	O11ⁱ—Na1—Mo1ⁱ	29.7 (2)
O12—Mo3—O6	110.2 (5)	O4ⁱ—Na1—Mo1ⁱ	31.11 (19)
O9—Mo3—O8	113.7 (5)	Mo3—Na1—Mo1ⁱ	116.06 (18)
O12—Mo3—O8	108.0 (5)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—Na1ⁱⁱ	113.6 (4)
O6—Mo3—O8	106.7 (4)	O10ⁱⁱ—Na1—Na1ⁱⁱ	40.5 (2)
O9—Mo3—Na1	140.5 (4)	O10—Na1—Na1ⁱⁱ	39.8 (3)
O12—Mo3—Na1	110.7 (4)	O6—Na1—Na1ⁱⁱ	103.6 (3)
O6—Mo3—Na1	51.5 (3)	O8—Na1—Na1ⁱⁱ	75.9 (3)
O8—Mo3—Na1	57.3 (3)	O3ⁱ—Na1—Na1ⁱⁱ	158.1 (4)
O8ⁱⁱ—Fe1—O6ⁱ	175.7 (4)	O11ⁱ—Na1—Na1ⁱⁱ	86.1 (3)
O8ⁱⁱ—Fe1—O5ⁱⁱⁱ	89.8 (4)	O4ⁱ—Na1—Na1ⁱⁱ	135.7 (3)
O6ⁱ—Fe1—O5ⁱⁱⁱ	89.3 (4)	Mo3—Na1—Na1ⁱⁱ	95.1 (2)
O8ⁱⁱ—Fe1—O11ⁱ	96.1 (4)	Mo1ⁱ—Na1—Na1ⁱⁱ	114.6 (3)
O6ⁱ—Fe1—O11ⁱ	88.1 (4)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—Mo1	136.0 (4)
O5ⁱⁱⁱ—Fe1—O11ⁱ	92.8 (4)	O10ⁱⁱ—Na1—Mo1	100.4 (3)
O8ⁱⁱ—Fe1—O1^iv	91.7 (4)	O10—Na1—Mo1	22.5 (2)
O6ⁱ—Fe1—O1^iv	84.3 (4)	O6—Na1—Mo1	62.7 (2)
O5ⁱⁱⁱ—Fe1—O1^iv	99.5 (4)	O8—Na1—Mo1	95.8 (2)
O11ⁱ—Fe1—O1^iv	165.4 (3)	O3ⁱ—Na1—Mo1	124.0 (3)
O8ⁱⁱ—Fe1—O4	93.5 (4)	O11ⁱ—Na1—Mo1	55.2 (2)
O6ⁱ—Fe1—O4	87.3 (3)	O4ⁱ—Na1—Mo1	76.3 (2)
O5ⁱⁱⁱ—Fe1—O4	176.3 (4)	Mo3—Na1—Mo1	82.55 (12)
O11ⁱ—Fe1—O4	88.4 (4)	Mo1ⁱ—Na1—Mo1	68.17 (12)
O1^iv—Fe1—O4	78.8 (3)	Na1ⁱⁱ—Na1—Mo1	60.58 (16)
O12^v—Fe2—O4	170.8 (4)	Mo2—O1—Fe2^iv	128.2 (5)
O12^v—Fe2—O2^vi	93.4 (4)	Mo2—O1—Fe1^iv	132.6 (4)
O4—Fe2—O2^vi	95.5 (4)	Fe2^iv—O1—Fe1^iv	98.6 (4)
O12^v—Fe2—O7^vii	92.6 (4)	Mo2—O2—Fe2^vi	149.0 (6)
O4—Fe2—O7^vii	90.5 (4)	Mo2—O3—Fe2	128.6 (5)
O2^vi—Fe2—O7^vii	86.2 (4)	Mo2—O3—Na1ⁱ	118.3 (4)
O12^v—Fe2—O3	88.7 (4)	Fe2—O3—Na1ⁱ	108.5 (4)
O4—Fe2—O3	88.4 (4)	Mo1—O4—Fe2	135.9 (4)
O2^vi—Fe2—O3	92.7 (4)	Mo1—O4—Fe1	119.5 (4)
O7^vii—Fe2—O3	178.3 (4)	Fe2—O4—Fe1	100.9 (4)
O12^v—Fe2—O1^iv	89.5 (4)	Mo1—O4—Na1ⁱ	90.7 (4)
O4—Fe2—O1^iv	81.7 (3)	Fe2—O4—Na1ⁱ	103.7 (3)
O2^vi—Fe2—O1^iv	176.8 (3)	Fe1—O4—Na1ⁱ	94.5 (3)
O7^vii—Fe2—O1^iv	92.3 (4)	Mo1—O5—Fe1^viii	162.3 (7)
O3—Fe2—O1^iv	88.8 (4)	Mo3—O6—Fe1ⁱ	149.6 (6)
O9ⁱⁱⁱ—Na1—O10ⁱⁱ	80.4 (4)	Mo3—O6—Na1	96.7 (4)
O9ⁱⁱⁱ—Na1—O10	140.7 (5)	Fe1ⁱ—O6—Na1	110.6 (4)
O10ⁱⁱ—Na1—O10	80.3 (4)	Mo2—O7—Fe2^ix	150.7 (5)
O9ⁱⁱⁱ—Na1—O6	142.7 (4)	Mo3—O8—Fe1ⁱⁱ	139.7 (5)
O10ⁱⁱ—Na1—O6	133.7 (4)	Mo3—O8—Na1	90.0 (4)
O10—Na1—O6	71.0 (3)	Fe1ⁱⁱ—O8—Na1	130.2 (5)
O9ⁱⁱⁱ—Na1—O8	126.5 (4)	Mo3—O9—Na1^viii	174.1 (7)
O10ⁱⁱ—Na1—O8	77.0 (3)	Mo1—O10—Na1ⁱⁱ	128.4 (5)
O10—Na1—O8	81.5 (3)	Mo1—O10—Na1	125.0 (5)
O6—Na1—O8	63.5 (3)	Na1ⁱⁱ—O10—Na1	99.7 (4)
O9ⁱⁱⁱ—Na1—O3ⁱ	78.6 (4)	Mo1—O11—Fe1ⁱ	137.5 (5)
O10ⁱⁱ—Na1—O3ⁱ	132.6 (4)	Mo1—O11—Na1ⁱ	96.1 (4)
O10—Na1—O3ⁱ	137.8 (4)	Fe1ⁱ—O11—Na1ⁱ	125.9 (4)
O6—Na1—O3ⁱ	66.9 (3)	Mo3—O12—Fe2^x	169.6 (7)

O9—Mo3—Na1—O9ⁱⁱⁱ	−171.1 (10)	Na1—Mo1—O4—Na1ⁱ	−104.3 (2)
O12—Mo3—Na1—O9ⁱⁱⁱ	16.1 (7)	Na1ⁱⁱ—Mo1—O4—Na1ⁱ	−160.8 (2)
O6—Mo3—Na1—O9ⁱⁱⁱ	116.0 (7)	O12^v—Fe2—O4—Mo1	−176 (2)
O8—Mo3—Na1—O9ⁱⁱⁱ	−82.6 (7)	O2^vi—Fe2—O4—Mo1	20.5 (7)
O9—Mo3—Na1—O10ⁱⁱ	−73.8 (7)	O7^vii—Fe2—O4—Mo1	−65.7 (7)
O12—Mo3—Na1—O10ⁱⁱ	113.3 (5)	O3—Fe2—O4—Mo1	113.1 (7)
O6—Mo3—Na1—O10ⁱⁱ	−146.7 (5)	O1^iv—Fe2—O4—Mo1	−157.9 (7)
O8—Mo3—Na1—O10ⁱⁱ	14.7 (4)	O12^v—Fe2—O4—Fe1	−19 (3)
O9—Mo3—Na1—O10	2.1 (7)	O2^vi—Fe2—O4—Fe1	177.5 (4)
O12—Mo3—Na1—O10	−170.8 (5)	O7^vii—Fe2—O4—Fe1	91.3 (4)
O6—Mo3—Na1—O10	−70.9 (4)	O3—Fe2—O4—Fe1	−90.0 (4)
O8—Mo3—Na1—O10	90.5 (4)	O1^iv—Fe2—O4—Fe1	−1.0 (4)
O9—Mo3—Na1—O6	73.0 (7)	O12^v—Fe2—O4—Na1ⁱ	79 (3)
O12—Mo3—Na1—O6	−99.9 (5)	O2^vi—Fe2—O4—Na1ⁱ	−85.1 (4)
O8—Mo3—Na1—O6	161.4 (5)	O7^vii—Fe2—O4—Na1ⁱ	−171.3 (4)
O9—Mo3—Na1—O8	−88.4 (7)	O3—Fe2—O4—Na1ⁱ	7.5 (4)
O12—Mo3—Na1—O8	98.7 (5)	O1^iv—Fe2—O4—Na1ⁱ	96.5 (4)
O6—Mo3—Na1—O8	−161.4 (5)	O8ⁱⁱ—Fe1—O4—Mo1	71.7 (6)
O9—Mo3—Na1—O3ⁱ	157.1 (6)	O6ⁱ—Fe1—O4—Mo1	−112.5 (5)
O12—Mo3—Na1—O3ⁱ	−15.8 (4)	O5ⁱⁱⁱ—Fe1—O4—Mo1	−134 (6)
O6—Mo3—Na1—O3ⁱ	84.1 (4)	O11ⁱ—Fe1—O4—Mo1	−24.4 (5)
O8—Mo3—Na1—O3ⁱ	−114.5 (4)	O1^iv—Fe1—O4—Mo1	162.7 (6)
O9—Mo3—Na1—O11ⁱ	54.5 (7)	O8ⁱⁱ—Fe1—O4—Fe2	−90.1 (4)
O12—Mo3—Na1—O11ⁱ	−118.4 (5)	O6ⁱ—Fe1—O4—Fe2	85.7 (4)
O6—Mo3—Na1—O11ⁱ	−18.5 (5)	O5ⁱⁱⁱ—Fe1—O4—Fe2	64 (6)
O8—Mo3—Na1—O11ⁱ	142.9 (5)	O11ⁱ—Fe1—O4—Fe2	173.9 (4)
O9—Mo3—Na1—O4ⁱ	101.1 (6)	O1^iv—Fe1—O4—Fe2	1.0 (4)
O12—Mo3—Na1—O4ⁱ	−71.8 (4)	O8ⁱⁱ—Fe1—O4—Na1ⁱ	165.0 (4)
O6—Mo3—Na1—O4ⁱ	28.1 (4)	O6ⁱ—Fe1—O4—Na1ⁱ	−19.2 (3)
O8—Mo3—Na1—O4ⁱ	−170.5 (4)	O5ⁱⁱⁱ—Fe1—O4—Na1ⁱ	−41 (6)
O9—Mo3—Na1—Mo1ⁱ	85.9 (6)	O11ⁱ—Fe1—O4—Na1ⁱ	69.0 (3)
O12—Mo3—Na1—Mo1ⁱ	−87.0 (4)	O1^iv—Fe1—O4—Na1ⁱ	−103.9 (3)
O6—Mo3—Na1—Mo1ⁱ	13.0 (4)	O10—Mo1—O5—Fe1^viii	101.4 (19)
O8—Mo3—Na1—Mo1ⁱ	174.3 (4)	O11—Mo1—O5—Fe1^viii	−19 (2)
O9—Mo3—Na1—Na1ⁱⁱ	−34.7 (7)	O4—Mo1—O5—Fe1^viii	−139.1 (19)
O12—Mo3—Na1—Na1ⁱⁱ	152.4 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O5—Fe1^viii	−77.1 (19)
O6—Mo3—Na1—Na1ⁱⁱ	−107.7 (4)	Na1—Mo1—O5—Fe1^viii	75 (2)
O8—Mo3—Na1—Na1ⁱⁱ	53.7 (4)	Na1ⁱⁱ—Mo1—O5—Fe1^viii	130.3 (19)
O9—Mo3—Na1—Mo1	24.7 (6)	O9—Mo3—O6—Fe1ⁱ	65.8 (11)
O12—Mo3—Na1—Mo1	−148.2 (4)	O12—Mo3—O6—Fe1ⁱ	−53.5 (10)
O6—Mo3—Na1—Mo1	−48.3 (4)	O8—Mo3—O6—Fe1ⁱ	−170.6 (9)
O8—Mo3—Na1—Mo1	113.1 (4)	Na1—Mo3—O6—Fe1ⁱ	−154.3 (11)
O10—Mo1—Na1—O9ⁱⁱⁱ	114.2 (8)	O9—Mo3—O6—Na1	−139.8 (5)
O5—Mo1—Na1—O9ⁱⁱⁱ	164.9 (7)	O12—Mo3—O6—Na1	100.8 (4)
O11—Mo1—Na1—O9ⁱⁱⁱ	−87.4 (6)	O8—Mo3—O6—Na1	−16.3 (4)
O4—Mo1—Na1—O9ⁱⁱⁱ	19.3 (6)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O6—Mo3	−105.1 (7)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O9ⁱⁱⁱ	−43.3 (5)	O10ⁱⁱ—Na1—O6—Mo3	45.9 (6)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O9ⁱⁱⁱ	94.5 (6)	O10—Na1—O6—Mo3	100.8 (4)
O10—Mo1—Na1—O10ⁱⁱ	27.3 (8)	O8—Na1—O6—Mo3	11.1 (3)
O5—Mo1—Na1—O10ⁱⁱ	78.0 (6)	O3ⁱ—Na1—O6—Mo3	−81.7 (4)
O11—Mo1—Na1—O10ⁱⁱ	−174.3 (4)	O11ⁱ—Na1—O6—Mo3	165.8 (4)
O4—Mo1—Na1—O10ⁱⁱ	−67.7 (4)	O4ⁱ—Na1—O6—Mo3	−147.4 (4)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O10ⁱⁱ	−130.2 (3)	Mo1ⁱ—Na1—O6—Mo3	−168.3 (3)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O10ⁱⁱ	7.6 (2)	Na1ⁱⁱ—Na1—O6—Mo3	77.5 (4)
O5—Mo1—Na1—O10	50.7 (8)	Mo1—Na1—O6—Mo3	123.7 (4)
O11—Mo1—Na1—O10	158.4 (7)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	61.3 (8)
O4—Mo1—Na1—O10	−95.0 (7)	O10ⁱⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	−147.6 (5)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O10	−157.5 (6)	O10—Na1—O6—Fe1ⁱ	−92.7 (4)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O10	−19.7 (6)	O8—Na1—O6—Fe1ⁱ	177.6 (5)
O10—Mo1—Na1—O6	−106.8 (7)	O3ⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	84.8 (4)
O5—Mo1—Na1—O6	−56.0 (6)	O11ⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	−27.7 (4)
O11—Mo1—Na1—O6	51.7 (4)	O4ⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	19.1 (3)
O4—Mo1—Na1—O6	158.3 (4)	Mo3—Na1—O6—Fe1ⁱ	166.5 (6)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O6	95.7 (3)	Mo1ⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	−1.9 (3)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O6	−126.4 (3)	Na1ⁱⁱ—Na1—O6—Fe1ⁱ	−116.0 (4)
O10—Mo1—Na1—O8	−50.5 (7)	Mo1—Na1—O6—Fe1ⁱ	−69.9 (3)
O5—Mo1—Na1—O8	0.2 (6)	O2—Mo2—O7—Fe2^ix	−96.5 (11)
O11—Mo1—Na1—O8	107.9 (4)	O3—Mo2—O7—Fe2^ix	145.6 (10)
O4—Mo1—Na1—O8	−145.5 (4)	O1—Mo2—O7—Fe2^ix	21.1 (11)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O8	151.9 (3)	O9—Mo3—O8—Fe1ⁱⁱ	−47.8 (9)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O8	−70.2 (3)	O12—Mo3—O8—Fe1ⁱⁱ	72.7 (9)
O10—Mo1—Na1—O3ⁱ	−135.1 (7)	O6—Mo3—O8—Fe1ⁱⁱ	−168.8 (7)
O5—Mo1—Na1—O3ⁱ	−84.4 (6)	Na1—Mo3—O8—Fe1ⁱⁱ	176.1 (9)
O11—Mo1—Na1—O3ⁱ	23.3 (5)	O9—Mo3—O8—Na1	136.1 (5)
O4—Mo1—Na1—O3ⁱ	130.0 (4)	O12—Mo3—O8—Na1	−103.4 (4)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O3ⁱ	67.4 (3)	O6—Mo3—O8—Na1	15.1 (4)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O3ⁱ	−154.8 (4)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O8—Mo3	126.7 (5)
O10—Mo1—Na1—O11ⁱ	126.9 (7)	O10ⁱⁱ—Na1—O8—Mo3	−165.8 (4)
O5—Mo1—Na1—O11ⁱ	177.7 (6)	O10—Na1—O8—Mo3	−83.8 (4)
O11—Mo1—Na1—O11ⁱ	−74.6 (5)	O6—Na1—O8—Mo3	−10.8 (3)
O4—Mo1—Na1—O11ⁱ	32.0 (4)	O3ⁱ—Na1—O8—Mo3	57.1 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O11ⁱ	−30.6 (2)	O11ⁱ—Na1—O8—Mo3	−70.7 (9)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O11ⁱ	107.3 (3)	O4ⁱ—Na1—O8—Mo3	11.1 (5)
O10—Mo1—Na1—O4ⁱ	−170.9 (7)	Mo1ⁱ—Na1—O8—Mo3	−9.7 (7)
O5—Mo1—Na1—O4ⁱ	−120.2 (5)	Na1ⁱⁱ—Na1—O8—Mo3	−124.1 (4)
O11—Mo1—Na1—O4ⁱ	−12.5 (4)	Mo1—Na1—O8—Mo3	−66.4 (3)
O4—Mo1—Na1—O4ⁱ	94.2 (4)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	−50.0 (8)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O4ⁱ	31.60 (19)	O10ⁱⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	17.5 (5)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—O4ⁱ	169.4 (3)	O10—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	99.5 (6)
O10—Mo1—Na1—Mo3	−80.5 (6)	O6—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	172.5 (6)
O5—Mo1—Na1—Mo3	−29.8 (5)	O3ⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	−119.6 (6)
O11—Mo1—Na1—Mo3	77.9 (3)	O11ⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	112.6 (8)
O4—Mo1—Na1—Mo3	−175.5 (3)	O4ⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	−165.6 (5)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo3	121.99 (16)	Mo3—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	−176.7 (8)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—Mo3	−100.2 (2)	Mo1ⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	173.6 (4)
O10—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	157.5 (6)	Na1ⁱⁱ—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	59.2 (5)
O5—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	−151.8 (5)	Mo1—Na1—O8—Fe1ⁱⁱ	116.9 (5)
O11—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	−44.1 (3)	O12—Mo3—O9—Na1^viii	90 (7)
O4—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	62.6 (3)	O6—Mo3—O9—Na1^viii	−30 (7)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	0.0	O8—Mo3—O9—Na1^viii	−149 (7)
Na1ⁱⁱ—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	137.8 (2)	Na1—Mo3—O9—Na1^viii	−83 (7)
O10—Mo1—Na1—Na1ⁱⁱ	19.7 (6)	O5—Mo1—O10—Na1ⁱⁱ	71.4 (7)
O5—Mo1—Na1—Na1ⁱⁱ	70.4 (5)	O11—Mo1—O10—Na1ⁱⁱ	−167.4 (6)
O11—Mo1—Na1—Na1ⁱⁱ	178.1 (4)	O4—Mo1—O10—Na1ⁱⁱ	−48.2 (7)
O4—Mo1—Na1—Na1ⁱⁱ	−75.3 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O10—Na1ⁱⁱ	−110.7 (6)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Na1ⁱⁱ	−137.8 (2)	Na1—Mo1—O10—Na1ⁱⁱ	−144.9 (10)
O7—Mo2—O1—Fe2^iv	83.5 (7)	O5—Mo1—O10—Na1	−143.7 (6)
O2—Mo2—O1—Fe2^iv	−156.3 (6)	O11—Mo1—O10—Na1	−22.5 (7)
O3—Mo2—O1—Fe2^iv	−35.9 (7)	O4—Mo1—O10—Na1	96.6 (6)
O7—Mo2—O1—Fe1^iv	−107.4 (7)	Na1ⁱ—Mo1—O10—Na1	34.1 (9)
O2—Mo2—O1—Fe1^iv	12.9 (8)	Na1ⁱⁱ—Mo1—O10—Na1	144.9 (10)
O3—Mo2—O1—Fe1^iv	133.2 (6)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O10—Mo1	−91.1 (9)
O7—Mo2—O2—Fe2^vi	−27.4 (11)	O10ⁱⁱ—Na1—O10—Mo1	−152.8 (8)
O3—Mo2—O2—Fe2^vi	89.3 (10)	O6—Na1—O10—Mo1	64.2 (6)
O1—Mo2—O2—Fe2^vi	−146.3 (10)	O8—Na1—O10—Mo1	129.0 (6)
O7—Mo2—O3—Fe2	161.0 (6)	O3ⁱ—Na1—O10—Mo1	60.7 (9)
O2—Mo2—O3—Fe2	41.3 (8)	O11ⁱ—Na1—O10—Mo1	−44.2 (6)
O1—Mo2—O3—Fe2	−78.1 (7)	O4ⁱ—Na1—O10—Mo1	8.9 (7)
O7—Mo2—O3—Na1ⁱ	8.0 (6)	Mo3—Na1—O10—Mo1	95.9 (6)
O2—Mo2—O3—Na1ⁱ	−111.7 (5)	Mo1ⁱ—Na1—O10—Mo1	−20.8 (6)
O1—Mo2—O3—Na1ⁱ	128.9 (5)	Na1ⁱⁱ—Na1—O10—Mo1	−152.8 (8)
O12^v—Fe2—O3—Mo2	25.5 (7)	O9ⁱⁱⁱ—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	61.7 (7)
O4—Fe2—O3—Mo2	−163.2 (7)	O10ⁱⁱ—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	0.0
O2^vi—Fe2—O3—Mo2	−67.8 (7)	O6—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	−143.1 (4)
O7^vii—Fe2—O3—Mo2	−116 (12)	O8—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	−78.2 (4)
O1^iv—Fe2—O3—Mo2	115.0 (7)	O3ⁱ—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	−146.5 (6)
O12^v—Fe2—O3—Na1ⁱ	−179.4 (4)	O11ⁱ—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	108.5 (4)
O4—Fe2—O3—Na1ⁱ	−8.2 (4)	O4ⁱ—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	161.7 (4)
O2^vi—Fe2—O3—Na1ⁱ	87.2 (4)	Mo3—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	−111.3 (3)
O7^vii—Fe2—O3—Na1ⁱ	39 (12)	Mo1ⁱ—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	132.0 (3)
O1^iv—Fe2—O3—Na1ⁱ	−89.9 (4)	Mo1—Na1—O10—Na1ⁱⁱ	152.8 (8)
O10—Mo1—O4—Fe2	110.7 (7)	O10—Mo1—O11—Fe1ⁱ	−33.2 (9)
O5—Mo1—O4—Fe2	−9.5 (8)	O5—Mo1—O11—Fe1ⁱ	88.0 (7)
O11—Mo1—O4—Fe2	−130.0 (7)	O4—Mo1—O11—Fe1ⁱ	−152.2 (7)
Na1ⁱ—Mo1—O4—Fe2	−110.6 (7)	Na1ⁱ—Mo1—O11—Fe1ⁱ	−172.5 (9)
Na1—Mo1—O4—Fe2	145.1 (6)	Na1—Mo1—O11—Fe1ⁱ	−45.3 (6)
Na1ⁱⁱ—Mo1—O4—Fe2	88.6 (7)	Na1ⁱⁱ—Mo1—O11—Fe1ⁱ	−42.9 (10)
O10—Mo1—O4—Fe1	−43.1 (6)	O10—Mo1—O11—Na1ⁱ	139.3 (4)
O5—Mo1—O4—Fe1	−163.3 (5)	O5—Mo1—O11—Na1ⁱ	−99.5 (4)
O11—Mo1—O4—Fe1	76.3 (5)	O4—Mo1—O11—Na1ⁱ	20.3 (4)
Na1ⁱ—Mo1—O4—Fe1	95.6 (5)	Na1—Mo1—O11—Na1ⁱ	127.2 (3)
Na1—Mo1—O4—Fe1	−8.7 (6)	Na1ⁱⁱ—Mo1—O11—Na1ⁱ	129.7 (4)
Na1ⁱⁱ—Mo1—O4—Fe1	−65.2 (5)	O9—Mo3—O12—Fe2^x	32 (4)
O10—Mo1—O4—Na1ⁱ	−138.7 (4)	O6—Mo3—O12—Fe2^x	152 (4)
O5—Mo1—O4—Na1ⁱ	101.1 (4)	O8—Mo3—O12—Fe2^x	−92 (4)
O11—Mo1—O4—Na1ⁱ	−19.3 (4)	Na1—Mo3—O12—Fe2^x	−153 (3)

Symmetry codes: (i) −x+1, −y+1, −z; (ii) −x, −y+1, −z; (iii) x, y+1, z; (iv) −x+1, −y+1, −z+1; (v) x, y, z+1; (vi) −x+1, −y, −z+1; (vii) x−1, y, z; (viii) x, y−1, z; (ix) x+1, y, z; (x) x, y, z−1.

(4) top

Crystal data top

Fe₂Mo₃Na₃O₁₂	Z = 4
M_r = 660.49	F(000) = 1228
?, C2/c	D_x = 3.809 Mg m⁻³
a = 12.646 (3) Å	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
b = 13.685 (3) Å	Cell parameters from 507 reflections
c = 7.206 (2) Å	θ = 2.3–30.1°
α = 90°	µ = 5.81 mm⁻¹
β = 112.56 (3)°	T = 293 K
γ = 90°	Prism, black
V = 1151.6 (5) Å³	0.08 × 0.04 × 0.04 mm

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	1055 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	791 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.043
Rotation method data acquisition using ω and phi scans(s)	θ_max = 26.4°, θ_min = 2.3°
Absorption correction: numeric analytical ?	h = −13→13
T_min = 0.766, T_max = 0.886	k = −17→16
2221 measured reflections	l = −8→8

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.062	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.1072P)² + 11.9291P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.196	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.14	Δρ_max = 1.34 e Å⁻³
1055 reflections	Δρ_min = −2.63 e Å⁻³
95 parameters	Extinction correction: SHELXL, Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.0003 (5)

Crystal data top

Fe₂Mo₃Na₃O₁₂	γ = 90°
M_r = 660.49	V = 1151.6 (5) Å³
?, C2/c	Z = 4
a = 12.646 (3) Å	Mo Kα radiation
b = 13.685 (3) Å	µ = 5.81 mm⁻¹
c = 7.206 (2) Å	T = 293 K
α = 90°	0.08 × 0.04 × 0.04 mm
β = 112.56 (3)°

Data collection top

Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	1055 independent reflections
Absorption correction: numeric analytical ?	791 reflections with I > 2σ(I)
T_min = 0.766, T_max = 0.886	R_int = 0.043
2221 measured reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.062	0 restraints
wR(F²) = 0.196	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.1072P)² + 11.9291P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
S = 1.14	Δρ_max = 1.34 e Å⁻³
1055 reflections	Δρ_min = −2.63 e Å⁻³
95 parameters

Special details top

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq
Mo1	0.77270 (11)	0.39090 (10)	0.37603 (18)	0.0174 (5)
Mo2	1.0000	0.21172 (13)	0.2500	0.0209 (6)
Fe3	1.2099 (3)	0.3406 (2)	0.6236 (4)	0.0446 (9)
Na1	1.0000	0.4971 (13)	0.2500	0.068 (4)
Na2	1.0000	0.2297 (6)	0.7500	0.0206 (19)
Na3	1.0000	0.0000	0.0000	0.047 (3)
O1	1.0405 (10)	0.2821 (8)	0.4705 (15)	0.026 (3)
O2	0.6280 (10)	0.4147 (8)	0.3183 (17)	0.026 (3)
O3	0.8315 (11)	0.3309 (9)	0.6060 (17)	0.030 (3)
O4	0.8471 (12)	0.5040 (10)	0.3971 (18)	0.040 (3)
O5	1.1078 (12)	0.1311 (9)	0.255 (2)	0.044 (4)
O6	0.7875 (11)	0.3193 (11)	0.1836 (18)	0.039 (3)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.0167 (9)	0.0227 (8)	0.0113 (8)	−0.0038 (6)	0.0036 (5)	0.0010 (5)
Mo2	0.0320 (13)	0.0152 (10)	0.0110 (10)	0.000	0.0032 (8)	0.000
Fe3	0.050 (2)	0.0470 (19)	0.0382 (19)	0.0026 (14)	0.0186 (15)	−0.0016 (13)
Na1	0.028 (7)	0.138 (14)	0.033 (7)	0.000	0.007 (5)	0.000
Na2	0.015 (5)	0.027 (5)	0.021 (5)	0.000	0.008 (3)	0.000
Na3	0.071 (8)	0.024 (5)	0.027 (6)	0.012 (5)	−0.002 (5)	−0.004 (4)
O1	0.025 (7)	0.042 (7)	0.013 (6)	−0.009 (5)	0.009 (5)	−0.012 (5)
O2	0.030 (7)	0.014 (5)	0.034 (7)	0.004 (5)	0.013 (5)	0.001 (5)
O3	0.034 (8)	0.037 (7)	0.019 (6)	0.006 (6)	0.008 (5)	−0.003 (5)
O4	0.040 (8)	0.051 (8)	0.026 (7)	−0.015 (7)	0.010 (6)	0.010 (6)
O5	0.049 (9)	0.021 (7)	0.046 (9)	0.005 (6)	0.001 (7)	−0.005 (6)
O6	0.024 (8)	0.068 (10)	0.021 (7)	0.002 (7)	0.006 (5)	−0.003 (6)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O3	1.740 (12)	Na1—Na2ⁱ	3.739 (19)
Mo1—O2	1.744 (12)	Na2—O1^vi	2.372 (11)
Mo1—O6	1.765 (13)	Na2—O1	2.372 (11)
Mo1—O4	1.788 (12)	Na2—O3^vi	2.417 (13)
Mo1—Na1ⁱ	3.454 (8)	Na2—O3	2.417 (13)
Mo1—Na2ⁱⁱ	3.611 (4)	Na2—O2ⁱⁱ	2.481 (14)
Mo1—Na1	3.634 (7)	Na2—O2^vii	2.481 (13)
Mo2—O5ⁱⁱⁱ	1.744 (14)	Na2—Fe3^vi	3.470 (5)
Mo2—O5	1.744 (14)	Na2—Mo1ⁱⁱ	3.611 (4)
Mo2—O1	1.758 (10)	Na2—Mo1^vii	3.611 (4)
Mo2—O1ⁱⁱⁱ	1.758 (10)	Na2—Mo2^x	3.6114 (12)
Mo2—Na3	3.4118 (17)	Na3—O2^xi	2.529 (11)
Mo2—Na3ⁱⁱⁱ	3.4118 (17)	Na3—O2^xii	2.529 (11)
Mo2—Na2	3.6114 (12)	Na3—O5	2.555 (13)
Mo2—Na2^iv	3.6114 (12)	Na3—O5^xiii	2.555 (13)
Fe3—O1	2.153 (12)	Na3—O2^xiv	2.707 (11)
Fe3—O5^v	2.163 (15)	Na3—O2^xv	2.707 (11)
Fe3—O3^vi	2.207 (12)	Na3—Mo2^xiii	3.4118 (17)
Fe3—O4ⁱ	2.231 (14)	Na3—Na3^xvi	3.6030 (10)
Fe3—O6ⁱⁱⁱ	2.245 (13)	Na3—Na3ⁱⁱⁱ	3.6030 (10)
Fe3—O6^vii	2.370 (15)	Na3—Na2^iv	3.623 (8)
Fe3—Na2	3.470 (5)	Na3—Na2^xvii	3.623 (8)
Na1—O4^viii	2.536 (13)	O2—Na2ⁱⁱ	2.481 (13)
Na1—O4ⁱ	2.536 (13)	O2—Na3^xviii	2.529 (11)
Na1—O4	2.539 (13)	O2—Na3^xix	2.707 (11)
Na1—O4ⁱⁱⁱ	2.539 (13)	O3—Fe3^vi	2.207 (12)
Na1—Mo1ⁱ	3.454 (8)	O4—Fe3ⁱ	2.231 (14)
Na1—Mo1^viii	3.454 (8)	O4—Na1ⁱ	2.536 (13)
Na1—Na1ⁱ	3.6038 (13)	O5—Fe3^v	2.163 (15)
Na1—Na1^ix	3.6038 (13)	O6—Fe3ⁱⁱⁱ	2.245 (13)
Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	3.634 (7)	O6—Fe3^xx	2.370 (15)

O3—Mo1—O2	109.9 (6)	O1—Na2—Fe3	37.7 (3)
O3—Mo1—O6	110.5 (6)	O3^vi—Na2—Fe3	39.1 (3)
O2—Mo1—O6	109.5 (5)	O3—Na2—Fe3	105.9 (4)
O3—Mo1—O4	108.0 (6)	O2ⁱⁱ—Na2—Fe3	143.4 (3)
O2—Mo1—O4	109.2 (6)	O2^vii—Na2—Fe3	83.9 (3)
O6—Mo1—O4	109.6 (6)	O1^vi—Na2—Fe3^vi	37.7 (3)
O3—Mo1—Na1ⁱ	62.8 (5)	O1—Na2—Fe3^vi	121.8 (4)
O2—Mo1—Na1ⁱ	125.9 (4)	O3^vi—Na2—Fe3^vi	105.9 (4)
O6—Mo1—Na1ⁱ	123.5 (4)	O3—Na2—Fe3^vi	39.1 (3)
O4—Mo1—Na1ⁱ	45.3 (5)	O2ⁱⁱ—Na2—Fe3^vi	83.9 (3)
O3—Mo1—Na2ⁱⁱ	92.4 (4)	O2^vii—Na2—Fe3^vi	143.4 (3)
O2—Mo1—Na2ⁱⁱ	38.0 (4)	Fe3—Na2—Fe3^vi	128.1 (3)
O6—Mo1—Na2ⁱⁱ	85.9 (4)	O1^vi—Na2—Mo1ⁱⁱ	81.7 (3)
O4—Mo1—Na2ⁱⁱ	146.9 (5)	O1—Na2—Mo1ⁱⁱ	114.9 (3)
Na1ⁱ—Mo1—Na2ⁱⁱ	145.86 (7)	O3^vi—Na2—Mo1ⁱⁱ	165.9 (3)
O3—Mo1—Na1	109.7 (4)	O3—Na2—Mo1ⁱⁱ	63.5 (3)
O2—Mo1—Na1	136.4 (4)	O2ⁱⁱ—Na2—Mo1ⁱⁱ	25.7 (3)
O6—Mo1—Na1	72.1 (5)	O2^vii—Na2—Mo1ⁱⁱ	100.0 (4)
O4—Mo1—Na1	40.0 (5)	Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	152.51 (6)
Na1ⁱ—Mo1—Na1	61.06 (3)	Fe3^vi—Na2—Mo1ⁱⁱ	60.85 (6)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1	152.97 (7)	O1^vi—Na2—Mo1^vii	114.9 (3)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O5	101.6 (9)	O1—Na2—Mo1^vii	81.7 (3)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O1	108.6 (6)	O3^vi—Na2—Mo1^vii	63.5 (3)
O5—Mo2—O1	112.0 (6)	O3—Na2—Mo1^vii	165.9 (3)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O1ⁱⁱⁱ	112.0 (6)	O2ⁱⁱ—Na2—Mo1^vii	100.0 (4)
O5—Mo2—O1ⁱⁱⁱ	108.6 (6)	O2^vii—Na2—Mo1^vii	25.7 (3)
O1—Mo2—O1ⁱⁱⁱ	113.6 (8)	Fe3—Na2—Mo1^vii	60.85 (6)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3	67.1 (5)	Fe3^vi—Na2—Mo1^vii	152.51 (6)
O5—Mo2—Na3	46.8 (4)	Mo1ⁱⁱ—Na2—Mo1^vii	125.6 (3)
O1—Mo2—Na3	152.1 (4)	O1^vi—Na2—Mo2	161.9 (4)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3	92.7 (4)	O1—Na2—Mo2	24.6 (3)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3ⁱⁱⁱ	46.8 (4)	O3^vi—Na2—Mo2	97.5 (3)
O5—Mo2—Na3ⁱⁱⁱ	67.1 (5)	O3—Na2—Mo2	87.0 (3)
O1—Mo2—Na3ⁱⁱⁱ	92.7 (4)	O2ⁱⁱ—Na2—Mo2	89.9 (3)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3ⁱⁱⁱ	152.1 (4)	O2^vii—Na2—Mo2	83.9 (3)
Na3—Mo2—Na3ⁱⁱⁱ	63.74 (4)	Fe3—Na2—Mo2	58.33 (6)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2	76.3 (5)	Fe3^vi—Na2—Mo2	125.77 (12)
O5—Mo2—Na2	108.8 (5)	Mo1ⁱⁱ—Na2—Mo2	94.79 (9)
O1—Mo2—Na2	34.1 (4)	Mo1^vii—Na2—Mo2	81.62 (7)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2	138.9 (4)	O1^vi—Na2—Mo2^x	24.6 (3)
Na3—Mo2—Na2	125.77 (15)	O1—Na2—Mo2^x	161.9 (4)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2	62.03 (14)	O3^vi—Na2—Mo2^x	87.0 (3)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2^iv	108.8 (5)	O3—Na2—Mo2^x	97.5 (3)
O5—Mo2—Na2^iv	76.3 (5)	O2ⁱⁱ—Na2—Mo2^x	83.9 (3)
O1—Mo2—Na2^iv	138.9 (4)	O2^vii—Na2—Mo2^x	89.9 (3)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2^iv	34.1 (4)	Fe3—Na2—Mo2^x	125.77 (12)
Na3—Mo2—Na2^iv	62.03 (14)	Fe3^vi—Na2—Mo2^x	58.33 (6)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2^iv	125.77 (15)	Mo1ⁱⁱ—Na2—Mo2^x	81.62 (7)
Na2—Mo2—Na2^iv	172.2 (3)	Mo1^vii—Na2—Mo2^x	94.79 (9)
O1—Fe3—O5^v	166.0 (5)	Mo2—Na2—Mo2^x	172.2 (3)
O1—Fe3—O3^vi	84.5 (4)	O2^xi—Na3—O2^xii	180.0 (4)
O5^v—Fe3—O3^vi	103.3 (5)	O2^xi—Na3—O5	72.1 (4)
O1—Fe3—O4ⁱ	95.0 (5)	O2^xii—Na3—O5	107.9 (4)
O5^v—Fe3—O4ⁱ	97.1 (5)	O2^xi—Na3—O5^xiii	107.9 (4)
O3^vi—Fe3—O4ⁱ	86.4 (5)	O2^xii—Na3—O5^xiii	72.1 (4)
O1—Fe3—O6ⁱⁱⁱ	80.5 (4)	O5—Na3—O5^xiii	180.0 (7)
O5^v—Fe3—O6ⁱⁱⁱ	90.4 (5)	O2^xi—Na3—O2^xiv	69.9 (5)
O3^vi—Fe3—O6ⁱⁱⁱ	163.9 (5)	O2^xii—Na3—O2^xiv	110.1 (5)
O4ⁱ—Fe3—O6ⁱⁱⁱ	100.6 (5)	O5—Na3—O2^xiv	102.1 (4)
O1—Fe3—O6^vii	90.6 (4)	O5^xiii—Na3—O2^xiv	77.9 (4)
O5^v—Fe3—O6^vii	77.8 (5)	O2^xi—Na3—O2^xv	110.1 (5)
O3^vi—Fe3—O6^vii	90.3 (5)	O2^xii—Na3—O2^xv	69.9 (5)
O4ⁱ—Fe3—O6^vii	173.1 (5)	O5—Na3—O2^xv	77.9 (4)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—O6^vii	84.2 (5)	O5^xiii—Na3—O2^xv	102.1 (4)
O1—Fe3—Na2	42.3 (3)	O2^xiv—Na3—O2^xv	180.0 (5)
O5^v—Fe3—Na2	140.8 (4)	O2^xi—Na3—Mo2	92.5 (2)
O3^vi—Fe3—Na2	43.7 (3)	O2^xii—Na3—Mo2	87.5 (2)
O4ⁱ—Fe3—Na2	100.0 (4)	O5—Na3—Mo2	29.8 (3)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2	120.3 (4)	O5^xiii—Na3—Mo2	150.2 (3)
O6^vii—Fe3—Na2	81.5 (3)	O2^xiv—Na3—Mo2	89.4 (2)
O4^viii—Na1—O4ⁱ	179.3 (10)	O2^xv—Na3—Mo2	90.6 (2)
O4^viii—Na1—O4	90.5 (4)	O2^xi—Na3—Mo2^xiii	87.5 (2)
O4ⁱ—Na1—O4	89.5 (4)	O2^xii—Na3—Mo2^xiii	92.5 (2)
O4^viii—Na1—O4ⁱⁱⁱ	89.5 (4)	O5—Na3—Mo2^xiii	150.2 (3)
O4ⁱ—Na1—O4ⁱⁱⁱ	90.5 (4)	O5^xiii—Na3—Mo2^xiii	29.8 (3)
O4—Na1—O4ⁱⁱⁱ	175.7 (10)	O2^xiv—Na3—Mo2^xiii	90.6 (2)
O4^viii—Na1—Mo1ⁱ	150.6 (7)	O2^xv—Na3—Mo2^xiii	89.4 (2)
O4ⁱ—Na1—Mo1ⁱ	30.0 (3)	Mo2—Na3—Mo2^xiii	180.0
O4—Na1—Mo1ⁱ	101.4 (4)	O2^xi—Na3—Na3^xvi	131.4 (3)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Mo1ⁱ	76.7 (3)	O2^xii—Na3—Na3^xvi	48.6 (3)
O4^viii—Na1—Mo1^viii	30.0 (3)	O5—Na3—Na3^xvi	120.9 (3)
O4ⁱ—Na1—Mo1^viii	150.6 (7)	O5^xiii—Na3—Na3^xvi	59.1 (3)
O4—Na1—Mo1^viii	76.7 (3)	O2^xiv—Na3—Na3^xvi	135.5 (2)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Mo1^viii	101.4 (4)	O2^xv—Na3—Na3^xvi	44.5 (2)
Mo1ⁱ—Na1—Mo1^viii	127.3 (5)	Mo2—Na3—Na3^xvi	121.872 (19)
O4^viii—Na1—Na1ⁱ	135.2 (3)	Mo2^xiii—Na3—Na3^xvi	58.128 (19)
O4ⁱ—Na1—Na1ⁱ	44.8 (3)	O2^xi—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	48.6 (3)
O4—Na1—Na1ⁱ	44.7 (3)	O2^xii—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	131.4 (3)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Na1ⁱ	135.1 (3)	O5—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	59.1 (3)
Mo1ⁱ—Na1—Na1ⁱ	61.9 (2)	O5^xiii—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	120.9 (3)
Mo1^viii—Na1—Na1ⁱ	116.8 (4)	O2^xiv—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	44.5 (2)
O4^viii—Na1—Na1^ix	44.8 (3)	O2^xv—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	135.5 (2)
O4ⁱ—Na1—Na1^ix	135.2 (3)	Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	58.128 (19)
O4—Na1—Na1^ix	135.1 (3)	Mo2^xiii—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	121.872 (19)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Na1^ix	44.7 (3)	Na3^xvi—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	180.0
Mo1ⁱ—Na1—Na1^ix	116.8 (4)	O2^xi—Na3—Na2^iv	136.8 (3)
Mo1^viii—Na1—Na1^ix	61.9 (2)	O2^xii—Na3—Na2^iv	43.2 (3)
Na1ⁱ—Na1—Na1^ix	177.5 (11)	O5—Na3—Na2^iv	69.3 (3)
O4^viii—Na1—Mo1	82.9 (4)	O5^xiii—Na3—Na2^iv	110.7 (3)
O4ⁱ—Na1—Mo1	96.8 (3)	O2^xiv—Na3—Na2^iv	136.8 (2)
O4—Na1—Mo1	26.9 (3)	O2^xv—Na3—Na2^iv	43.2 (2)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Mo1	157.2 (7)	Mo2—Na3—Na2^iv	61.69 (7)
Mo1ⁱ—Na1—Mo1	118.94 (3)	Mo2^xiii—Na3—Na2^iv	118.31 (7)
Mo1^viii—Na1—Mo1	82.60 (4)	Na3^xvi—Na3—Na2^iv	60.18 (7)
Na1ⁱ—Na1—Mo1	57.0 (2)	Na3ⁱⁱⁱ—Na3—Na2^iv	119.82 (7)
Na1^ix—Na1—Mo1	124.2 (3)	O2^xi—Na3—Na2^xvii	43.2 (3)
O4^viii—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	96.8 (3)	O2^xii—Na3—Na2^xvii	136.8 (3)
O4ⁱ—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	82.9 (4)	O5—Na3—Na2^xvii	110.7 (3)
O4—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	157.2 (7)	O5^xiii—Na3—Na2^xvii	69.3 (3)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	26.9 (3)	O2^xiv—Na3—Na2^xvii	43.2 (2)
Mo1ⁱ—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	82.60 (4)	O2^xv—Na3—Na2^xvii	136.8 (2)
Mo1^viii—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	118.94 (3)	Mo2—Na3—Na2^xvii	118.31 (7)
Na1ⁱ—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	124.2 (3)	Mo2^xiii—Na3—Na2^xvii	61.69 (7)
Na1^ix—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	57.0 (2)	Na3^xvi—Na3—Na2^xvii	119.82 (7)
Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	132.8 (5)	Na3ⁱⁱⁱ—Na3—Na2^xvii	60.18 (7)
O4^viii—Na1—Na2ⁱ	90.4 (5)	Na2^iv—Na3—Na2^xvii	180.00 (14)
O4ⁱ—Na1—Na2ⁱ	90.4 (5)	Mo2—O1—Fe3	123.7 (6)
O4—Na1—Na2ⁱ	87.9 (5)	Mo2—O1—Na2	121.3 (6)
O4ⁱⁱⁱ—Na1—Na2ⁱ	87.9 (5)	Fe3—O1—Na2	100.0 (4)
Mo1ⁱ—Na1—Na2ⁱ	63.7 (3)	Mo1—O2—Na2ⁱⁱ	116.3 (5)
Mo1^viii—Na1—Na2ⁱ	63.7 (3)	Mo1—O2—Na3^xviii	123.4 (6)
Na1ⁱ—Na1—Na2ⁱ	88.8 (6)	Na2ⁱⁱ—O2—Na3^xviii	92.6 (4)
Na1^ix—Na1—Na2ⁱ	88.8 (6)	Mo1—O2—Na3^xix	137.1 (6)
Mo1—Na1—Na2ⁱ	113.6 (3)	Na2ⁱⁱ—O2—Na3^xix	88.5 (4)
Mo1ⁱⁱⁱ—Na1—Na2ⁱ	113.6 (3)	Na3^xviii—O2—Na3^xix	86.9 (3)
O1^vi—Na2—O1	144.8 (7)	Mo1—O3—Fe3^vi	130.8 (6)
O1^vi—Na2—O3^vi	84.5 (4)	Mo1—O3—Na2	131.6 (6)
O1—Na2—O3^vi	75.5 (4)	Fe3^vi—O3—Na2	97.1 (4)
O1^vi—Na2—O3	75.5 (4)	Mo1—O4—Fe3ⁱ	132.3 (7)
O1—Na2—O3	84.5 (4)	Mo1—O4—Na1ⁱ	104.7 (6)
O3^vi—Na2—O3	110.1 (7)	Fe3ⁱ—O4—Na1ⁱ	100.1 (6)
O1^vi—Na2—O2ⁱⁱ	94.1 (4)	Mo1—O4—Na1	113.1 (8)
O1—Na2—O2ⁱⁱ	114.2 (4)	Fe3ⁱ—O4—Na1	106.6 (6)
O3^vi—Na2—O2ⁱⁱ	160.5 (5)	Na1ⁱ—O4—Na1	90.5 (4)
O3—Na2—O2ⁱⁱ	88.3 (4)	Mo2—O5—Fe3^v	126.8 (7)
O1^vi—Na2—O2^vii	114.2 (4)	Mo2—O5—Na3	103.4 (6)
O1—Na2—O2^vii	94.1 (4)	Fe3^v—O5—Na3	127.5 (6)
O3^vi—Na2—O2^vii	88.3 (4)	Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	138.5 (8)
O3—Na2—O2^vii	160.5 (5)	Mo1—O6—Fe3^xx	119.6 (7)
O2ⁱⁱ—Na2—O2^vii	74.4 (6)	Fe3ⁱⁱⁱ—O6—Fe3^xx	95.8 (5)
O1^vi—Na2—Fe3	121.8 (4)

O3—Mo1—Na1—O4^viii	159.7 (6)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xiv	−130.8 (5)
O2—Mo1—Na1—O4^viii	−46.1 (8)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xiv	33.5 (2)
O6—Mo1—Na1—O4^viii	53.7 (6)	Na2—Mo2—Na3—O2^xiv	33.5 (2)
O4—Mo1—Na1—O4^viii	−105.4 (8)	Na2^iv—Mo2—Na3—O2^xiv	−146.5 (2)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O4^viii	−159.1 (8)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xv	161.9 (5)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—O4^viii	16.7 (9)	O5—Mo2—Na3—O2^xv	−64.0 (7)
O3—Mo1—Na1—O4ⁱ	−19.6 (7)	O1—Mo2—Na3—O2^xv	−111.4 (8)
O2—Mo1—Na1—O4ⁱ	134.6 (7)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xv	49.2 (5)
O6—Mo1—Na1—O4ⁱ	−125.6 (7)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xv	−146.5 (2)
O4—Mo1—Na1—O4ⁱ	75.2 (8)	Na2—Mo2—Na3—O2^xv	−146.5 (2)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O4ⁱ	21.6 (3)	Na2^iv—Mo2—Na3—O2^xv	33.5 (2)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—O4ⁱ	−162.6 (4)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Mo2^xiii	−51.6 (5)
O3—Mo1—Na1—O4	−94.8 (8)	O5—Mo2—Na3—Mo2^xiii	82.4 (7)
O2—Mo1—Na1—O4	59.3 (8)	O1—Mo2—Na3—Mo2^xiii	35.1 (8)
O6—Mo1—Na1—O4	159.1 (8)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Mo2^xiii	−164.4 (4)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O4	−53.7 (7)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Mo2^xiii	0 (100)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—O4	122.1 (8)	Na2—Mo2—Na3—Mo2^xiii	0 (100)
O3—Mo1—Na1—O4ⁱⁱⁱ	88.3 (10)	Na2^iv—Mo2—Na3—Mo2^xiii	180.00 (7)
O2—Mo1—Na1—O4ⁱⁱⁱ	−117.5 (12)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na3^xvi	128.4 (5)
O6—Mo1—Na1—O4ⁱⁱⁱ	−17.7 (10)	O5—Mo2—Na3—Na3^xvi	−97.6 (7)
O4—Mo1—Na1—O4ⁱⁱⁱ	−176.9 (8)	O1—Mo2—Na3—Na3^xvi	−144.9 (8)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—O4ⁱⁱⁱ	129.5 (12)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na3^xvi	15.6 (4)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—O4ⁱⁱⁱ	−54.7 (14)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na3^xvi	180.0
O3—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	−41.2 (7)	Na2—Mo2—Na3—Na3^xvi	180.0
O2—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	113.0 (6)	Na2^iv—Mo2—Na3—Na3^xvi	0.0
O6—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	−147.2 (6)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	−51.6 (5)
O4—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	53.7 (7)	O5—Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	82.4 (7)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	0.0	O1—Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	35.1 (8)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—Mo1ⁱ	175.8 (3)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	−164.4 (4)
O3—Mo1—Na1—Mo1^viii	−170.0 (4)	Na2—Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	0.0
O2—Mo1—Na1—Mo1^viii	−15.8 (7)	Na2^iv—Mo2—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	180.0
O6—Mo1—Na1—Mo1^viii	84.0 (5)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na2^iv	128.4 (5)
O4—Mo1—Na1—Mo1^viii	−75.1 (7)	O5—Mo2—Na3—Na2^iv	−97.6 (7)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo1^viii	−128.8 (6)	O1—Mo2—Na3—Na2^iv	−144.9 (8)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—Mo1^viii	47.0 (8)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na2^iv	15.6 (4)
O3—Mo1—Na1—Na1ⁱ	−41.2 (7)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na2^iv	180.0
O2—Mo1—Na1—Na1ⁱ	113.0 (6)	Na2—Mo2—Na3—Na2^iv	180.0
O6—Mo1—Na1—Na1ⁱ	−147.2 (6)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na2^xvii	−51.6 (5)
O4—Mo1—Na1—Na1ⁱ	53.7 (7)	O5—Mo2—Na3—Na2^xvii	82.4 (7)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—Na1ⁱ	175.8 (3)	O1—Mo2—Na3—Na2^xvii	35.1 (8)
O3—Mo1—Na1—Na1^ix	141.5 (8)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na2^xvii	−164.4 (4)
O2—Mo1—Na1—Na1^ix	−64.4 (11)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—Na2^xvii	0.0
O6—Mo1—Na1—Na1^ix	35.4 (9)	Na2—Mo2—Na3—Na2^xvii	0.0
O4—Mo1—Na1—Na1^ix	−123.7 (11)	Na2^iv—Mo2—Na3—Na2^xvii	180.0
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Na1^ix	−177.4 (12)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O1—Fe3	150.4 (7)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—Na1^ix	−1.6 (13)	O5—Mo2—O1—Fe3	39.0 (9)
O3—Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	67.0 (4)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—O1—Fe3	−84.4 (6)
O2—Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	−138.8 (6)	Na3—Mo2—O1—Fe3	74.4 (10)
O6—Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	−39.0 (4)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—O1—Fe3	105.4 (6)
O4—Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	161.8 (6)	Na2—Mo2—O1—Fe3	130.5 (11)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	108.2 (4)	Na2^iv—Mo2—O1—Fe3	−55.2 (10)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—Mo1ⁱⁱⁱ	−76.0 (6)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O1—Na2	19.9 (8)
O3—Mo1—Na1—Na2ⁱ	−113.0 (4)	O5—Mo2—O1—Na2	−91.4 (8)
O2—Mo1—Na1—Na2ⁱ	41.2 (6)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—O1—Na2	145.1 (8)
O6—Mo1—Na1—Na2ⁱ	141.0 (4)	Na3—Mo2—O1—Na2	−56.1 (11)
O4—Mo1—Na1—Na2ⁱ	−18.2 (6)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—O1—Na2	−25.1 (6)
Na1ⁱ—Mo1—Na1—Na2ⁱ	−71.8 (4)	Na2^iv—Mo2—O1—Na2	174.3 (3)
Na2ⁱⁱ—Mo1—Na1—Na2ⁱ	104.0 (6)	O5^v—Fe3—O1—Mo2	−28 (2)
O1—Fe3—Na2—O1^vi	−140.4 (7)	O3^vi—Fe3—O1—Mo2	−152.2 (8)
O5^v—Fe3—Na2—O1^vi	60.7 (8)	O4ⁱ—Fe3—O1—Mo2	121.9 (7)
O3^vi—Fe3—Na2—O1^vi	19.9 (6)	O6ⁱⁱⁱ—Fe3—O1—Mo2	22.0 (7)
O4ⁱ—Fe3—Na2—O1^vi	−53.9 (5)	O6^vii—Fe3—O1—Mo2	−62.0 (7)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—O1^vi	−162.6 (5)	Na2—Fe3—O1—Mo2	−138.7 (10)
O6^vii—Fe3—Na2—O1^vi	119.3 (5)	O5^v—Fe3—O1—Na2	111 (2)
O5^v—Fe3—Na2—O1	−159.0 (7)	O3^vi—Fe3—O1—Na2	−13.5 (5)
O3^vi—Fe3—Na2—O1	160.3 (7)	O4ⁱ—Fe3—O1—Na2	−99.4 (5)
O4ⁱ—Fe3—Na2—O1	86.4 (6)	O6ⁱⁱⁱ—Fe3—O1—Na2	160.7 (6)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—O1	−22.2 (7)	O6^vii—Fe3—O1—Na2	76.7 (5)
O6^vii—Fe3—Na2—O1	−100.4 (6)	O1^vi—Na2—O1—Mo2	−149.9 (7)
O1—Fe3—Na2—O3^vi	−160.3 (7)	O3^vi—Na2—O1—Mo2	152.7 (8)
O5^v—Fe3—Na2—O3^vi	40.7 (8)	O3—Na2—O1—Mo2	−94.9 (7)
O4ⁱ—Fe3—Na2—O3^vi	−73.8 (6)	O2ⁱⁱ—Na2—O1—Mo2	−9.2 (8)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—O3^vi	177.5 (7)	O2^vii—Na2—O1—Mo2	65.5 (7)
O6^vii—Fe3—Na2—O3^vi	99.4 (6)	Fe3—Na2—O1—Mo2	140.0 (10)
O1—Fe3—Na2—O3	−57.8 (5)	Fe3^vi—Na2—O1—Mo2	−107.4 (7)
O5^v—Fe3—Na2—O3	143.2 (6)	Mo1ⁱⁱ—Na2—O1—Mo2	−37.5 (8)
O3^vi—Fe3—Na2—O3	102.4 (7)	Mo1^vii—Na2—O1—Mo2	88.0 (6)
O4ⁱ—Fe3—Na2—O3	28.6 (5)	Mo2^x—Na2—O1—Mo2	167.9 (7)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—O3	−80.1 (6)	O1^vi—Na2—O1—Fe3	70.1 (3)
O6^vii—Fe3—Na2—O3	−158.2 (4)	O3^vi—Na2—O1—Fe3	12.7 (5)
O1—Fe3—Na2—O2ⁱⁱ	51.6 (7)	O3—Na2—O1—Fe3	125.1 (5)
O5^v—Fe3—Na2—O2ⁱⁱ	−107.4 (7)	O2ⁱⁱ—Na2—O1—Fe3	−149.2 (4)
O3^vi—Fe3—Na2—O2ⁱⁱ	−148.2 (7)	O2^vii—Na2—O1—Fe3	−74.4 (5)
O4ⁱ—Fe3—Na2—O2ⁱⁱ	138.0 (6)	Fe3^vi—Na2—O1—Fe3	112.6 (4)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—O2ⁱⁱ	29.3 (7)	Mo1ⁱⁱ—Na2—O1—Fe3	−177.5 (3)
O6^vii—Fe3—Na2—O2ⁱⁱ	−48.8 (6)	Mo1^vii—Na2—O1—Fe3	−52.0 (4)
O1—Fe3—Na2—O2^vii	104.9 (6)	Mo2—Na2—O1—Fe3	−140.0 (10)
O5^v—Fe3—Na2—O2^vii	−54.1 (7)	Mo2^x—Na2—O1—Fe3	27.9 (15)
O3^vi—Fe3—Na2—O2^vii	−94.8 (6)	O3—Mo1—O2—Na2ⁱⁱ	−66.9 (7)
O4ⁱ—Fe3—Na2—O2^vii	−168.7 (4)	O6—Mo1—O2—Na2ⁱⁱ	54.7 (8)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—O2^vii	82.7 (5)	O4—Mo1—O2—Na2ⁱⁱ	174.8 (5)
O6^vii—Fe3—Na2—O2^vii	4.6 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O2—Na2ⁱⁱ	−137.2 (4)
O1—Fe3—Na2—Fe3^vi	−94.6 (5)	Na1—Mo1—O2—Na2ⁱⁱ	139.0 (4)
O5^v—Fe3—Na2—Fe3^vi	106.4 (6)	O3—Mo1—O2—Na3^xviii	−179.7 (6)
O3^vi—Fe3—Na2—Fe3^vi	65.7 (5)	O6—Mo1—O2—Na3^xviii	−58.1 (8)
O4ⁱ—Fe3—Na2—Fe3^vi	−8.2 (3)	O4—Mo1—O2—Na3^xviii	62.0 (7)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—Fe3^vi	−116.8 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O2—Na3^xviii	110.0 (6)
O6^vii—Fe3—Na2—Fe3^vi	165.1 (3)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O2—Na3^xviii	−112.8 (9)
O1—Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	4.9 (6)	Na1—Mo1—O2—Na3^xviii	26.2 (9)
O5^v—Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	−154.0 (6)	O3—Mo1—O2—Na3^xix	52.4 (9)
O3^vi—Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	165.2 (8)	O6—Mo1—O2—Na3^xix	174.0 (8)
O4ⁱ—Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	91.4 (6)	O4—Mo1—O2—Na3^xix	−65.9 (9)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	−17.3 (8)	Na1ⁱ—Mo1—O2—Na3^xix	−17.9 (10)
O6^vii—Fe3—Na2—Mo1ⁱⁱ	−95.4 (6)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O2—Na3^xix	119.3 (11)
O1—Fe3—Na2—Mo1^vii	116.8 (5)	Na1—Mo1—O2—Na3^xix	−101.7 (8)
O5^v—Fe3—Na2—Mo1^vii	−42.2 (6)	O2—Mo1—O3—Fe3^vi	−31.8 (10)
O3^vi—Fe3—Na2—Mo1^vii	−82.9 (5)	O6—Mo1—O3—Fe3^vi	−152.7 (8)
O4ⁱ—Fe3—Na2—Mo1^vii	−156.7 (3)	O4—Mo1—O3—Fe3^vi	87.3 (10)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—Mo1^vii	94.6 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O3—Fe3^vi	89.2 (8)
O6^vii—Fe3—Na2—Mo1^vii	16.5 (3)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O3—Fe3^vi	−66.3 (8)
O1—Fe3—Na2—Mo2	18.3 (5)	Na1—Mo1—O3—Fe3^vi	129.6 (8)
O5^v—Fe3—Na2—Mo2	−140.7 (6)	O2—Mo1—O3—Na2	158.6 (7)
O3^vi—Fe3—Na2—Mo2	178.6 (5)	O6—Mo1—O3—Na2	37.6 (11)
O4ⁱ—Fe3—Na2—Mo2	104.7 (4)	O4—Mo1—O3—Na2	−82.4 (9)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—Mo2	−3.9 (5)	Na1ⁱ—Mo1—O3—Na2	−80.4 (8)
O6^vii—Fe3—Na2—Mo2	−82.0 (3)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O3—Na2	124.0 (8)
O1—Fe3—Na2—Mo2^x	−169.7 (6)	Na1—Mo1—O3—Na2	−40.1 (9)
O5^v—Fe3—Na2—Mo2^x	31.3 (7)	O1^vi—Na2—O3—Mo1	159.8 (10)
O3^vi—Fe3—Na2—Mo2^x	−9.4 (5)	O1—Na2—O3—Mo1	9.0 (9)
O4ⁱ—Fe3—Na2—Mo2^x	−83.2 (4)	O3^vi—Na2—O3—Mo1	81.4 (8)
O6ⁱⁱⁱ—Fe3—Na2—Mo2^x	168.1 (4)	O2ⁱⁱ—Na2—O3—Mo1	−105.4 (9)
O6^vii—Fe3—Na2—Mo2^x	90.0 (4)	O2^vii—Na2—O3—Mo1	−77.8 (16)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O1^vi	−92.1 (13)	Fe3—Na2—O3—Mo1	40.4 (9)
O5—Mo2—Na2—O1^vi	170.2 (13)	Fe3^vi—Na2—O3—Mo1	172.1 (12)
O1—Mo2—Na2—O1^vi	68.5 (18)	Mo1ⁱⁱ—Na2—O3—Mo1	−112.3 (9)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O1^vi	15.8 (9)	Mo1^vii—Na2—O3—Mo1	21 (2)
Na3—Mo2—Na2—O1^vi	−140.1 (12)	Mo2—Na2—O3—Mo1	−15.5 (8)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O1^vi	−140.1 (12)	Mo2^x—Na2—O3—Mo1	170.9 (8)
Na2^iv—Mo2—Na2—O1^vi	39.9 (12)	O1^vi—Na2—O3—Fe3^vi	−12.3 (4)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O1	−160.6 (8)	O1—Na2—O3—Fe3^vi	−163.1 (5)
O5—Mo2—Na2—O1	101.6 (9)	O3^vi—Na2—O3—Fe3^vi	−90.8 (4)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O1	−52.8 (13)	O2ⁱⁱ—Na2—O3—Fe3^vi	82.4 (5)
Na3—Mo2—Na2—O1	151.4 (7)	O2^vii—Na2—O3—Fe3^vi	110.0 (12)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O1	151.4 (7)	Fe3—Na2—O3—Fe3^vi	−131.8 (4)
Na2^iv—Mo2—Na2—O1	−28.6 (7)	Mo1ⁱⁱ—Na2—O3—Fe3^vi	75.5 (4)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O3^vi	172.8 (6)	Mo1^vii—Na2—O3—Fe3^vi	−151.2 (13)
O5—Mo2—Na2—O3^vi	75.0 (6)	Mo2—Na2—O3—Fe3^vi	172.4 (4)
O1—Mo2—Na2—O3^vi	−26.6 (8)	Mo2^x—Na2—O3—Fe3^vi	−1.2 (4)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O3^vi	−79.4 (7)	O3—Mo1—O4—Fe3ⁱ	−116.5 (9)
Na3—Mo2—Na2—O3^vi	124.8 (4)	O2—Mo1—O4—Fe3ⁱ	3.0 (10)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O3^vi	124.8 (4)	O6—Mo1—O4—Fe3ⁱ	122.9 (8)
Na2^iv—Mo2—Na2—O3^vi	−55.2 (4)	Na1ⁱ—Mo1—O4—Fe3ⁱ	−119.0 (11)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O3	−77.3 (6)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O4—Fe3ⁱ	8.9 (14)
O5—Mo2—Na2—O3	−175.1 (6)	Na1—Mo1—O4—Fe3ⁱ	144.1 (12)
O1—Mo2—Na2—O3	83.3 (8)	O3—Mo1—O4—Na1ⁱ	2.4 (7)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O3	30.5 (7)	O2—Mo1—O4—Na1ⁱ	122.0 (6)
Na3—Mo2—Na2—O3	−125.4 (3)	O6—Mo1—O4—Na1ⁱ	−118.1 (6)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O3	−125.4 (3)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O4—Na1ⁱ	127.9 (5)
Na2^iv—Mo2—Na2—O3	54.6 (3)	Na1—Mo1—O4—Na1ⁱ	−97.0 (7)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	11.0 (5)	O3—Mo1—O4—Na1	99.4 (6)
O5—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	−86.8 (6)	O2—Mo1—O4—Na1	−141.1 (6)
O1—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	171.6 (8)	O6—Mo1—O4—Na1	−21.1 (8)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	118.8 (7)	Na1ⁱ—Mo1—O4—Na1	97.0 (7)
Na3—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	−37.1 (3)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O4—Na1	−135.2 (5)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	−37.1 (3)	O4^viii—Na1—O4—Mo1	73.1 (7)
Na2^iv—Mo2—Na2—O2ⁱⁱ	142.9 (3)	O4ⁱ—Na1—O4—Mo1	−106.2 (8)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O2^vii	85.3 (6)	O4ⁱⁱⁱ—Na1—O4—Mo1	163.4 (6)
O5—Mo2—Na2—O2^vii	−12.4 (6)	Mo1ⁱ—Na1—O4—Mo1	−134.0 (6)
O1—Mo2—Na2—O2^vii	−114.1 (7)	Mo1^viii—Na1—O4—Mo1	100.0 (6)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O2^vii	−166.8 (6)	Na1ⁱ—Na1—O4—Mo1	−106.2 (8)
Na3—Mo2—Na2—O2^vii	37.3 (3)	Na1^ix—Na1—O4—Mo1	77.3 (14)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—O2^vii	37.3 (3)	Mo1ⁱⁱⁱ—Na1—O4—Mo1	−36.1 (13)
Na2^iv—Mo2—Na2—O2^vii	−142.7 (3)	Na2ⁱ—Na1—O4—Mo1	163.4 (6)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Fe3	171.9 (5)	O4^viii—Na1—O4—Fe3ⁱ	−80.0 (6)
O5—Mo2—Na2—Fe3	74.1 (5)	O4ⁱ—Na1—O4—Fe3ⁱ	100.7 (7)
O1—Mo2—Na2—Fe3	−27.5 (7)	O4ⁱⁱⁱ—Na1—O4—Fe3ⁱ	10.3 (4)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Fe3	−80.3 (6)	Mo1ⁱ—Na1—O4—Fe3ⁱ	72.9 (5)
Na3—Mo2—Na2—Fe3	123.88 (10)	Mo1^viii—Na1—O4—Fe3ⁱ	−53.1 (4)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Fe3	123.88 (10)	Na1ⁱ—Na1—O4—Fe3ⁱ	100.7 (7)
Na2^iv—Mo2—Na2—Fe3	−56.12 (10)	Na1^ix—Na1—O4—Fe3ⁱ	−75.8 (14)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Fe3^vi	−71.4 (5)	Mo1—Na1—O4—Fe3ⁱ	−153.1 (10)
O5—Mo2—Na2—Fe3^vi	−169.2 (5)	Mo1ⁱⁱⁱ—Na1—O4—Fe3ⁱ	170.9 (6)
O1—Mo2—Na2—Fe3^vi	89.2 (8)	Na2ⁱ—Na1—O4—Fe3ⁱ	10.3 (4)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Fe3^vi	36.4 (7)	O4^viii—Na1—O4—Na1ⁱ	179.3 (10)
Na3—Mo2—Na2—Fe3^vi	−119.4 (3)	O4ⁱ—Na1—O4—Na1ⁱ	0.0
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Fe3^vi	−119.4 (3)	O4ⁱⁱⁱ—Na1—O4—Na1ⁱ	−90.4 (5)
Na2^iv—Mo2—Na2—Fe3^vi	60.6 (3)	Mo1ⁱ—Na1—O4—Na1ⁱ	−27.8 (4)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	−14.3 (5)	Mo1^viii—Na1—O4—Na1ⁱ	−153.8 (7)
O5—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	−112.0 (5)	Na1^ix—Na1—O4—Na1ⁱ	−176.5 (16)
O1—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	146.4 (7)	Mo1—Na1—O4—Na1ⁱ	106.2 (8)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	93.6 (6)	Mo1ⁱⁱⁱ—Na1—O4—Na1ⁱ	70.2 (9)
Na3—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	−62.27 (14)	Na2ⁱ—Na1—O4—Na1ⁱ	−90.4 (5)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	−62.27 (14)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O5—Fe3^v	−153.9 (12)
Na2^iv—Mo2—Na2—Mo1ⁱⁱ	117.73 (14)	O1—Mo2—O5—Fe3^v	−38.2 (11)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo1^vii	111.1 (5)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—O5—Fe3^v	88.0 (9)
O5—Mo2—Na2—Mo1^vii	13.3 (5)	Na3—Mo2—O5—Fe3^v	163.6 (13)
O1—Mo2—Na2—Mo1^vii	−88.3 (7)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—O5—Fe3^v	−121.6 (9)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo1^vii	−141.1 (6)	Na2—Mo2—O5—Fe3^v	−74.5 (9)
Na3—Mo2—Na2—Mo1^vii	63.07 (11)	Na2^iv—Mo2—O5—Fe3^v	99.3 (9)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo1^vii	63.07 (11)	O5ⁱⁱⁱ—Mo2—O5—Na3	42.5 (3)
Na2^iv—Mo2—Na2—Mo1^vii	−116.93 (11)	O1—Mo2—O5—Na3	158.2 (5)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo2^x	48.0 (5)	O1ⁱⁱⁱ—Mo2—O5—Na3	−75.6 (7)
O5—Mo2—Na2—Mo2^x	−49.7 (5)	Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—O5—Na3	74.8 (4)
O1—Mo2—Na2—Mo2^x	−151.4 (7)	Na2—Mo2—O5—Na3	121.8 (4)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo2^x	155.9 (6)	Na2^iv—Mo2—O5—Na3	−64.3 (4)
Na3—Mo2—Na2—Mo2^x	0.000 (3)	O2^xi—Na3—O5—Mo2	−130.8 (7)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na2—Mo2^x	0.000 (2)	O2^xii—Na3—O5—Mo2	49.2 (7)
Na2^iv—Mo2—Na2—Mo2^x	180.000 (1)	O5^xiii—Na3—O5—Mo2	−158 (100)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xi	−87.9 (5)	O2^xiv—Na3—O5—Mo2	−66.8 (6)
O5—Mo2—Na3—O2^xi	46.2 (7)	O2^xv—Na3—O5—Mo2	113.2 (6)
O1—Mo2—Na3—O2^xi	−1.2 (8)	Mo2^xiii—Na3—O5—Mo2	180.0
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xi	159.3 (5)	Na3^xvi—Na3—O5—Mo2	101.1 (6)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xi	−36.3 (3)	Na3ⁱⁱⁱ—Na3—O5—Mo2	−78.9 (6)
Na2—Mo2—Na3—O2^xi	−36.3 (3)	Na2^iv—Na3—O5—Mo2	68.9 (5)
Na2^iv—Mo2—Na3—O2^xi	143.7 (3)	Na2^xvii—Na3—O5—Mo2	−111.1 (5)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xii	92.1 (5)	O2^xi—Na3—O5—Fe3^v	65.7 (7)
O5—Mo2—Na3—O2^xii	−133.8 (7)	O2^xii—Na3—O5—Fe3^v	−114.3 (7)
O1—Mo2—Na3—O2^xii	178.8 (8)	O5^xiii—Na3—O5—Fe3^v	39 (100)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xii	−20.7 (5)	O2^xiv—Na3—O5—Fe3^v	129.7 (7)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xii	143.7 (3)	O2^xv—Na3—O5—Fe3^v	−50.3 (7)
Na2—Mo2—Na3—O2^xii	143.7 (3)	Mo2—Na3—O5—Fe3^v	−163.5 (13)
Na2^iv—Mo2—Na3—O2^xii	−36.3 (3)	Mo2^xiii—Na3—O5—Fe3^v	16.5 (13)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O5	−134.1 (7)	Na3^xvi—Na3—O5—Fe3^v	−62.3 (8)
O1—Mo2—Na3—O5	−47.4 (10)	Na3ⁱⁱⁱ—Na3—O5—Fe3^v	117.7 (8)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O5	113.2 (8)	Na2^iv—Na3—O5—Fe3^v	−94.5 (8)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O5	−82.4 (7)	Na2^xvii—Na3—O5—Fe3^v	85.5 (8)
Na2—Mo2—Na3—O5	−82.4 (7)	O3—Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	−157.8 (9)
Na2^iv—Mo2—Na3—O5	97.6 (7)	O2—Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	80.9 (11)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O5^xiii	45.9 (7)	O4—Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	−38.8 (12)
O5—Mo2—Na3—O5^xiii	180.0	Na1ⁱ—Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	−87.5 (10)
O1—Mo2—Na3—O5^xiii	132.6 (10)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	111.2 (10)
O1ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O5^xiii	−66.8 (8)	Na1—Mo1—O6—Fe3ⁱⁱⁱ	−52.9 (9)
Na3ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O5^xiii	97.6 (7)	O3—Mo1—O6—Fe3^xx	57.3 (8)
Na2—Mo2—Na3—O5^xiii	97.6 (7)	O2—Mo1—O6—Fe3^xx	−64.0 (8)
Na2^iv—Mo2—Na3—O5^xiii	−82.4 (7)	O4—Mo1—O6—Fe3^xx	176.2 (6)
O5ⁱⁱⁱ—Mo2—Na3—O2^xiv	−18.1 (5)	Na1ⁱ—Mo1—O6—Fe3^xx	127.5 (6)
O5—Mo2—Na3—O2^xiv	116.0 (7)	Na2ⁱⁱ—Mo1—O6—Fe3^xx	−33.7 (6)
O1—Mo2—Na3—O2^xiv	68.6 (8)	Na1—Mo1—O6—Fe3^xx	162.2 (7)

Symmetry codes: (i) −x+2, −y+1, −z+1; (ii) −x+3/2, −y+1/2, −z+1; (iii) −x+2, y, −z+1/2; (iv) x, y, z−1; (v) −x+5/2, −y+1/2, −z+1; (vi) −x+2, y, −z+3/2; (vii) x+1/2, −y+1/2, z+1/2; (viii) x, −y+1, z−1/2; (ix) −x+2, −y+1, −z; (x) x, y, z+1; (xi) x+1/2, y−1/2, z; (xii) −x+3/2, −y+1/2, −z; (xiii) −x+2, −y, −z; (xiv) −x+3/2, y−1/2, −z+1/2; (xv) x+1/2, −y+1/2, z−1/2; (xvi) −x+2, y, −z−1/2; (xvii) −x+2, −y, −z+1; (xviii) x−1/2, y+1/2, z; (xix) −x+3/2, y+1/2, −z+1/2; (xx) x−1/2, −y+1/2, z−1/2.

Experimental details

	(1)	(2)	(3)	(4)
Crystal data
Chemical formula	Fe₄Mo₅NaO₂₀	Fe₂Mo₃NaO₁₂	Fe₂Mo₃NaO₁₂	Fe₂Mo₃Na₃O₁₂
M_r	1046.09	614.51	614.51	660.49
Crystal system, space group	Triclinic, P1	?, P1	?, P1	?, C2/c
Temperature (K)	293	293	293	293
a, b, c (Å)	6.9337 (3), 7.0196 (4), 17.8033 (8)	6.9253 (4), 6.9513 (4), 11.0600 (9)	6.834 (1), 6.893 (1), 11.667 (3)	12.646 (3), 13.685 (3), 7.206 (2)
α, β, γ (°)	87.468 (4), 87.615 (4), 79.090 (4)	80.205 (6), 83.679 (6), 80.818 (5)	76.23 (2), 75.78 (2), 87.76 (2)	90, 112.56 (3), 90
V (Å³)	849.54 (7)	516.06 (6)	517.33 (17)	1151.6 (5)
Z	2	2	2	4
Radiation type	Mo Kα	Mo Kα	Mo Kα	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	7.00	6.39	6.37	5.81
Crystal size (mm)	0.21 × 0.19 × 0.14	0.20 × 0.11 × 0.10	0.07 × 0.02 × 0.01	0.08 × 0.04 × 0.04

Data collection
Diffractometer	Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector	Oxford Diffraction Xcalibur (TM) Single Crystal X-ray Diffractometer with Sapphire CCD detector
Absorption correction	Numeric analytical	Numeric analytical	Numeric analytical	Numeric analytical
T_min, T_max	0.300, 0.444	0.321, 0.565	0.683, 0.923	0.766, 0.886
No. of measured, independent and observed [I > 2σ(I)] reflections	37235, 11, 9620	4259, 2705, 2454	4315, 2180, 1188	2221, 1055, 791
R_int	0.035	0.027	0.061	0.043
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.970	0.778	0.710	0.625

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.032, 0.078, 1.13	0.031, 0.081, 1.14	0.036, 0.129, 0.59	0.062, 0.196, 1.14
No. of reflections	11711	2705	2180	1055
No. of parameters	271	164	163	95
	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0311P)² + 1.1496P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0365P)² + 2.671P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.1P)²] where P = (F_o² + 2F_c²)/3	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.1072P)² + 11.9291P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	1.54, −2.29	0.98, −2.03	0.85, −0.90	1.34, −2.63

Computer programs: CrysAlis CCD (Oxford Diffraction Limited, 2001), CrysAlis RED (Oxford Diffraction Limited, 2001), SHELXS97 (Sheldrick, 1990), SHELXL97 (Sheldrick, 1997), Diamond (Brandenburg, 2001).

Subscribe to Acta Crystallographica Section B: Structural Science, Crystal Engineering and Materials

Buy online

You may purchase this article in PDF and/or HTML formats. For purchasers in the European Community who do not have a VAT number, VAT will be added at the local rate. Payments to the IUCr are handled by WorldPay, who will accept payment by credit card in several currencies. To purchase the article, please complete the form below (fields marked * are required), and then click on `Continue'.

E-mail address*
Repeat e-mail address* (for error checking)

Format*	PDF (US $40)
	HTML (US $40)
	PDF+HTML (US $50)
In order for VAT to be shown for your country javascript needs to be enabled.

VAT number (non-UK EC countries only)
Country*

Terms and conditions of use
Contact us

Format		BIBTeX
		EndNote
		RefMan
		Refer
		Medline
		CIF
		SGML
		Text
		Plain Text

Format		BIBTeX
		EndNote
		RefMan
		Refer
		Medline
		CIF
		SGML
		Text
		Plain Text

Search IUCr Journals		doi		Advanced search
Author		volume	page