Synthesis and characterization of carbonate-encapsulated ytterbium- and yttrium-containing polyoxotungstates

Kaushik, R.; Khan, I.; Saini, M.K.; Hussain, F.; Sadakane, M.

doi:10.1107/S2053229618011841

Synthesis and characterization of carbonate-encapsulated ytterbium- and yttrium-containing polyoxotungstates

R. Kaushik, I. Khan, M. K. Saini, F. Hussain and M. Sadakane

A sandwiched-type carbonate-encapsulated yttrium-containing arsenotungstate(III) has been synthesized under mild reaction conditions. The polyanion [NaCH₃COO{Y₂(H₂O)₃(B-α-AsW₉O₃₃)₂(W₂O₅)(CO₃)}]¹²⁻ (1) was isolated as a solid crystalline material by the reaction of a Y^III salt with the sodium salt of trilacunary [AsW₉O₃₃]⁹⁻ in sodium acetate solution. The sodium salt of the polyanion, i.e. Na₁₂[Na(CH₃COO){Y₂(AsW₉O₃₃)₂(W₂O₅)(CO₃)(H₃O)₃}]·22H₂O (1a), was characterized by various analytical techniques, such as FT–IR, single-crystal X-ray diffraction (SC–XRD), TGA (thermogravimetric analysis), ¹³C NMR and ESI–MS (electrospray ionization mass spectrometry). SC–XRD studies revealed that the polyanion crystallizes in the triclinic space group P $\overline{1}$ . The structure showed that the polyanion is a carbonate-encapsulated sandwich-type species, consisting of two trilacunary B-α-[AsW₉O₃₃]⁹⁻, with a lone-pair-containing As^III heteroatom, together with two extra tungsten centres and two yttrium cations at the sandwich position, where CH₃COO⁻ and Na⁺ ions act as linkers between the two polyanion units. In addition, we have also synthesized two carbonate-encapsulated germanotungstates(IV), without lone-pair-containing heteroatoms, with the formula [Ln₃(A-β-GeW₉O₃₄)₂(CO₃)(H₂O)₃]¹³⁻ [Ln = Y^III (2) and Yb^III (3)], i.e. Y₂K₃Na₄[Y₃(A-β-GeW₉O₃₄)₂(CO₃)(H₂O)₃]·19H₂O (2a) and YbK₈Na₂[Yb(A-β-GeW₉O₃₄)₂(CO₃)(H₂O)₃]·16H₂O (3a), and characterized them by FT–IR, SC–XRD, TGA and ESI–MS. Here, the lanthanide ions act as linkers, extending the structures into higher dimensions. Sodium and potassium ions also play a key role as linkers, further extending the structure. The packing shows the presence of certain hydrophilic pores within the structure.

Keywords: polyoxometalate; POM; POT; yttrium; ytterbium; crystal structure; carbonate-encapsulated; arsenotungstate; germanotungstate.

Read article Similar articles

Supporting information

	Crystallographic Information File (CIF) https://doi.org/10.1107/S2053229618011841/jr3017sup1.cif Contains datablocks 1a, 2a, 3a, global
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S2053229618011841/jr3017fhms34c2sup2.hkl Contains datablock fhms34c2
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S2053229618011841/jr3017fhik-27sup3.hkl Contains datablock fhik-27
	Structure factor file (CIF format) https://doi.org/10.1107/S2053229618011841/jr3017fhik-8sup4.hkl Contains datablock fhik-8
	Portable Document Format (PDF) file https://doi.org/10.1107/S2053229618011841/jr3017sup5.pdf FT-IR spectra, thermograms and ESI-MS profiles

CCDC references: 1843952; 1843953; 1556220

Computing details top

Data collection: CrysAlis PRO (Agilent, 2013) for (1a); CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2015) for (2a), (3a). Cell refinement: CrysAlis PRO (Agilent, 2013) for (1a); CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2015) for (2a), (3a). Data reduction: CrysAlis PRO (Agilent, 2013) for (1a); CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2015) for (2a), (3a). For all structures, program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL2017 (Sheldrick, 2015); molecular graphics: OLEX2 (Dolomanov et al., 2009); software used to prepare material for publication: OLEX2 (Dolomanov et al., 2009).

Dodecasodium acetato(arsenotungstato)triaquacarbonato(ditungstato)sodiumdiyttrium dodecahyrate (1a) top

Crystal data top

Na₁₂[Na(C₂H₃O₂){Y₂(AsW₉O₃₃)₂(W₂O₅)(CO₃)(H₂O)₃}]·22H₂O	Z = 1
M_r = 12249.14	F(000) = 5356
Triclinic, P1	D_x = 3.979 Mg m⁻³
a = 13.3054 (4) Å	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
b = 18.0281 (6) Å	Cell parameters from 10464 reflections
c = 22.4544 (5) Å	θ = 3.0–28.0°
α = 91.090 (2)°	µ = 24.34 mm⁻¹
β = 92.169 (2)°	T = 293 K
γ = 108.155 (3)°	Block, colourless
V = 5111.7 (3) Å³	0.09 × 0.08 × 0.01 mm

Data collection top

Agilent Xcalibur Sapphire3 diffractometer	20134 independent reflections
Radiation source: Enhance (Mo) X-ray Source	13492 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.103
Detector resolution: 15.9853 pixels mm^-1	θ_max = 26.0°, θ_min = 2.9°
ω scans	h = −16→16
Absorption correction: multi-scan (CrysAlis PRO; Agilent, 2013)	k = −22→22
T_min = 0.746, T_max = 1.000	l = −27→27
69959 measured reflections

Refinement top

Refinement on F²	0 restraints
Least-squares matrix: full	H-atom parameters not defined
R[F² > 2σ(F²)] = 0.063	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0243P)² + 39.5926P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.122	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.02	Δρ_max = 3.45 e Å⁻³
20134 reflections	Δρ_min = −2.07 e Å⁻³
729 parameters

Special details top

Geometry. All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq
O1	−0.3541 (13)	0.1787 (9)	0.1152 (6)	0.036 (4)*
O2	−0.1139 (12)	0.1778 (8)	0.2860 (6)	0.026 (4)*
O3	−0.4837 (12)	0.1459 (8)	0.3173 (6)	0.028 (4)*
O4	−0.2054 (11)	0.2569 (8)	0.2074 (6)	0.024 (3)*
O5	−0.2748 (11)	0.2414 (8)	0.3143 (6)	0.023 (3)*
O6	−0.4003 (11)	0.2410 (8)	0.2221 (5)	0.021 (3)*
O7	−0.4157 (11)	0.3121 (8)	0.1199 (6)	0.023 (3)*
O8	−0.2138 (11)	0.3284 (8)	0.1045 (6)	0.023 (3)*
O9	−0.0037 (11)	0.3248 (8)	0.2515 (5)	0.021 (3)*
O10	−0.0847 (10)	0.3067 (7)	0.3614 (5)	0.014 (3)*
O11	−0.4051 (11)	0.2813 (8)	0.3855 (5)	0.021 (3)*
O12	−0.5356 (11)	0.2812 (8)	0.2916 (5)	0.021 (3)*
O13	−0.6419 (12)	0.3893 (9)	0.2836 (6)	0.032 (4)*
O14	−0.4930 (11)	0.3826 (8)	0.2036 (5)	0.020 (3)*
O15	−0.5013 (12)	0.4322 (8)	0.0881 (6)	0.029 (4)*
O16	−0.2859 (11)	0.4492 (7)	0.0885 (5)	0.017 (3)*
O17	−0.0788 (12)	0.4660 (8)	0.0539 (6)	0.028 (4)*
O18	−0.0462 (11)	0.4171 (8)	0.1704 (6)	0.024 (4)*
O19	0.1638 (11)	0.4548 (8)	0.2239 (6)	0.023 (3)*
O20	0.0530 (11)	0.4435 (7)	0.3312 (5)	0.019 (3)*
O21	0.0017 (12)	0.4304 (8)	0.4478 (6)	0.028 (4)*
O22	−0.2097 (11)	0.3807 (7)	0.4056 (5)	0.017 (3)*
O23	−0.3715 (12)	0.3975 (8)	0.4779 (6)	0.027 (4)*
O24	−0.4834 (11)	0.3990 (8)	0.3718 (5)	0.019 (3)*
O25	−0.3447 (11)	0.3780 (7)	0.3013 (5)	0.015 (3)*
O26	−0.2683 (11)	0.3972 (7)	0.1920 (5)	0.018 (3)*
O27	−0.1367 (10)	0.3950 (7)	0.2847 (5)	0.015 (3)*
O28	−0.4391 (11)	0.4984 (8)	0.2824 (5)	0.021 (3)*
O29	−0.3608 (12)	0.5219 (8)	0.1766 (6)	0.029 (4)*
O30	−0.1212 (11)	0.5353 (8)	0.1570 (6)	0.023 (3)*
O31	0.0305 (11)	0.5399 (8)	0.2454 (5)	0.019 (3)*
O32	−0.0760 (11)	0.5197 (8)	0.3732 (5)	0.021 (3)*
O33	−0.2842 (12)	0.4978 (8)	0.3888 (6)	0.027 (4)*
O34	−0.5485 (12)	0.5572 (8)	0.1972 (6)	0.032 (4)*
O35	−0.4613 (12)	0.6433 (9)	0.2971 (6)	0.033 (4)*
O36	−0.3167 (13)	0.6404 (9)	0.4104 (6)	0.035 (4)*
O37	−0.1265 (12)	0.6244 (8)	0.4758 (6)	0.031 (4)*
O38	0.1153 (13)	0.6061 (9)	0.1271 (6)	0.032 (4)*
O39	−0.0595 (11)	0.6664 (8)	0.0901 (6)	0.024 (4)*
O40	−0.1584 (11)	0.6811 (7)	0.2012 (5)	0.018 (3)*
O41	−0.0962 (11)	0.6334 (8)	0.2762 (5)	0.019 (3)*
O42	−0.2601 (11)	0.6257 (7)	0.2782 (5)	0.019 (3)*
O43	−0.3616 (11)	0.6795 (8)	0.1902 (5)	0.021 (3)*
O44	−0.2432 (13)	0.7058 (9)	0.0904 (6)	0.036 (4)*
O45	−0.3142 (13)	0.8188 (9)	0.1362 (6)	0.038 (4)*
O46	−0.2149 (11)	0.8142 (8)	0.2469 (5)	0.022 (3)*
O47	−0.1040 (11)	0.8258 (8)	0.1522 (6)	0.024 (3)*
O48	0.0922 (11)	0.7654 (8)	0.1593 (5)	0.022 (3)*
O49	0.1479 (11)	0.7028 (7)	0.2606 (5)	0.018 (3)*
O50	0.0244 (11)	0.6886 (8)	0.3845 (5)	0.021 (3)*
O51	−0.1371 (11)	0.7472 (8)	0.3683 (6)	0.024 (3)*
O52	−0.2844 (12)	0.9398 (8)	0.2690 (6)	0.032 (4)*
O53	−0.0941 (12)	0.9518 (8)	0.2147 (6)	0.026 (4)*
O54	−0.0749 (13)	0.9632 (9)	0.0909 (6)	0.036 (4)*
O55	0.0856 (11)	0.8995 (8)	0.1085 (5)	0.022 (3)*
O56	0.2646 (12)	0.8494 (8)	0.0962 (6)	0.029 (4)*
O57	0.2672 (11)	0.8420 (8)	0.2216 (6)	0.024 (3)*
O58	0.3659 (12)	0.7447 (9)	0.2801 (6)	0.032 (4)*
O59	0.2324 (11)	0.7430 (8)	0.3730 (5)	0.020 (3)*
O60	0.1482 (12)	0.7335 (8)	0.4858 (6)	0.027 (4)*
O61	0.0272 (10)	0.8241 (7)	0.4349 (5)	0.012 (3)*
O62	−0.1750 (12)	0.8152 (8)	0.4715 (6)	0.028 (4)*
O63	−0.2088 (11)	0.8715 (8)	0.3604 (5)	0.022 (3)*
O64	−0.0265 (11)	0.8878 (8)	0.3202 (5)	0.021 (3)*
O65	0.0899 (11)	0.8982 (7)	0.2231 (5)	0.018 (3)*
O66	0.1443 (10)	0.8388 (7)	0.3270 (5)	0.015 (3)*
O67	−0.0315 (11)	0.9510 (7)	0.4243 (5)	0.019 (3)*
O68	−0.0849 (10)	1.0107 (7)	0.3232 (5)	0.011 (3)*
O69	0.0922 (11)	1.0258 (8)	0.1729 (6)	0.023 (3)*
O70	0.2609 (12)	0.9753 (8)	0.1735 (6)	0.025 (4)*
O71	0.3482 (11)	0.8808 (7)	0.3322 (5)	0.018 (3)*
O72	0.2366 (10)	0.8730 (7)	0.4315 (5)	0.014 (3)*
O73	0.1661 (11)	0.9850 (8)	0.3852 (5)	0.020 (3)*
O74	0.1110 (11)	1.0451 (8)	0.2893 (5)	0.022 (3)*
O75	0.2747 (12)	0.9932 (8)	0.2932 (6)	0.025 (4)*
O76	0.0734 (12)	1.1044 (9)	0.3990 (6)	0.032 (4)*
O77	0.2850 (12)	1.1189 (8)	0.2239 (6)	0.029 (4)*
O78	0.3848 (13)	1.0140 (9)	0.4051 (6)	0.034 (4)*
O79	0.3805 (18)	0.8515 (13)	0.5199 (9)	0.087 (7)*
O80	0.2047 (17)	0.8831 (11)	0.6040 (8)	0.071 (6)*
O81	0.1594 (12)	0.5785 (8)	0.4444 (6)	0.029 (4)*
O82	−0.1120 (17)	1.1255 (12)	0.1499 (9)	0.079 (7)*
O83	0.1214 (14)	1.2240 (10)	0.2320 (7)	0.047 (5)*
O84	0.0153 (16)	1.2842 (11)	0.1178 (8)	0.070 (6)*
O85	0.278 (2)	1.2867 (15)	0.0322 (10)	0.108 (9)*
O86	0.1295 (17)	1.1393 (11)	0.0850 (8)	0.071 (6)*
O87	0.206 (3)	1.023 (2)	0.0120 (14)	0.175 (13)*
O88	0.3623 (16)	1.2353 (11)	0.1517 (8)	0.066 (6)*
O89	0.407 (2)	1.0764 (14)	0.0985 (10)	0.101 (8)*
O90	0.415 (3)	1.1767 (18)	−0.0226 (13)	0.156 (12)*
O91	0.321 (3)	1.015 (2)	−0.1274 (16)	0.216 (17)*
O92	0.384 (2)	0.9138 (16)	−0.0077 (12)	0.132 (10)*
O93	−0.242 (3)	0.575 (2)	0.6144 (16)	0.211 (16)*
O94	−0.2872 (13)	0.4199 (9)	0.6849 (6)	0.038 (4)*
O95	−0.4112 (15)	0.2822 (10)	0.5759 (7)	0.056 (5)*
O96	−0.493 (3)	0.4635 (18)	0.5800 (12)	0.148 (11)*
O97	−0.7127 (13)	0.3977 (9)	0.1532 (6)	0.036 (4)*
O98	−0.6753 (14)	0.4545 (9)	−0.0016 (7)	0.044 (5)*
O99	−0.4790 (15)	0.6118 (11)	0.0604 (7)	0.058 (5)*
O100	−0.1540 (16)	0.2758 (11)	−0.0031 (8)	0.069 (6)*
O111	−0.428 (2)	0.7951 (14)	0.3537 (10)	0.098 (8)*
O101	−0.488 (2)	0.8301 (14)	0.2010 (10)	0.104 (8)*
O1A	0.1099 (14)	0.4067 (10)	0.0445 (7)	0.050 (5)*
O102	−0.407 (3)	1.010 (2)	0.3775 (14)	0.181 (14)*
O103	−0.518 (2)	0.9985 (14)	0.2392 (10)	0.109 (9)*
O104	−0.595 (2)	0.6939 (16)	0.0075 (11)	0.126 (10)*
O105	−0.021 (3)	1.173 (2)	0.0045 (15)	0.204 (16)*
O107	0.0553 (17)	1.2551 (12)	0.4379 (8)	0.075 (6)*
O108	0.267 (2)	1.2080 (14)	0.3308 (10)	0.103 (8)*
O109	0.355 (2)	1.3248 (17)	0.4605 (12)	0.147 (11)*
O110	0.2226 (14)	0.5552 (10)	0.0836 (7)	0.050 (5)*
Na1	0.2415 (7)	0.7641 (5)	0.5782 (4)	0.032 (2)*
Na2	0.1133 (7)	0.5994 (5)	0.3408 (4)	0.031 (2)*
Na3	−0.0311 (8)	0.4040 (5)	−0.0283 (4)	0.037 (2)*
Na4	−0.0174 (8)	1.0982 (6)	0.2349 (4)	0.041 (2)*
Na5	−0.6234 (9)	0.5089 (6)	0.0969 (4)	0.051 (3)*
Na6	−0.3374 (10)	0.4293 (7)	0.5781 (5)	0.069 (4)*
Na7	0.1939 (11)	1.2637 (8)	0.1330 (5)	0.080 (4)*
Na8	−0.4704 (12)	0.9019 (8)	0.2984 (6)	0.095 (5)*
Na9	0.2129 (13)	1.2191 (9)	0.4257 (6)	0.107 (5)*
Na10	0.1545 (16)	0.9753 (11)	0.5177 (8)	0.139 (6)*
Na11	0.3099 (16)	1.1686 (11)	0.0583 (8)	0.145 (7)*
Na12	0.4031 (17)	1.0432 (12)	−0.0170 (9)	0.162 (8)*
As1	−0.23470 (17)	0.44212 (12)	0.26474 (8)	0.0142 (5)
As2	0.02922 (17)	0.82741 (12)	0.27735 (8)	0.0154 (5)
Y1	−0.15873 (17)	0.61559 (12)	0.37293 (8)	0.0170 (5)
Y2	0.01062 (17)	0.64436 (12)	0.19116 (8)	0.0177 (5)
W1	−0.31785 (8)	0.26841 (5)	0.15348 (4)	0.0209 (2)
W2	−0.13217 (7)	0.26648 (5)	0.28266 (4)	0.0186 (2)
W3	−0.41658 (7)	0.24099 (5)	0.30629 (4)	0.0197 (2)
W4	−0.51322 (7)	0.39149 (5)	0.28639 (4)	0.0204 (2)
W5	−0.40233 (7)	0.42805 (5)	0.13854 (4)	0.0200 (2)
W6	−0.14787 (7)	0.44438 (5)	0.11907 (3)	0.0171 (2)
W7	0.03439 (7)	0.44268 (5)	0.24364 (4)	0.0174 (2)
W8	−0.06693 (7)	0.42229 (5)	0.38096 (3)	0.0165 (2)
W9	−0.34494 (7)	0.39900 (5)	0.40255 (4)	0.0183 (2)
W10	−0.43023 (8)	0.59132 (5)	0.23679 (4)	0.0229 (2)
W11	−0.24611 (8)	0.75548 (5)	0.15758 (4)	0.0225 (2)
W12	−0.17790 (8)	0.90898 (5)	0.28175 (4)	0.0209 (2)
W13	−0.01759 (8)	0.93011 (5)	0.14927 (4)	0.0221 (2)
W14	0.18912 (8)	0.85964 (5)	0.15430 (4)	0.0207 (2)
W15	0.26047 (7)	0.77898 (5)	0.29147 (4)	0.0187 (2)
W16	0.12392 (7)	0.76797 (5)	0.41708 (3)	0.0167 (2)
W17	−0.10578 (7)	0.83628 (5)	0.40801 (4)	0.0188 (2)
W18	0.04234 (8)	1.01460 (5)	0.36373 (4)	0.0203 (2)
W19	0.20539 (8)	1.02625 (5)	0.23139 (4)	0.0211 (2)
W20	0.27965 (7)	0.94435 (5)	0.37051 (4)	0.0193 (2)
C1	−0.1728 (16)	0.6470 (11)	0.2505 (8)	0.016 (5)*
C2	0.2110 (18)	0.6042 (12)	0.1198 (9)	0.024 (5)*
C3	0.303 (2)	0.6650 (16)	0.1524 (11)	0.052 (8)*
O0AA	0.391 (4)	1.158 (3)	0.4405 (19)	0.26 (2)*
O1AA	0.506 (4)	1.241 (3)	0.4779 (18)	0.243 (19)*

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
As1	0.0162 (13)	0.0146 (12)	0.0126 (10)	0.0056 (9)	0.0007 (9)	0.0037 (8)
As2	0.0179 (13)	0.0142 (12)	0.0156 (11)	0.0067 (10)	0.0021 (9)	0.0026 (9)
Y1	0.0162 (13)	0.0182 (12)	0.0173 (10)	0.0065 (9)	0.0004 (9)	0.0013 (8)
Y2	0.0203 (13)	0.0170 (12)	0.0163 (10)	0.0064 (9)	0.0016 (9)	0.0009 (8)
W1	0.0277 (6)	0.0161 (5)	0.0160 (4)	0.0029 (4)	−0.0003 (4)	0.0007 (4)
W2	0.0250 (6)	0.0156 (5)	0.0172 (4)	0.0088 (4)	0.0030 (4)	0.0023 (4)
W3	0.0214 (6)	0.0167 (5)	0.0187 (5)	0.0025 (4)	0.0024 (4)	0.0039 (4)
W4	0.0170 (5)	0.0239 (5)	0.0204 (5)	0.0062 (4)	0.0027 (4)	0.0059 (4)
W5	0.0194 (6)	0.0232 (5)	0.0173 (4)	0.0065 (4)	−0.0011 (4)	0.0042 (4)
W6	0.0214 (5)	0.0164 (5)	0.0132 (4)	0.0054 (4)	0.0020 (4)	0.0009 (3)
W7	0.0195 (5)	0.0171 (5)	0.0168 (4)	0.0074 (4)	0.0022 (4)	0.0025 (4)
W8	0.0195 (5)	0.0160 (5)	0.0153 (4)	0.0073 (4)	0.0005 (4)	0.0032 (3)
W9	0.0193 (5)	0.0182 (5)	0.0169 (4)	0.0047 (4)	0.0029 (4)	0.0026 (4)
W10	0.0199 (6)	0.0229 (5)	0.0279 (5)	0.0093 (4)	0.0009 (4)	0.0065 (4)
W11	0.0250 (6)	0.0200 (5)	0.0226 (5)	0.0072 (4)	−0.0025 (4)	0.0057 (4)
W12	0.0206 (6)	0.0203 (5)	0.0240 (5)	0.0091 (4)	0.0021 (4)	0.0045 (4)
W13	0.0263 (6)	0.0199 (5)	0.0203 (5)	0.0068 (4)	0.0026 (4)	0.0065 (4)
W14	0.0257 (6)	0.0183 (5)	0.0177 (5)	0.0056 (4)	0.0052 (4)	0.0025 (4)
W15	0.0184 (5)	0.0194 (5)	0.0185 (4)	0.0063 (4)	0.0017 (4)	−0.0001 (4)
W16	0.0183 (5)	0.0161 (5)	0.0150 (4)	0.0042 (4)	0.0011 (4)	0.0016 (3)
W17	0.0218 (6)	0.0153 (5)	0.0199 (5)	0.0061 (4)	0.0054 (4)	0.0034 (4)
W18	0.0254 (6)	0.0144 (5)	0.0209 (5)	0.0054 (4)	0.0060 (4)	0.0013 (4)
W19	0.0253 (6)	0.0160 (5)	0.0201 (5)	0.0033 (4)	0.0051 (4)	0.0039 (4)
W20	0.0195 (6)	0.0174 (5)	0.0190 (5)	0.0026 (4)	0.0018 (4)	0.0006 (4)

Geometric parameters (Å, º) top

O1—W1	1.737 (15)	O58—Na8^iv	3.00 (2)
O2—Na4ⁱ	2.495 (16)	O58—W15	1.726 (15)
O2—W2	1.693 (13)	O59—Na2	2.649 (16)
O3—W3	1.695 (14)	O59—W15	1.964 (12)
O4—W1	1.952 (13)	O59—W16	1.940 (13)
O4—W2	1.897 (13)	O60—Na1	2.343 (15)
O5—Na1ⁱⁱ	2.447 (15)	O60—W16	1.730 (13)
O5—W2	1.972 (14)	O61—W16	1.917 (12)
O5—W3	1.886 (14)	O61—W17	1.926 (12)
O6—W1	1.909 (13)	O62—Na9^v	2.43 (2)
O6—W3	1.910 (12)	O62—W17	1.710 (14)
O7—W1	1.863 (13)	O63—W12	1.916 (13)
O7—W5	2.075 (13)	O63—W17	1.970 (13)
O8—W1	1.878 (14)	O64—As2	1.782 (13)
O8—W6	2.015 (13)	O64—W12	2.305 (13)
O9—W2	1.875 (14)	O64—W17	2.341 (13)
O9—W7	2.039 (13)	O64—W18	2.359 (13)
O10—Na1ⁱⁱ	2.537 (16)	O65—As2	1.805 (13)
O10—W2	1.907 (11)	O65—W13	2.344 (12)
O10—W8	2.059 (12)	O65—W14	2.301 (13)
O11—Na1ⁱⁱ	2.659 (16)	O65—W19	2.341 (13)
O11—W3	1.892 (12)	O66—As2	1.815 (12)
O11—W9	2.043 (13)	O66—W15	2.301 (12)
O12—W3	1.956 (13)	O66—W16	2.391 (12)
O12—W4	1.924 (13)	O66—W20	2.340 (13)
O13—W4	1.699 (15)	O67—Na10^v	2.75 (2)
O14—W4	1.900 (12)	O67—W17	2.014 (13)
O14—W5	1.955 (13)	O67—W18	1.895 (13)
O15—Na5	2.451 (18)	O68—Na4	2.568 (15)
O15—W5	1.724 (14)	O68—W12	2.047 (12)
O16—W5	1.895 (13)	O68—W18	1.873 (12)
O16—W6	1.964 (13)	O69—Na4	2.653 (16)
O17—Na3ⁱⁱⁱ	2.437 (17)	O69—W13	1.931 (14)
O17—Na3	2.348 (16)	O69—W19	1.958 (13)
O17—W6	1.742 (14)	O70—W14	2.035 (14)
O18—W6	1.929 (13)	O70—W19	1.878 (13)
O18—W7	1.897 (13)	O71—Na8^iv	2.47 (2)
O19—W7	1.742 (14)	O71—W15	2.022 (13)
O20—Na2	2.673 (15)	O71—W20	1.886 (13)
O20—W7	1.972 (12)	O72—W16	2.027 (13)
O20—W8	1.926 (13)	O72—W20	1.877 (12)
O21—W8	1.708 (13)	O73—Na10	2.99 (2)
O22—Na1ⁱⁱ	2.547 (15)	O73—W18	1.931 (13)
O22—W8	1.920 (14)	O73—W20	1.909 (13)
O22—W9	1.927 (13)	O74—Na4	2.497 (16)
O23—Na6	2.305 (17)	O74—W18	1.941 (13)
O23—W9	1.740 (13)	O74—W19	1.938 (13)
O24—W4	1.936 (12)	O75—W19	1.846 (13)
O24—W9	1.944 (13)	O75—W20	1.970 (13)
O25—As1	1.796 (13)	O76—Na9	2.36 (2)
O25—W3	2.361 (13)	O76—W18	1.711 (14)
O25—W4	2.342 (13)	O77—W19	1.691 (15)
O25—W9	2.298 (12)	O78—W20	1.710 (15)
O26—As1	1.787 (12)	O79—Na1	2.46 (2)
O26—W1	2.345 (13)	O80—Na1	2.41 (2)
O26—W5	2.326 (13)	O80—Na10	2.77 (3)
O26—W6	2.319 (13)	O81—Na2	2.448 (15)
O27—As1	1.812 (12)	O81—Na6ⁱⁱ	2.486 (19)
O27—W2	2.335 (12)	O82—Na4	2.39 (2)
O27—W7	2.396 (13)	O83—Na4	2.44 (2)
O27—W8	2.302 (12)	O83—Na7	2.49 (2)
O28—W4	1.878 (13)	O84—Na7	2.53 (2)
O28—W10	1.954 (13)	O85—Na7	2.55 (3)
O29—W5	1.795 (14)	O85—Na11	2.38 (3)
O29—W10	2.236 (14)	O86—Na7	2.36 (2)
O30—Y2	2.286 (14)	O86—Na11	2.39 (3)
O30—W6	1.760 (13)	O87—Na11	2.72 (4)
O31—Na2	2.440 (15)	O87—Na12	2.64 (4)
O31—Y2	2.340 (12)	O88—Na7	2.47 (2)
O31—W7	1.768 (13)	O88—Na11	2.37 (3)
O32—Na2	2.619 (17)	O89—Na11	2.56 (3)
O32—Y1	2.321 (13)	O89—Na12	2.64 (3)
O32—W8	1.808 (13)	O90—Na11	2.31 (4)
O33—Y1	2.300 (15)	O90—Na12	2.37 (3)
O33—W9	1.750 (14)	O91—Na12	2.64 (4)
O34—Na5	2.458 (17)	O92—Na12^vi	2.73 (4)
O34—W10	1.707 (15)	O92—Na12	2.28 (3)
O35—W10	1.767 (14)	O93—Na6	2.63 (4)
O36—Y1	2.456 (16)	O94—Na2ⁱⁱ	2.531 (18)
O37—Y1	2.326 (13)	O94—Na6	2.488 (18)
O38—Na3ⁱⁱⁱ	2.425 (16)	O95—Na6	2.52 (2)
O38—Y2	2.279 (15)	O96—Na6	2.34 (3)
O38—C2	1.30 (2)	O97—Na5	2.399 (18)
O39—Na3ⁱⁱⁱ	2.450 (16)	O97—Na7^vii	2.37 (2)
O39—Y2	2.507 (13)	O98—Na5	2.390 (18)
O40—Y2	2.551 (13)	O99—Na5	2.40 (2)
O40—W11	2.249 (12)	O100—Na3	2.47 (2)
O40—C1	1.27 (2)	O111—Na8	2.51 (3)
O41—Y1	2.347 (13)	O101—Na8	2.48 (3)
O41—Y2	2.398 (13)	O1A—Na3	2.429 (19)
O41—C1	1.25 (2)	O102—Na8	2.53 (4)
O42—Y1	2.515 (12)	O103—Na8	2.43 (3)
O42—W10	2.306 (13)	O107—Na9	2.40 (3)
O42—C1	1.29 (2)	O108—Na9	2.30 (3)
O43—W10	1.920 (13)	O109—Na9	2.32 (3)
O43—W11	1.894 (14)	O110—Na5^iv	2.45 (2)
O44—W11	1.747 (14)	O110—C2	1.24 (2)
O45—W11	1.729 (15)	Na1—W2ⁱⁱ	3.477 (8)
O46—W11	2.214 (12)	Na1—W3ⁱⁱ	3.441 (8)
O46—W12	1.780 (13)	Na1—W8ⁱⁱ	3.598 (9)
O47—W11	1.930 (15)	Na1—W9ⁱⁱ	3.640 (8)
O47—W13	1.877 (14)	Na2—W7	3.404 (8)
O48—Y2	2.258 (14)	Na2—W8	3.501 (9)
O48—W14	1.792 (14)	Na2—W15	3.449 (9)
O49—Na2	2.566 (15)	Na2—W16	3.421 (8)
O49—Y2	2.324 (13)	Na3—Na3ⁱⁱⁱ	3.499 (18)
O49—W15	1.792 (13)	Na3—Y2ⁱⁱⁱ	3.783 (9)
O50—Na2	2.482 (15)	Na3—W6ⁱⁱⁱ	3.718 (9)
O50—Y1	2.383 (14)	Na3—C2ⁱⁱⁱ	3.06 (2)
O50—W16	1.744 (13)	Na4—Na7	4.190 (17)
O51—Y1	2.304 (13)	Na4—W12	3.615 (10)
O51—W17	1.747 (13)	Na4—W13	3.557 (9)
O52—Na8	2.47 (2)	Na4—W18	3.466 (9)
O52—W12	1.693 (15)	Na4—W19	3.589 (10)
O53—Na4	2.540 (17)	Na7—Na11	3.14 (2)
O53—W12	1.934 (14)	Na8—W15^viii	3.571 (15)
O53—W13	1.920 (14)	Na9—O0AA	2.92 (5)
O54—W13	1.701 (14)	Na11—Na12	3.36 (3)
O55—W13	1.891 (13)	Na12—Na12^vi	3.47 (4)
O55—W14	2.002 (13)	Y1—C1	2.829 (18)
O56—W14	1.718 (14)	Y2—C1	2.84 (2)
O57—W14	1.889 (13)	C2—C3	1.51 (3)
O57—W15	1.943 (13)

W2—O2—Na4ⁱ	140.2 (8)	O90—Na12—O87	84.7 (12)
W2—O4—W1	153.5 (8)	O90—Na12—O89	81.6 (10)
W2—O5—Na1ⁱⁱ	103.3 (6)	O90—Na12—O91	91.0 (12)
W3—O5—Na1ⁱⁱ	104.4 (6)	O90—Na12—O92^vi	89.5 (12)
W3—O5—W2	150.0 (7)	O90—Na12—Na11	43.5 (9)
W1—O6—W3	152.2 (8)	O90—Na12—Na12^vi	130.5 (14)
W1—O7—W5	120.3 (7)	O91—Na12—O89	156.4 (13)
W1—O8—W6	121.4 (7)	O91—Na12—O92^vi	121.9 (13)
W2—O9—W7	121.2 (7)	O91—Na12—Na11	112.0 (11)
W2—O10—Na1ⁱⁱ	102.0 (6)	O91—Na12—Na12^vi	114.7 (12)
W2—O10—W8	118.5 (6)	O92—Na12—O87	92.1 (13)
W8—O10—Na1ⁱⁱ	102.5 (5)	O92—Na12—O89	96.1 (11)
W3—O11—Na1ⁱⁱ	96.8 (5)	O92—Na12—O90	176.5 (15)
W3—O11—W9	119.9 (7)	O92—Na12—O91	90.1 (12)
W9—O11—Na1ⁱⁱ	100.6 (6)	O92—Na12—O92^vi	92.7 (12)
W4—O12—W3	120.9 (7)	O92^vi—Na12—Na11	107.4 (9)
W4—O14—W5	144.5 (8)	O92—Na12—Na11	133.1 (11)
W5—O15—Na5	127.9 (7)	O92—Na12—Na12^vi	51.8 (9)
W5—O16—W6	120.6 (6)	O92^vi—Na12—Na12^vi	41.0 (8)
Na3—O17—Na3ⁱⁱⁱ	94.0 (6)	Na11—Na12—Na12^vi	133.1 (9)
W6—O17—Na3	140.8 (8)	O25—As1—O27	98.3 (6)
W6—O17—Na3ⁱⁱⁱ	124.8 (7)	O26—As1—O25	96.8 (6)
W7—O18—W6	144.1 (7)	O26—As1—O27	96.2 (6)
W7—O20—Na2	93.0 (5)	O64—As2—O65	97.6 (6)
W8—O20—Na2	97.8 (5)	O64—As2—O66	96.4 (6)
W8—O20—W7	121.0 (7)	O65—As2—O66	98.9 (6)
W8—O22—Na1ⁱⁱ	106.5 (6)	O32—Y1—O36	140.1 (5)
W8—O22—W9	142.6 (7)	O32—Y1—O37	86.1 (5)
W9—O22—Na1ⁱⁱ	108.1 (6)	O32—Y1—O41	82.6 (4)
W9—O23—Na6	156.7 (9)	O32—Y1—O42	116.3 (4)
W4—O24—W9	119.1 (7)	O32—Y1—O50	76.7 (5)
As1—O25—W3	134.1 (6)	O32—Y1—Na2	42.4 (4)
As1—O25—W4	119.5 (6)	O32—Y1—C1	103.0 (5)
As1—O25—W9	115.5 (6)	O33—Y1—O32	71.8 (5)
W4—O25—W3	91.7 (5)	O33—Y1—O36	71.3 (5)
W9—O25—W3	94.0 (4)	O33—Y1—O37	86.1 (5)
W9—O25—W4	92.3 (4)	O33—Y1—O41	116.0 (5)
As1—O26—W1	134.9 (6)	O33—Y1—O42	89.0 (5)
As1—O26—W5	115.7 (6)	O33—Y1—O50	145.0 (5)
As1—O26—W6	116.7 (7)	O33—Y1—O51	141.8 (5)
W5—O26—W1	94.1 (5)	O33—Y1—Na2	113.9 (4)
W6—O26—W1	93.5 (4)	O33—Y1—C1	107.8 (5)
W6—O26—W5	92.4 (4)	O36—Y1—O42	77.6 (5)
As1—O27—W2	135.2 (7)	O36—Y1—Na2	169.2 (4)
As1—O27—W7	118.3 (6)	O36—Y1—C1	102.2 (5)
As1—O27—W8	114.3 (6)	O37—Y1—O36	76.8 (5)
W2—O27—W7	92.3 (4)	O37—Y1—O41	150.2 (5)
W8—O27—W2	94.6 (4)	O37—Y1—O42	154.2 (5)
W8—O27—W7	92.4 (5)	O37—Y1—O50	76.6 (5)
W4—O28—W10	143.0 (7)	O37—Y1—Na2	93.8 (4)
W5—O29—W10	137.7 (8)	O37—Y1—C1	165.2 (5)
W6—O30—Y2	144.2 (8)	O41—Y1—O36	127.7 (5)
Y2—O31—Na2	104.4 (5)	O41—Y1—O42	52.2 (4)
W7—O31—Na2	106.9 (6)	O41—Y1—O50	74.0 (5)
W7—O31—Y2	147.2 (7)	O41—Y1—Na2	59.8 (4)
Y1—O32—Na2	101.0 (5)	O41—Y1—C1	25.7 (5)
W8—O32—Na2	103.0 (6)	O42—Y1—Na2	111.3 (3)
W8—O32—Y1	156.0 (8)	O42—Y1—C1	27.2 (5)
W9—O33—Y1	162.4 (8)	O50—Y1—O36	131.4 (5)
W10—O34—Na5	141.4 (8)	O50—Y1—O42	119.2 (4)
Y2—O38—Na3ⁱⁱⁱ	107.0 (6)	O50—Y1—Na2	39.3 (3)
C2—O38—Na3ⁱⁱⁱ	106.6 (12)	O50—Y1—C1	93.9 (5)
C2—O38—Y2	143.9 (13)	O51—Y1—O32	146.2 (5)
Na3ⁱⁱⁱ—O39—Y2	99.5 (5)	O51—Y1—O36	71.2 (5)
W11—O40—Y2	140.2 (6)	O51—Y1—O37	92.2 (5)
C1—O40—Y2	89.4 (11)	O51—Y1—O41	82.4 (5)
C1—O40—W11	129.8 (13)	O51—Y1—O42	76.4 (4)
Y1—O41—Y2	163.5 (6)	O51—Y1—O50	70.1 (5)
C1—O41—Y1	99.3 (12)	O51—Y1—Na2	104.3 (4)
C1—O41—Y2	97.2 (11)	O51—Y1—C1	73.8 (5)
W10—O42—Y1	141.4 (6)	C1—Y1—Na2	85.5 (4)
C1—O42—Y1	90.1 (11)	O30—Y2—O31	73.2 (5)
C1—O42—W10	127.3 (11)	O30—Y2—O39	69.7 (5)
W11—O43—W10	156.4 (8)	O30—Y2—O40	75.9 (4)
W12—O46—W11	141.1 (7)	O30—Y2—O41	83.8 (5)
W13—O47—W11	146.5 (8)	O30—Y2—O49	148.9 (4)
W14—O48—Y2	160.0 (7)	O30—Y2—Na2	107.6 (4)
Y2—O49—Na2	101.0 (5)	O30—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	67.2 (4)
W15—O49—Na2	103.2 (6)	O30—Y2—C1	74.2 (5)
W15—O49—Y2	155.8 (7)	O31—Y2—O39	138.1 (4)
Y1—O50—Na2	103.3 (5)	O31—Y2—O40	118.5 (5)
W16—O50—Na2	106.8 (7)	O31—Y2—O41	73.2 (4)
W16—O50—Y1	149.1 (7)	O31—Y2—Na2	38.7 (3)
W17—O51—Y1	146.1 (7)	O31—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	107.1 (3)
W12—O52—Na8	137.0 (8)	O31—Y2—C1	93.5 (5)
W12—O53—Na4	107.0 (6)	O38—Y2—O30	85.9 (5)
W13—O53—Na4	104.9 (6)	O38—Y2—O31	82.4 (5)
W13—O53—W12	145.6 (8)	O38—Y2—O39	76.1 (5)
W13—O55—W14	119.9 (6)	O38—Y2—O40	145.6 (5)
W14—O57—W15	144.4 (8)	O38—Y2—O41	155.4 (5)
W15—O58—Na8^iv	94.4 (6)	O38—Y2—O49	94.6 (5)
W15—O59—Na2	95.6 (5)	O38—Y2—Na2	102.1 (4)
W16—O59—Na2	95.2 (6)	O38—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	37.8 (4)
W16—O59—W15	120.5 (6)	O38—Y2—C1	160.0 (6)
W16—O60—Na1	145.9 (8)	O39—Y2—O40	70.2 (4)
W16—O61—W17	142.0 (6)	O39—Y2—Na2	176.8 (3)
W17—O62—Na9^v	159.4 (9)	O39—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	39.7 (3)
W12—O63—W17	120.6 (7)	O39—Y2—C1	94.7 (5)
As2—O64—W12	117.7 (6)	O40—Y2—Na2	111.1 (3)
As2—O64—W17	116.8 (6)	O40—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	107.8 (3)
As2—O64—W18	133.6 (7)	O40—Y2—C1	26.5 (4)
W12—O64—W17	93.2 (5)	O41—Y2—O39	120.4 (5)
W12—O64—W18	93.7 (5)	O41—Y2—O40	51.6 (4)
W17—O64—W18	92.5 (4)	O41—Y2—Na2	60.3 (3)
As2—O65—W13	119.2 (7)	O41—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	148.9 (4)
As2—O65—W14	116.3 (6)	O41—Y2—C1	25.8 (4)
As2—O65—W19	133.0 (6)	O48—Y2—O30	137.4 (5)
W14—O65—W13	93.0 (4)	O48—Y2—O31	145.6 (5)
W14—O65—W19	93.5 (5)	O48—Y2—O38	84.8 (5)
W19—O65—W13	92.6 (4)	O48—Y2—O39	67.7 (5)
As2—O66—W15	113.7 (6)	O48—Y2—O40	89.2 (5)
As2—O66—W16	119.2 (6)	O48—Y2—O41	117.6 (5)
As2—O66—W20	135.7 (6)	O48—Y2—O49	73.4 (5)
W15—O66—W16	92.4 (4)	O48—Y2—Na2	115.0 (4)
W15—O66—W20	93.3 (5)	O48—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	80.4 (3)
W20—O66—W16	92.5 (4)	O48—Y2—C1	108.5 (5)
W17—O67—Na10^v	113.0 (7)	O49—Y2—O31	76.0 (4)
W18—O67—Na10^v	110.2 (7)	O49—Y2—O39	140.6 (5)
W18—O67—W17	120.6 (6)	O49—Y2—O40	116.1 (4)
W12—O68—Na4	102.5 (5)	O49—Y2—O41	83.1 (5)
W18—O68—Na4	101.4 (6)	O49—Y2—Na2	41.8 (3)
W18—O68—W12	120.4 (6)	O49—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	127.7 (4)
W13—O69—Na4	100.6 (6)	O49—Y2—C1	103.4 (5)
W13—O69—W19	121.1 (7)	Na2—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	138.0 (2)
W19—O69—Na4	101.2 (5)	C1—Y2—Na2	86.1 (4)
W19—O70—W14	119.5 (7)	C1—Y2—Na3ⁱⁱⁱ	127.7 (4)
W15—O71—Na8^iv	104.7 (6)	O1—W1—O4	100.2 (6)
W20—O71—Na8^iv	134.5 (7)	O1—W1—O6	100.3 (6)
W20—O71—W15	119.4 (7)	O1—W1—O7	100.7 (6)
W20—O72—W16	122.2 (6)	O1—W1—O8	100.6 (6)
W18—O73—Na10	101.8 (6)	O1—W1—O26	172.0 (6)
W20—O73—Na10	101.9 (6)	O4—W1—O26	85.2 (5)
W20—O73—W18	155.1 (7)	O6—W1—O4	82.8 (6)
W18—O74—Na4	102.0 (6)	O6—W1—O26	86.2 (5)
W19—O74—Na4	107.4 (6)	O7—W1—O4	158.9 (6)
W19—O74—W18	146.7 (7)	O7—W1—O6	90.7 (6)
W19—O75—W20	152.9 (9)	O7—W1—O8	90.1 (6)
W18—O76—Na9	144.2 (9)	O7—W1—O26	74.3 (5)
Na1—O80—Na10	121.7 (8)	O8—W1—O4	88.9 (6)
Na2—O81—Na6ⁱⁱ	94.1 (6)	O8—W1—O6	158.6 (6)
Na4—O83—Na7	116.5 (7)	O8—W1—O26	73.4 (5)
Na11—O85—Na7	79.2 (9)	O2—W2—O4	100.6 (6)
Na7—O86—Na11	82.7 (9)	O2—W2—O5	99.9 (6)
Na12—O87—Na11	77.5 (11)	O2—W2—O9	100.3 (6)
Na11—O88—Na7	80.9 (8)	O2—W2—O10	100.4 (6)
Na11—O89—Na12	80.3 (9)	O2—W2—O27	172.7 (6)
Na11—O90—Na12	91.7 (13)	O2—W2—Na1ⁱⁱ	88.5 (5)
Na12—O92—Na12^vi	87.3 (12)	O4—W2—O5	84.2 (6)
Na6—O94—Na2ⁱⁱ	92.1 (6)	O4—W2—O10	157.5 (5)
Na7^vii—O97—Na5	136.9 (7)	O4—W2—O27	85.4 (5)
C2—O110—Na5^iv	118.9 (15)	O4—W2—Na1ⁱⁱ	127.3 (5)
O5ⁱⁱ—Na1—O10ⁱⁱ	63.0 (5)	O5—W2—O27	84.6 (5)
O5ⁱⁱ—Na1—O11ⁱⁱ	62.4 (5)	O5—W2—Na1ⁱⁱ	43.2 (4)
O5ⁱⁱ—Na1—O22ⁱⁱ	76.5 (5)	O9—W2—O4	92.2 (6)
O5ⁱⁱ—Na1—O79	118.6 (7)	O9—W2—O5	159.8 (5)
O5ⁱⁱ—Na1—W2ⁱⁱ	33.5 (4)	O9—W2—O10	91.8 (5)
O5ⁱⁱ—Na1—W3ⁱⁱ	32.1 (4)	O9—W2—O27	75.3 (5)
O5ⁱⁱ—Na1—W8ⁱⁱ	75.1 (4)	O9—W2—Na1ⁱⁱ	137.3 (4)
O5ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	74.4 (4)	O10—W2—O5	84.4 (5)
O10ⁱⁱ—Na1—O11ⁱⁱ	107.8 (5)	O10—W2—O27	74.3 (5)
O10ⁱⁱ—Na1—O22ⁱⁱ	62.6 (4)	O10—W2—Na1ⁱⁱ	45.5 (4)
O10ⁱⁱ—Na1—W2ⁱⁱ	32.4 (3)	O27—W2—Na1ⁱⁱ	90.9 (3)
O10ⁱⁱ—Na1—W3ⁱⁱ	91.4 (4)	O3—W3—O5	101.7 (6)
O10ⁱⁱ—Na1—W8ⁱⁱ	34.0 (3)	O3—W3—O6	102.0 (6)
O10ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	89.0 (4)	O3—W3—O11	99.8 (6)
O11ⁱⁱ—Na1—W2ⁱⁱ	92.0 (3)	O3—W3—O12	99.8 (6)
O11ⁱⁱ—Na1—W3ⁱⁱ	33.1 (3)	O3—W3—O25	170.2 (6)
O11ⁱⁱ—Na1—W8ⁱⁱ	88.9 (4)	O3—W3—Na1ⁱⁱ	89.2 (5)
O11ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	33.5 (3)	O5—W3—O6	86.8 (6)
O22ⁱⁱ—Na1—O11ⁱⁱ	61.8 (5)	O5—W3—O11	89.1 (6)
O22ⁱⁱ—Na1—W2ⁱⁱ	75.9 (3)	O5—W3—O12	158.5 (6)
O22ⁱⁱ—Na1—W3ⁱⁱ	75.3 (3)	O5—W3—O25	85.6 (5)
O22ⁱⁱ—Na1—W8ⁱⁱ	30.8 (3)	O5—W3—Na1ⁱⁱ	43.5 (4)
O22ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	30.2 (3)	O6—W3—O12	87.8 (5)
O60—Na1—O5ⁱⁱ	157.5 (7)	O6—W3—O25	84.8 (5)
O60—Na1—O10ⁱⁱ	94.9 (6)	O6—W3—Na1ⁱⁱ	130.3 (4)
O60—Na1—O11ⁱⁱ	126.4 (5)	O11—W3—O6	158.2 (6)
O60—Na1—O22ⁱⁱ	89.9 (5)	O11—W3—O12	88.3 (5)
O60—Na1—O79	83.9 (7)	O11—W3—O25	73.6 (5)
O60—Na1—O80	99.7 (6)	O11—W3—Na1ⁱⁱ	50.1 (4)
O60—Na1—W2ⁱⁱ	126.0 (5)	O12—W3—O25	73.2 (5)
O60—Na1—W3ⁱⁱ	159.1 (5)	O12—W3—Na1ⁱⁱ	138.4 (4)
O60—Na1—W8ⁱⁱ	84.1 (4)	O25—W3—Na1ⁱⁱ	91.9 (3)
O60—Na1—W9ⁱⁱ	102.7 (4)	O12—W4—O24	87.1 (5)
O79—Na1—O10ⁱⁱ	170.1 (7)	O12—W4—O25	74.2 (5)
O79—Na1—O11ⁱⁱ	80.6 (6)	O13—W4—O12	98.4 (6)
O79—Na1—O22ⁱⁱ	127.1 (7)	O13—W4—O14	99.6 (6)
O79—Na1—W2ⁱⁱ	145.1 (6)	O13—W4—O24	100.5 (6)
O79—Na1—W3ⁱⁱ	93.2 (6)	O13—W4—O25	170.6 (6)
O79—Na1—W8ⁱⁱ	154.6 (6)	O13—W4—O28	103.0 (6)
O79—Na1—W9ⁱⁱ	100.8 (6)	O14—W4—O12	88.7 (5)
O80—Na1—O5ⁱⁱ	84.2 (6)	O14—W4—O24	159.8 (6)
O80—Na1—O10ⁱⁱ	87.2 (6)	O14—W4—O25	86.2 (5)
O80—Na1—O11ⁱⁱ	128.5 (7)	O24—W4—O25	73.7 (5)
O80—Na1—O22ⁱⁱ	149.1 (7)	O28—W4—O12	158.5 (6)
O80—Na1—O79	83.3 (8)	O28—W4—O14	87.6 (6)
O80—Na1—W2ⁱⁱ	74.8 (5)	O28—W4—O24	89.0 (5)
O80—Na1—W3ⁱⁱ	100.5 (5)	O28—W4—O25	84.5 (5)
O80—Na1—W8ⁱⁱ	120.7 (6)	O7—W5—O26	71.2 (5)
O80—Na1—W9ⁱⁱ	157.6 (5)	O14—W5—O7	82.5 (5)
W2ⁱⁱ—Na1—W8ⁱⁱ	57.56 (14)	O14—W5—O26	86.3 (5)
W2ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	90.39 (19)	O15—W5—O7	96.0 (6)
W3ⁱⁱ—Na1—W2ⁱⁱ	65.19 (14)	O15—W5—O14	97.4 (6)
W3ⁱⁱ—Na1—W8ⁱⁱ	90.17 (19)	O15—W5—O16	100.5 (6)
W3ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	57.44 (13)	O15—W5—O26	166.2 (5)
W8ⁱⁱ—Na1—W9ⁱⁱ	60.43 (14)	O15—W5—O29	104.7 (6)
O20—Na2—W7	35.3 (3)	O16—W5—O7	84.1 (5)
O20—Na2—W8	33.0 (3)	O16—W5—O14	158.6 (5)
O20—Na2—W15	149.8 (4)	O16—W5—O26	73.6 (5)
O20—Na2—W16	150.8 (4)	O29—W5—O7	159.0 (6)
O31—Na2—O20	63.2 (4)	O29—W5—O14	90.9 (6)
O31—Na2—O32	79.1 (5)	O29—W5—O16	95.7 (6)
O31—Na2—O49	70.0 (5)	O29—W5—O26	88.5 (5)
O31—Na2—O50	112.7 (5)	O8—W6—O26	71.7 (5)
O31—Na2—O59	132.6 (5)	O8—W6—Na3ⁱⁱⁱ	131.3 (4)
O31—Na2—O81	146.8 (6)	O16—W6—O8	84.1 (5)
O31—Na2—O94ⁱⁱ	91.4 (5)	O16—W6—O26	72.6 (5)
O31—Na2—W7	29.8 (3)	O16—W6—Na3ⁱⁱⁱ	100.1 (4)
O31—Na2—W8	76.7 (4)	O17—W6—O8	98.7 (6)
O31—Na2—W15	98.7 (4)	O17—W6—O16	98.7 (6)
O31—Na2—W16	133.6 (4)	O17—W6—O18	101.1 (6)
O32—Na2—O20	61.2 (4)	O17—W6—O26	167.4 (6)
O32—Na2—O59	129.7 (5)	O17—W6—O30	104.4 (6)
O32—Na2—W7	75.5 (3)	O17—W6—Na3ⁱⁱⁱ	32.6 (5)
O32—Na2—W8	30.2 (3)	O18—W6—O8	85.4 (5)
O32—Na2—W15	142.9 (4)	O18—W6—O16	158.8 (6)
O32—Na2—W16	95.5 (4)	O18—W6—O26	86.5 (5)
O49—Na2—O20	130.9 (5)	O18—W6—Na3ⁱⁱⁱ	100.7 (4)
O49—Na2—O32	123.8 (5)	O26—W6—Na3ⁱⁱⁱ	156.0 (3)
O49—Na2—O59	62.7 (4)	O30—W6—O8	156.9 (6)
O49—Na2—W7	95.6 (4)	O30—W6—O16	91.3 (6)
O49—Na2—W8	142.7 (4)	O30—W6—O18	91.2 (6)
O49—Na2—W15	30.4 (3)	O30—W6—O26	85.3 (5)
O49—Na2—W16	75.8 (3)	O30—W6—Na3ⁱⁱⁱ	71.8 (5)
O50—Na2—O20	130.8 (6)	O9—W7—O27	71.2 (5)
O50—Na2—O32	69.8 (5)	O9—W7—Na2	134.9 (4)
O50—Na2—O49	80.4 (5)	O18—W7—O9	84.6 (5)
O50—Na2—O59	62.3 (5)	O18—W7—O20	153.7 (6)
O50—Na2—O94ⁱⁱ	146.5 (6)	O18—W7—O27	82.6 (5)
O50—Na2—W7	134.2 (5)	O18—W7—Na2	136.2 (4)
O50—Na2—W8	98.1 (4)	O19—W7—O9	94.5 (6)
O50—Na2—W15	77.4 (4)	O19—W7—O18	104.1 (6)
O50—Na2—W16	29.2 (3)	O19—W7—O20	100.0 (6)
O59—Na2—O20	158.4 (5)	O19—W7—O27	163.8 (5)
O59—Na2—W7	152.6 (4)	O19—W7—O31	102.2 (6)
O59—Na2—W8	148.3 (4)	O19—W7—Na2	92.3 (5)
O59—Na2—W15	34.5 (3)	O20—W7—O9	83.3 (5)
O59—Na2—W16	34.4 (3)	O20—W7—O27	71.4 (5)
O81—Na2—O20	83.8 (5)	O20—W7—Na2	51.6 (4)
O81—Na2—O32	81.6 (5)	O27—W7—Na2	92.7 (3)
O81—Na2—O49	142.8 (6)	O31—W7—O9	163.2 (6)
O81—Na2—O50	85.1 (5)	O31—W7—O18	93.2 (6)
O81—Na2—O59	80.2 (5)	O31—W7—O20	91.7 (5)
O81—Na2—O94ⁱⁱ	86.6 (5)	O31—W7—O27	92.0 (5)
O81—Na2—W7	118.6 (4)	O31—W7—Na2	43.3 (4)
O81—Na2—W8	73.1 (4)	O10—W8—O27	72.4 (4)
O81—Na2—W15	112.9 (5)	O10—W8—Na1ⁱⁱ	43.5 (4)
O81—Na2—W16	74.9 (4)	O10—W8—Na2	134.0 (4)
O94ⁱⁱ—Na2—O20	80.2 (5)	O20—W8—O10	84.9 (5)
O94ⁱⁱ—Na2—O32	140.5 (6)	O20—W8—O27	74.3 (5)
O94ⁱⁱ—Na2—O49	87.0 (5)	O20—W8—Na1ⁱⁱ	128.4 (4)
O94ⁱⁱ—Na2—O59	84.4 (5)	O20—W8—Na2	49.1 (4)
O94ⁱⁱ—Na2—W7	77.5 (4)	O21—W8—O10	98.0 (6)
O94ⁱⁱ—Na2—W8	110.3 (4)	O21—W8—O20	97.1 (6)
O94ⁱⁱ—Na2—W15	76.1 (4)	O21—W8—O22	100.6 (6)
O94ⁱⁱ—Na2—W16	117.5 (5)	O21—W8—O27	167.4 (6)
W7—Na2—W8	58.82 (14)	O21—W8—O32	102.1 (6)
W7—Na2—W15	119.7 (2)	O21—W8—Na1ⁱⁱ	89.8 (5)
W7—Na2—W16	161.6 (3)	O21—W8—Na2	89.1 (5)
W15—Na2—W8	171.9 (3)	O22—W8—O10	83.2 (5)
W16—Na2—W8	119.4 (2)	O22—W8—O20	159.8 (5)
W16—Na2—W15	59.10 (14)	O22—W8—O27	86.5 (5)
O17—Na3—O17ⁱⁱⁱ	86.0 (6)	O22—W8—Na1ⁱⁱ	42.8 (4)
O17—Na3—O38ⁱⁱⁱ	123.6 (6)	O22—W8—Na2	140.1 (4)
O17ⁱⁱⁱ—Na3—O39ⁱⁱⁱ	95.4 (6)	O27—W8—Na1ⁱⁱ	88.5 (3)
O17—Na3—O39ⁱⁱⁱ	161.7 (6)	O27—W8—Na2	91.9 (4)
O17—Na3—O100	91.9 (6)	O32—W8—O10	160.0 (5)
O17ⁱⁱⁱ—Na3—O100	175.7 (7)	O32—W8—O20	92.3 (6)
O17—Na3—O1A	78.8 (6)	O32—W8—O22	93.4 (6)
O17ⁱⁱⁱ—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	42.0 (4)	O32—W8—O27	87.7 (5)
O17—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	44.0 (4)	O32—W8—Na1ⁱⁱ	136.1 (5)
O17ⁱⁱⁱ—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	83.6 (4)	O32—W8—Na2	46.8 (5)
O17—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	156.8 (5)	Na2—W8—Na1ⁱⁱ	177.1 (2)
O17—Na3—W6ⁱⁱⁱ	108.5 (5)	O11—W9—O25	72.5 (5)
O17ⁱⁱⁱ—Na3—W6ⁱⁱⁱ	22.6 (3)	O11—W9—Na1ⁱⁱ	45.9 (4)
O17—Na3—C2ⁱⁱⁱ	101.8 (6)	O22—W9—O11	84.6 (5)
O17ⁱⁱⁱ—Na3—C2ⁱⁱⁱ	95.3 (6)	O22—W9—O24	159.4 (5)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—O17ⁱⁱⁱ	87.0 (6)	O22—W9—O25	85.7 (5)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—O39ⁱⁱⁱ	74.7 (5)	O22—W9—Na1ⁱⁱ	41.7 (4)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—O100	91.0 (6)	O23—W9—O11	97.0 (6)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—O1A	155.9 (7)	O23—W9—O22	100.9 (6)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	109.6 (5)	O23—W9—O24	97.2 (6)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	35.2 (4)	O23—W9—O25	167.1 (6)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—W6ⁱⁱⁱ	72.8 (4)	O23—W9—O33	104.6 (6)
O38ⁱⁱⁱ—Na3—C2ⁱⁱⁱ	24.0 (5)	O23—W9—Na1ⁱⁱ	89.8 (5)
O39ⁱⁱⁱ—Na3—O100	87.7 (6)	O24—W9—O11	83.6 (5)
O39ⁱⁱⁱ—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	134.6 (6)	O24—W9—O25	74.6 (5)
O39ⁱⁱⁱ—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	40.8 (3)	O24—W9—Na1ⁱⁱ	129.5 (4)
O39ⁱⁱⁱ—Na3—W6ⁱⁱⁱ	74.8 (4)	O25—W9—Na1ⁱⁱ	88.0 (3)
O39ⁱⁱⁱ—Na3—C2ⁱⁱⁱ	96.3 (6)	O33—W9—O11	158.4 (6)
O100—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	135.8 (6)	O33—W9—O22	90.9 (6)
O100—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	96.9 (5)	O33—W9—O24	93.9 (6)
O100—Na3—W6ⁱⁱⁱ	158.6 (5)	O33—W9—O25	86.1 (5)
O100—Na3—C2ⁱⁱⁱ	81.4 (7)	O33—W9—Na1ⁱⁱ	132.6 (5)
O1A—Na3—O17ⁱⁱⁱ	86.1 (6)	O28—W10—O29	77.1 (5)
O1A—Na3—O39ⁱⁱⁱ	83.0 (6)	O28—W10—O42	80.0 (5)
O1A—Na3—O100	97.2 (7)	O29—W10—O42	80.1 (5)
O1A—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	79.8 (5)	O34—W10—O28	98.6 (6)
O1A—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	121.0 (5)	O34—W10—O29	90.1 (6)
O1A—Na3—W6ⁱⁱⁱ	92.9 (5)	O34—W10—O35	102.4 (7)
O1A—Na3—C2ⁱⁱⁱ	178.5 (7)	O34—W10—O42	170.2 (6)
Na3ⁱⁱⁱ—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	122.6 (4)	O34—W10—O43	99.6 (6)
Na3ⁱⁱⁱ—Na3—W6ⁱⁱⁱ	64.6 (3)	O35—W10—O28	94.5 (6)
W6ⁱⁱⁱ—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	61.81 (14)	O35—W10—O29	165.9 (6)
C2ⁱⁱⁱ—Na3—Na3ⁱⁱⁱ	101.6 (5)	O35—W10—O42	87.3 (6)
C2ⁱⁱⁱ—Na3—Y2ⁱⁱⁱ	58.8 (4)	O35—W10—O43	97.7 (6)
C2ⁱⁱⁱ—Na3—W6ⁱⁱⁱ	88.3 (5)	O43—W10—O28	155.4 (6)
O2^ix—Na4—O53	123.6 (6)	O43—W10—O29	86.4 (5)
O2^ix—Na4—O68	80.6 (5)	O43—W10—O42	79.3 (5)
O2^ix—Na4—O69	174.0 (6)	O43—W11—O40	80.7 (5)
O2^ix—Na4—O74	122.4 (5)	O43—W11—O46	87.2 (5)
O2^ix—Na4—Na7	102.4 (5)	O43—W11—O47	158.3 (5)
O2^ix—Na4—W12	97.4 (4)	O44—W11—O40	87.8 (6)
O2^ix—Na4—W13	150.7 (5)	O44—W11—O43	98.1 (6)
O2^ix—Na4—W18	95.1 (4)	O44—W11—O46	167.0 (6)
O2^ix—Na4—W19	149.4 (5)	O44—W11—O47	93.9 (7)
O53—Na4—O68	61.8 (5)	O45—W11—O40	170.3 (6)
O53—Na4—O69	61.1 (5)	O45—W11—O43	97.0 (7)
O53—Na4—Na7	128.1 (5)	O45—W11—O44	101.9 (7)
O53—Na4—W12	30.8 (3)	O45—W11—O46	89.1 (6)
O53—Na4—W13	31.4 (3)	O45—W11—O47	98.2 (7)
O53—Na4—W18	75.0 (4)	O46—W11—O40	81.4 (5)
O53—Na4—W19	74.2 (4)	O47—W11—O40	81.7 (5)
O68—Na4—O69	105.4 (5)	O47—W11—O46	77.7 (5)
O68—Na4—Na7	158.6 (5)	O46—W12—O53	90.2 (6)
O68—Na4—W12	33.6 (3)	O46—W12—O63	94.7 (6)
O68—Na4—W13	89.3 (4)	O46—W12—O64	88.6 (5)
O68—Na4—W18	32.0 (3)	O46—W12—O68	159.7 (6)
O68—Na4—W19	89.1 (4)	O46—W12—Na4	132.3 (5)
O69—Na4—Na7	71.8 (4)	O52—W12—O46	104.3 (7)
O69—Na4—W12	88.1 (4)	O52—W12—O53	100.9 (6)
O69—Na4—W13	32.3 (3)	O52—W12—O63	98.1 (6)
O69—Na4—W18	89.9 (4)	O52—W12—O64	165.4 (6)
O69—Na4—W19	32.4 (3)	O52—W12—O68	95.6 (6)
O74—Na4—O53	76.7 (5)	O52—W12—Na4	87.2 (5)
O74—Na4—O68	62.6 (5)	O53—W12—O64	85.5 (5)
O74—Na4—O69	61.1 (5)	O53—W12—O68	82.3 (5)
O74—Na4—Na7	99.3 (5)	O53—W12—Na4	42.2 (4)
O74—Na4—W12	75.8 (4)	O63—W12—O53	158.5 (6)
O74—Na4—W13	74.9 (4)	O63—W12—O64	73.8 (5)
O74—Na4—W18	33.2 (3)	O63—W12—O68	86.0 (5)
O74—Na4—W19	31.0 (3)	O63—W12—Na4	129.9 (4)
O82—Na4—O2^ix	81.4 (6)	O64—W12—Na4	89.0 (4)
O82—Na4—O53	92.0 (7)	O68—W12—O64	72.0 (5)
O82—Na4—O68	130.1 (7)	O68—W12—Na4	43.9 (4)
O82—Na4—O69	95.0 (6)	O47—W13—O53	86.9 (6)
O82—Na4—O74	156.1 (7)	O47—W13—O55	91.1 (6)
O82—Na4—O83	92.6 (7)	O47—W13—O65	86.0 (5)
O82—Na4—Na7	71.0 (6)	O47—W13—O69	158.7 (5)
O82—Na4—W12	105.1 (6)	O47—W13—Na4	130.5 (4)
O82—Na4—W13	84.5 (5)	O53—W13—O65	85.1 (5)
O82—Na4—W18	161.7 (7)	O53—W13—O69	86.6 (6)
O82—Na4—W19	125.8 (6)	O53—W13—Na4	43.6 (5)
O83—Na4—O2^ix	82.8 (6)	O54—W13—O47	102.1 (7)
O83—Na4—O53	153.6 (7)	O54—W13—O53	101.4 (7)
O83—Na4—O68	130.2 (6)	O54—W13—O55	99.4 (6)
O83—Na4—O69	92.6 (6)	O54—W13—O65	169.8 (6)
O83—Na4—O74	88.9 (6)	O54—W13—O69	99.0 (7)
O83—Na4—Na7	32.1 (4)	O54—W13—Na4	88.9 (5)
O83—Na4—W12	162.2 (5)	O55—W13—O53	159.0 (6)
O83—Na4—W13	123.5 (5)	O55—W13—O65	73.9 (5)
O83—Na4—W18	104.8 (5)	O55—W13—O69	87.8 (6)
O83—Na4—W19	82.1 (5)	O55—W13—Na4	135.0 (5)
W12—Na4—Na7	158.8 (3)	O65—W13—Na4	90.6 (3)
W13—Na4—Na7	97.0 (3)	O69—W13—O65	73.3 (5)
W13—Na4—W12	61.78 (16)	O69—W13—Na4	47.1 (4)
W13—Na4—W19	56.56 (14)	O48—W14—O55	91.2 (6)
W18—Na4—Na7	127.1 (3)	O48—W14—O57	91.5 (6)
W18—Na4—W12	57.41 (15)	O48—W14—O65	84.4 (5)
W18—Na4—W13	90.4 (2)	O48—W14—O70	156.9 (6)
W18—Na4—W19	63.54 (16)	O55—W14—O65	73.0 (5)
W19—Na4—Na7	77.6 (3)	O55—W14—O70	82.7 (5)
W19—Na4—W12	89.1 (2)	O56—W14—O48	104.7 (6)
O15—Na5—O34	91.0 (6)	O56—W14—O55	98.2 (6)
O15—Na5—O110^viii	162.5 (7)	O56—W14—O57	102.8 (6)
O97—Na5—O15	79.8 (6)	O56—W14—O65	167.8 (6)
O97—Na5—O34	80.4 (6)	O56—W14—O70	98.3 (6)
O97—Na5—O99	158.5 (7)	O57—W14—O55	157.3 (5)
O97—Na5—O110^viii	95.2 (7)	O57—W14—O65	84.9 (5)
O98—Na5—O15	80.8 (6)	O57—W14—O70	86.0 (6)
O98—Na5—O34	171.7 (7)	O70—W14—O65	72.5 (5)
O98—Na5—O97	99.3 (6)	O49—W15—O57	92.5 (6)
O98—Na5—O99	91.5 (7)	O49—W15—O59	92.4 (6)
O98—Na5—O110^viii	83.6 (6)	O49—W15—O66	87.7 (5)
O99—Na5—O15	83.6 (7)	O49—W15—O71	160.5 (6)
O99—Na5—O34	86.3 (6)	O49—W15—Na2	46.4 (4)
O99—Na5—O110^viii	104.6 (7)	O49—W15—Na8^iv	155.2 (5)
O110^viii—Na5—O34	104.8 (6)	O57—W15—O59	159.7 (5)
O23—Na6—O81ⁱⁱ	82.7 (6)	O57—W15—O66	86.5 (5)
O23—Na6—O93	120.4 (10)	O57—W15—O71	84.2 (5)
O23—Na6—O94	160.1 (7)	O57—W15—Na2	138.9 (4)
O23—Na6—O95	76.8 (6)	O57—W15—Na8^iv	77.2 (5)
O23—Na6—O96	89.4 (9)	O58—W15—O49	104.1 (6)
O23—Na6—Na2ⁱⁱ	122.0 (6)	O58—W15—O57	100.1 (6)
O81ⁱⁱ—Na6—O93	87.0 (10)	O58—W15—O59	97.8 (6)
O81ⁱⁱ—Na6—O94	86.8 (6)	O58—W15—O66	166.0 (6)
O81ⁱⁱ—Na6—O95	90.5 (7)	O58—W15—O71	95.4 (6)
O81ⁱⁱ—Na6—Na2ⁱⁱ	42.5 (4)	O58—W15—Na2	90.7 (5)
O93—Na6—Na2ⁱⁱ	81.3 (9)	O58—W15—Na8^iv	56.8 (6)
O94—Na6—O93	75.6 (9)	O59—W15—O66	74.0 (5)
O94—Na6—O95	86.5 (6)	O59—W15—O71	84.6 (5)
O94—Na6—Na2ⁱⁱ	44.4 (4)	O59—W15—Na2	49.9 (4)
O95—Na6—O93	162.0 (10)	O59—W15—Na8^iv	105.1 (5)
O95—Na6—Na2ⁱⁱ	84.8 (5)	O66—W15—Na2	92.4 (4)
O96—Na6—O81ⁱⁱ	164.2 (10)	O66—W15—Na8^iv	113.6 (4)
O96—Na6—O93	85.2 (12)	O71—W15—O66	72.9 (5)
O96—Na6—O94	104.5 (9)	O71—W15—Na2	134.5 (4)
O96—Na6—O95	101.0 (10)	O71—W15—Na8^iv	42.1 (4)
O96—Na6—Na2ⁱⁱ	148.5 (8)	Na2—W15—Na8^iv	138.5 (3)
O83—Na7—O84	80.7 (7)	O50—W16—O59	92.2 (6)
O83—Na7—O85	171.5 (9)	O50—W16—O61	93.1 (6)
O83—Na7—Na4	31.4 (4)	O50—W16—O66	92.6 (5)
O83—Na7—Na11	123.5 (7)	O50—W16—O72	163.5 (5)
O84—Na7—O85	105.4 (8)	O50—W16—Na2	44.0 (5)
O84—Na7—Na4	73.3 (6)	O59—W16—O66	72.3 (5)
O84—Na7—Na11	131.9 (7)	O59—W16—O72	83.8 (5)
O85—Na7—Na4	144.1 (7)	O59—W16—Na2	50.5 (4)
O85—Na7—Na11	48.1 (7)	O60—W16—O50	102.6 (6)
O86—Na7—O83	97.1 (8)	O60—W16—O59	99.0 (6)
O86—Na7—O84	91.0 (8)	O60—W16—O61	102.8 (6)
O86—Na7—O85	77.2 (8)	O60—W16—O66	162.9 (6)
O86—Na7—O88	86.9 (8)	O60—W16—O72	93.9 (6)
O86—Na7—O97^x	161.9 (9)	O60—W16—Na2	94.1 (5)
O86—Na7—Na4	67.0 (6)	O61—W16—O59	155.8 (5)
O86—Na7—Na11	49.1 (7)	O61—W16—O66	83.9 (5)
O88—Na7—O83	96.2 (7)	O61—W16—O72	84.5 (5)
O88—Na7—O84	176.0 (9)	O61—W16—Na2	136.8 (4)
O88—Na7—O85	77.4 (8)	O66—W16—Na2	91.5 (3)
O88—Na7—Na4	102.7 (6)	O72—W16—O66	70.8 (4)
O88—Na7—Na11	48.1 (6)	O72—W16—Na2	134.2 (4)
O97^x—Na7—O83	100.8 (7)	O51—W17—O61	89.7 (6)
O97^x—Na7—O84	94.7 (7)	O51—W17—O63	93.0 (6)
O97^x—Na7—O85	84.7 (8)	O51—W17—O64	83.9 (5)
O97^x—Na7—O88	88.3 (7)	O51—W17—O67	155.9 (6)
O97^x—Na7—Na4	131.1 (6)	O61—W17—O63	159.9 (5)
O97^x—Na7—Na11	116.6 (7)	O61—W17—O64	88.4 (5)
Na11—Na7—Na4	105.3 (5)	O61—W17—O67	84.5 (5)
O52—Na8—O58^viii	126.9 (7)	O62—W17—O51	104.7 (7)
O52—Na8—O71^viii	172.9 (8)	O62—W17—O61	100.6 (6)
O52—Na8—O111	85.4 (8)	O62—W17—O63	98.0 (6)
O52—Na8—O101	78.4 (8)	O62—W17—O64	167.4 (6)
O52—Na8—O102	86.1 (10)	O62—W17—O67	99.3 (6)
O52—Na8—W15^viii	153.5 (6)	O63—W17—O64	72.0 (5)
O58^viii—Na8—W15^viii	28.8 (3)	O63—W17—O67	84.9 (5)
O71^viii—Na8—O58^viii	60.1 (5)	O67—W17—O64	72.7 (5)
O71^viii—Na8—O111	98.8 (8)	O64—W18—Na4	91.8 (3)
O71^viii—Na8—O101	107.0 (8)	O67—W18—O64	74.2 (5)
O71^viii—Na8—O102	87.6 (10)	O67—W18—O73	89.5 (6)
O71^viii—Na8—W15^viii	33.2 (3)	O67—W18—O74	160.5 (5)
O111—Na8—O58^viii	65.9 (7)	O67—W18—Na4	137.9 (4)
O111—Na8—O102	98.9 (10)	O68—W18—O64	73.7 (5)
O111—Na8—W15^viii	86.8 (7)	O68—W18—O67	91.4 (5)
O101—Na8—O58^viii	60.4 (7)	O68—W18—O73	158.2 (5)
O101—Na8—O111	92.4 (9)	O68—W18—O74	87.2 (5)
O101—Na8—O102	160.1 (12)	O68—W18—Na4	46.6 (4)
O101—Na8—W15^viii	76.7 (7)	O73—W18—O64	85.6 (5)
O102—Na8—O58^viii	139.4 (10)	O73—W18—O74	84.8 (5)
O102—Na8—W15^viii	120.1 (10)	O73—W18—Na4	129.6 (4)
O103—Na8—O52	95.2 (9)	O74—W18—O64	86.7 (5)
O103—Na8—O58^viii	110.7 (8)	O74—W18—Na4	44.8 (4)
O103—Na8—O71^viii	80.9 (8)	O76—W18—O64	171.4 (6)
O103—Na8—O111	175.9 (10)	O76—W18—O67	100.0 (6)
O103—Na8—O101	83.8 (9)	O76—W18—O68	100.4 (6)
O103—Na8—O102	85.2 (10)	O76—W18—O73	101.0 (6)
O103—Na8—W15^viii	90.8 (7)	O76—W18—O74	99.4 (6)
O62^v—Na9—O0AA	86.8 (10)	O76—W18—Na4	88.4 (5)
O76—Na9—O62^v	86.2 (7)	O65—W19—Na4	89.8 (4)
O76—Na9—O107	75.7 (8)	O69—W19—O65	72.9 (5)
O76—Na9—O0AA	101.3 (12)	O69—W19—Na4	46.5 (4)
O107—Na9—O62^v	78.7 (7)	O70—W19—O65	74.3 (5)
O107—Na9—O0AA	165.3 (12)	O70—W19—O69	88.2 (6)
O108—Na9—O62^v	157.7 (10)	O70—W19—O74	160.6 (6)
O108—Na9—O76	84.8 (9)	O70—W19—Na4	134.7 (4)
O108—Na9—O107	118.5 (10)	O74—W19—O65	86.4 (5)
O108—Na9—O109	98.5 (11)	O74—W19—O69	84.6 (6)
O108—Na9—O0AA	75.0 (11)	O74—W19—Na4	41.6 (4)
O109—Na9—O62^v	88.8 (9)	O75—W19—O65	87.0 (5)
O109—Na9—O76	173.8 (11)	O75—W19—O69	158.9 (6)
O109—Na9—O107	106.9 (11)	O75—W19—O70	92.6 (6)
O109—Na9—O0AA	74.7 (13)	O75—W19—O74	87.8 (6)
O67^v—Na10—O73	119.0 (7)	O75—W19—Na4	129.4 (5)
O67^v—Na10—O80	103.8 (8)	O77—W19—O65	169.6 (5)
O80—Na10—O73	135.8 (8)	O77—W19—O69	99.0 (6)
O85—Na11—O86	79.9 (10)	O77—W19—O70	99.4 (6)
O85—Na11—O87	126.5 (12)	O77—W19—O74	99.5 (6)
O85—Na11—O89	159.8 (12)	O77—W19—O75	101.6 (6)
O85—Na11—Na7	52.8 (7)	O77—W19—Na4	89.0 (5)
O85—Na11—Na12	132.9 (9)	O71—W20—O66	74.3 (5)
O86—Na11—O87	73.5 (10)	O71—W20—O73	156.0 (6)
O86—Na11—O89	115.4 (10)	O71—W20—O75	87.1 (5)
O86—Na11—Na7	48.2 (6)	O72—W20—O66	74.4 (5)
O86—Na11—Na12	123.7 (9)	O72—W20—O71	92.0 (5)
O87—Na11—Na7	121.7 (11)	O72—W20—O73	90.4 (5)
O87—Na11—Na12	50.2 (9)	O72—W20—O75	158.5 (6)
O88—Na11—O85	82.8 (9)	O73—W20—O66	83.4 (5)
O88—Na11—O86	88.6 (9)	O73—W20—O75	82.0 (5)
O88—Na11—O87	140.2 (11)	O75—W20—O66	84.7 (5)
O88—Na11—O89	84.4 (9)	O78—W20—O66	173.7 (6)
O88—Na11—Na7	51.0 (6)	O78—W20—O71	101.3 (6)
O88—Na11—Na12	131.8 (9)	O78—W20—O72	101.4 (6)
O89—Na11—O87	72.5 (10)	O78—W20—O73	101.6 (6)
O89—Na11—Na7	126.8 (8)	O78—W20—O75	99.8 (6)
O89—Na11—Na12	51.0 (7)	O40—C1—O42	126.3 (18)
O90—Na11—O85	90.5 (11)	O40—C1—Y1	162.1 (14)
O90—Na11—O86	142.5 (12)	O40—C1—Y2	64.1 (10)
O90—Na11—O87	84.0 (12)	O41—C1—O40	118.3 (19)
O90—Na11—O88	126.4 (13)	O41—C1—O42	115.3 (17)
O90—Na11—O89	84.5 (11)	O41—C1—Y1	55.0 (9)
O90—Na11—Na7	142.6 (11)	O41—C1—Y2	57.0 (10)
O90—Na11—Na12	44.9 (9)	O42—C1—Y1	62.8 (9)
Na7—Na11—Na12	171.3 (8)	O42—C1—Y2	162.5 (13)
O87—Na12—O89	72.5 (10)	Y1—C1—Y2	112.0 (7)
O87—Na12—O91	84.6 (13)	O38—C2—Na3ⁱⁱⁱ	49.4 (10)
O87—Na12—O92^vi	153.0 (12)	O38—C2—C3	119 (2)
O87—Na12—Na11	52.3 (9)	O110—C2—O38	118 (2)
O87—Na12—Na12^vi	136.4 (13)	O110—C2—Na3ⁱⁱⁱ	79.6 (13)
O89—Na12—O92^vi	80.6 (9)	O110—C2—C3	123 (2)
O89—Na12—Na11	48.8 (7)	C3—C2—Na3ⁱⁱⁱ	139.1 (15)
O89—Na12—Na12^vi	86.6 (9)

Symmetry codes: (i) x, y−1, z; (ii) −x, −y+1, −z+1; (iii) −x, −y+1, −z; (iv) x+1, y, z; (v) −x, −y+2, −z+1; (vi) −x+1, −y+2, −z; (vii) x−1, y−1, z; (viii) x−1, y, z; (ix) x, y+1, z; (x) x+1, y+1, z.

Diyttrium tripotassium tetrasodium triaquacarbonato(germanotungstato)triyttrium nonadecahydrate (2a) top

Crystal data top

Y₂K₃Na₄[Y₃(GeW₉O₃₄)₂(CO₃)(H₂O)₃]·19H₂O	F(000) = 9832
M_r = 5640.30	D_x = 3.733 Mg m⁻³
Monoclinic, C2/c	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 23.3948 (6) Å	Cell parameters from 17265 reflections
b = 24.5658 (5) Å	θ = 3.5–29.3°
c = 18.6887 (5) Å	µ = 24.22 mm⁻¹
β = 110.869 (3)°	T = 293 K
V = 10036.0 (5) Å³	Needle, colourless
Z = 4	0.17 × 0.06 × 0.04 mm

Data collection top

Rigaku Xcalibur Sapphire3 diffractometer	9529 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed X-ray tube, Enhance (Mo) X-ray Source	8461 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.061
Detector resolution: 15.9853 pixels mm^-1	θ_max = 25.7°, θ_min = 3.3°
ω scans	h = −28→28
Absorption correction: multi-scan (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2015)	k = −29→29
T_min = 0.152, T_max = 1.000	l = −22→22
64826 measured reflections

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	H-atom parameters not defined
R[F² > 2σ(F²)] = 0.038	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0302P)² + 506.472P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.094	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.09	Δρ_max = 2.98 e Å⁻³
9529 reflections	Δρ_min = −1.71 e Å⁻³
346 parameters	Extinction correction: SHELXL2017 (Sheldrick, 2015), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.000040 (2)

Special details top

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
C1	0.500000	0.1879 (6)	0.250000	0.011 (3)*
Ge1	0.37401 (5)	0.18710 (4)	0.29947 (6)	0.0084 (2)
K1	0.10377 (15)	0.22529 (14)	−0.0398 (2)	0.0395 (8)
K2	0.500000	0.0140 (2)	0.250000	0.0456 (12)*
Na1	0.1545 (3)	0.2150 (3)	0.4521 (4)	0.0511 (18)
Na2	0.2479 (4)	0.0534 (3)	−0.0382 (4)	0.065 (2)
O1	0.2891 (4)	0.1247 (3)	0.5138 (4)	0.0167 (17)*
O2	0.1435 (4)	0.1197 (4)	0.2078 (5)	0.023 (2)*
O3	0.2170 (4)	0.3189 (3)	0.3549 (5)	0.0219 (19)*
O4	0.2320 (4)	0.1242 (3)	0.3548 (4)	0.0145 (17)*
O5	0.1953 (4)	0.2173 (3)	0.2787 (4)	0.0153 (17)*
O6	0.2658 (4)	0.2194 (3)	0.4257 (4)	0.0152 (17)*
O7	0.3486 (4)	0.0903 (3)	0.4142 (5)	0.0199 (18)*
O8	0.2661 (4)	0.0878 (3)	0.2406 (4)	0.0147 (17)*
O9	0.2316 (4)	0.1797 (3)	0.1686 (4)	0.0151 (17)*
O10	0.2719 (4)	0.2883 (3)	0.2506 (4)	0.0170 (17)*
O11	0.3395 (4)	0.2900 (3)	0.3951 (4)	0.0174 (18)*
O12	0.3821 (4)	0.1826 (3)	0.4862 (4)	0.0154 (17)*
O13	0.3082 (3)	0.1869 (3)	0.3256 (4)	0.0109 (16)*
O14	0.4316 (4)	0.3677 (4)	0.4542 (5)	0.028 (2)*
O15	0.4996 (4)	0.1993 (3)	0.5920 (5)	0.0213 (19)*
O16	0.4266 (4)	0.0018 (3)	0.4423 (5)	0.0204 (19)*
O17	0.3024 (4)	−0.0018 (3)	0.1747 (4)	0.0185 (18)*
O18	0.2204 (4)	0.1901 (3)	0.0174 (5)	0.0210 (19)*
O19	0.2864 (4)	0.3633 (4)	0.1488 (5)	0.0228 (19)*
O20	0.4537 (4)	0.2558 (3)	0.4533 (5)	0.0194 (18)*
O21	0.4638 (3)	0.1060 (3)	0.5010 (4)	0.0117 (16)*
O22	0.3822 (4)	0.0555 (3)	0.2997 (4)	0.0157 (17)*
O23	0.2752 (3)	0.1008 (3)	0.1060 (4)	0.0141 (17)*
O24	0.3044 (4)	0.2515 (3)	0.1382 (4)	0.0174 (18)*
O25	0.3660 (4)	0.3541 (3)	0.2979 (4)	0.0173 (18)*
O26	0.3932 (3)	0.2549 (3)	0.2892 (4)	0.0129 (16)*
O27	0.4322 (3)	0.1540 (3)	0.3732 (4)	0.0136 (16)*
O28	0.3562 (3)	0.1520 (3)	0.2129 (4)	0.0115 (16)*
O29	0.4860 (4)	0.3239 (3)	0.3601 (5)	0.0194 (18)*
O30	0.5012 (4)	0.0628 (3)	0.3890 (4)	0.0153 (17)*
O31	0.3909 (3)	0.0624 (3)	0.1584 (4)	0.0143 (17)*
O32	0.3450 (4)	0.1741 (3)	0.0655 (5)	0.0188 (18)*
O33	0.4016 (4)	0.3227 (3)	0.1797 (4)	0.0175 (18)*
O34	0.500000	0.4009 (7)	0.250000	0.047 (4)*
O35	0.3806 (4)	0.0820 (4)	−0.0004 (5)	0.027 (2)*
O36	0.5430 (4)	0.1790 (3)	0.4764 (4)	0.0157 (17)*
O37	0.500000	0.1358 (5)	0.250000	0.016 (2)*
O38	0.4703 (4)	0.2145 (3)	0.1883 (4)	0.0164 (17)*
O39	0.3726 (5)	−0.0964 (4)	0.2623 (6)	0.037 (2)*
O40	0.2407 (5)	−0.0886 (4)	0.2053 (6)	0.038 (2)*
O41	0.2155 (6)	−0.0537 (5)	0.0495 (7)	0.059 (3)*
O42	0.3991 (4)	−0.1416 (4)	0.1421 (5)	0.034 (2)*
O43	0.3627 (5)	−0.0331 (5)	0.0795 (7)	0.051 (3)*
O44	0.3393 (6)	0.1444 (5)	−0.1281 (7)	0.059 (3)*
O45	0.4918 (5)	−0.0709 (5)	0.3427 (6)	0.048 (3)*
O46	0.1276 (7)	0.2508 (7)	0.1113 (9)	0.084 (5)*
W1	0.30714 (2)	0.14895 (2)	0.43569 (3)	0.01229 (11)
W2	0.21659 (2)	0.14595 (2)	0.24972 (3)	0.01288 (11)
W3	0.26111 (2)	0.26629 (2)	0.33879 (3)	0.01282 (11)
W4	0.41998 (2)	0.31631 (2)	0.38725 (3)	0.01407 (11)
W5	0.47296 (2)	0.18470 (2)	0.49433 (3)	0.01234 (11)
W6	0.43031 (2)	0.06628 (2)	0.40646 (3)	0.01174 (11)
W7	0.32975 (2)	0.06492 (2)	0.19763 (3)	0.01089 (11)
W8	0.28234 (2)	0.17921 (2)	0.09987 (3)	0.01205 (11)
W9	0.33323 (2)	0.31248 (2)	0.20134 (3)	0.01302 (11)
Y1	0.43456 (5)	0.13077 (5)	0.11475 (6)	0.0149 (2)
Y2	0.500000	0.30259 (7)	0.250000	0.0176 (3)
Y3	0.30630 (5)	−0.09084 (5)	0.13402 (6)	0.0157 (2)
O0AA	0.4204 (9)	−0.2241 (8)	0.2501 (10)	0.030 (4)*	0.5
O1AA	0.2581 (10)	−0.0111 (9)	0.3243 (12)	0.040 (5)*	0.5
O2AA	0.1440 (10)	−0.1023 (9)	−0.0818 (12)	0.039 (5)*	0.5
O3AA	0.1567 (10)	0.0260 (9)	0.0999 (12)	0.047 (6)*	0.5
O4AA	0.1747 (10)	0.0810 (9)	−0.0417 (13)	0.047 (6)*	0.5

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Ge1	0.0086 (6)	0.0066 (6)	0.0102 (5)	0.0001 (4)	0.0037 (5)	−0.0007 (4)
K1	0.0318 (19)	0.037 (2)	0.046 (2)	0.0089 (15)	0.0094 (15)	0.0027 (15)
Na1	0.048 (4)	0.066 (5)	0.050 (4)	−0.021 (3)	0.029 (3)	−0.023 (3)
Na2	0.093 (6)	0.071 (5)	0.024 (3)	−0.016 (4)	0.013 (4)	0.002 (3)
W1	0.0131 (2)	0.0122 (2)	0.0133 (2)	0.00061 (17)	0.00668 (18)	0.00254 (17)
W2	0.0098 (2)	0.0131 (2)	0.0160 (2)	0.00009 (17)	0.00489 (19)	−0.00088 (18)
W3	0.0148 (2)	0.0085 (2)	0.0186 (2)	0.00288 (17)	0.01002 (19)	0.00103 (18)
W4	0.0175 (3)	0.0095 (2)	0.0168 (2)	−0.00238 (18)	0.0081 (2)	−0.00237 (18)
W5	0.0110 (2)	0.0133 (2)	0.0124 (2)	−0.00076 (17)	0.00373 (18)	−0.00129 (17)
W6	0.0114 (2)	0.0087 (2)	0.0148 (2)	0.00072 (17)	0.00431 (18)	0.00231 (17)
W7	0.0120 (2)	0.0066 (2)	0.0148 (2)	−0.00119 (17)	0.00555 (18)	−0.00168 (17)
W8	0.0109 (2)	0.0126 (2)	0.0121 (2)	0.00200 (17)	0.00339 (18)	0.00124 (17)
W9	0.0156 (3)	0.0091 (2)	0.0165 (2)	0.00306 (17)	0.00833 (19)	0.00286 (18)
Y1	0.0168 (6)	0.0112 (6)	0.0155 (5)	−0.0007 (4)	0.0043 (5)	−0.0006 (4)
Y2	0.0216 (9)	0.0118 (8)	0.0180 (8)	0.000	0.0053 (7)	0.000
Y3	0.0206 (6)	0.0111 (6)	0.0183 (6)	−0.0048 (4)	0.0105 (5)	−0.0043 (4)

Geometric parameters (Å, º) top

C1—O37	1.280 (19)	O9—W2	1.868 (8)
C1—O38	1.292 (11)	O9—W8	2.035 (8)
C1—O38ⁱ	1.292 (11)	O10—W3	1.836 (8)
C1—Y1	2.819 (8)	O10—W9	2.050 (8)
C1—Y1ⁱ	2.819 (8)	O11—W3	1.854 (8)
C1—Y2	2.818 (16)	O11—W4	2.044 (8)
Ge1—O13	1.772 (7)	O12—W1	1.863 (8)
Ge1—O26	1.753 (8)	O12—W5	2.077 (8)
Ge1—O27	1.753 (8)	O13—W1	2.268 (7)
Ge1—O28	1.748 (7)	O13—W2	2.335 (7)
K1—O18	2.694 (9)	O13—W3	2.297 (7)
K1—O24ⁱⁱ	3.338 (9)	O14—W4	1.729 (9)
K1—O29ⁱⁱⁱ	2.980 (9)	O15—W5	1.744 (8)
K1—O32ⁱⁱ	2.861 (9)	O16—W6	1.733 (8)
K1—O33ⁱⁱ	2.830 (9)	O17—W7	1.757 (8)
K1—O36ⁱⁱⁱ	2.818 (9)	O17—Y3	2.327 (8)
K1—O38ⁱⁱ	3.077 (9)	O18—W8	1.719 (8)
K1—O46	2.749 (16)	O19—W9	1.720 (9)
K1—W8ⁱⁱ	3.999 (4)	O20—W4	1.914 (8)
K1—W9ⁱⁱ	3.914 (4)	O20—W5	1.896 (8)
K1—Y1ⁱⁱ	3.791 (4)	O21—W5	1.953 (8)
K1—Y2ⁱⁱ	3.873 (4)	O21—W6	1.925 (7)
K2—O22	3.365 (8)	O22—W6	1.928 (8)
K2—O22ⁱ	3.365 (8)	O22—W7	1.879 (8)
K2—O30ⁱ	2.852 (8)	O23—W7	1.945 (8)
K2—O30	2.852 (8)	O23—W8	1.940 (8)
K2—O31ⁱ	2.783 (8)	O24—W8	1.916 (8)
K2—O31	2.783 (8)	O24—W9	1.877 (8)
K2—O37	2.991 (12)	O25—W4	1.934 (8)
K2—O45ⁱ	2.762 (12)	O25—W9	1.975 (8)
K2—O45	2.762 (12)	O26—W4	2.282 (7)
K2—W7ⁱ	3.9507 (18)	O26—W9	2.242 (8)
K2—Y1ⁱ	3.768 (4)	O27—W5	2.251 (7)
K2—Y1	3.769 (4)	O27—W6	2.248 (8)
Na1—O6	2.818 (10)	O28—W7	2.217 (7)
Na1—O6^iv	2.874 (10)	O28—W8	2.301 (7)
Na1—O11^iv	2.811 (10)	O29—W4	1.799 (8)
Na1—O12^iv	3.016 (10)	O29—Y2	2.257 (8)
Na1—W3^iv	3.727 (7)	O30—W6	1.802 (8)
Na1—O2AA^v	2.83 (2)	O30—Y1ⁱ	2.265 (8)
Na2—O19ⁱⁱ	2.813 (11)	O31—W7	1.827 (8)
Na2—O23	2.794 (10)	O31—Y1	2.263 (8)
Na2—O35	3.010 (12)	O32—W8	1.802 (8)
Na2—O1AA^vi	2.86 (2)	O32—Y1	2.235 (8)
Na2—O4AA	1.82 (2)	O33—W9	1.802 (8)
O1—W1	1.762 (8)	O33—Y2	2.262 (8)
O1—Y3^v	2.292 (8)	O34—Y2	2.416 (16)
O2—W2	1.732 (9)	O35—Y1	2.392 (9)
O3—W3	1.745 (8)	O36—W5	1.790 (8)
O3—Y3^vii	2.311 (9)	O36—Y1ⁱ	2.285 (8)
O4—W1	1.963 (8)	O37—Y1	2.4476 (12)
O4—W2	1.940 (7)	O37—Y1ⁱ	2.4477 (12)
O5—W2	1.951 (8)	O38—Y1	2.448 (8)
O5—W3	1.962 (8)	O38—Y2	2.435 (8)
O6—W1	1.959 (8)	O39—Y3	2.350 (10)
O6—W3	1.963 (8)	O40—Y3	2.364 (10)
O7—W1	1.860 (8)	O41—Y3	2.334 (13)
O7—W6	2.054 (8)	O42—Y3	2.462 (10)
O8—W2	1.886 (8)	O43—Y3	2.398 (12)
O8—W7	2.007 (8)

O37—C1—O38	120.4 (7)	O2—W2—O4	98.8 (4)
O37—C1—O38ⁱ	120.4 (7)	O2—W2—O5	98.7 (4)
O37—C1—Y1ⁱ	60.1 (3)	O2—W2—O8	102.5 (4)
O37—C1—Y1	60.1 (3)	O2—W2—O9	103.8 (4)
O37—C1—Y2	180.0	O2—W2—O13	168.6 (3)
O38—C1—O38ⁱ	119.3 (14)	O4—W2—O5	86.6 (3)
O38—C1—Y1ⁱ	179.5 (9)	O4—W2—O13	72.9 (3)
O38ⁱ—C1—Y1	179.5 (9)	O5—W2—O13	73.4 (3)
O38ⁱ—C1—Y1ⁱ	60.2 (5)	O8—W2—O4	89.1 (3)
O38—C1—Y1	60.2 (5)	O8—W2—O5	158.8 (3)
O38—C1—Y2	59.6 (7)	O8—W2—O13	85.4 (3)
O38ⁱ—C1—Y2	59.6 (7)	O9—W2—O4	157.3 (3)
Y1—C1—Y1ⁱ	120.3 (5)	O9—W2—O5	88.2 (3)
Y2—C1—Y1	119.9 (3)	O9—W2—O8	87.9 (3)
Y2—C1—Y1ⁱ	119.9 (3)	O9—W2—O13	84.5 (3)
O26—Ge1—O13	108.3 (3)	O3—W3—Na1^iv	81.5 (3)
O26—Ge1—O27	111.6 (4)	O3—W3—O5	99.3 (4)
O27—Ge1—O13	106.8 (3)	O3—W3—O6	98.8 (4)
O28—Ge1—O13	108.0 (3)	O3—W3—O10	102.5 (4)
O28—Ge1—O26	110.7 (3)	O3—W3—O11	101.3 (4)
O28—Ge1—O27	111.2 (4)	O3—W3—O13	169.5 (3)
O18—K1—O24ⁱⁱ	60.9 (2)	O5—W3—Na1^iv	133.6 (2)
O18—K1—O29ⁱⁱⁱ	134.3 (3)	O5—W3—O6	85.1 (3)
O18—K1—O32ⁱⁱ	85.3 (3)	O5—W3—O13	74.1 (3)
O18—K1—O33ⁱⁱ	86.5 (3)	O6—W3—Na1^iv	49.6 (3)
O18—K1—O36ⁱⁱⁱ	134.7 (3)	O6—W3—O13	72.8 (3)
O18—K1—O38ⁱⁱ	132.6 (3)	O10—W3—Na1^iv	135.6 (3)
O18—K1—O46	82.0 (4)	O10—W3—O5	89.9 (3)
O18—K1—W8ⁱⁱ	67.50 (19)	O10—W3—O6	158.6 (3)
O18—K1—W9ⁱⁱ	67.87 (19)	O10—W3—O11	89.6 (3)
O18—K1—Y1ⁱⁱ	121.2 (2)	O10—W3—O13	85.9 (3)
O18—K1—Y2ⁱⁱ	121.7 (2)	O11—W3—Na1^iv	47.0 (3)
O24ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	28.50 (14)	O11—W3—O5	159.1 (3)
O24ⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	28.61 (14)	O11—W3—O6	87.9 (3)
O24ⁱⁱ—K1—Y1ⁱⁱ	75.60 (16)	O11—W3—O13	85.0 (3)
O24ⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	76.42 (15)	O13—W3—Na1^iv	97.0 (2)
O29ⁱⁱⁱ—K1—O24ⁱⁱ	110.9 (2)	O11—W4—O26	81.6 (3)
O29ⁱⁱⁱ—K1—O38ⁱⁱ	62.0 (2)	O14—W4—O11	95.1 (4)
O29ⁱⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	128.39 (19)	O14—W4—O20	100.2 (4)
O29ⁱⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	86.42 (18)	O14—W4—O25	99.3 (4)
O29ⁱⁱⁱ—K1—Y1ⁱⁱ	95.86 (18)	O14—W4—O26	172.3 (4)
O29ⁱⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	35.53 (16)	O14—W4—O29	101.5 (4)
O32ⁱⁱ—K1—O24ⁱⁱ	50.9 (2)	O20—W4—O11	83.5 (3)
O32ⁱⁱ—K1—O29ⁱⁱⁱ	126.4 (3)	O20—W4—O25	157.2 (3)
O32ⁱⁱ—K1—O38ⁱⁱ	64.4 (2)	O20—W4—O26	86.3 (3)
O32ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	23.83 (17)	O25—W4—O11	83.1 (3)
O32ⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	77.27 (18)	O25—W4—O26	73.5 (3)
O32ⁱⁱ—K1—Y1ⁱⁱ	35.94 (17)	O29—W4—O11	163.4 (3)
O32ⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	97.52 (19)	O29—W4—O20	93.7 (4)
O33ⁱⁱ—K1—O24ⁱⁱ	52.2 (2)	O29—W4—O25	93.9 (4)
O33ⁱⁱ—K1—O29ⁱⁱⁱ	61.6 (2)	O29—W4—O26	81.9 (3)
O33ⁱⁱ—K1—O32ⁱⁱ	95.0 (3)	O12—W5—K1^viii	145.3 (2)
O33ⁱⁱ—K1—O38ⁱⁱ	62.7 (2)	O12—W5—O27	82.1 (3)
O33ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	78.45 (18)	O15—W5—K1^viii	92.6 (3)
O33ⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	24.98 (17)	O15—W5—O12	93.3 (3)
O33ⁱⁱ—K1—Y1ⁱⁱ	96.92 (19)	O15—W5—O20	100.3 (4)
O33ⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	35.28 (17)	O15—W5—O21	98.2 (4)
O36ⁱⁱⁱ—K1—O24ⁱⁱ	111.4 (2)	O15—W5—O27	171.0 (3)
O36ⁱⁱⁱ—K1—O29ⁱⁱⁱ	90.9 (2)	O15—W5—O36	101.7 (4)
O36ⁱⁱⁱ—K1—O32ⁱⁱ	63.6 (2)	O20—W5—K1^viii	60.8 (3)
O36ⁱⁱⁱ—K1—O33ⁱⁱ	126.1 (3)	O20—W5—O12	84.4 (3)
O36ⁱⁱⁱ—K1—O38ⁱⁱ	63.4 (2)	O20—W5—O21	157.1 (3)
O36ⁱⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	87.32 (18)	O20—W5—O27	86.9 (3)
O36ⁱⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	128.57 (19)	O21—W5—K1^viii	131.6 (2)
O36ⁱⁱⁱ—K1—Y1ⁱⁱ	36.87 (16)	O21—W5—O12	81.2 (3)
O36ⁱⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	95.65 (18)	O21—W5—O27	73.5 (3)
O38ⁱⁱ—K1—O24ⁱⁱ	71.8 (2)	O27—W5—K1^viii	95.7 (2)
O38ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	71.46 (16)	O36—W5—K1^viii	37.9 (3)
O38ⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	70.38 (16)	O36—W5—O12	164.8 (3)
O38ⁱⁱ—K1—Y1ⁱⁱ	40.10 (15)	O36—W5—O20	95.6 (4)
O38ⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	38.94 (15)	O36—W5—O21	93.7 (3)
O46—K1—O24ⁱⁱ	126.4 (4)	O36—W5—O27	82.8 (3)
O46—K1—O29ⁱⁱⁱ	122.7 (4)	O7—W6—K2	140.3 (2)
O46—K1—O32ⁱⁱ	91.9 (4)	O7—W6—O27	81.6 (3)
O46—K1—O33ⁱⁱ	166.0 (4)	O16—W6—K2	94.5 (3)
O46—K1—O36ⁱⁱⁱ	68.0 (4)	O16—W6—O7	93.4 (4)
O46—K1—O38ⁱⁱ	131.3 (4)	O16—W6—O21	99.7 (3)
O46—K1—W8ⁱⁱ	104.1 (3)	O16—W6—O22	100.5 (4)
O46—K1—W9ⁱⁱ	148.5 (3)	O16—W6—O27	172.4 (3)
O46—K1—Y1ⁱⁱ	95.8 (3)	O16—W6—O30	101.7 (4)
O46—K1—Y2ⁱⁱ	155.0 (4)	O21—W6—K2	133.6 (2)
W9ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	56.69 (5)	O21—W6—O7	82.8 (3)
Y1ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	56.14 (5)	O21—W6—O22	156.5 (3)
Y1ⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	92.32 (8)	O21—W6—O27	74.1 (3)
Y1ⁱⁱ—K1—Y2ⁱⁱ	79.04 (7)	O22—W6—K2	56.2 (2)
Y2ⁱⁱ—K1—W8ⁱⁱ	93.35 (8)	O22—W6—O7	84.1 (3)
Y2ⁱⁱ—K1—W9ⁱⁱ	56.48 (5)	O22—W6—O27	84.7 (3)
O22—K2—O22ⁱ	144.8 (3)	O27—W6—K2	93.0 (2)
O22ⁱ—K2—W7ⁱ	28.35 (13)	O30—W6—K2	38.5 (2)
O22—K2—W7ⁱ	133.52 (18)	O30—W6—O7	164.9 (3)
O22ⁱ—K2—Y1	76.21 (15)	O30—W6—O21	95.2 (3)
O22—K2—Y1	77.17 (15)	O30—W6—O22	92.4 (3)
O22—K2—Y1ⁱ	76.20 (16)	O30—W6—O27	83.5 (3)
O22ⁱ—K2—Y1ⁱ	77.17 (15)	O8—W7—K2	144.6 (2)
O30ⁱ—K2—O22	112.4 (2)	O8—W7—O28	83.8 (3)
O30—K2—O22	50.5 (2)	O17—W7—K2	90.7 (3)
O30—K2—O22ⁱ	112.4 (2)	O17—W7—O8	95.8 (3)
O30ⁱ—K2—O22ⁱ	50.5 (2)	O17—W7—O22	100.5 (4)
O30ⁱ—K2—O30	130.4 (4)	O17—W7—O23	98.1 (3)
O30—K2—O37	65.17 (19)	O17—W7—O28	173.1 (3)
O30ⁱ—K2—O37	65.18 (19)	O17—W7—O31	98.0 (4)
O30ⁱ—K2—W7ⁱ	76.97 (16)	O22—W7—K2	58.2 (2)
O30—K2—W7ⁱ	87.69 (17)	O22—W7—O8	86.4 (3)
O30—K2—Y1	99.3 (2)	O22—W7—O23	159.4 (3)
O30ⁱ—K2—Y1ⁱ	99.3 (2)	O22—W7—O28	86.4 (3)
O30—K2—Y1ⁱ	36.83 (17)	O23—W7—K2	130.5 (2)
O30ⁱ—K2—Y1	36.83 (16)	O23—W7—O8	82.9 (3)
O31—K2—O22	51.6 (2)	O23—W7—O28	75.0 (3)
O31ⁱ—K2—O22	111.3 (2)	O28—W7—K2	93.6 (2)
O31—K2—O22ⁱ	111.3 (2)	O31—W7—K2	39.1 (2)
O31ⁱ—K2—O22ⁱ	51.6 (2)	O31—W7—O8	165.7 (3)
O31—K2—O30ⁱ	63.3 (2)	O31—W7—O22	94.7 (3)
O31—K2—O30	95.2 (2)	O31—W7—O23	91.4 (3)
O31ⁱ—K2—O30ⁱ	95.2 (2)	O31—W7—O28	82.0 (3)
O31ⁱ—K2—O30	63.3 (2)	O9—W8—K1ⁱⁱ	140.4 (2)
O31—K2—O31ⁱ	129.4 (4)	O9—W8—O28	80.7 (3)
O31ⁱ—K2—O37	64.72 (19)	O18—W8—K1ⁱⁱ	95.1 (3)
O31—K2—O37	64.72 (19)	O18—W8—O9	94.0 (4)
O31ⁱ—K2—W7ⁱ	24.46 (15)	O18—W8—O23	98.3 (4)
O31—K2—W7ⁱ	129.8 (2)	O18—W8—O24	102.7 (4)
O31—K2—Y1	36.67 (17)	O18—W8—O28	170.4 (3)
O31ⁱ—K2—Y1	98.8 (2)	O18—W8—O32	102.9 (4)
O31ⁱ—K2—Y1ⁱ	36.67 (17)	O23—W8—K1ⁱⁱ	132.8 (2)
O31—K2—Y1ⁱ	98.8 (2)	O23—W8—O9	83.4 (3)
O37—K2—O22	72.39 (16)	O23—W8—O28	73.1 (3)
O37—K2—O22ⁱ	72.39 (16)	O24—W8—K1ⁱⁱ	56.2 (2)
O37—K2—W7ⁱ	71.55 (7)	O24—W8—O9	84.2 (3)
O37—K2—Y1	40.44 (6)	O24—W8—O23	156.3 (3)
O37—K2—Y1ⁱ	40.44 (6)	O24—W8—O28	85.0 (3)
O45ⁱ—K2—O22ⁱ	79.0 (3)	O28—W8—K1ⁱⁱ	94.03 (19)
O45—K2—O22ⁱ	130.4 (3)	O32—W8—K1ⁱⁱ	39.9 (3)
O45ⁱ—K2—O22	130.4 (3)	O32—W8—O9	163.0 (3)
O45—K2—O22	79.0 (3)	O32—W8—O23	92.9 (3)
O45ⁱ—K2—O30	155.3 (3)	O32—W8—O24	93.0 (4)
O45—K2—O30ⁱ	155.3 (3)	O32—W8—O28	82.3 (3)
O45—K2—O30	74.1 (3)	O10—W9—K1ⁱⁱ	142.5 (2)
O45ⁱ—K2—O30ⁱ	74.1 (3)	O10—W9—O26	81.0 (3)
O45—K2—O31	117.1 (3)	O19—W9—K1ⁱⁱ	94.0 (3)
O45ⁱ—K2—O31ⁱ	117.1 (3)	O19—W9—O10	93.5 (4)
O45—K2—O31ⁱ	100.9 (3)	O19—W9—O24	101.9 (4)
O45ⁱ—K2—O31	100.9 (3)	O19—W9—O25	96.2 (4)
O45ⁱ—K2—O37	139.1 (2)	O19—W9—O26	169.1 (3)
O45—K2—O37	139.1 (2)	O19—W9—O33	101.9 (4)
O45—K2—O45ⁱ	81.9 (5)	O24—W9—K1ⁱⁱ	58.4 (2)
O45ⁱ—K2—W7ⁱ	96.1 (2)	O24—W9—O10	84.1 (3)
O45—K2—W7ⁱ	111.9 (2)	O24—W9—O25	157.3 (3)
O45ⁱ—K2—Y1	104.9 (2)	O24—W9—O26	87.0 (3)
O45—K2—Y1ⁱ	104.9 (2)	O25—W9—K1ⁱⁱ	134.2 (2)
O45—K2—Y1	153.3 (2)	O25—W9—O10	81.2 (3)
O45ⁱ—K2—Y1ⁱ	153.3 (2)	O25—W9—O26	73.7 (3)
Y1—K2—W7ⁱ	93.33 (9)	O26—W9—K1ⁱⁱ	96.08 (19)
Y1ⁱ—K2—W7ⁱ	57.33 (5)	O33—W9—K1ⁱⁱ	41.5 (3)
Y1ⁱ—K2—Y1	80.88 (11)	O33—W9—O10	163.9 (3)
O6—Na1—O6^iv	74.9 (3)	O33—W9—O24	96.9 (4)
O6—Na1—O12^iv	116.2 (3)	O33—W9—O25	92.6 (3)
O6^iv—Na1—O12^iv	54.6 (2)	O33—W9—O26	83.0 (3)
O6—Na1—W3^iv	90.1 (2)	C1—Y1—K1ⁱⁱ	81.3 (3)
O6^iv—Na1—W3^iv	31.35 (17)	C1—Y1—K2	79.4 (3)
O6—Na1—O2AA^v	90.6 (5)	K2—Y1—K1ⁱⁱ	160.69 (8)
O11^iv—Na1—O6	117.7 (3)	O30ⁱ—Y1—C1	103.9 (3)
O11^iv—Na1—O6^iv	55.6 (3)	O30ⁱ—Y1—K1ⁱⁱ	138.5 (2)
O11^iv—Na1—O12^iv	64.3 (3)	O30ⁱ—Y1—K2	49.01 (19)
O11^iv—Na1—W3^iv	28.85 (18)	O30ⁱ—Y1—O35	75.3 (3)
O11^iv—Na1—O2AA^v	98.8 (5)	O30ⁱ—Y1—O36ⁱ	91.6 (3)
O12^iv—Na1—W3^iv	67.19 (19)	O30ⁱ—Y1—O37	83.8 (3)
O2AA^v—Na1—O6^iv	134.9 (5)	O30ⁱ—Y1—O38	122.6 (3)
O2AA^v—Na1—O12^iv	152.5 (5)	O31—Y1—C1	102.5 (3)
O2AA^v—Na1—W3^iv	109.1 (5)	O31—Y1—K1ⁱⁱ	138.4 (2)
O19ⁱⁱ—Na2—O35	90.2 (3)	O31—Y1—K2	47.3 (2)
O19ⁱⁱ—Na2—O1AA^vi	72.4 (5)	O31—Y1—O30ⁱ	81.6 (3)
O23—Na2—O19ⁱⁱ	108.2 (4)	O31—Y1—O35	77.9 (3)
O23—Na2—O35	79.3 (3)	O31—Y1—O36ⁱ	155.1 (3)
O23—Na2—O1AA^vi	162.8 (6)	O31—Y1—O37	82.1 (3)
O1AA^vi—Na2—O35	83.5 (5)	O31—Y1—O38	121.9 (3)
O4AA—Na2—O19ⁱⁱ	71.6 (8)	O32—Y1—C1	105.2 (3)
O4AA—Na2—O23	76.5 (8)	O32—Y1—K1ⁱⁱ	48.7 (2)
O4AA—Na2—O35	143.0 (8)	O32—Y1—K2	137.4 (2)
O4AA—Na2—O1AA^vi	118.8 (9)	O32—Y1—O30ⁱ	150.9 (3)
W1—O1—Y3^v	157.6 (4)	O32—Y1—O31	91.4 (3)
W3—O3—Y3^vii	154.0 (5)	O32—Y1—O35	75.6 (3)
W2—O4—W1	119.1 (4)	O32—Y1—O36ⁱ	82.9 (3)
W2—O5—W3	118.9 (4)	O32—Y1—O37	123.4 (3)
Na1—O6—Na1^iv	105.1 (3)	O32—Y1—O38	85.0 (3)
W1—O6—Na1^iv	105.1 (3)	O35—Y1—C1	179.0 (2)
W1—O6—Na1	113.9 (4)	O35—Y1—K1ⁱⁱ	98.9 (2)
W1—O6—W3	118.5 (4)	O35—Y1—K2	100.4 (2)
W3—O6—Na1	112.6 (4)	O35—Y1—O37	152.8 (3)
W3—O6—Na1^iv	99.1 (3)	O35—Y1—O38	152.9 (3)
W1—O7—W6	143.9 (5)	O36ⁱ—Y1—C1	102.4 (3)
W2—O8—W7	144.6 (4)	O36ⁱ—Y1—K1ⁱⁱ	47.7 (2)
W2—O9—W8	146.1 (4)	O36ⁱ—Y1—K2	138.5 (2)
W3—O10—W9	146.1 (4)	O36ⁱ—Y1—O35	77.1 (3)
W3—O11—Na1^iv	104.1 (3)	O36ⁱ—Y1—O37	121.2 (3)
W3—O11—W4	143.9 (4)	O36ⁱ—Y1—O38	81.9 (3)
W4—O11—Na1^iv	111.9 (3)	O37—Y1—C1	27.0 (4)
W1—O12—Na1^iv	102.7 (3)	O37—Y1—K1ⁱⁱ	108.3 (3)
W1—O12—W5	143.4 (4)	O37—Y1—K2	52.4 (3)
W5—O12—Na1^iv	112.0 (3)	O37—Y1—O38	54.2 (3)
Ge1—O13—W1	122.9 (4)	O38—Y1—C1	27.2 (3)
Ge1—O13—W2	122.3 (4)	O38—Y1—K1ⁱⁱ	54.05 (19)
Ge1—O13—W3	121.6 (4)	O38—Y1—K2	106.66 (19)
W1—O13—W2	94.0 (3)	C1—Y2—K1^viii	79.82 (6)
W1—O13—W3	95.2 (3)	C1—Y2—K1ⁱⁱ	79.82 (6)
W3—O13—W2	93.4 (3)	K1ⁱⁱ—Y2—K1^viii	159.63 (11)
W7—O17—Y3	154.6 (4)	O29ⁱ—Y2—C1	103.4 (2)
W8—O18—K1	144.7 (4)	O29—Y2—C1	103.4 (2)
W9—O19—Na2ⁱⁱ	154.8 (5)	O29ⁱ—Y2—K1ⁱⁱ	50.1 (2)
W5—O20—W4	163.9 (5)	O29—Y2—K1^viii	50.1 (2)
W6—O21—W5	117.5 (4)	O29ⁱ—Y2—K1^viii	136.4 (2)
W6—O22—K2	95.4 (3)	O29—Y2—K1ⁱⁱ	136.4 (2)
W7—O22—K2	93.4 (3)	O29—Y2—O29ⁱ	153.2 (4)
W7—O22—W6	164.3 (5)	O29ⁱ—Y2—O33ⁱ	91.8 (3)
W7—O23—Na2	120.8 (4)	O29—Y2—O33	91.8 (3)
W8—O23—Na2	110.6 (3)	O29—Y2—O33ⁱ	82.4 (3)
W8—O23—W7	117.3 (4)	O29ⁱ—Y2—O33	82.4 (3)
W8—O24—K1ⁱⁱ	95.3 (3)	O29ⁱ—Y2—O34	76.6 (2)
W9—O24—K1ⁱⁱ	93.0 (3)	O29—Y2—O34	76.6 (2)
W9—O24—W8	164.4 (5)	O29ⁱ—Y2—O38	83.3 (3)
W4—O25—W9	117.5 (4)	O29—Y2—O38ⁱ	83.3 (3)
Ge1—O26—W4	123.2 (4)	O29ⁱ—Y2—O38ⁱ	121.9 (3)
Ge1—O26—W9	124.1 (4)	O29—Y2—O38	121.9 (3)
W9—O26—W4	95.3 (3)	O33—Y2—C1	102.6 (2)
Ge1—O27—W5	124.6 (4)	O33ⁱ—Y2—C1	102.6 (2)
Ge1—O27—W6	125.1 (4)	O33ⁱ—Y2—K1ⁱⁱ	140.2 (2)
W6—O27—W5	94.9 (3)	O33—Y2—K1ⁱⁱ	46.3 (2)
Ge1—O28—W7	123.9 (4)	O33ⁱ—Y2—K1^viii	46.3 (2)
Ge1—O28—W8	124.0 (4)	O33—Y2—K1^viii	140.2 (2)
W7—O28—W8	94.5 (3)	O33ⁱ—Y2—O33	154.8 (4)
W4—O29—K1^viii	118.4 (4)	O33—Y2—O34	77.4 (2)
W4—O29—Y2	130.6 (4)	O33ⁱ—Y2—O34	77.4 (2)
Y2—O29—K1^viii	94.4 (3)	O33ⁱ—Y2—O38	121.9 (3)
W6—O30—K2	118.3 (3)	O33—Y2—O38ⁱ	122.0 (3)
W6—O30—Y1ⁱ	129.3 (4)	O33ⁱ—Y2—O38ⁱ	81.9 (3)
Y1ⁱ—O30—K2	94.2 (3)	O33—Y2—O38	81.9 (3)
W7—O31—K2	116.4 (3)	O34—Y2—C1	180.0
W7—O31—Y1	129.6 (4)	O34—Y2—K1ⁱⁱ	100.18 (6)
Y1—O31—K2	96.1 (3)	O34—Y2—K1^viii	100.18 (6)
W8—O32—K1ⁱⁱ	116.3 (4)	O34—Y2—O38ⁱ	152.76 (19)
W8—O32—Y1	130.4 (4)	O34—Y2—O38	152.76 (18)
Y1—O32—K1ⁱⁱ	95.4 (3)	O38ⁱ—Y2—C1	27.24 (18)
W9—O33—K1ⁱⁱ	113.5 (4)	O38—Y2—C1	27.24 (18)
W9—O33—Y2	129.8 (4)	O38—Y2—K1^viii	107.1 (2)
Y2—O33—K1ⁱⁱ	98.5 (3)	O38ⁱ—Y2—K1ⁱⁱ	107.1 (2)
Y1—O35—Na2	119.8 (4)	O38ⁱ—Y2—K1^viii	52.58 (19)
W5—O36—K1^viii	119.1 (4)	O38—Y2—K1ⁱⁱ	52.58 (19)
W5—O36—Y1ⁱ	130.4 (4)	O38ⁱ—Y2—O38	54.5 (4)
Y1ⁱ—O36—K1^viii	95.4 (3)	O1^vi—Y3—O3^ix	77.0 (3)
C1—O37—K2	180.0	O1^vi—Y3—O17	130.3 (3)
C1—O37—Y1ⁱ	92.9 (3)	O1^vi—Y3—O39	143.2 (3)
C1—O37—Y1	92.9 (3)	O1^vi—Y3—O40	129.7 (3)
Y1ⁱ—O37—K2	87.1 (3)	O1^vi—Y3—O41	71.3 (4)
Y1—O37—K2	87.1 (3)	O1^vi—Y3—O42	73.7 (3)
Y1—O37—Y1ⁱ	174.2 (5)	O1^vi—Y3—O43	74.3 (3)
C1—O38—K1ⁱⁱ	178.1 (7)	O3^ix—Y3—O17	146.6 (3)
C1—O38—Y1	92.5 (7)	O3^ix—Y3—O39	86.8 (3)
C1—O38—Y2	93.1 (7)	O3^ix—Y3—O40	75.6 (3)
Y1—O38—K1ⁱⁱ	85.9 (2)	O3^ix—Y3—O41	104.4 (4)
Y2—O38—K1ⁱⁱ	88.5 (2)	O3^ix—Y3—O42	74.9 (3)
Y2—O38—Y1	174.3 (4)	O3^ix—Y3—O43	142.1 (4)
O1—W1—O4	96.9 (3)	O17—Y3—O39	79.1 (3)
O1—W1—O6	97.0 (3)	O17—Y3—O40	71.6 (3)
O1—W1—O7	102.4 (4)	O17—Y3—O41	73.8 (4)
O1—W1—O12	101.0 (3)	O17—Y3—O42	126.3 (3)
O1—W1—O13	167.1 (3)	O17—Y3—O43	71.0 (3)
O4—W1—O13	74.0 (3)	O39—Y3—O40	75.6 (4)
O6—W1—O4	85.6 (3)	O39—Y3—O42	70.2 (3)
O6—W1—O13	73.5 (3)	O39—Y3—O43	101.9 (4)
O7—W1—O4	89.2 (3)	O40—Y3—O42	135.5 (3)
O7—W1—O6	160.4 (3)	O40—Y3—O43	142.3 (4)
O7—W1—O12	89.1 (4)	O41—Y3—O39	145.5 (4)
O7—W1—O13	87.0 (3)	O41—Y3—O40	75.8 (4)
O12—W1—O4	162.0 (3)	O41—Y3—O42	144.0 (4)
O12—W1—O6	90.0 (3)	O41—Y3—O43	89.3 (4)
O12—W1—O13	87.9 (3)	O43—Y3—O42	73.7 (4)

Symmetry codes: (i) −x+1, y, −z+1/2; (ii) −x+1/2, −y+1/2, −z; (iii) x−1/2, −y+1/2, z−1/2; (iv) −x+1/2, −y+1/2, −z+1; (v) x, −y, z+1/2; (vi) x, −y, z−1/2; (vii) −x+1/2, y+1/2, −z+1/2; (viii) x+1/2, −y+1/2, z+1/2; (ix) −x+1/2, y−1/2, −z+1/2.

Ytterbium octapotassiumdisodium triaquacarbonato(germanotungstato)triyttrium hexadecahydrate (3a) top

Crystal data top

YbK₈Na₂[Yb(GeW₉O₃₄)₂(CO₃)(H₂O)₃]·16H₂O	F(000) = 10356
M_r = 5982.44	D_x = 4.185 Mg m⁻³
Monoclinic, C2/c	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 22.2367 (6) Å	Cell parameters from 13245 reflections
b = 22.6726 (5) Å	θ = 3.6–29.0°
c = 20.1786 (5) Å	µ = 26.69 mm⁻¹
β = 111.037 (3)°	T = 293 K
V = 9495.3 (4) Å³	Needle, colourless
Z = 4	0.17 × 0.05 × 0.04 mm

Data collection top

Rigaku Xcalibur Sapphire3 diffractometer	9007 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed X-ray tube, Enhance (Mo) X-ray Source	7562 reflections with I > 2σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.066
Detector resolution: 15.9853 pixels mm^-1	θ_max = 25.7°, θ_min = 3.4°
ω scans	h = −27→27
Absorption correction: multi-scan (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2015)	k = −27→27
T_min = 0.176, T_max = 1.000	l = −24→24
64358 measured reflections

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	H-atom parameters not defined
R[F² > 2σ(F²)] = 0.043	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.042P)² + 738.7803P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.111	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.04	Δρ_max = 4.75 e Å⁻³
9007 reflections	Δρ_min = −2.93 e Å⁻³
331 parameters	Extinction correction: SHELXL2017 (Sheldrick, 2015), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.0000051 (17)

Special details top

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
C1	0.000000	0.1737 (8)	0.250000	0.011 (4)*
Ge1	0.13585 (7)	0.17053 (6)	0.20995 (7)	0.0116 (3)
K1	−0.1036 (2)	0.26649 (18)	0.0566 (2)	0.0361 (9)*
K2	0.2458 (2)	−0.0242 (2)	0.1720 (3)	0.0531 (12)*
K3	0.1969 (2)	0.3958 (2)	0.0638 (2)	0.0455 (11)*
K4	−0.0784 (2)	−0.0561 (2)	0.0879 (2)	0.0467 (11)*
Na1	0.0966 (7)	0.1710 (7)	−0.1209 (8)	0.042 (4)*	0.5
O1	0.2215 (5)	0.0980 (5)	0.0107 (6)	0.028 (3)*
O2	0.2983 (5)	0.3110 (5)	0.1536 (6)	0.026 (3)*
O3	0.3772 (5)	0.1002 (5)	0.2968 (6)	0.027 (3)*
O4	0.2837 (5)	0.1012 (5)	0.1595 (6)	0.023 (2)*
O4AA	−0.1689 (11)	0.1119 (10)	−0.2125 (12)	0.103 (7)*
O5	0.3214 (5)	0.2043 (4)	0.2288 (5)	0.020 (2)*
O6	0.2452 (5)	0.2039 (5)	0.0906 (6)	0.024 (2)*
O7	0.1263 (5)	0.1638 (4)	0.0360 (5)	0.020 (2)*
O8	0.1626 (5)	0.0642 (4)	0.1053 (5)	0.020 (2)*
O9	0.2493 (5)	0.0641 (4)	0.2670 (5)	0.017 (2)*
O10	0.2852 (5)	0.1642 (4)	0.3329 (5)	0.020 (2)*
O11	0.2412 (5)	0.2821 (4)	0.2524 (5)	0.018 (2)*
O12	0.1693 (5)	0.2819 (5)	0.1185 (5)	0.020 (2)*
O13	0.2046 (5)	0.1697 (4)	0.1861 (5)	0.017 (2)*
O14	0.0039 (5)	0.1794 (5)	−0.0608 (6)	0.027 (3)*
O15	0.0805 (5)	−0.0324 (5)	0.0857 (6)	0.024 (2)*
O16	0.2150 (5)	−0.0330 (5)	0.3303 (6)	0.027 (3)*
O17	0.2894 (5)	0.1785 (5)	0.4730 (6)	0.026 (3)*
O18	0.2233 (5)	0.3631 (5)	0.3469 (6)	0.030 (3)*
O19	0.0733 (5)	0.3634 (5)	0.0625 (6)	0.026 (3)*
O20	0.0415 (5)	0.0793 (4)	0.0260 (5)	0.018 (2)*
O21	0.1296 (5)	0.0264 (5)	0.2135 (5)	0.020 (2)*
O22	0.2389 (5)	0.0797 (5)	0.3912 (5)	0.021 (2)*
O23	0.2053 (5)	0.2421 (4)	0.3571 (5)	0.020 (2)*
O24	0.1405 (5)	0.3504 (5)	0.2061 (6)	0.023 (2)*
O25	0.0495 (5)	0.2423 (5)	0.0655 (5)	0.022 (2)*
O26	0.0757 (4)	0.1347 (4)	0.1428 (5)	0.013 (2)*
O27	0.1534 (4)	0.1334 (4)	0.2899 (5)	0.014 (2)*
O28	0.1140 (5)	0.2434 (4)	0.2156 (5)	0.016 (2)*
O29	−0.0417 (5)	0.1585 (4)	0.0474 (5)	0.020 (2)*
O30	0.0024 (5)	0.0389 (5)	0.1288 (5)	0.020 (2)*
O31	0.1188 (5)	0.0349 (5)	0.3421 (5)	0.020 (2)*
O32	0.1602 (5)	0.1576 (4)	0.4211 (5)	0.019 (2)*
O33	0.1028 (5)	0.3175 (5)	0.3148 (6)	0.023 (2)*
O34	0.0148 (5)	0.3178 (5)	0.1496 (5)	0.021 (2)*
O35	0.000000	0.4013 (9)	0.250000	0.051 (5)*
O37	−0.0318 (5)	0.2023 (4)	0.1936 (5)	0.018 (2)*
O38	0.000000	0.1178 (6)	0.250000	0.018 (3)*
O40	0.3657 (15)	−0.0326 (14)	0.2822 (17)	0.060 (9)*	0.5
O44	−0.0454 (12)	0.1315 (11)	−0.1973 (14)	0.040 (6)*	0.5
O46	−0.0622 (14)	0.2832 (13)	−0.2740 (15)	0.050 (7)*	0.5
O47	0.0261 (11)	0.3028 (11)	−0.0925 (13)	0.034 (6)*	0.5
O48	−0.1011 (6)	0.2386 (5)	−0.1539 (6)	0.035 (3)*
O49	−0.0778 (9)	0.3352 (8)	−0.0458 (10)	0.079 (5)*
O50	−0.1518 (8)	0.1899 (8)	−0.0679 (9)	0.068 (5)*
O51	0.2487 (9)	0.0364 (9)	0.5303 (10)	0.084 (6)*
O52	0.3404 (7)	0.2085 (7)	0.0276 (8)	0.058 (4)*
O53	0.1418 (10)	0.5069 (10)	0.0747 (12)	0.100 (7)*
O54	0.1200 (6)	0.0553 (5)	0.4786 (6)	0.031 (3)*
O55	0.000000	0.0397 (10)	−0.250000	0.063 (6)*
W1	0.20526 (3)	0.12714 (3)	0.08243 (3)	0.01756 (15)
W2	0.25171 (3)	0.25591 (3)	0.17033 (3)	0.01854 (15)
W3	0.29935 (3)	0.12659 (3)	0.25713 (3)	0.01821 (15)
W4	0.03197 (3)	0.16397 (3)	0.02989 (3)	0.01621 (14)
W5	0.07750 (3)	0.03911 (3)	0.11565 (3)	0.01478 (14)
W6	0.18329 (3)	0.03755 (3)	0.30894 (3)	0.01482 (14)
W7	0.22842 (3)	0.16489 (3)	0.39325 (3)	0.01657 (14)
W8	0.17530 (3)	0.30785 (3)	0.29544 (3)	0.01801 (15)
W9	0.08404 (3)	0.30807 (3)	0.12457 (3)	0.01766 (15)
Yb1	0.06800 (3)	0.10951 (3)	0.37094 (3)	0.01778 (16)
Yb2	0.000000	0.29686 (4)	0.250000	0.0200 (2)
Yb3	0.00299 (6)	0.22427 (6)	−0.16579 (7)	0.0201 (3)	0.5

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Ge1	0.0108 (7)	0.0130 (8)	0.0111 (7)	−0.0004 (5)	0.0041 (6)	−0.0003 (6)
W1	0.0156 (3)	0.0220 (3)	0.0173 (3)	−0.0012 (2)	0.0085 (2)	−0.0017 (2)
W2	0.0159 (3)	0.0186 (3)	0.0226 (3)	−0.0023 (2)	0.0088 (3)	0.0010 (3)
W3	0.0130 (3)	0.0218 (3)	0.0193 (3)	−0.0005 (2)	0.0053 (2)	0.0005 (2)
W4	0.0142 (3)	0.0213 (3)	0.0135 (3)	0.0003 (2)	0.0054 (2)	0.0027 (2)
W5	0.0139 (3)	0.0152 (3)	0.0158 (3)	−0.0012 (2)	0.0061 (2)	−0.0022 (2)
W6	0.0151 (3)	0.0146 (3)	0.0154 (3)	0.0011 (2)	0.0062 (2)	0.0012 (2)
W7	0.0142 (3)	0.0195 (3)	0.0144 (3)	−0.0020 (2)	0.0032 (2)	−0.0021 (2)
W8	0.0175 (3)	0.0147 (3)	0.0223 (3)	−0.0029 (2)	0.0077 (3)	−0.0031 (2)
W9	0.0172 (3)	0.0169 (3)	0.0208 (3)	0.0015 (2)	0.0091 (3)	0.0045 (2)
Yb1	0.0186 (3)	0.0176 (3)	0.0158 (3)	−0.0002 (2)	0.0044 (3)	−0.0007 (3)
Yb2	0.0211 (5)	0.0190 (5)	0.0199 (5)	0.000	0.0075 (4)	0.000
Yb3	0.0172 (7)	0.0231 (7)	0.0209 (7)	0.0020 (5)	0.0079 (5)	0.0034 (5)

Geometric parameters (Å, º) top

C1—O37	1.279 (14)	O7—W1	1.863 (10)
C1—O37ⁱ	1.279 (14)	O7—W4	2.056 (10)
C1—O38	1.27 (2)	O8—W1	1.862 (10)
C1—Yb1	2.776 (10)	O8—W5	2.057 (10)
C1—Yb1ⁱ	2.776 (10)	O9—W3	1.856 (10)
C1—Yb2	2.793 (19)	O9—W6	2.030 (10)
Ge1—O13	1.760 (10)	O10—W3	1.872 (10)
Ge1—O26	1.727 (9)	O10—W7	2.046 (11)
Ge1—O27	1.737 (9)	O11—W2	1.852 (10)
Ge1—O28	1.738 (10)	O11—W8	2.039 (10)
K1—O17ⁱⁱ	2.680 (11)	O12—W2	1.849 (10)
K1—O23ⁱ	3.358 (11)	O12—W9	2.033 (10)
K1—O25	3.388 (11)	O13—W1	2.309 (10)
K1—O29	2.848 (11)	O13—W2	2.292 (10)
K1—O32ⁱ	2.878 (11)	O13—W3	2.298 (10)
K1—O33ⁱ	2.835 (11)	O14—W4	1.744 (11)
K1—O34	2.874 (11)	O14—Yb3	2.343 (11)
K1—O37	3.024 (11)	O15—W5	1.741 (11)
K1—O49	2.81 (2)	O16—W6	1.739 (11)
K1—O50	2.923 (18)	O17—W7	1.719 (11)
K1—Yb1ⁱ	3.821 (4)	O18—W8	1.729 (11)
K1—Yb2	3.815 (4)	O19—W9	1.727 (11)
K2—O4	3.002 (12)	O20—W4	1.936 (10)
K2—O4AAⁱⁱⁱ	2.92 (2)	O20—W5	1.924 (10)
K2—O8	2.733 (11)	O21—W5	1.918 (10)
K2—O9	2.756 (11)	O21—W6	1.884 (10)
K2—O18^iv	2.708 (13)	O22—W6	1.930 (10)
K2—O21	3.202 (12)	O22—W7	1.948 (10)
K2—O40	2.80 (3)	O23—W7	1.896 (10)
K2—O51^v	2.89 (2)	O23—W8	1.902 (10)
K2—W1	3.832 (5)	O24—W8	1.943 (11)
K2—W3	3.820 (5)	O24—W9	1.929 (10)
K2—W5	3.783 (5)	O25—W4	1.902 (10)
K2—W6	3.781 (5)	O25—W9	1.892 (10)
K3—K4^vi	4.966 (7)	O26—W4	2.234 (9)
K3—Na1^vii	4.573 (16)	O26—W5	2.239 (9)
K3—O1^vii	2.744 (13)	O27—W6	2.264 (9)
K3—O2	3.021 (12)	O27—W7	2.268 (9)
K3—O12	2.959 (11)	O27—Yb1	2.966 (10)
K3—O16^viii	2.829 (12)	O28—W8	2.238 (9)
K3—O19	2.835 (12)	O28—W9	2.255 (10)
K3—O52^vii	2.931 (16)	O29—W4	1.800 (10)
K3—O53	2.84 (2)	O29—Yb1ⁱ	2.232 (10)
K3—W2	3.779 (5)	O30—W5	1.782 (10)
K3—W9	3.737 (5)	O30—Yb1ⁱ	2.240 (10)
K4—Na1ⁱⁱⁱ	2.756 (16)	O31—W6	1.787 (11)
K4—O1ⁱⁱⁱ	3.233 (12)	O31—Yb1	2.226 (10)
K4—O7ⁱⁱⁱ	3.383 (11)	O32—W7	1.805 (10)
K4—O14ⁱⁱⁱ	3.392 (12)	O32—Yb1	2.220 (10)
K4—O20ⁱⁱⁱ	2.754 (11)	O33—W8	1.804 (11)
K4—O30	2.736 (11)	O33—Yb2	2.237 (10)
K4—O31ⁱ	2.824 (11)	O34—W9	1.797 (11)
K4—O44ⁱⁱⁱ	3.32 (3)	O34—Yb2	2.217 (11)
K4—O54ⁱ	2.854 (13)	O35—Yb2	2.37 (2)
K4—O55ⁱⁱⁱ	3.127 (5)	O37—Yb1ⁱ	2.453 (10)
K4—W4ⁱⁱⁱ	3.802 (5)	O37—Yb2	2.411 (10)
K4—Yb1ⁱ	3.834 (5)	O38—Yb1	2.3723 (13)
Na1—O2^vii	2.678 (19)	O38—Yb1ⁱ	2.3723 (13)
Na1—O7	2.999 (19)	O44—Yb3	2.34 (3)
Na1—O14	2.75 (2)	O46—Yb3^ix	2.48 (3)
Na1—Yb3	2.293 (15)	O46—Yb3	2.53 (3)
Na1—Yb3^ix	4.247 (15)	O47—Yb3	2.25 (2)
O1—W1	1.743 (12)	O48—Yb3	2.432 (12)
O2—W2	1.732 (11)	O54—Yb1	2.401 (12)
O3—W3	1.732 (11)	W4—Yb1ⁱ	3.6966 (9)
O4—W1	1.965 (10)	W5—Yb1ⁱ	3.7038 (9)
O4—W3	1.960 (11)	W6—Yb1	3.6197 (9)
O5—W2	1.962 (10)	W7—Yb1	3.6539 (9)
O5—W3	1.967 (10)	W8—Yb2	3.6786 (6)
O6—W1	1.933 (11)	W9—Yb2	3.6549 (6)
O6—W2	1.959 (11)	Yb3—Yb3^ix	3.353 (3)

O37ⁱ—C1—O37	119.1 (17)	O13—W1—K2	91.4 (3)
O37ⁱ—C1—Yb1ⁱ	178.9 (12)	O13—W1—K4ⁱⁱⁱ	136.8 (3)
O37—C1—Yb1	178.9 (12)	O2—W2—K3	51.5 (4)
O37—C1—Yb1ⁱ	62.1 (6)	O2—W2—O5	98.6 (5)
O37ⁱ—C1—Yb1	62.1 (6)	O2—W2—O6	98.5 (5)
O37ⁱ—C1—Yb2	59.5 (9)	O2—W2—O11	102.7 (5)
O37—C1—Yb2	59.5 (9)	O2—W2—O12	101.6 (5)
O38—C1—O37	120.5 (9)	O2—W2—O13	167.7 (5)
O38—C1—O37ⁱ	120.5 (9)	O5—W2—K3	150.0 (3)
O38—C1—Yb1ⁱ	58.4 (3)	O5—W2—O13	73.1 (4)
O38—C1—Yb1	58.4 (3)	O6—W2—K3	97.2 (3)
O38—C1—Yb2	180.0	O6—W2—O5	86.8 (4)
Yb1ⁱ—C1—Yb1	116.8 (7)	O6—W2—O13	72.4 (4)
Yb1—C1—Yb2	121.6 (3)	O11—W2—K3	97.0 (3)
Yb1ⁱ—C1—Yb2	121.6 (3)	O11—W2—O5	88.8 (4)
O26—Ge1—O13	106.5 (5)	O11—W2—O6	158.8 (4)
O26—Ge1—O27	110.7 (4)	O11—W2—O13	86.5 (4)
O26—Ge1—O28	110.1 (4)	O12—W2—K3	50.2 (3)
O27—Ge1—O13	108.8 (4)	O12—W2—O5	159.7 (4)
O27—Ge1—O28	112.1 (5)	O12—W2—O6	87.8 (4)
O28—Ge1—O13	108.5 (5)	O12—W2—O11	89.2 (4)
O17ⁱⁱ—K1—O23ⁱ	78.0 (3)	O12—W2—O13	86.6 (4)
O17ⁱⁱ—K1—O25	139.1 (3)	O13—W2—K3	136.4 (2)
O17ⁱⁱ—K1—O29	134.4 (3)	O3—W3—K2	89.8 (4)
O17ⁱⁱ—K1—O32ⁱ	99.1 (3)	O3—W3—O4	98.6 (5)
O17ⁱⁱ—K1—O33ⁱ	95.7 (3)	O3—W3—O5	97.6 (5)
O17ⁱⁱ—K1—O34	128.4 (3)	O3—W3—O9	103.0 (5)
O17ⁱⁱ—K1—O37	149.1 (3)	O3—W3—O10	102.3 (5)
O17ⁱⁱ—K1—O49	69.4 (5)	O3—W3—O13	167.3 (5)
O17ⁱⁱ—K1—O50	76.5 (4)	O4—W3—K2	51.0 (3)
O17ⁱⁱ—K1—Yb1ⁱ	133.6 (3)	O4—W3—O5	86.8 (4)
O17ⁱⁱ—K1—Yb2	129.3 (3)	O4—W3—O13	72.9 (4)
O23ⁱ—K1—O25	142.8 (3)	O5—W3—K2	137.8 (3)
O23ⁱ—K1—Yb1ⁱ	74.58 (19)	O5—W3—O13	72.9 (4)
O23ⁱ—K1—Yb2	76.77 (19)	O9—W3—K2	42.6 (3)
O25—K1—Yb1ⁱ	76.3 (2)	O9—W3—O4	89.3 (4)
O25—K1—Yb2	75.47 (19)	O9—W3—O5	159.4 (4)
O29—K1—O23ⁱ	108.9 (3)	O9—W3—O10	88.6 (4)
O29—K1—O25	50.5 (3)	O9—W3—O13	86.6 (4)
O29—K1—O32ⁱ	61.4 (3)	O10—W3—K2	131.2 (3)
O29—K1—O34	92.3 (3)	O10—W3—O4	158.9 (4)
O29—K1—O37	62.4 (3)	O10—W3—O5	87.8 (4)
O29—K1—O50	58.0 (4)	O10—W3—O13	86.0 (4)
O29—K1—Yb1ⁱ	35.5 (2)	O13—W3—K2	91.9 (3)
O29—K1—Yb2	95.4 (2)	K4ⁱⁱⁱ—W4—K1	147.80 (9)
O32ⁱ—K1—O23ⁱ	50.5 (3)	O7—W4—K1	142.7 (3)
O32ⁱ—K1—O25	109.9 (3)	O7—W4—K4ⁱⁱⁱ	62.4 (3)
O32ⁱ—K1—O37	64.0 (3)	O7—W4—O26	82.9 (4)
O32ⁱ—K1—O50	65.0 (4)	O7—W4—Yb1ⁱ	139.9 (3)
O32ⁱ—K1—Yb1ⁱ	35.3 (2)	O14—W4—K1	91.2 (4)
O32ⁱ—K1—Yb2	97.6 (2)	O14—W4—K4ⁱⁱⁱ	63.2 (4)
O33ⁱ—K1—O23ⁱ	51.4 (3)	O14—W4—O7	92.1 (5)
O33ⁱ—K1—O25	110.0 (3)	O14—W4—O20	99.2 (5)
O33ⁱ—K1—O29	124.5 (3)	O14—W4—O25	99.0 (5)
O33ⁱ—K1—O32ⁱ	93.8 (3)	O14—W4—O26	172.3 (4)
O33ⁱ—K1—O34	62.2 (3)	O14—W4—O29	102.2 (5)
O33ⁱ—K1—O37	62.1 (3)	O14—W4—Yb1ⁱ	125.2 (4)
O33ⁱ—K1—O50	155.3 (4)	O20—W4—K1	133.0 (3)
O33ⁱ—K1—Yb1ⁱ	95.6 (2)	O20—W4—K4ⁱⁱⁱ	43.8 (3)
O33ⁱ—K1—Yb2	35.6 (2)	O20—W4—O7	82.9 (4)
O34—K1—O23ⁱ	111.0 (3)	O20—W4—O26	74.5 (4)
O34—K1—O25	50.5 (3)	O20—W4—Yb1ⁱ	77.7 (3)
O34—K1—O32ⁱ	126.5 (3)	O25—W4—K1	57.8 (3)
O34—K1—O37	62.5 (3)	O25—W4—K4ⁱⁱⁱ	140.5 (3)
O34—K1—O50	140.3 (4)	O25—W4—O7	85.0 (4)
O34—K1—Yb1ⁱ	96.4 (2)	O25—W4—O20	158.4 (4)
O34—K1—Yb2	35.3 (2)	O25—W4—O26	86.4 (4)
O37—K1—O23ⁱ	71.3 (3)	O25—W4—Yb1ⁱ	100.9 (3)
O37—K1—O25	71.5 (3)	O26—W4—K1	96.2 (2)
O37—K1—Yb1ⁱ	39.91 (19)	O26—W4—K4ⁱⁱⁱ	109.3 (3)
O37—K1—Yb2	39.18 (19)	O26—W4—Yb1ⁱ	58.3 (2)
O49—K1—O23ⁱ	145.8 (4)	O29—W4—K1	39.6 (3)
O49—K1—O25	70.2 (4)	O29—W4—K4ⁱⁱⁱ	123.3 (3)
O49—K1—O29	101.4 (5)	O29—W4—O7	165.6 (4)
O49—K1—O32ⁱ	143.9 (5)	O29—W4—O20	93.5 (4)
O49—K1—O33ⁱ	120.8 (5)	O29—W4—O25	93.9 (5)
O49—K1—O34	82.8 (4)	O29—W4—O26	82.7 (4)
O49—K1—O37	139.4 (5)	O29—W4—Yb1ⁱ	26.4 (3)
O49—K1—O50	78.9 (5)	Yb1ⁱ—W4—K1	59.43 (6)
O49—K1—Yb1ⁱ	136.9 (4)	Yb1ⁱ—W4—K4ⁱⁱⁱ	118.32 (7)
O49—K1—Yb2	116.4 (4)	K2—W5—K4	123.96 (10)
O50—K1—O23ⁱ	103.9 (4)	K2—W5—K4ⁱⁱⁱ	88.67 (10)
O50—K1—O25	90.0 (4)	K4—W5—K4ⁱⁱⁱ	103.12 (9)
O50—K1—O37	114.2 (4)	O8—W5—K2	44.6 (3)
O50—K1—Yb1ⁱ	74.7 (3)	O8—W5—K4	158.3 (3)
O50—K1—Yb2	152.5 (4)	O8—W5—K4ⁱⁱⁱ	62.7 (3)
Yb2—K1—Yb1ⁱ	79.09 (8)	O8—W5—O26	81.7 (4)
O4—K2—O21	87.7 (3)	O8—W5—Yb1ⁱ	138.4 (3)
O4—K2—W1	30.4 (2)	O15—W5—K2	66.0 (4)
O4—K2—W3	30.5 (2)	O15—W5—K4	65.4 (4)
O4—K2—W5	83.8 (2)	O15—W5—K4ⁱⁱⁱ	74.1 (4)
O4—K2—W6	84.2 (2)	O15—W5—O8	94.0 (5)
O4AAⁱⁱⁱ—K2—O4	151.3 (5)	O15—W5—O20	99.8 (5)
O4AAⁱⁱⁱ—K2—O21	64.0 (5)	O15—W5—O21	97.7 (5)
O4AAⁱⁱⁱ—K2—W1	132.7 (5)	O15—W5—O26	173.3 (4)
O4AAⁱⁱⁱ—K2—W3	127.0 (5)	O15—W5—O30	101.8 (5)
O4AAⁱⁱⁱ—K2—W5	74.1 (5)	O15—W5—Yb1ⁱ	124.8 (4)
O4AAⁱⁱⁱ—K2—W6	69.0 (5)	O20—W5—K2	119.6 (3)
O8—K2—O4	54.9 (3)	O20—W5—K4ⁱⁱⁱ	33.9 (3)
O8—K2—O4AAⁱⁱⁱ	106.0 (5)	O20—W5—K4	94.5 (3)
O8—K2—O9	69.7 (3)	O20—W5—O8	82.0 (4)
O8—K2—O21	53.0 (3)	O20—W5—O26	74.6 (4)
O8—K2—O40	136.4 (7)	O20—W5—Yb1ⁱ	77.6 (3)
O8—K2—O51^v	80.5 (5)	O21—W5—K2	57.8 (3)
O8—K2—W1	26.8 (2)	O21—W5—K4	103.9 (3)
O8—K2—W3	67.1 (2)	O21—W5—K4ⁱⁱⁱ	145.1 (3)
O8—K2—W5	31.9 (2)	O21—W5—O8	84.7 (4)
O8—K2—W6	74.1 (2)	O21—W5—O20	158.7 (4)
O9—K2—O4	55.3 (3)	O21—W5—O26	87.1 (4)
O9—K2—O4AAⁱⁱⁱ	99.9 (5)	O21—W5—Yb1ⁱ	102.2 (3)
O9—K2—O21	51.7 (3)	O26—W5—K2	113.3 (2)
O9—K2—O40	73.5 (7)	O26—W5—K4	118.2 (2)
O9—K2—O51^v	138.8 (5)	O26—W5—K4ⁱⁱⁱ	99.2 (2)
O9—K2—W1	67.7 (2)	O26—W5—Yb1ⁱ	58.2 (2)
O9—K2—W3	27.1 (2)	O30—W5—K2	146.5 (3)
O9—K2—W5	73.2 (2)	O30—W5—K4ⁱⁱⁱ	119.1 (3)
O9—K2—W6	31.5 (2)	O30—W5—K4	36.7 (3)
O18^iv—K2—O4	142.1 (4)	O30—W5—O8	163.9 (4)
O18^iv—K2—O4AAⁱⁱⁱ	66.5 (5)	O30—W5—O20	92.6 (4)
O18^iv—K2—O8	141.6 (4)	O30—W5—O21	95.7 (4)
O18^iv—K2—O9	147.0 (4)	O30—W5—O26	82.3 (4)
O18^iv—K2—O21	130.1 (4)	O30—W5—Yb1ⁱ	25.9 (3)
O18^iv—K2—O40	80.3 (7)	Yb1ⁱ—W5—K2	159.68 (8)
O18^iv—K2—O51^v	71.0 (5)	Yb1ⁱ—W5—K4ⁱⁱⁱ	110.39 (7)
O18^iv—K2—W1	143.9 (3)	Yb1ⁱ—W5—K4	60.04 (7)
O18^iv—K2—W3	148.7 (3)	O9—W6—K2	45.2 (3)
O18^iv—K2—W5	126.1 (3)	O9—W6—O27	81.8 (4)
O18^iv—K2—W6	129.1 (3)	O9—W6—Yb1	135.8 (3)
O21—K2—W1	74.1 (2)	O16—W6—K2	67.5 (4)
O21—K2—W3	73.2 (2)	O16—W6—O9	95.0 (5)
O21—K2—W5	30.45 (18)	O16—W6—O21	100.5 (5)
O21—K2—W6	29.85 (18)	O16—W6—O22	99.5 (5)
O40—K2—O4	85.1 (7)	O16—W6—O27	173.2 (4)
O40—K2—O4AAⁱⁱⁱ	102.5 (8)	O16—W6—O31	100.6 (5)
O40—K2—O21	116.4 (7)	O16—W6—Yb1	127.1 (4)
O40—K2—O51^v	115.2 (8)	O21—W6—K2	57.8 (3)
O40—K2—W1	115.6 (7)	O21—W6—O9	84.3 (4)
O40—K2—W3	69.5 (7)	O21—W6—O22	157.1 (4)
O40—K2—W5	145.3 (7)	O21—W6—O27	85.2 (4)
O40—K2—W6	86.5 (7)	O21—W6—Yb1	98.4 (3)
O51^v—K2—O4	84.3 (5)	O22—W6—K2	121.4 (3)
O51^v—K2—O4AAⁱⁱⁱ	115.7 (6)	O22—W6—O9	82.8 (4)
O51^v—K2—O21	126.7 (5)	O22—W6—O27	74.3 (4)
O51^v—K2—W1	72.8 (4)	O22—W6—Yb1	78.1 (3)
O51^v—K2—W3	114.6 (4)	O27—W6—K2	113.2 (3)
O51^v—K2—W5	96.3 (4)	O27—W6—Yb1	54.9 (2)
O51^v—K2—W6	154.3 (4)	O31—W6—K2	144.7 (3)
W3—K2—W1	52.63 (7)	O31—W6—O9	164.3 (4)
W5—K2—W1	58.55 (8)	O31—W6—O21	94.6 (4)
W5—K2—W3	84.84 (11)	O31—W6—O22	92.8 (5)
W6—K2—W1	85.79 (11)	O31—W6—O27	82.5 (4)
W6—K2—W3	58.43 (8)	O31—W6—Yb1	28.8 (3)
W6—K2—W5	59.67 (8)	Yb1—W6—K2	155.74 (8)
Na1^vii—K3—K4^vi	33.3 (2)	O10—W7—K1ⁱ	141.9 (3)
O1^vii—K3—K4^vi	37.1 (2)	O10—W7—O27	81.8 (4)
O1^vii—K3—Na1^vii	49.7 (3)	O10—W7—Yb1	135.1 (3)
O1^vii—K3—O2	82.2 (3)	O17—W7—K1ⁱ	92.6 (4)
O1^vii—K3—O12	121.0 (3)	O17—W7—O10	96.3 (5)
O1^vii—K3—O16^viii	88.3 (4)	O17—W7—O22	97.9 (5)
O1^vii—K3—O19	146.8 (4)	O17—W7—O23	102.0 (5)
O1^vii—K3—O52^vii	77.9 (4)	O17—W7—O27	171.7 (4)
O1^vii—K3—O53	112.7 (5)	O17—W7—O32	101.2 (5)
O1^vii—K3—W2	102.3 (3)	O17—W7—Yb1	125.8 (4)
O1^vii—K3—W9	149.4 (3)	O22—W7—K1ⁱ	132.4 (3)
O2—K3—K4^vi	64.7 (2)	O22—W7—O10	82.8 (4)
O2—K3—Na1^vii	34.2 (3)	O22—W7—O27	73.9 (4)
O2—K3—W2	26.6 (2)	O22—W7—Yb1	77.1 (3)
O2—K3—W9	84.8 (2)	O23—W7—K1ⁱ	56.6 (3)
O12—K3—K4^vi	119.4 (2)	O23—W7—O10	85.3 (4)
O12—K3—Na1^vii	86.6 (3)	O23—W7—O22	157.8 (4)
O12—K3—O2	55.3 (3)	O23—W7—O27	85.9 (4)
O12—K3—W2	28.7 (2)	O23—W7—Yb1	98.7 (3)
O12—K3—W9	32.8 (2)	O27—W7—K1ⁱ	93.8 (2)
O16^viii—K3—K4^vi	53.2 (3)	O27—W7—Yb1	54.2 (2)
O16^viii—K3—Na1^vii	68.8 (3)	O32—W7—K1ⁱ	40.3 (3)
O16^viii—K3—O2	75.2 (3)	O32—W7—O10	162.3 (4)
O16^viii—K3—O12	113.4 (3)	O32—W7—O22	92.1 (4)
O16^viii—K3—O19	124.1 (4)	O32—W7—O23	93.6 (4)
O16^viii—K3—O52^vii	154.0 (4)	O32—W7—O27	80.5 (4)
O16^viii—K3—O53	68.7 (5)	O32—W7—Yb1	27.7 (3)
O16^viii—K3—W2	93.1 (3)	Yb1—W7—K1ⁱ	59.63 (6)
O16^viii—K3—W9	114.9 (3)	O11—W8—K1ⁱ	142.8 (3)
O19—K3—K4^vi	174.7 (3)	O11—W8—O28	81.5 (4)
O19—K3—Na1^vii	143.0 (3)	O11—W8—Yb2	137.2 (3)
O19—K3—O2	110.6 (3)	O18—W8—K1ⁱ	92.8 (4)
O19—K3—O12	56.4 (3)	O18—W8—O11	94.5 (5)
O19—K3—O52^vii	74.3 (4)	O18—W8—O23	100.3 (5)
O19—K3—O53	77.7 (5)	O18—W8—O24	98.7 (5)
O19—K3—W2	84.3 (2)	O18—W8—O28	171.8 (5)
O19—K3—W9	26.2 (2)	O18—W8—O33	101.0 (5)
O52^vii—K3—K4^vi	106.6 (3)	O18—W8—Yb2	124.7 (4)
O52^vii—K3—Na1^vii	85.6 (4)	O23—W8—K1ⁱ	57.6 (3)
O52^vii—K3—O2	81.1 (4)	O23—W8—O11	85.2 (4)
O52^vii—K3—O12	58.7 (4)	O23—W8—O24	157.7 (4)
O52^vii—K3—W2	69.0 (3)	O23—W8—O28	86.6 (4)
O52^vii—K3—W9	72.9 (3)	O23—W8—Yb2	101.6 (3)
O53—K3—K4^vi	104.2 (5)	O24—W8—K1ⁱ	133.0 (3)
O53—K3—Na1^vii	134.1 (5)	O24—W8—O11	81.6 (4)
O53—K3—O2	140.1 (5)	O24—W8—O28	73.7 (4)
O53—K3—O12	126.3 (5)	O24—W8—Yb2	76.7 (3)
O53—K3—O52^vii	137.0 (5)	O28—W8—K1ⁱ	94.7 (3)
O53—K3—W2	139.4 (5)	O28—W8—Yb2	57.3 (3)
O53—K3—W9	95.0 (5)	O33—W8—K1ⁱ	40.0 (3)
W2—K3—K4^vi	91.20 (10)	O33—W8—O11	164.2 (4)
W2—K3—Na1^vii	59.3 (2)	O33—W8—O23	94.8 (5)
W9—K3—K4^vi	148.82 (13)	O33—W8—O24	93.0 (5)
W9—K3—Na1^vii	118.2 (2)	O33—W8—O28	82.8 (4)
W9—K3—W2	58.95 (7)	O33—W8—Yb2	27.4 (3)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O1ⁱⁱⁱ	70.9 (4)	Yb2—W8—K1ⁱ	59.71 (6)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	57.4 (4)	K3—W9—K1	138.77 (9)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	51.8 (4)	O12—W9—K1	142.2 (3)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O31ⁱ	117.9 (4)	O12—W9—K3	52.0 (3)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O44ⁱⁱⁱ	60.7 (6)	O12—W9—O28	81.3 (4)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O54ⁱ	154.1 (4)	O12—W9—Yb2	137.8 (3)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—O55ⁱⁱⁱ	86.2 (5)	O19—W9—K1	93.9 (4)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	68.9 (3)	O19—W9—K3	46.3 (4)
Na1ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	151.2 (4)	O19—W9—O12	93.3 (5)
O1ⁱⁱⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	49.7 (3)	O19—W9—O24	97.8 (5)
O1ⁱⁱⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	95.1 (3)	O19—W9—O25	101.3 (5)
O1ⁱⁱⁱ—K4—O44ⁱⁱⁱ	131.0 (5)	O19—W9—O28	170.3 (4)
O1ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	81.6 (2)	O19—W9—O34	101.9 (5)
O1ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	113.0 (2)	O19—W9—Yb2	125.5 (4)
O7ⁱⁱⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	47.8 (3)	O24—W9—K1	133.5 (3)
O7ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	32.59 (18)	O24—W9—K3	72.9 (3)
O7ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	147.7 (2)	O24—W9—O12	82.0 (4)
O14ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	27.31 (19)	O24—W9—O28	73.6 (4)
O14ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	147.9 (2)	O24—W9—Yb2	77.4 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—Na1ⁱⁱⁱ	97.8 (4)	O25—W9—K1	57.4 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O1ⁱⁱⁱ	87.3 (3)	O25—W9—K3	112.4 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	49.8 (3)	O25—W9—O12	84.7 (4)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	53.1 (3)	O25—W9—O24	157.3 (4)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O31ⁱ	143.2 (3)	O25—W9—O28	86.3 (4)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O44ⁱⁱⁱ	91.9 (5)	O25—W9—Yb2	100.9 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O54ⁱ	85.4 (3)	O28—W9—K1	95.3 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—O55ⁱⁱⁱ	132.4 (3)	O28—W9—K3	125.2 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	29.1 (2)	O28—W9—Yb2	57.7 (3)
O20ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	110.8 (3)	O34—W9—K1	40.0 (3)
O30—K4—Na1ⁱⁱⁱ	144.0 (4)	O34—W9—K3	140.4 (3)
O30—K4—O1ⁱⁱⁱ	144.3 (3)	O34—W9—O12	164.6 (4)
O30—K4—O7ⁱⁱⁱ	142.2 (3)	O34—W9—O24	93.5 (5)
O30—K4—O14ⁱⁱⁱ	113.1 (3)	O34—W9—O25	94.5 (5)
O30—K4—O20ⁱⁱⁱ	92.4 (3)	O34—W9—O28	83.3 (4)
O30—K4—O31ⁱ	64.3 (3)	O34—W9—Yb2	27.3 (3)
O30—K4—O44ⁱⁱⁱ	84.7 (5)	Yb2—W9—K1	59.50 (6)
O30—K4—O54ⁱ	60.8 (3)	Yb2—W9—K3	146.58 (7)
O30—K4—O55ⁱⁱⁱ	62.1 (4)	C1—Yb1—O27	71.01 (18)
O30—K4—W4ⁱⁱⁱ	113.5 (3)	C1—Yb1—W4ⁱ	93.28 (14)
O30—K4—Yb1ⁱ	35.1 (2)	C1—Yb1—W6	99.34 (15)
O31ⁱ—K4—O1ⁱⁱⁱ	95.9 (3)	C1—Yb1—W7	97.35 (16)
O31ⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	145.6 (3)	O27—Yb1—W4ⁱ	149.98 (18)
O31ⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	160.8 (3)	O27—Yb1—W6	38.62 (18)
O31ⁱ—K4—O44ⁱⁱⁱ	112.4 (5)	O27—Yb1—W7	38.32 (18)
O31ⁱ—K4—O54ⁱ	58.8 (3)	O29ⁱ—Yb1—C1	100.6 (3)
O31ⁱ—K4—O55ⁱⁱⁱ	63.1 (4)	O29ⁱ—Yb1—O27	134.9 (3)
O31ⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	171.7 (3)	O29ⁱ—Yb1—O30ⁱ	89.1 (4)
O31ⁱ—K4—Yb1ⁱ	35.1 (2)	O29ⁱ—Yb1—O37ⁱ	80.9 (4)
O44ⁱⁱⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	94.9 (5)	O29ⁱ—Yb1—O38	118.7 (3)
O44ⁱⁱⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	49.2 (5)	O29ⁱ—Yb1—O54	75.8 (4)
O44ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	74.8 (5)	O29ⁱ—Yb1—W4ⁱ	21.0 (3)
O44ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	112.9 (5)	O29ⁱ—Yb1—W6	152.3 (3)
O54ⁱ—K4—O1ⁱⁱⁱ	83.6 (3)	O29ⁱ—Yb1—W7	103.9 (3)
O54ⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	109.2 (3)	O30ⁱ—Yb1—C1	102.5 (4)
O54ⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	138.4 (3)	O30ⁱ—Yb1—O27	135.9 (3)
O54ⁱ—K4—O44ⁱⁱⁱ	145.1 (5)	O30ⁱ—Yb1—O37ⁱ	121.1 (3)
O54ⁱ—K4—O55ⁱⁱⁱ	110.6 (5)	O30ⁱ—Yb1—O38	82.6 (4)
O54ⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	113.0 (3)	O30ⁱ—Yb1—O54	75.0 (4)
O54ⁱ—K4—Yb1ⁱ	38.7 (2)	O30ⁱ—Yb1—W4ⁱ	71.4 (3)
O55ⁱⁱⁱ—K4—O1ⁱⁱⁱ	137.3 (3)	O30ⁱ—Yb1—W6	105.2 (3)
O55ⁱⁱⁱ—K4—O7ⁱⁱⁱ	140.2 (5)	O30ⁱ—Yb1—W7	153.8 (3)
O55ⁱⁱⁱ—K4—O14ⁱⁱⁱ	98.4 (4)	O31—Yb1—C1	109.6 (4)
O55ⁱⁱⁱ—K4—O44ⁱⁱⁱ	49.3 (6)	O31—Yb1—O27	60.6 (3)
O55ⁱⁱⁱ—K4—W4ⁱⁱⁱ	123.8 (3)	O31—Yb1—O29ⁱ	149.7 (4)
O55ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	71.9 (4)	O31—Yb1—O30ⁱ	83.0 (4)
W4ⁱⁱⁱ—K4—Yb1ⁱ	139.17 (14)	O31—Yb1—O37ⁱ	127.9 (4)
K4ⁱⁱⁱ—Na1—K3^vii	81.2 (4)	O31—Yb1—O38	89.2 (4)
K4ⁱⁱⁱ—Na1—O7	71.9 (4)	O31—Yb1—O54	73.9 (4)
K4ⁱⁱⁱ—Na1—Yb3^ix	116.5 (5)	O31—Yb1—W4ⁱ	148.9 (3)
O2^vii—Na1—K3^vii	39.3 (3)	O31—Yb1—W6	22.7 (3)
O2^vii—Na1—K4ⁱⁱⁱ	114.9 (6)	O31—Yb1—W7	74.3 (3)
O2^vii—Na1—O7	112.8 (6)	O32—Yb1—C1	105.4 (4)
O2^vii—Na1—O14	163.2 (7)	O32—Yb1—O27	59.5 (3)
O2^vii—Na1—Yb3^ix	83.7 (4)	O32—Yb1—O29ⁱ	82.1 (4)
O7—Na1—K3^vii	84.0 (4)	O32—Yb1—O30ⁱ	151.8 (4)
O7—Na1—Yb3^ix	157.3 (5)	O32—Yb1—O31	91.2 (4)
O14—Na1—K3^vii	139.1 (5)	O32—Yb1—O37ⁱ	83.9 (3)
O14—Na1—K4ⁱⁱⁱ	76.1 (5)	O32—Yb1—O38	125.0 (3)
O14—Na1—O7	56.9 (4)	O32—Yb1—O54	76.9 (4)
O14—Na1—Yb3^ix	103.1 (5)	O32—Yb1—W4ⁱ	103.0 (3)
Yb3^ix—Na1—K3^vii	117.4 (4)	O32—Yb1—W6	74.1 (3)
Yb3—Na1—K3^vii	164.0 (6)	O32—Yb1—W7	22.2 (3)
Yb3—Na1—K4ⁱⁱⁱ	113.7 (6)	O37ⁱ—Yb1—C1	27.4 (4)
Yb3—Na1—O2^vii	124.9 (7)	O37ⁱ—Yb1—O27	72.8 (3)
Yb3—Na1—O7	105.7 (6)	O37ⁱ—Yb1—W4ⁱ	81.6 (2)
Yb3—Na1—O14	54.5 (4)	O37ⁱ—Yb1—W6	109.9 (2)
Yb3—Na1—Yb3^ix	51.8 (3)	O37ⁱ—Yb1—W7	83.7 (2)
K3^vii—O1—K4ⁱⁱⁱ	112.1 (4)	O38—Yb1—C1	27.1 (5)
W1—O1—K3^vii	144.2 (6)	O38—Yb1—O27	73.53 (18)
W1—O1—K4ⁱⁱⁱ	99.8 (5)	O38—Yb1—O37ⁱ	54.5 (4)
Na1^vii—O2—K3	106.6 (5)	O38—Yb1—O54	153.3 (4)
W2—O2—K3	101.9 (5)	O38—Yb1—W4ⁱ	104.20 (13)
W2—O2—Na1^vii	142.5 (7)	O38—Yb1—W6	87.08 (16)
W1—O4—K2	98.9 (4)	O38—Yb1—W7	109.46 (14)
W3—O4—K2	98.5 (4)	O54—Yb1—C1	175.6 (3)
W3—O4—W1	119.6 (5)	O54—Yb1—O27	113.4 (3)
W2—O5—W3	118.9 (5)	O54—Yb1—O37ⁱ	151.6 (4)
W1—O6—W2	120.6 (6)	O54—Yb1—W4ⁱ	82.5 (3)
Na1—O7—K4ⁱⁱⁱ	50.7 (3)	O54—Yb1—W6	84.9 (3)
W1—O7—K4ⁱⁱⁱ	92.2 (4)	O54—Yb1—W7	86.2 (3)
W1—O7—Na1	111.4 (5)	W6—Yb1—W4ⁱ	167.38 (2)
W1—O7—W4	142.0 (6)	W6—Yb1—W7	54.286 (16)
W4—O7—K4ⁱⁱⁱ	85.0 (3)	W7—Yb1—W4ⁱ	124.66 (2)
W4—O7—Na1	95.9 (5)	C1—Yb2—W8	93.884 (18)
W1—O8—K2	111.6 (4)	C1—Yb2—W8ⁱ	93.883 (18)
W1—O8—W5	143.8 (6)	C1—Yb2—W9	93.988 (18)
W5—O8—K2	103.5 (4)	C1—Yb2—W9ⁱ	93.987 (18)
W3—O9—K2	110.3 (4)	O33ⁱ—Yb2—C1	102.1 (3)
W3—O9—W6	145.4 (6)	O33—Yb2—C1	102.1 (3)
W6—O9—K2	103.3 (4)	O33—Yb2—O33ⁱ	155.9 (5)
W3—O10—W7	144.1 (6)	O33—Yb2—O35	77.9 (3)
W2—O11—W8	144.4 (5)	O33ⁱ—Yb2—O35	77.9 (3)
W2—O12—K3	101.1 (4)	O33—Yb2—O37	121.7 (4)
W2—O12—W9	144.6 (6)	O33ⁱ—Yb2—O37	81.1 (4)
W9—O12—K3	95.2 (4)	O33—Yb2—O37ⁱ	81.1 (4)
Ge1—O13—W1	122.7 (5)	O33ⁱ—Yb2—O37ⁱ	121.7 (4)
Ge1—O13—W2	120.9 (5)	O33ⁱ—Yb2—W8	154.2 (3)
Ge1—O13—W3	121.7 (5)	O33—Yb2—W8ⁱ	154.2 (3)
W2—O13—W1	94.5 (4)	O33ⁱ—Yb2—W8ⁱ	21.8 (3)
W2—O13—W3	95.0 (4)	O33—Yb2—W8	21.8 (3)
W3—O13—W1	94.9 (4)	O33—Yb2—W9ⁱ	104.5 (3)
Na1—O14—K4ⁱⁱⁱ	52.0 (4)	O33ⁱ—Yb2—W9ⁱ	73.8 (3)
W4—O14—K4ⁱⁱⁱ	89.5 (4)	O33ⁱ—Yb2—W9	104.5 (3)
W4—O14—Na1	114.0 (6)	O33—Yb2—W9	73.8 (3)
W4—O14—Yb3	156.8 (6)	O34—Yb2—C1	102.3 (3)
Yb3—O14—K4ⁱⁱⁱ	93.4 (4)	O34ⁱ—Yb2—C1	102.3 (3)
Yb3—O14—Na1	52.8 (4)	O34ⁱ—Yb2—O33ⁱ	91.9 (4)
W6—O16—K3^iv	145.2 (6)	O34—Yb2—O33	91.9 (4)
W7—O17—K1^x	153.7 (6)	O34—Yb2—O33ⁱ	82.9 (4)
W8—O18—K2^viii	137.1 (6)	O34ⁱ—Yb2—O33	82.9 (4)
W9—O19—K3	107.5 (5)	O34—Yb2—O34ⁱ	155.3 (5)
W4—O20—K4ⁱⁱⁱ	107.0 (4)	O34ⁱ—Yb2—O35	77.7 (3)
W5—O20—K4ⁱⁱⁱ	123.1 (5)	O34—Yb2—O35	77.7 (3)
W5—O20—W4	116.5 (5)	O34ⁱ—Yb2—O37	120.4 (4)
W5—O21—K2	91.8 (4)	O34—Yb2—O37	82.7 (4)
W6—O21—K2	92.4 (4)	O34—Yb2—O37ⁱ	120.4 (4)
W6—O21—W5	163.6 (6)	O34ⁱ—Yb2—O37ⁱ	82.7 (4)
W6—O22—W7	117.7 (5)	O34ⁱ—Yb2—W8	104.4 (3)
W7—O23—K1ⁱ	95.3 (4)	O34—Yb2—W8	73.8 (3)
W7—O23—W8	163.4 (6)	O34ⁱ—Yb2—W8ⁱ	73.8 (3)
W8—O23—K1ⁱ	93.9 (4)	O34—Yb2—W8ⁱ	104.5 (3)
W9—O24—W8	117.7 (6)	O34ⁱ—Yb2—W9ⁱ	21.8 (3)
W4—O25—K1	93.8 (4)	O34—Yb2—W9	21.8 (3)
W9—O25—K1	94.5 (4)	O34—Yb2—W9ⁱ	154.0 (3)
W9—O25—W4	162.8 (6)	O34ⁱ—Yb2—W9	154.0 (3)
Ge1—O26—W4	126.2 (5)	O35—Yb2—C1	180.0
Ge1—O26—W5	124.8 (5)	O35—Yb2—O37ⁱ	152.8 (2)
W4—O26—W5	94.4 (3)	O35—Yb2—O37	152.8 (2)
Ge1—O27—W6	125.3 (5)	O35—Yb2—W8ⁱ	86.117 (18)
Ge1—O27—W7	123.2 (5)	O35—Yb2—W8	86.116 (18)
Ge1—O27—Yb1	128.7 (4)	O35—Yb2—W9	86.012 (18)
W6—O27—W7	94.2 (3)	O35—Yb2—W9ⁱ	86.013 (18)
W6—O27—Yb1	86.5 (3)	O37ⁱ—Yb2—C1	27.2 (2)
W7—O27—Yb1	87.5 (3)	O37—Yb2—C1	27.2 (2)
Ge1—O28—W8	123.7 (5)	O37—Yb2—O37ⁱ	54.4 (5)
Ge1—O28—W9	124.9 (5)	O37—Yb2—W8	106.4 (2)
W8—O28—W9	95.0 (4)	O37ⁱ—Yb2—W8	80.7 (2)
W4—O29—K1	116.6 (5)	O37—Yb2—W8ⁱ	80.7 (2)
W4—O29—Yb1ⁱ	132.6 (5)	O37ⁱ—Yb2—W8ⁱ	106.4 (2)
Yb1ⁱ—O29—K1	96.8 (4)	O37—Yb2—W9	82.6 (2)
W5—O30—K4	120.4 (5)	O37—Yb2—W9ⁱ	104.6 (2)
W5—O30—Yb1ⁱ	133.8 (5)	O37ⁱ—Yb2—W9	104.6 (2)
Yb1ⁱ—O30—K4	100.3 (4)	O37ⁱ—Yb2—W9ⁱ	82.6 (2)
W6—O31—K4ⁱ	130.9 (5)	W8—Yb2—W8ⁱ	172.23 (4)
W6—O31—Yb1	128.5 (5)	W9—Yb2—W8ⁱ	125.602 (14)
Yb1—O31—K4ⁱ	98.1 (4)	W9—Yb2—W8	53.731 (14)
W7—O32—K1ⁱ	115.7 (5)	W9ⁱ—Yb2—W8ⁱ	53.732 (14)
W7—O32—Yb1	130.1 (5)	W9ⁱ—Yb2—W8	125.602 (14)
Yb1—O32—K1ⁱ	96.2 (4)	W9ⁱ—Yb2—W9	172.03 (4)
W8—O33—K1ⁱ	115.9 (5)	K4ⁱⁱⁱ—Yb3—Na1^ix	96.5 (2)
W8—O33—Yb2	130.8 (6)	Na1—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	36.6 (4)
Yb2—O33—K1ⁱ	96.9 (4)	Na1—Yb3—Na1^ix	108.6 (5)
W9—O34—K1	116.3 (5)	Na1—Yb3—O14	72.7 (5)
W9—O34—Yb2	130.8 (5)	Na1—Yb3—O44	84.1 (7)
Yb2—O34—K1	96.2 (4)	Na1—Yb3—O46	141.0 (8)
C1—O37—K1	177.2 (8)	Na1—Yb3—O46^ix	84.9 (8)
C1—O37—Yb1ⁱ	90.5 (9)	Na1—Yb3—O48	142.4 (5)
C1—O37—Yb2	93.3 (9)	Na1—Yb3—Yb3^ix	95.8 (4)
Yb1ⁱ—O37—K1	87.8 (3)	O14—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	53.1 (3)
Yb2—O37—K1	88.4 (3)	O14—Yb3—Na1^ix	128.7 (3)
Yb2—O37—Yb1ⁱ	176.2 (5)	O14—Yb3—O44	73.1 (7)
C1—O38—Yb1ⁱ	94.5 (3)	O14—Yb3—O46	145.8 (7)
C1—O38—Yb1	94.5 (3)	O14—Yb3—O46^ix	147.5 (7)
Yb1—O38—Yb1ⁱ	170.9 (7)	O14—Yb3—O48	70.6 (4)
Yb3—O44—K4ⁱⁱⁱ	95.2 (8)	O14—Yb3—Yb3^ix	154.2 (3)
Yb3^ix—O46—Yb3	84.1 (9)	O44—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	51.3 (6)
Yb1—O54—K4ⁱ	93.3 (4)	O44—Yb3—Na1^ix	56.5 (7)
K4ⁱⁱⁱ—O55—K4^v	166.4 (9)	O44—Yb3—O46	100.1 (9)
K2—W1—K4ⁱⁱⁱ	91.08 (10)	O44—Yb3—O46^ix	128.6 (9)
O1—W1—K2	88.2 (4)	O44—Yb3—O48	77.7 (7)
O1—W1—K4ⁱⁱⁱ	54.2 (4)	O44—Yb3—Yb3^ix	83.0 (6)
O1—W1—O4	98.8 (5)	O46^ix—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	117.3 (7)
O1—W1—O6	100.7 (5)	O46—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	145.6 (7)
O1—W1—O7	101.0 (5)	O46—Yb3—Na1^ix	49.1 (7)
O1—W1—O8	101.0 (5)	O46^ix—Yb3—Na1^ix	80.3 (7)
O1—W1—O13	169.0 (4)	O46^ix—Yb3—O46	62.1 (12)
O4—W1—K2	50.7 (3)	O46^ix—Yb3—Yb3^ix	48.5 (7)
O4—W1—K4ⁱⁱⁱ	136.5 (3)	O46—Yb3—Yb3^ix	47.3 (7)
O4—W1—O13	72.6 (4)	O47—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	120.1 (6)
O6—W1—K2	138.0 (3)	O47—Yb3—Na1	101.3 (7)
O6—W1—K4ⁱⁱⁱ	127.4 (3)	O47—Yb3—Na1^ix	143.4 (6)
O6—W1—O4	87.3 (4)	O47—Yb3—O14	79.8 (7)
O6—W1—O13	72.5 (4)	O47—Yb3—O44	149.5 (9)
O7—W1—K2	131.0 (3)	O47—Yb3—O46	94.3 (9)
O7—W1—K4ⁱⁱⁱ	59.4 (3)	O47—Yb3—O46^ix	82.0 (9)
O7—W1—O4	160.1 (4)	O47—Yb3—O48	80.2 (7)
O7—W1—O6	87.8 (4)	O47—Yb3—Yb3^ix	125.6 (6)
O7—W1—O13	87.5 (4)	O48—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	110.3 (3)
O8—W1—K2	41.5 (3)	O48—Yb3—Na1^ix	88.3 (4)
O8—W1—K4ⁱⁱⁱ	68.4 (3)	O48—Yb3—O46^ix	131.9 (7)
O8—W1—O4	87.8 (4)	O48—Yb3—O46	75.2 (7)
O8—W1—O6	158.2 (5)	O48—Yb3—Yb3^ix	114.0 (3)
O8—W1—O7	89.7 (4)	Yb3^ix—Yb3—K4ⁱⁱⁱ	104.04 (7)
O8—W1—O13	85.8 (4)	Yb3^ix—Yb3—Na1^ix	32.5 (2)

Symmetry codes: (i) −x, y, −z+1/2; (ii) x−1/2, −y+1/2, z−1/2; (iii) −x, −y, −z; (iv) −x+1/2, y−1/2, −z+1/2; (v) x, −y, z−1/2; (vi) x+1/2, y+1/2, z; (vii) −x+1/2, −y+1/2, −z; (viii) −x+1/2, y+1/2, −z+1/2; (ix) −x, y, −z−1/2; (x) x+1/2, −y+1/2, z+1/2.

Format		BIBTeX
		EndNote
		RefMan
		Refer
		Medline
		CIF
		SGML
		Text
		Plain Text

Format		BIBTeX
		EndNote
		RefMan
		Refer
		Medline
		CIF
		SGML
		Text
		Plain Text

Search IUCr Journals		doi		Advanced search
Author		volume	page