supplementary materials


HTML versionpdf versioncif file3d viewstructure factorssupplementary materialsCIF check reportsimilar papers Open access

cs2077 scheme

Acta Cryst. (2008). E64, m831    [ doi:10.1107/S1600536808014463 ]

Tris[3,3'-(p-phenylenedimethylene)diimidazol-1-ium] bis(phosphatododecamolybdate)

J.-H. Yuan, C. Wang, M.-J. Yu and J. Li

Abstract top

In the title compound, (C14H16N4)3[PMo12O40]2, the asymmetric unit contains one [PMo12O40]3- anion and one and a half 3,3'-(p-phenylenedimethylene)diimidazol-1-ium cations. Each cation links two [PMo12O40]3- anions, which link three cations through N-H...O hydrogen bonds, generating an infinite supramolecular chain-like structure.

Comment top

One of the major challenges in polyoxometallate (POM) chemistry is to establish reliable connections between new molecular and supramolecular structures on the basis of intermolecular interactions, because these materials may exhibit cooperative properties typically associated with POM network solids (Desiraju, 1995; Coronado & Gómez-García, 1998). Among various polyoxoanions, Keggin-type polyanions have been indicated as excellent building blocks to construct novel compounds (Inman et al., 2002; Ren et al., 2006; Zheng et al., 2005). In this paper, we present the hydrothermal synthesis and crystal structure of the title compound based on 3,3'-(p-phenylenedimethylene)diimidazol-1-ium ligand (hereafter L), (C14H16N4)3(PMo12O40)2.

The asymmetric unit contains one [PMo12O40]3- anion and one and a half of the protonated H2L2+ cations (Fig. 1). The [PMo12O40]3- anions are typical of Keggin structures. In the two kinds of L molecules the dihedral angles between two imidazole rings from the same L molecule are 0° for the molecule sitting on the symmetry center and 82.1 (3)° for the one in general position, respectively. In addition, each protonated H2L2+ cation links two [PMo12O40]3- anions which link three H2L2+ cations through N—H···O hydrogen bonds to generate an infinite supramolecular chain-like structure (Fig. 2).

Related literature top

For related literature, see: Coronado & Gómez-García (1998); Desiraju (1995); Inman et al. (2002); Ren et al. (2006); Zheng et al. (2005).

Experimental top

A mixture of H3PMo12O40 (0.024 g, 0.13 mmol), L (0.048 g, 0.2 mmol) and H2O (10 ml) was stirred for 1 h, and then transferred and sealed in a 25 ml Teflon-lined stainless steel container. The container was heated to 150 °C and held at that temperature for 72 h, and cooled to 30 °C at a rate of 5 °C h-1. Colorless polyhedron crystals were collected in 49.9% yield.

Refinement top

All H atoms on C atoms were positioned geometrically and refined as riding atoms, with C—H = 0.93–0.97 Å, and Uiso=1.2 or 1.5Ueq (C).

Computing details top

Data collection: SMART (Bruker, 1997); cell refinement: SAINT (Bruker, 1999); data reduction: SAINT (Bruker, 1999); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: SHELXTL-Plus (Sheldrick, 2008); software used to prepare material for publication: SHELXL97 (Sheldrick, 2008).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. A displacement ellipsoids view, drawn at 20% probability level, showing two cations and one anion. All H atoms are omitted for clarity. Symmetry code: (iii) 1 - x, 1 - y, -z.
[Figure 2] Fig. 2. Ball-stick representation of an infinite chain of the title complex in the crystal. Only N–H H atoms are shown for clarity.
bis(phosphatododecamolybdate) top
Crystal data top
(C14H16N4)3[PMo12O40]2Z = 1
Mr = 4365.42F000 = 2062
Triclinic, P1Dx = 2.999 Mg m−3
Hall symbol: -P 1Mo Kα radiation
λ = 0.71069 Å
a = 11.8790 (4) ÅCell parameters from 8978 reflections
b = 12.5030 (4) Åθ = 1.8–28.3º
c = 18.4180 (6) ŵ = 3.15 mm−1
α = 73.3820 (10)ºT = 293 (2) K
β = 87.2970 (10)ºBlock, colourless
γ = 67.5570 (10)º0.38 × 0.33 × 0.28 mm
V = 2416.76 (14) Å3
Data collection top
Bruker APEX CCD area-detector
diffractometer		11046 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube9555 reflections with I > 2σ(I)
Monochromator: graphiteRint = 0.015
T = 293(2) Kθmax = 28.3º
ω scansθmin = 1.8º
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Sheldrick, 1996)		h = −15→15
Tmin = 0.438, Tmax = 0.536k = −16→16
15040 measured reflectionsl = −20→24
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.027H atoms treated by a mixture of
independent and constrained refinement
wR(F2) = 0.061  w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0242P)2 + 0.7857P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.02(Δ/σ)max = 0.002
11046 reflectionsΔρmax = 0.50 e Å−3
733 parametersΔρmin = −0.81 e Å−3
3 restraintsExtinction correction: none
Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Crystal data top
(C14H16N4)3[PMo12O40]2γ = 67.5570 (10)º
Mr = 4365.42V = 2416.76 (14) Å3
Triclinic, P1Z = 1
a = 11.8790 (4) ÅMo Kα
b = 12.5030 (4) ŵ = 3.15 mm−1
c = 18.4180 (6) ÅT = 293 (2) K
α = 73.3820 (10)º0.38 × 0.33 × 0.28 mm
β = 87.2970 (10)º
Data collection top
Bruker APEX CCD area-detector
diffractometer		11046 independent reflections
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Sheldrick, 1996)		9555 reflections with I > 2σ(I)
Tmin = 0.438, Tmax = 0.536Rint = 0.015
15040 measured reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0273 restraints
wR(F2) = 0.061H atoms treated by a mixture of
independent and constrained refinement
S = 1.02Δρmax = 0.50 e Å−3
11046 reflectionsΔρmin = −0.81 e Å−3
733 parameters
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/Ueq
Mo10.55850 (3)0.92879 (3)0.219429 (18)0.02334 (7)
Mo20.28164 (3)0.90400 (3)0.054428 (17)0.02408 (7)
Mo30.33426 (3)0.77511 (3)0.456072 (17)0.02530 (7)
Mo40.05344 (3)1.01598 (3)0.345503 (18)0.02370 (7)
Mo50.27833 (3)1.14024 (3)0.140459 (18)0.02414 (7)
Mo60.26616 (3)0.64273 (3)0.168287 (17)0.02263 (7)
Mo70.57826 (3)0.64152 (3)0.362434 (18)0.02531 (7)
Mo80.34527 (3)1.06388 (3)0.331173 (18)0.02452 (7)
Mo90.03082 (3)0.78651 (3)0.288740 (18)0.02375 (7)
Mo100.33362 (3)0.55981 (3)0.376657 (18)0.02545 (7)
Mo110.01470 (3)1.04786 (3)0.156585 (18)0.02370 (7)
Mo120.53742 (3)0.67963 (3)0.156432 (18)0.02530 (7)
P10.30040 (8)0.84961 (8)0.25466 (5)0.01735 (17)
C10.5295 (5)0.2867 (4)0.2915 (3)0.0509 (13)
H10.48110.30930.33000.061*
C20.4898 (5)0.3024 (4)0.2216 (3)0.0497 (12)
H20.40890.33760.20220.060*
C30.6862 (5)0.2133 (7)0.2305 (3)0.078 (2)
H30.76620.17460.21950.094*
C40.5900 (4)0.2566 (4)0.1031 (2)0.0387 (10)
H4A0.53970.21470.09550.046*
H4B0.67270.21290.09190.046*
C50.5427 (4)0.3824 (4)0.0498 (2)0.0316 (9)
C60.4215 (4)0.4404 (4)0.0210 (2)0.0349 (10)
H60.36840.40050.03490.042*
C70.6208 (4)0.4439 (4)0.0279 (2)0.0365 (10)
H70.70220.40640.04640.044*
C80.9893 (4)0.6529 (5)0.0612 (2)0.0485 (12)
H81.04070.61680.02790.058*
C90.9443 (4)0.7707 (5)0.0559 (3)0.0482 (12)
H90.95890.83150.01900.058*
C100.8757 (4)0.6773 (4)0.1557 (2)0.0352 (9)
H100.83470.66240.19930.042*
C110.9723 (5)0.4647 (4)0.1518 (3)0.0471 (12)
H11A1.04860.42050.13330.056*
H11B0.90810.44900.13170.056*
C120.9807 (4)0.4195 (4)0.2375 (2)0.0385 (10)
C131.0799 (4)0.4118 (4)0.2784 (3)0.0461 (12)
H131.14120.43280.25280.055*
C141.0883 (4)0.3730 (4)0.3571 (3)0.0453 (11)
H141.15490.36880.38400.054*
C150.9978 (4)0.3402 (4)0.3961 (2)0.0362 (10)
C160.8990 (4)0.3487 (4)0.3550 (3)0.0398 (10)
H160.83820.32660.38040.048*
C170.8892 (4)0.3895 (4)0.2765 (3)0.0426 (11)
H170.82090.39680.24970.051*
C181.0069 (4)0.2968 (5)0.4821 (3)0.0526 (13)
H18A0.97920.36640.50140.063*
H18B0.95270.25410.49850.063*
C191.2082 (5)0.2470 (5)0.5445 (3)0.0570 (14)
H191.19340.32370.54850.068*
N61.3098 (5)0.1521 (4)0.5676 (3)0.0631 (13)
C211.1862 (4)0.0979 (4)0.5186 (2)0.0394 (10)
H211.15180.05330.50140.047*
N10.5896 (3)0.2575 (3)0.18363 (18)0.0321 (7)
N20.6503 (6)0.2330 (6)0.2968 (3)0.0840 (18)
N30.9466 (3)0.5945 (3)0.12416 (18)0.0337 (8)
N40.8727 (3)0.7839 (3)0.1156 (2)0.0388 (8)
N51.1305 (3)0.2169 (3)0.51488 (19)0.0386 (9)
C201.2987 (5)0.0561 (5)0.5513 (3)0.0495 (12)
H201.3575−0.02200.56090.059*
O10.3314 (2)0.7949 (2)0.18802 (12)0.0189 (5)
O20.3592 (2)0.7514 (2)0.32885 (12)0.0203 (5)
O30.1614 (2)0.9027 (2)0.25885 (12)0.0197 (5)
O40.4422 (2)0.8004 (2)0.06094 (13)0.0264 (6)
O50.5770 (2)0.6207 (2)0.25975 (14)0.0277 (6)
O60.5098 (2)0.6921 (2)0.44546 (14)0.0265 (6)
O70.1767 (2)0.8747 (2)0.42020 (14)0.0277 (6)
O8−0.0296 (2)1.1002 (2)0.25152 (14)0.0270 (6)
O90.1146 (2)0.9723 (2)0.09313 (13)0.0252 (5)
O110.6693 (2)0.6088 (3)0.12114 (16)0.0361 (7)
O120.7227 (2)0.5560 (3)0.39713 (16)0.0364 (7)
O130.3356 (3)0.7764 (3)0.54720 (14)0.0373 (7)
O14−0.0404 (2)1.0819 (3)0.40520 (15)0.0346 (6)
O15−0.1021 (2)1.1598 (2)0.09789 (15)0.0335 (6)
O160.2452 (3)0.9609 (2)−0.03939 (14)0.0313 (6)
O170.4447 (2)0.5931 (2)0.15240 (14)0.0264 (6)
O180.5005 (2)0.5230 (2)0.38786 (14)0.0282 (6)
O190.2385 (2)0.7586 (2)0.07608 (13)0.0257 (5)
O200.3171 (2)0.6328 (2)0.46223 (13)0.0285 (6)
O21−0.0157 (2)0.8920 (2)0.34676 (14)0.0278 (6)
O22−0.0472 (2)0.9307 (2)0.19858 (14)0.0255 (5)
O23−0.0769 (2)0.7275 (3)0.30239 (15)0.0326 (6)
O240.2418 (2)0.5302 (2)0.14755 (15)0.0308 (6)
O250.3216 (3)0.4280 (2)0.42194 (15)0.0377 (7)
O260.3314 (2)0.5624 (2)0.27667 (13)0.0256 (5)
O270.1591 (2)0.6693 (2)0.35464 (13)0.0255 (5)
O280.1234 (2)0.7184 (2)0.20868 (13)0.0244 (5)
O290.3736 (2)0.9209 (2)0.40597 (14)0.0280 (6)
O300.1705 (2)1.0805 (2)0.33280 (14)0.0267 (6)
O310.1272 (2)1.1338 (2)0.15192 (14)0.0261 (6)
O320.3056 (2)1.0260 (2)0.07885 (14)0.0256 (5)
O330.5895 (2)0.7884 (2)0.31143 (14)0.0264 (6)
O340.5628 (2)0.8247 (2)0.16640 (14)0.0275 (6)
O350.4597 (2)1.0703 (2)0.14911 (14)0.0271 (6)
O360.5011 (2)1.0190 (2)0.29745 (14)0.0263 (6)
O370.2874 (2)1.1800 (2)0.22887 (14)0.0273 (6)
O380.3474 (3)1.1573 (3)0.38012 (16)0.0358 (7)
O390.6973 (2)0.9356 (3)0.20866 (16)0.0334 (6)
O400.3489 (2)0.9501 (2)0.24250 (13)0.0195 (5)
O100.2503 (3)1.2721 (2)0.07273 (15)0.0353 (7)
H2N0.704 (4)0.196 (5)0.339 (2)0.09 (2)*
H4N0.840 (5)0.846 (4)0.137 (3)0.09 (2)*
H6N1.375 (4)0.149 (6)0.594 (3)0.10 (2)*
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.01926 (15)0.02588 (17)0.02630 (16)−0.01005 (13)0.00215 (12)−0.00786 (13)
Mo20.02866 (17)0.02507 (17)0.01637 (15)−0.00884 (14)0.00056 (12)−0.00474 (12)
Mo30.03200 (18)0.02579 (17)0.01623 (15)−0.00924 (14)−0.00176 (12)−0.00535 (12)
Mo40.02217 (16)0.02527 (17)0.02347 (16)−0.00727 (13)0.00411 (12)−0.00976 (13)
Mo50.02508 (17)0.02020 (16)0.02509 (16)−0.00957 (13)−0.00039 (13)−0.00201 (13)
Mo60.02513 (16)0.02247 (16)0.02142 (16)−0.00914 (13)−0.00078 (12)−0.00771 (13)
Mo70.02287 (16)0.02239 (17)0.02605 (17)−0.00447 (13)−0.00597 (13)−0.00484 (13)
Mo80.02727 (17)0.02452 (17)0.02546 (17)−0.01154 (14)0.00269 (13)−0.01065 (13)
Mo90.02259 (16)0.02712 (17)0.02353 (16)−0.01226 (14)0.00280 (12)−0.00673 (13)
Mo100.03283 (18)0.02115 (16)0.02076 (16)−0.01169 (14)−0.00513 (13)−0.00076 (12)
Mo110.01856 (15)0.02523 (17)0.02195 (16)−0.00559 (13)−0.00152 (12)−0.00236 (13)
Mo120.02075 (16)0.02890 (18)0.02683 (17)−0.00635 (14)0.00197 (12)−0.01344 (14)
P10.0173 (4)0.0180 (4)0.0152 (4)−0.0056 (4)−0.0002 (3)−0.0039 (3)
C10.078 (4)0.039 (3)0.032 (3)−0.018 (3)0.018 (2)−0.012 (2)
C20.043 (3)0.040 (3)0.047 (3)0.001 (2)0.006 (2)−0.008 (2)
C30.036 (3)0.137 (6)0.047 (3)−0.016 (3)0.005 (2)−0.028 (4)
C40.054 (3)0.037 (2)0.032 (2)−0.022 (2)0.006 (2)−0.0151 (19)
C50.048 (3)0.037 (2)0.0210 (19)−0.025 (2)0.0084 (17)−0.0135 (17)
C60.040 (2)0.045 (3)0.035 (2)−0.029 (2)0.0086 (18)−0.0155 (19)
C70.032 (2)0.045 (3)0.038 (2)−0.018 (2)0.0004 (18)−0.016 (2)
C80.043 (3)0.059 (3)0.031 (2)−0.011 (2)0.003 (2)−0.008 (2)
C90.046 (3)0.054 (3)0.031 (2)−0.017 (2)−0.006 (2)0.006 (2)
C100.038 (2)0.034 (2)0.033 (2)−0.015 (2)0.0025 (18)−0.0052 (18)
C110.058 (3)0.035 (3)0.041 (3)−0.009 (2)0.000 (2)−0.011 (2)
C120.043 (3)0.025 (2)0.040 (2)−0.0079 (19)−0.001 (2)−0.0050 (18)
C130.038 (3)0.046 (3)0.046 (3)−0.018 (2)0.006 (2)0.002 (2)
C140.035 (2)0.049 (3)0.045 (3)−0.015 (2)−0.003 (2)−0.003 (2)
C150.039 (2)0.026 (2)0.038 (2)−0.0100 (19)0.0073 (19)−0.0060 (18)
C160.033 (2)0.026 (2)0.057 (3)−0.0122 (19)0.010 (2)−0.008 (2)
C170.036 (2)0.031 (2)0.059 (3)−0.010 (2)−0.006 (2)−0.013 (2)
C180.048 (3)0.057 (3)0.049 (3)−0.018 (3)0.011 (2)−0.014 (2)
C190.085 (4)0.046 (3)0.052 (3)−0.034 (3)−0.006 (3)−0.018 (3)
N60.079 (4)0.059 (3)0.057 (3)−0.032 (3)−0.031 (2)−0.012 (2)
C210.052 (3)0.050 (3)0.033 (2)−0.033 (2)0.011 (2)−0.019 (2)
N10.0364 (19)0.0325 (19)0.0256 (17)−0.0136 (16)0.0039 (14)−0.0053 (14)
N20.085 (4)0.151 (6)0.031 (3)−0.061 (4)0.000 (3)−0.025 (3)
N30.0330 (19)0.034 (2)0.0284 (18)−0.0089 (16)−0.0040 (14)−0.0046 (15)
N40.040 (2)0.033 (2)0.038 (2)−0.0114 (17)−0.0071 (16)−0.0036 (17)
N50.050 (2)0.042 (2)0.0280 (18)−0.0246 (19)0.0046 (16)−0.0068 (16)
C200.064 (3)0.048 (3)0.037 (3)−0.023 (3)−0.002 (2)−0.011 (2)
O10.0212 (12)0.0195 (12)0.0166 (12)−0.0073 (10)0.0009 (9)−0.0066 (10)
O20.0234 (13)0.0202 (13)0.0158 (12)−0.0077 (10)−0.0010 (9)−0.0036 (10)
O30.0174 (12)0.0219 (13)0.0187 (12)−0.0074 (10)0.0014 (9)−0.0047 (10)
O40.0264 (14)0.0328 (15)0.0211 (13)−0.0109 (12)0.0054 (10)−0.0104 (11)
O50.0281 (14)0.0252 (14)0.0267 (14)−0.0059 (12)−0.0031 (11)−0.0082 (11)
O60.0259 (14)0.0263 (14)0.0246 (13)−0.0065 (11)−0.0082 (10)−0.0065 (11)
O70.0307 (15)0.0273 (14)0.0240 (13)−0.0097 (12)0.0033 (11)−0.0078 (11)
O80.0219 (13)0.0258 (14)0.0290 (14)−0.0050 (11)0.0015 (11)−0.0072 (11)
O90.0257 (14)0.0284 (14)0.0217 (13)−0.0118 (12)−0.0006 (10)−0.0052 (11)
O110.0273 (15)0.0452 (18)0.0409 (17)−0.0104 (13)0.0048 (12)−0.0253 (14)
O120.0276 (15)0.0329 (16)0.0409 (17)−0.0034 (13)−0.0088 (12)−0.0090 (13)
O130.0523 (19)0.0382 (17)0.0197 (14)−0.0152 (15)−0.0030 (12)−0.0082 (12)
O140.0341 (16)0.0377 (17)0.0359 (16)−0.0129 (13)0.0111 (12)−0.0188 (13)
O150.0272 (15)0.0306 (16)0.0327 (15)−0.0054 (12)−0.0042 (12)−0.0015 (12)
O160.0413 (16)0.0298 (15)0.0179 (13)−0.0102 (13)−0.0009 (11)−0.0039 (11)
O170.0260 (14)0.0274 (14)0.0267 (14)−0.0072 (11)−0.0001 (10)−0.0132 (11)
O180.0299 (14)0.0236 (14)0.0270 (14)−0.0079 (12)−0.0076 (11)−0.0034 (11)
O190.0288 (14)0.0285 (14)0.0210 (13)−0.0114 (12)−0.0013 (10)−0.0079 (11)
O200.0388 (16)0.0270 (15)0.0183 (13)−0.0137 (12)−0.0005 (11)−0.0028 (11)
O210.0246 (14)0.0350 (16)0.0266 (14)−0.0138 (12)0.0072 (11)−0.0108 (12)
O220.0208 (13)0.0298 (15)0.0251 (13)−0.0105 (11)−0.0008 (10)−0.0053 (11)
O230.0289 (15)0.0381 (17)0.0354 (16)−0.0189 (13)0.0035 (12)−0.0096 (13)
O240.0319 (15)0.0312 (15)0.0353 (15)−0.0150 (13)0.0015 (12)−0.0146 (12)
O250.0498 (19)0.0288 (16)0.0316 (16)−0.0205 (14)−0.0136 (13)0.0053 (12)
O260.0302 (14)0.0230 (13)0.0210 (13)−0.0077 (11)−0.0040 (10)−0.0050 (10)
O270.0287 (14)0.0278 (14)0.0192 (13)−0.0123 (12)0.0003 (10)−0.0032 (11)
O280.0248 (13)0.0252 (14)0.0220 (13)−0.0092 (11)−0.0003 (10)−0.0052 (10)
O290.0326 (15)0.0276 (15)0.0234 (13)−0.0107 (12)0.0001 (11)−0.0075 (11)
O300.0281 (14)0.0278 (15)0.0262 (14)−0.0123 (12)0.0040 (11)−0.0091 (11)
O310.0233 (13)0.0246 (14)0.0283 (14)−0.0079 (11)0.0009 (10)−0.0064 (11)
O320.0251 (14)0.0267 (14)0.0245 (13)−0.0110 (11)0.0033 (10)−0.0057 (11)
O330.0250 (14)0.0269 (14)0.0263 (14)−0.0087 (11)−0.0030 (10)−0.0075 (11)
O340.0260 (14)0.0290 (15)0.0285 (14)−0.0097 (12)0.0020 (11)−0.0111 (11)
O350.0258 (14)0.0282 (15)0.0286 (14)−0.0138 (12)0.0049 (11)−0.0060 (11)
O360.0241 (14)0.0278 (14)0.0305 (14)−0.0122 (11)0.0005 (11)−0.0104 (11)
O370.0297 (14)0.0237 (14)0.0308 (14)−0.0115 (12)0.0022 (11)−0.0097 (11)
O380.0417 (17)0.0353 (17)0.0374 (16)−0.0168 (14)0.0027 (13)−0.0180 (13)
O390.0202 (14)0.0412 (17)0.0414 (16)−0.0139 (13)0.0036 (12)−0.0129 (13)
O400.0216 (13)0.0195 (13)0.0192 (12)−0.0095 (10)−0.0006 (9)−0.0055 (10)
O100.0372 (16)0.0267 (15)0.0365 (16)−0.0148 (13)−0.0022 (12)0.0031 (12)
Geometric parameters (Å, °) top
Mo1—O391.682 (2)Mo12—O111.684 (3)
Mo1—O341.822 (2)Mo12—O171.831 (2)
Mo1—O351.853 (3)Mo12—O51.845 (2)
Mo1—O331.988 (3)Mo12—O42.005 (3)
Mo1—O362.012 (2)Mo12—O342.007 (2)
Mo1—O402.432 (2)Mo12—O12.461 (2)
Mo2—O161.677 (2)P1—O21.529 (2)
Mo2—O321.829 (2)P1—O401.529 (2)
Mo2—O41.837 (3)P1—O31.534 (2)
Mo2—O192.001 (2)P1—O11.535 (2)
Mo2—O92.023 (2)C1—C21.327 (6)
Mo2—O12.422 (2)C1—N21.327 (7)
Mo3—O131.684 (2)C1—H10.9300
Mo3—O71.833 (3)C2—N11.359 (5)
Mo3—O201.838 (2)C2—H20.9300
Mo3—O61.972 (3)C3—N11.305 (6)
Mo3—O292.010 (3)C3—N21.334 (7)
Mo3—O22.435 (2)C3—H30.9300
Mo4—O141.683 (3)C4—N11.486 (5)
Mo4—O301.832 (2)C4—C51.499 (6)
Mo4—O81.845 (3)C4—H4A0.9700
Mo4—O71.995 (3)C4—H4B0.9700
Mo4—O212.006 (2)C5—C61.391 (6)
Mo4—O32.431 (2)C5—C71.394 (5)
Mo5—O101.682 (3)C6—C7i1.378 (6)
Mo5—O311.828 (2)C6—H60.9300
Mo5—O371.852 (2)C7—C6i1.378 (6)
Mo5—O351.986 (3)C7—H70.9300
Mo5—O321.993 (2)C8—C91.336 (7)
Mo5—O402.441 (2)C8—N31.370 (5)
Mo6—O241.684 (2)C8—H80.9300
Mo6—O191.836 (2)C9—N41.367 (6)
Mo6—O281.839 (2)C9—H90.9300
Mo6—O262.000 (2)C10—N41.313 (5)
Mo6—O172.003 (2)C10—N31.324 (5)
Mo6—O12.429 (2)C10—H100.9300
Mo7—O121.676 (3)C11—N31.466 (5)
Mo7—O61.855 (2)C11—C121.510 (6)
Mo7—O331.860 (3)C11—H11A0.9700
Mo7—O181.969 (2)C11—H11B0.9700
Mo7—O51.983 (2)C12—C131.385 (6)
Mo7—O22.445 (2)C12—C171.386 (6)
Mo8—O381.675 (3)C13—C141.386 (6)
Mo8—O291.839 (3)C13—H130.9300
Mo8—O361.850 (2)C14—C151.390 (6)
Mo8—O371.982 (3)C14—H140.9300
Mo8—O302.006 (2)C15—C161.380 (6)
Mo8—O402.443 (2)C15—C181.515 (6)
Mo9—O231.683 (2)C16—C171.383 (6)
Mo9—O211.839 (2)C16—H160.9300
Mo9—O271.843 (2)C17—H170.9300
Mo9—O281.990 (2)C18—N51.461 (6)
Mo9—O222.006 (2)C18—H18A0.9700
Mo9—O32.450 (2)C18—H18B0.9700
Mo10—O251.678 (3)C19—N61.308 (7)
Mo10—O261.834 (2)C19—N51.312 (6)
Mo10—O181.863 (3)C19—H190.9300
Mo10—O271.983 (3)N6—C201.371 (6)
Mo10—O202.003 (2)N6—H6N0.92 (6)
Mo10—O22.435 (2)C21—C201.335 (6)
Mo11—O151.687 (3)C21—N51.360 (6)
Mo11—O91.820 (2)C21—H210.9300
Mo11—O221.845 (2)N2—H2N0.92 (5)
Mo11—O311.995 (2)N4—H4N0.92 (5)
Mo11—O82.017 (2)C20—H200.9300
Mo11—O32.412 (2)
O39—Mo1—O34102.72 (12)O22—Mo11—O374.65 (9)
O39—Mo1—O35102.50 (12)O31—Mo11—O381.16 (9)
O34—Mo1—O3597.52 (11)O8—Mo11—O371.67 (9)
O39—Mo1—O33102.12 (12)O11—Mo12—O17103.99 (12)
O34—Mo1—O3385.59 (11)O11—Mo12—O5102.39 (13)
O35—Mo1—O33153.83 (10)O17—Mo12—O597.14 (11)
O39—Mo1—O3699.14 (11)O11—Mo12—O4100.45 (12)
O34—Mo1—O36156.39 (10)O17—Mo12—O487.16 (11)
O35—Mo1—O3686.29 (11)O5—Mo12—O4154.95 (10)
O33—Mo1—O3681.17 (10)O11—Mo12—O34101.06 (12)
O39—Mo1—O40170.02 (11)O17—Mo12—O34153.97 (11)
O34—Mo1—O4086.95 (9)O5—Mo12—O3484.18 (11)
O35—Mo1—O4073.39 (9)O4—Mo12—O3481.46 (10)
O33—Mo1—O4080.87 (9)O11—Mo12—O1171.32 (11)
O36—Mo1—O4071.75 (8)O17—Mo12—O173.70 (9)
O16—Mo2—O32102.90 (12)O5—Mo12—O186.25 (9)
O16—Mo2—O4103.43 (12)O4—Mo12—O171.23 (9)
O32—Mo2—O498.23 (11)O34—Mo12—O180.48 (9)
O16—Mo2—O19100.06 (11)O2—P1—O40109.53 (13)
O32—Mo2—O19154.39 (10)O2—P1—O3109.51 (13)
O4—Mo2—O1987.24 (11)O40—P1—O3109.30 (13)
O16—Mo2—O999.76 (12)O2—P1—O1109.61 (13)
O32—Mo2—O984.03 (10)O40—P1—O1109.43 (13)
O4—Mo2—O9155.51 (10)O3—P1—O1109.43 (13)
O19—Mo2—O981.04 (10)C2—C1—N2107.9 (4)
O16—Mo2—O1171.41 (10)C2—C1—H1126.0
O32—Mo2—O185.69 (9)N2—C1—H1126.0
O4—Mo2—O174.75 (9)C1—C2—N1107.2 (4)
O19—Mo2—O171.57 (8)C1—C2—H2126.4
O9—Mo2—O181.15 (9)N1—C2—H2126.4
O13—Mo3—O7102.65 (13)N1—C3—N2108.2 (5)
O13—Mo3—O20103.50 (12)N1—C3—H3125.9
O7—Mo3—O2096.17 (11)N2—C3—H3125.9
O13—Mo3—O6101.11 (12)N1—C4—C5111.5 (3)
O7—Mo3—O6154.26 (10)N1—C4—H4A109.3
O20—Mo3—O687.73 (11)C5—C4—H4A109.3
O13—Mo3—O29100.08 (12)N1—C4—H4B109.3
O7—Mo3—O2985.04 (11)C5—C4—H4B109.3
O20—Mo3—O29155.49 (10)H4A—C4—H4B108.0
O6—Mo3—O2981.21 (11)C6—C5—C7118.5 (4)
O13—Mo3—O2172.33 (12)C6—C5—C4121.5 (4)
O7—Mo3—O284.91 (9)C7—C5—C4120.0 (4)
O20—Mo3—O274.06 (9)C7i—C6—C5120.8 (4)
O6—Mo3—O271.68 (9)C7i—C6—H6119.6
O29—Mo3—O281.70 (9)C5—C6—H6119.6
O14—Mo4—O30104.35 (12)C6i—C7—C5120.7 (4)
O14—Mo4—O8103.62 (13)C6i—C7—H7119.7
O30—Mo4—O897.38 (11)C5—C7—H7119.7
O14—Mo4—O7100.12 (12)C9—C8—N3108.2 (4)
O30—Mo4—O785.11 (11)C9—C8—H8125.9
O8—Mo4—O7154.65 (10)N3—C8—H8125.9
O14—Mo4—O2197.87 (12)C8—C9—N4106.3 (4)
O30—Mo4—O21155.81 (11)C8—C9—H9126.8
O8—Mo4—O2186.42 (11)N4—C9—H9126.8
O7—Mo4—O2181.65 (10)N4—C10—N3109.1 (4)
O14—Mo4—O3169.04 (10)N4—C10—H10125.4
O30—Mo4—O386.60 (9)N3—C10—H10125.4
O8—Mo4—O373.89 (9)N3—C11—C12112.1 (3)
O7—Mo4—O381.12 (9)N3—C11—H11A109.2
O21—Mo4—O371.45 (9)C12—C11—H11A109.2
O10—Mo5—O31102.93 (12)N3—C11—H11B109.2
O10—Mo5—O37102.71 (12)C12—C11—H11B109.2
O31—Mo5—O3796.41 (11)H11A—C11—H11B107.9
O10—Mo5—O35100.91 (12)C13—C12—C17119.0 (4)
O31—Mo5—O35154.62 (11)C13—C12—C11119.5 (4)
O37—Mo5—O3586.70 (11)C17—C12—C11121.5 (4)
O10—Mo5—O32101.84 (12)C12—C13—C14120.5 (4)
O31—Mo5—O3285.24 (10)C12—C13—H13119.8
O37—Mo5—O32154.34 (11)C14—C13—H13119.8
O35—Mo5—O3281.45 (10)C13—C14—C15120.5 (4)
O10—Mo5—O40171.28 (11)C13—C14—H14119.8
O31—Mo5—O4085.50 (9)C15—C14—H14119.8
O37—Mo5—O4073.77 (9)C16—C15—C14118.8 (4)
O35—Mo5—O4071.15 (9)C16—C15—C18120.5 (4)
O32—Mo5—O4080.87 (9)C14—C15—C18120.7 (4)
O24—Mo6—O19103.53 (12)C15—C16—C17120.9 (4)
O24—Mo6—O28103.08 (12)C15—C16—H16119.5
O19—Mo6—O2897.12 (11)C17—C16—H16119.5
O24—Mo6—O26100.50 (12)C16—C17—C12120.4 (4)
O19—Mo6—O26154.81 (10)C16—C17—H17119.8
O28—Mo6—O2684.63 (10)C12—C17—H17119.8
O24—Mo6—O1799.33 (11)N5—C18—C15113.4 (4)
O19—Mo6—O1787.42 (11)N5—C18—H18A108.9
O28—Mo6—O17155.35 (10)C15—C18—H18A108.9
O26—Mo6—O1781.30 (10)N5—C18—H18B108.9
O24—Mo6—O1170.79 (10)C15—C18—H18B108.9
O19—Mo6—O173.96 (9)H18A—C18—H18B107.7
O28—Mo6—O186.08 (9)N6—C19—N5109.2 (4)
O26—Mo6—O181.12 (9)N6—C19—H19125.4
O17—Mo6—O171.86 (9)N5—C19—H19125.4
O12—Mo7—O6101.15 (12)C19—N6—C20108.9 (4)
O12—Mo7—O33101.76 (12)C19—N6—H6N126 (4)
O6—Mo7—O3394.05 (11)C20—N6—H6N125 (4)
O12—Mo7—O18102.25 (12)C20—C21—N5108.3 (4)
O6—Mo7—O1888.11 (11)C20—C21—H21125.9
O33—Mo7—O18154.99 (10)N5—C21—H21125.9
O12—Mo7—O5102.93 (12)C3—N1—C2108.2 (4)
O6—Mo7—O5155.63 (10)C3—N1—C4125.3 (4)
O33—Mo7—O584.73 (10)C2—N1—C4126.5 (4)
O18—Mo7—O583.19 (10)C1—N2—C3108.5 (5)
O12—Mo7—O2171.86 (11)C1—N2—H2N130 (4)
O6—Mo7—O273.22 (9)C3—N2—H2N120 (4)
O33—Mo7—O284.69 (9)C10—N3—C8107.4 (4)
O18—Mo7—O272.07 (9)C10—N3—C11125.6 (4)
O5—Mo7—O282.44 (9)C8—N3—C11127.0 (4)
O38—Mo8—O29102.95 (12)C10—N4—C9109.0 (4)
O38—Mo8—O36101.61 (12)C10—N4—H4N117 (4)
O29—Mo8—O3696.04 (11)C9—N4—H4N132 (4)
O38—Mo8—O37100.40 (12)C19—N5—C21107.8 (4)
O29—Mo8—O37155.11 (10)C19—N5—C18126.5 (4)
O36—Mo8—O3787.55 (11)C21—N5—C18125.7 (4)
O38—Mo8—O30102.56 (12)C21—C20—N6105.8 (5)
O29—Mo8—O3084.61 (11)C21—C20—H20127.1
O36—Mo8—O30155.03 (10)N6—C20—H20127.1
O37—Mo8—O3082.02 (10)P1—O1—Mo2126.45 (13)
O38—Mo8—O40170.91 (11)P1—O1—Mo6125.69 (12)
O29—Mo8—O4085.56 (9)Mo2—O1—Mo689.23 (7)
O36—Mo8—O4073.97 (9)P1—O1—Mo12126.14 (12)
O37—Mo8—O4071.73 (9)Mo2—O1—Mo1288.68 (7)
O30—Mo8—O4081.21 (9)Mo6—O1—Mo1288.56 (7)
O23—Mo9—O21102.86 (12)P1—O2—Mo3126.22 (13)
O23—Mo9—O27102.92 (12)P1—O2—Mo10126.21 (12)
O21—Mo9—O2795.87 (11)Mo3—O2—Mo1089.00 (7)
O23—Mo9—O28101.92 (11)P1—O2—Mo7126.01 (13)
O21—Mo9—O28154.26 (10)Mo3—O2—Mo788.73 (7)
O27—Mo9—O2885.25 (10)Mo10—O2—Mo788.51 (8)
O23—Mo9—O22100.46 (12)P1—O3—Mo11125.97 (12)
O21—Mo9—O2287.05 (11)P1—O3—Mo4125.54 (12)
O27—Mo9—O22155.12 (10)Mo11—O3—Mo489.83 (8)
O28—Mo9—O2281.72 (10)P1—O3—Mo9125.58 (13)
O23—Mo9—O3170.94 (11)Mo11—O3—Mo989.21 (7)
O21—Mo9—O373.56 (9)Mo4—O3—Mo989.11 (7)
O27—Mo9—O385.84 (9)Mo2—O4—Mo12125.29 (12)
O28—Mo9—O380.89 (9)Mo12—O5—Mo7152.46 (15)
O22—Mo9—O371.26 (8)Mo7—O6—Mo3126.13 (12)
O25—Mo10—O26102.85 (12)Mo3—O7—Mo4152.20 (14)
O25—Mo10—O18103.02 (13)Mo4—O8—Mo11124.57 (13)
O26—Mo10—O1895.80 (11)Mo11—O9—Mo2151.03 (13)
O25—Mo10—O27100.91 (12)Mo12—O17—Mo6125.80 (13)
O26—Mo10—O2785.88 (10)Mo10—O18—Mo7125.42 (13)
O18—Mo10—O27154.97 (10)Mo6—O19—Mo2125.13 (12)
O25—Mo10—O20100.84 (12)Mo3—O20—Mo10125.38 (13)
O26—Mo10—O20155.03 (10)Mo9—O21—Mo4125.82 (13)
O18—Mo10—O2086.41 (11)Mo11—O22—Mo9124.83 (12)
O27—Mo10—O2082.01 (10)Mo10—O26—Mo6151.78 (14)
O25—Mo10—O2171.77 (10)Mo9—O27—Mo10151.28 (14)
O26—Mo10—O285.16 (9)Mo6—O28—Mo9152.39 (14)
O18—Mo10—O273.94 (9)Mo8—O29—Mo3151.59 (14)
O27—Mo10—O281.35 (9)Mo4—O30—Mo8151.76 (15)
O20—Mo10—O271.51 (9)Mo5—O31—Mo11151.17 (14)
O15—Mo11—O9103.77 (12)Mo2—O32—Mo5153.08 (14)
O15—Mo11—O22103.67 (12)Mo7—O33—Mo1151.25 (13)
O9—Mo11—O2297.31 (11)Mo1—O34—Mo12151.90 (15)
O15—Mo11—O3199.22 (12)Mo1—O35—Mo5126.15 (13)
O9—Mo11—O3185.85 (10)Mo8—O36—Mo1124.90 (12)
O22—Mo11—O31155.36 (10)Mo5—O37—Mo8125.78 (13)
O15—Mo11—O897.79 (12)P1—O40—Mo1125.45 (13)
O9—Mo11—O8156.45 (10)P1—O40—Mo5125.67 (12)
O22—Mo11—O886.56 (10)Mo1—O40—Mo589.28 (7)
O31—Mo11—O881.41 (10)P1—O40—Mo8126.64 (13)
O15—Mo11—O3169.34 (11)Mo1—O40—Mo889.29 (7)
O9—Mo11—O386.89 (9)Mo5—O40—Mo888.65 (7)
N2—C1—C2—N1−0.3 (6)O15—Mo11—O9—Mo2129.8 (3)
N1—C4—C5—C6−96.2 (4)O22—Mo11—O9—Mo2−124.1 (3)
N1—C4—C5—C783.9 (5)O31—Mo11—O9—Mo231.4 (3)
C7—C5—C6—C7i−0.3 (6)O8—Mo11—O9—Mo2−25.9 (5)
C4—C5—C6—C7i179.9 (4)O3—Mo11—O9—Mo2−50.0 (3)
C6—C5—C7—C6i0.3 (6)O16—Mo2—O9—Mo11−134.2 (3)
C4—C5—C7—C6i−179.9 (4)O32—Mo2—O9—Mo11−32.1 (3)
N3—C8—C9—N4−0.7 (5)O4—Mo2—O9—Mo1164.7 (4)
N3—C11—C12—C13−70.7 (6)O19—Mo2—O9—Mo11127.0 (3)
N3—C11—C12—C17107.0 (5)O1—Mo2—O9—Mo1154.4 (3)
C17—C12—C13—C140.9 (7)O11—Mo12—O17—Mo6−168.59 (16)
C11—C12—C13—C14178.7 (4)O5—Mo12—O17—Mo686.69 (17)
C12—C13—C14—C150.6 (7)O4—Mo12—O17—Mo6−68.53 (16)
C13—C14—C15—C16−0.8 (7)O34—Mo12—O17—Mo6−4.7 (3)
C13—C14—C15—C18179.5 (4)O1—Mo12—O17—Mo62.74 (13)
C14—C15—C16—C17−0.4 (7)O24—Mo6—O17—Mo12174.44 (16)
C18—C15—C16—C17179.3 (4)O19—Mo6—O17—Mo1271.16 (16)
C15—C16—C17—C121.8 (7)O28—Mo6—O17—Mo12−30.4 (4)
C13—C12—C17—C16−2.1 (7)O26—Mo6—O17—Mo12−86.25 (16)
C11—C12—C17—C16−179.8 (4)O1—Mo6—O17—Mo12−2.81 (14)
C16—C15—C18—N5140.1 (4)O25—Mo10—O18—Mo7−169.87 (16)
C14—C15—C18—N5−40.3 (6)O26—Mo10—O18—Mo785.49 (16)
N5—C19—N6—C201.0 (6)O27—Mo10—O18—Mo7−7.2 (3)
N2—C3—N1—C2−2.2 (7)O20—Mo10—O18—Mo7−69.56 (16)
N2—C3—N1—C4178.6 (5)O2—Mo10—O18—Mo72.23 (13)
C1—C2—N1—C31.5 (6)O12—Mo7—O18—Mo10171.72 (16)
C1—C2—N1—C4−179.3 (4)O6—Mo7—O18—Mo1070.72 (16)
C5—C4—N1—C3−116.9 (6)O33—Mo7—O18—Mo10−24.8 (3)
C5—C4—N1—C264.0 (5)O5—Mo7—O18—Mo10−86.47 (16)
C2—C1—N2—C3−1.1 (7)O2—Mo7—O18—Mo10−2.24 (13)
N1—C3—N2—C12.0 (8)O24—Mo6—O19—Mo2−167.60 (16)
N4—C10—N3—C8−0.2 (5)O28—Mo6—O19—Mo287.06 (16)
N4—C10—N3—C11−179.4 (4)O26—Mo6—O19—Mo2−5.5 (4)
C9—C8—N3—C100.6 (5)O17—Mo6—O19—Mo2−68.62 (16)
C9—C8—N3—C11179.8 (4)O1—Mo6—O19—Mo23.24 (13)
C12—C11—N3—C10−35.8 (6)O16—Mo2—O19—Mo6174.71 (16)
C12—C11—N3—C8145.1 (4)O32—Mo2—O19—Mo6−31.8 (3)
N3—C10—N4—C9−0.3 (5)O4—Mo2—O19—Mo671.55 (16)
C8—C9—N4—C100.6 (5)O9—Mo2—O19—Mo6−86.87 (16)
N6—C19—N5—C21−0.8 (6)O1—Mo2—O19—Mo6−3.29 (14)
N6—C19—N5—C18−179.6 (4)O13—Mo3—O20—Mo10−170.30 (17)
C20—C21—N5—C190.3 (5)O7—Mo3—O20—Mo1085.07 (17)
C20—C21—N5—C18179.1 (4)O6—Mo3—O20—Mo10−69.42 (17)
C15—C18—N5—C19100.7 (5)O29—Mo3—O20—Mo10−6.5 (4)
C15—C18—N5—C21−77.9 (6)O2—Mo3—O20—Mo102.18 (14)
N5—C21—C20—N60.3 (5)O25—Mo10—O20—Mo3174.64 (17)
C19—N6—C20—C21−0.8 (6)O26—Mo10—O20—Mo3−24.0 (4)
O2—P1—O1—Mo2−174.39 (13)O18—Mo10—O20—Mo372.05 (17)
O40—P1—O1—Mo2−54.25 (18)O27—Mo10—O20—Mo3−85.71 (17)
O3—P1—O1—Mo265.50 (18)O2—Mo10—O20—Mo3−2.21 (14)
O2—P1—O1—Mo664.95 (18)O23—Mo9—O21—Mo4−169.28 (16)
O40—P1—O1—Mo6−174.91 (14)O27—Mo9—O21—Mo486.00 (17)
O3—P1—O1—Mo6−55.16 (19)O28—Mo9—O21—Mo4−5.2 (4)
O2—P1—O1—Mo12−54.14 (18)O22—Mo9—O21—Mo4−69.21 (16)
O40—P1—O1—Mo1266.00 (18)O3—Mo9—O21—Mo42.11 (14)
O3—P1—O1—Mo12−174.25 (13)O14—Mo4—O21—Mo9175.33 (18)
O32—Mo2—O1—P134.42 (16)O30—Mo4—O21—Mo9−28.0 (4)
O4—Mo2—O1—P1134.17 (17)O8—Mo4—O21—Mo972.05 (17)
O19—Mo2—O1—P1−133.64 (18)O7—Mo4—O21—Mo9−85.53 (17)
O9—Mo2—O1—P1−50.20 (16)O3—Mo4—O21—Mo9−2.15 (14)
O32—Mo2—O1—Mo6170.10 (10)O15—Mo11—O22—Mo9−167.16 (15)
O4—Mo2—O1—Mo6−90.16 (10)O9—Mo11—O22—Mo986.69 (16)
O19—Mo2—O1—Mo62.03 (8)O31—Mo11—O22—Mo9−9.3 (3)
O9—Mo2—O1—Mo685.48 (9)O8—Mo11—O22—Mo9−69.97 (15)
O32—Mo2—O1—Mo12−101.33 (9)O3—Mo11—O22—Mo91.96 (13)
O4—Mo2—O1—Mo12−1.58 (9)O23—Mo9—O22—Mo11174.21 (16)
O19—Mo2—O1—Mo1290.61 (9)O21—Mo9—O22—Mo1171.67 (16)
O9—Mo2—O1—Mo12174.05 (9)O27—Mo9—O22—Mo11−25.9 (3)
O19—Mo6—O1—P1134.03 (18)O28—Mo9—O22—Mo11−85.10 (16)
O28—Mo6—O1—P135.46 (17)O3—Mo9—O22—Mo11−1.97 (13)
O26—Mo6—O1—P1−49.71 (16)O25—Mo10—O26—Mo6128.2 (3)
O17—Mo6—O1—P1−133.40 (18)O18—Mo10—O26—Mo6−127.0 (3)
O19—Mo6—O1—Mo2−2.19 (9)O27—Mo10—O26—Mo627.9 (3)
O28—Mo6—O1—Mo2−100.76 (9)O20—Mo10—O26—Mo6−33.1 (5)
O26—Mo6—O1—Mo2174.07 (10)O2—Mo10—O26—Mo6−53.8 (3)
O17—Mo6—O1—Mo290.39 (9)O24—Mo6—O26—Mo10−131.0 (3)
O19—Mo6—O1—Mo12−90.88 (10)O19—Mo6—O26—Mo1066.6 (4)
O28—Mo6—O1—Mo12170.55 (9)O28—Mo6—O26—Mo10−28.7 (3)
O26—Mo6—O1—Mo1285.38 (9)O17—Mo6—O26—Mo10131.0 (3)
O17—Mo6—O1—Mo121.69 (8)O1—Mo6—O26—Mo1058.2 (3)
O17—Mo12—O1—P1132.94 (18)O23—Mo9—O27—Mo10129.2 (3)
O5—Mo12—O1—P134.37 (17)O21—Mo9—O27—Mo10−126.2 (3)
O4—Mo12—O1—P1−134.50 (18)O28—Mo9—O27—Mo1028.0 (3)
O34—Mo12—O1—P1−50.35 (16)O22—Mo9—O27—Mo10−30.5 (5)
O17—Mo12—O1—Mo2−91.09 (10)O3—Mo9—O27—Mo10−53.2 (3)
O5—Mo12—O1—Mo2170.34 (9)O25—Mo10—O27—Mo9−130.6 (3)
O4—Mo12—O1—Mo21.47 (8)O26—Mo10—O27—Mo9−28.3 (3)
O34—Mo12—O1—Mo285.62 (9)O18—Mo10—O27—Mo966.6 (4)
O17—Mo12—O1—Mo6−1.83 (9)O20—Mo10—O27—Mo9129.8 (3)
O5—Mo12—O1—Mo6−100.40 (9)O2—Mo10—O27—Mo957.4 (3)
O4—Mo12—O1—Mo690.73 (9)O24—Mo6—O28—Mo9129.5 (3)
O34—Mo12—O1—Mo6174.88 (9)O19—Mo6—O28—Mo9−124.8 (3)
O40—P1—O2—Mo364.37 (18)O26—Mo6—O28—Mo929.9 (3)
O3—P1—O2—Mo3−55.49 (18)O17—Mo6—O28—Mo9−25.4 (5)
O1—P1—O2—Mo3−175.55 (13)O1—Mo6—O28—Mo9−51.5 (3)
O40—P1—O2—Mo10−175.02 (14)O23—Mo9—O28—Mo6−132.9 (3)
O3—P1—O2—Mo1065.13 (18)O21—Mo9—O28—Mo663.1 (4)
O1—P1—O2—Mo10−54.94 (18)O27—Mo9—O28—Mo6−30.6 (3)
O40—P1—O2—Mo7−55.52 (18)O22—Mo9—O28—Mo6128.1 (3)
O3—P1—O2—Mo7−175.38 (13)O3—Mo9—O28—Mo655.9 (3)
O1—P1—O2—Mo764.56 (17)O38—Mo8—O29—Mo3132.4 (3)
O7—Mo3—O2—P136.64 (17)O36—Mo8—O29—Mo3−124.2 (3)
O20—Mo3—O2—P1134.55 (18)O37—Mo8—O29—Mo3−27.0 (5)
O6—Mo3—O2—P1−132.52 (18)O30—Mo8—O29—Mo330.7 (3)
O29—Mo3—O2—P1−49.08 (16)O40—Mo8—O29—Mo3−50.9 (3)
O7—Mo3—O2—Mo10−99.38 (10)O13—Mo3—O29—Mo8−132.5 (3)
O20—Mo3—O2—Mo10−1.46 (9)O7—Mo3—O29—Mo8−30.5 (3)
O6—Mo3—O2—Mo1091.47 (10)O20—Mo3—O29—Mo863.5 (5)
O29—Mo3—O2—Mo10174.91 (10)O6—Mo3—O29—Mo8127.7 (3)
O7—Mo3—O2—Mo7172.09 (10)O2—Mo3—O29—Mo855.1 (3)
O20—Mo3—O2—Mo7−90.00 (10)O14—Mo4—O30—Mo8130.4 (3)
O6—Mo3—O2—Mo72.94 (8)O8—Mo4—O30—Mo8−123.5 (3)
O29—Mo3—O2—Mo786.37 (9)O7—Mo4—O30—Mo831.2 (3)
O26—Mo10—O2—P136.30 (17)O21—Mo4—O30—Mo8−25.7 (5)
O18—Mo10—O2—P1133.76 (18)O3—Mo4—O30—Mo8−50.2 (3)
O27—Mo10—O2—P1−50.25 (16)O38—Mo8—O30—Mo4−134.6 (3)
O20—Mo10—O2—P1−134.66 (19)O29—Mo8—O30—Mo4−32.5 (3)
O26—Mo10—O2—Mo3172.32 (10)O36—Mo8—O30—Mo460.2 (4)
O18—Mo10—O2—Mo3−90.22 (10)O37—Mo8—O30—Mo4126.5 (3)
O27—Mo10—O2—Mo385.77 (9)O40—Mo8—O30—Mo453.8 (3)
O20—Mo10—O2—Mo31.36 (9)O10—Mo5—O31—Mo11128.4 (3)
O26—Mo10—O2—Mo7−98.92 (9)O37—Mo5—O31—Mo11−127.0 (3)
O18—Mo10—O2—Mo7−1.46 (9)O35—Mo5—O31—Mo11−31.1 (5)
O27—Mo10—O2—Mo7174.52 (9)O32—Mo5—O31—Mo1127.3 (3)
O20—Mo10—O2—Mo790.11 (10)O40—Mo5—O31—Mo11−53.9 (3)
O6—Mo7—O2—P1132.51 (18)O15—Mo11—O31—Mo5−132.2 (3)
O33—Mo7—O2—P136.65 (16)O9—Mo11—O31—Mo5−28.9 (3)
O18—Mo7—O2—P1−133.97 (17)O22—Mo11—O31—Mo569.6 (4)
O5—Mo7—O2—P1−48.72 (16)O8—Mo11—O31—Mo5131.2 (3)
O6—Mo7—O2—Mo3−3.09 (9)O3—Mo11—O31—Mo558.5 (3)
O33—Mo7—O2—Mo3−98.95 (9)O16—Mo2—O32—Mo5129.3 (3)
O18—Mo7—O2—Mo390.43 (9)O4—Mo2—O32—Mo5−124.8 (3)
O5—Mo7—O2—Mo3175.68 (9)O19—Mo2—O32—Mo5−23.9 (5)
O6—Mo7—O2—Mo10−92.12 (10)O9—Mo2—O32—Mo530.7 (3)
O33—Mo7—O2—Mo10172.02 (9)O1—Mo2—O32—Mo5−50.9 (3)
O18—Mo7—O2—Mo101.40 (8)O10—Mo5—O32—Mo2−132.7 (3)
O5—Mo7—O2—Mo1086.65 (9)O31—Mo5—O32—Mo2−30.5 (3)
O2—P1—O3—Mo11−174.16 (13)O37—Mo5—O32—Mo264.4 (4)
O40—P1—O3—Mo1165.84 (17)O35—Mo5—O32—Mo2127.8 (3)
O1—P1—O3—Mo11−53.99 (18)O40—Mo5—O32—Mo255.7 (3)
O2—P1—O3—Mo464.91 (18)O12—Mo7—O33—Mo1129.8 (3)
O40—P1—O3—Mo4−55.09 (18)O6—Mo7—O33—Mo1−127.9 (3)
O1—P1—O3—Mo4−174.92 (13)O18—Mo7—O33—Mo1−33.7 (5)
O2—P1—O3—Mo9−54.27 (17)O5—Mo7—O33—Mo127.7 (3)
O40—P1—O3—Mo9−174.27 (13)O2—Mo7—O33—Mo1−55.2 (3)
O1—P1—O3—Mo965.90 (17)O39—Mo1—O33—Mo7−129.9 (3)
O15—Mo11—O3—P1−143.8 (5)O34—Mo1—O33—Mo7−27.8 (3)
O9—Mo11—O3—P135.38 (16)O35—Mo1—O33—Mo770.3 (4)
O22—Mo11—O3—P1133.84 (17)O36—Mo1—O33—Mo7132.6 (3)
O31—Mo11—O3—P1−50.90 (16)O40—Mo1—O33—Mo759.8 (3)
O8—Mo11—O3—P1−134.72 (17)O39—Mo1—O34—Mo12131.3 (3)
O15—Mo11—O3—Mo4−8.1 (6)O35—Mo1—O34—Mo12−124.0 (3)
O9—Mo11—O3—Mo4171.11 (9)O33—Mo1—O34—Mo1229.8 (3)
O22—Mo11—O3—Mo4−90.43 (10)O36—Mo1—O34—Mo12−26.1 (5)
O31—Mo11—O3—Mo484.83 (9)O40—Mo1—O34—Mo12−51.2 (3)
O8—Mo11—O3—Mo41.02 (8)O11—Mo12—O34—Mo1−133.0 (3)
O15—Mo11—O3—Mo981.1 (6)O17—Mo12—O34—Mo162.9 (4)
O9—Mo11—O3—Mo9−99.78 (9)O5—Mo12—O34—Mo1−31.5 (3)
O22—Mo11—O3—Mo9−1.32 (9)O4—Mo12—O34—Mo1127.9 (3)
O31—Mo11—O3—Mo9173.94 (9)O1—Mo12—O34—Mo155.6 (3)
O8—Mo11—O3—Mo990.13 (9)O39—Mo1—O35—Mo5−168.85 (15)
O14—Mo4—O3—P1−146.7 (6)O34—Mo1—O35—Mo586.28 (16)
O30—Mo4—O3—P136.24 (17)O33—Mo1—O35—Mo5−9.0 (3)
O8—Mo4—O3—P1134.94 (18)O36—Mo1—O35—Mo5−70.30 (16)
O7—Mo4—O3—P1−49.33 (16)O40—Mo1—O35—Mo51.76 (13)
O21—Mo4—O3—P1−133.44 (18)O10—Mo5—O35—Mo1174.51 (16)
O14—Mo4—O3—Mo1177.3 (6)O31—Mo5—O35—Mo1−25.8 (3)
O30—Mo4—O3—Mo11−99.80 (10)O37—Mo5—O35—Mo172.20 (16)
O8—Mo4—O3—Mo11−1.10 (9)O32—Mo5—O35—Mo1−84.98 (16)
O7—Mo4—O3—Mo11174.63 (9)O40—Mo5—O35—Mo1−1.77 (13)
O21—Mo4—O3—Mo1190.52 (10)O38—Mo8—O36—Mo1−169.04 (17)
O14—Mo4—O3—Mo9−12.0 (6)O29—Mo8—O36—Mo186.38 (16)
O30—Mo4—O3—Mo9170.99 (10)O37—Mo8—O36—Mo1−68.92 (16)
O8—Mo4—O3—Mo9−90.31 (10)O30—Mo8—O36—Mo1−3.8 (4)
O7—Mo4—O3—Mo985.42 (9)O40—Mo8—O36—Mo12.77 (13)
O21—Mo4—O3—Mo91.31 (9)O39—Mo1—O36—Mo8172.99 (17)
O21—Mo9—O3—P1133.31 (17)O34—Mo1—O36—Mo8−29.4 (4)
O27—Mo9—O3—P135.93 (16)O35—Mo1—O36—Mo870.91 (17)
O28—Mo9—O3—P1−49.92 (15)O33—Mo1—O36—Mo8−86.05 (16)
O22—Mo9—O3—P1−134.20 (17)O40—Mo1—O36—Mo8−2.81 (14)
O21—Mo9—O3—Mo11−91.26 (10)O10—Mo5—O37—Mo8−169.22 (16)
O27—Mo9—O3—Mo11171.36 (9)O31—Mo5—O37—Mo885.94 (17)
O28—Mo9—O3—Mo1185.52 (9)O35—Mo5—O37—Mo8−68.77 (16)
O22—Mo9—O3—Mo111.23 (8)O32—Mo5—O37—Mo8−6.4 (3)
O21—Mo9—O3—Mo4−1.41 (9)O40—Mo5—O37—Mo82.54 (13)
O27—Mo9—O3—Mo4−98.79 (9)O38—Mo8—O37—Mo5172.72 (16)
O28—Mo9—O3—Mo4175.36 (9)O29—Mo8—O37—Mo5−27.7 (4)
O22—Mo9—O3—Mo491.08 (9)O36—Mo8—O37—Mo571.36 (16)
O16—Mo2—O4—Mo12−168.96 (15)O30—Mo8—O37—Mo5−85.90 (16)
O32—Mo2—O4—Mo1285.59 (16)O40—Mo8—O37—Mo5−2.57 (13)
O19—Mo2—O4—Mo12−69.27 (15)O2—P1—O40—Mo166.01 (17)
O9—Mo2—O4—Mo12−8.1 (3)O3—P1—O40—Mo1−174.01 (13)
O1—Mo2—O4—Mo122.37 (13)O1—P1—O40—Mo1−54.18 (18)
O11—Mo12—O4—Mo2175.07 (16)O2—P1—O40—Mo5−174.52 (14)
O17—Mo12—O4—Mo271.36 (16)O3—P1—O40—Mo5−54.54 (18)
O5—Mo12—O4—Mo2−29.5 (3)O1—P1—O40—Mo565.29 (18)
O34—Mo12—O4—Mo2−85.16 (16)O2—P1—O40—Mo8−54.68 (19)
O1—Mo12—O4—Mo2−2.38 (13)O3—P1—O40—Mo865.30 (18)
O11—Mo12—O5—Mo7133.5 (3)O1—P1—O40—Mo8−174.87 (14)
O17—Mo12—O5—Mo7−120.4 (3)O39—Mo1—O40—P1−159.3 (6)
O4—Mo12—O5—Mo7−21.8 (5)O34—Mo1—O40—P135.04 (16)
O34—Mo12—O5—Mo733.4 (3)O35—Mo1—O40—P1133.82 (17)
O1—Mo12—O5—Mo7−47.4 (3)O33—Mo1—O40—P1−50.98 (16)
O12—Mo7—O5—Mo12−134.4 (3)O36—Mo1—O40—P1−134.62 (18)
O6—Mo7—O5—Mo1254.7 (5)O39—Mo1—O40—Mo565.8 (7)
O33—Mo7—O5—Mo12−33.5 (3)O34—Mo1—O40—Mo5−99.93 (10)
O18—Mo7—O5—Mo12124.6 (3)O35—Mo1—O40—Mo5−1.15 (9)
O2—Mo7—O5—Mo1251.9 (3)O33—Mo1—O40—Mo5174.05 (9)
O12—Mo7—O6—Mo3−169.21 (17)O36—Mo1—O40—Mo590.41 (9)
O33—Mo7—O6—Mo387.94 (17)O39—Mo1—O40—Mo8−22.9 (7)
O18—Mo7—O6—Mo3−67.10 (16)O34—Mo1—O40—Mo8171.41 (10)
O5—Mo7—O6—Mo31.8 (4)O35—Mo1—O40—Mo8−89.82 (10)
O2—Mo7—O6—Mo34.73 (14)O33—Mo1—O40—Mo885.39 (9)
O13—Mo3—O6—Mo7172.47 (17)O36—Mo1—O40—Mo81.75 (9)
O7—Mo3—O6—Mo7−30.4 (3)O31—Mo5—O40—P136.18 (16)
O20—Mo3—O6—Mo769.16 (17)O37—Mo5—O40—P1134.20 (18)
O29—Mo3—O6—Mo7−88.90 (16)O35—Mo5—O40—P1−133.73 (18)
O2—Mo3—O6—Mo7−4.79 (14)O32—Mo5—O40—P1−49.72 (16)
O13—Mo3—O7—Mo4127.3 (3)O31—Mo5—O40—Mo1171.00 (9)
O20—Mo3—O7—Mo4−127.3 (3)O37—Mo5—O40—Mo1−90.98 (10)
O6—Mo3—O7—Mo4−29.7 (5)O35—Mo5—O40—Mo11.09 (8)
O29—Mo3—O7—Mo428.1 (3)O32—Mo5—O40—Mo185.10 (9)
O2—Mo3—O7—Mo4−54.0 (3)O31—Mo5—O40—Mo8−99.70 (9)
O14—Mo4—O7—Mo3−132.8 (3)O37—Mo5—O40—Mo8−1.67 (9)
O30—Mo4—O7—Mo3−29.0 (3)O35—Mo5—O40—Mo890.39 (9)
O8—Mo4—O7—Mo367.9 (4)O32—Mo5—O40—Mo8174.41 (9)
O21—Mo4—O7—Mo3130.7 (3)O29—Mo8—O40—P136.06 (17)
O3—Mo4—O7—Mo358.3 (3)O36—Mo8—O40—P1133.65 (19)
O14—Mo4—O8—Mo11−167.36 (15)O37—Mo8—O40—P1−133.60 (18)
O30—Mo4—O8—Mo1185.87 (16)O30—Mo8—O40—P1−49.16 (17)
O7—Mo4—O8—Mo11−8.3 (3)O29—Mo8—O40—Mo1−99.47 (10)
O21—Mo4—O8—Mo11−70.12 (15)O36—Mo8—O40—Mo1−1.88 (9)
O3—Mo4—O8—Mo111.60 (13)O37—Mo8—O40—Mo190.88 (9)
O15—Mo11—O8—Mo4176.68 (16)O30—Mo8—O40—Mo1175.32 (10)
O9—Mo11—O8—Mo4−27.1 (4)O29—Mo8—O40—Mo5171.24 (10)
O22—Mo11—O8—Mo473.34 (16)O36—Mo8—O40—Mo5−91.17 (10)
O31—Mo11—O8—Mo4−85.10 (16)O37—Mo8—O40—Mo51.58 (8)
O3—Mo11—O8—Mo4−1.63 (13)O30—Mo8—O40—Mo586.02 (9)
Symmetry codes: (i) −x+1, −y+1, −z.
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
N2—H2N···O13ii0.92 (5)2.22 (5)2.852 (5)126 (5)
N4—H4N···O390.92 (5)2.25 (3)3.063 (5)147 (5)
N6—H6N···O33iii0.92 (6)2.22 (4)2.972 (4)138 (5)
Symmetry codes: (ii) −x+1, −y+1, −z+1; (iii) −x+2, −y+1, −z+1.
Table 1
Hydrogen-bond geometry (Å, °) top
D—H···AD—HH···AD···AD—H···A
N2—H2N···O13i0.92 (5)2.22 (5)2.852 (5)126 (5)
N4—H4N···O390.92 (5)2.25 (3)3.063 (5)147 (5)
N6—H6N···O33ii0.92 (6)2.22 (4)2.972 (4)138 (5)
Symmetry codes: (i) −x+1, −y+1, −z+1; (ii) −x+2, −y+1, −z+1.
references
References top

Bruker (1997). SMART. Bruker AXS Inc., Madison,Wisconsin, USA.

Bruker (1999). SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Coronado, E. & Gómez-García, C. J. (1998). Chem. Rev. 98, 273–296.

Desiraju, G. R. (1995). Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 34, 2311–2327.

Inman, C., Knaust, J. M. & Keller, S. W. (2002). Chem. Commun. pp. 156–157.

Ren, Y.-P., Kong, X.-J., Long, L.-S., Huang, R.-B. & Zheng, L.-S. (2006). Cryst. Growth Des. 6, 572–576.

Sheldrick, G. M. (1996). SADABS. University of Göttingen, Germany.

Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122.

Zheng, P.-Q., Ren, Y.-P., Long, L.-S., Huang, R.-B. & Zheng, L.-S. (2005). Inorg. Chem. 44, 1190–1192.