Structure cristalline du composé intermétallique Ni18Ge12

Kars, M.; Herrero, A.G.; Roisnel, T.; Rebbah, A.; Otero-Diáz, L.C.

doi:10.1107/S2056989015003680

research communications

CRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS

ISSN: 2056-9890

Volume 71| Part 3| mars 2015| Pages 318-320

doi:10.1107/S2056989015003680

Open

access

Structure cristalline du composé intermétallique Ni₁₈Ge₁₂

Mohammed Kars,^a ^* Adrian Gómez Herrero,^b Thierry Roisnel,^c Allaoua Rebbah ^a et L. Carlos Otero-Diáz ^d

^aUniversité Houari-Boumedienne, Faculté de Chimie, Laboratoire Sciences des matériaux, BP 32 El-Alia 16111 Bab-Ezzouar, Algérie, ^bCentro de Microscopia Electrónica, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain, ^cCentre de Diffractométrie X, Sciences Chimiques de Rennes, UMR 6226 CNRS Université de Rennes 1, Campus de Beaulieu, Avenue du Général Leclerc, France, et ^dDepartomento Inorgánica, Facultad C.C. Químicas, Universidad Complutense, 28040 Madrid, Spain
^*Courier électronique: mkarsdz@yahoo.fr

Edited by P. Roussel, ENSCL, France (Reçu le 5 février 2015; accepté le 22 février 2015; online 28 février 2015)

Single crystals of octadecanickel dodecagermanide were grown by chemical transport reaction. The intermetallic compound crystallizes in a superstructure of the hexagonal NiAs type (B8 type). All atoms in the asymmetric unit lie on special positions except one Ni atom (two Ni atoms have site symmetry -6.. and another one has site symmetry .2. while the Ge atoms have site symmetries 32., m.. and 3..). In the structure, the Ni atoms are arranged in 11- or 13-vertex polyhedra (CN = 11–13). The coordination polyhedra of the Ge atoms are bicapped square antiprisms (CN = 10) or 11-vertex polyhedra (CN = 11). The structure exhibits strong Ge⋯Ni interactions, but no close Ge⋯Ge contacts are observed. The Ni atoms with CN = 13 form infinite chains along [001] with an Ni—Ni distance of 2.491 (2) Å.

Keywords: crystal structure; nickel germanide; intermetallic compound; B8-type substructure; Ge⋯Ni interactions.

CCDC reference: 1050846

1. Contexte chimique

Grâce à leurs excellentes propriétés physiques, à savoir une basse température de formation, une faible résestivité et une stabilité sur une large plage de température, les germaniures de nickel sont des candidats très prometteurs pour de futures applications en microélectroniques comme matériaux de contact (Gaudet et al., 2006 ; Husain et al., 2009 ; Dellas et al., 2010 ). Cet intérêt s'est élargi à la fabrication des couches minces, des nanofils et des nanoparticules à coeur-coquille (Grebenkova et al., 2012 ; Yan et al., 2011 ; Lai et al., 2014 ). Le diagramme de phase ainsi que les propriétés thermodynamiques du système Ge–Ni portent toujours un grand intérêt (Liu et al., 2010 ; Jin et al., 2012 ). Ce diagramme de phase a été au préalable étudié par plusieurs groupes (Ruttewit & Masing, 1940 ; Ellner et al., 1971 ; Dayer & Feschotte, 1980 ). En effet il existe neuf composés intermétalliques: βNi₃Ge, γNi₃Ge, δNi₅Ge₂, Ni₂Ge, ∊Ni₅Ge₃, Ni₁₉Ge₁₂, Ni₃Ge₂, ∊′Ni₅Ge₃ et NiGe dans le diagramme de phase Ge–Ni revu par Nash & Nash (1987 ). Cependant le travail le plus important effectué dans ce système dans la région de composition entre 25–50 at% Ge reste celui d'Ellner et al. (1971), qui a permis de caractériser et d'élucider les structures cristallines de ces phases par diffraction des rayons X. En se basant sur les intensités déduites des films de Weissenberg, Ellner et al. (1971) ont favorisé pour la phase Ni₁₉Ge₁₂ un modèle de superstructure de symétrie monoclinique (a = 11.63, b = 6.715, c= 10.048 Å et β = 90°); plutôt qu'une symétrie hexagonale (a = b = 6.72 et c = 10.05 Å). L'étude par diffraction électronique menée par Larsson & Withers (1998 ) sur cette phase montre une superstructure commensurable et confirme seulement une symétrie monoclinique localisée.

2. Commentaire structurelle

La phase Ni₁₈Ge₁₂ qui cristallise dans une superstructure de symétrie hexagonale, résulte d'une occupation ordonnée des lacunes d'une simple structure NiAs avec des paramètres de maille doublés (2a × 2a × 2c) et donc un volume de maille huit fois plus important (Fig. 1). Les atomes de Ni possède une coordination (CN) égale à 11 et sont caractérisés par des prismes trigonal à faces coiffées, à l'exception de l'atome Ni1 dont la coordination est la plus élevée CN = 13. Les atomes de Ge sont eux caractérisés par des antiprismes carrés à faces coiffées (CN = 10) à l'exception de l'atome Ge1 dont la coordination est égale à 11 (Fig. 2). Cette coordination n'implique que les atomes de Ni, ainsi les distances de liaisons Ge–Ge ne sont pas observées. Les distances Ge—Ni et Ni—Ni varient entre 2.219 (2)–2.709 (2) Å et 2.491 (2)–2.579 (2) Å, respectivement, et sont comparables à celles observées dans les composés binaires Ni_xGe_y (Ge—Ni = 2.12–2.88 Å et Ni—Ni = 2.38–2.81 Å; Pfisterer & Schubert, 1950 ; Ellner et al., 1971; Larsson & Withers, 1998; Takizawa et al., 2000 ); ou observées dans d'autres composés intermétalliques du système Al–Ge–Ni (Ge—Ni = 2.320–2.807 Å et Ni—Ni = 2.502–2.682 Å; Jandl et al., 2013 ). Toutefois la distance Ge—Ni est légèrement inférieure à la somme des rayons covalents (2.77 Å) (Emsley, 1989 ), ce qui explique une forte interaction Ge—Ni. Cette structure est caractérisée par la présence de duex2 types de chaînes métalliques de coordonnées (0 0 z) et ( $[1\over3]$ $[2\over3]$ z). Les atomes de Ge1 et Ni1 alternent le long de la chaîne (0 0 z), le même phénomène a été observé dans la structure Ni₅As₂ (Oryshchyn et al., 2011 ), alors que la chaîne ( $[1\over3]$ $[2\over3]$ z) est seulement caractérisée par un enchaînement d'atomes Ni1 (Fig. 3), avec des distances Ni1—Ni1 similaires à celle observées dans le Ni métallique (2.49 Å) (Swanson & Tatge, 1953 ).

Figure 1
Structure de Ni₁₈Ge₁₂ montrant l'empilement des polyèdres de coordination des atomes de Ge.

Figure 2
Polyèdres de coordination des atomes Ge et Ni dans la structure de Ni₁₈Ge₁₂.

Figure 3
Maille élémentaire de la structure de Ni₁₈Ge₁₂ montrant la séquence des atomes dans les deux types de chaînes, avec un déplacement des ellipsoïdes à 95% de probabilité.

3. Synthèse et cristallisation

Les monocristaux de Ni₁₈Ge₁₂ ont été obtenus lors des essais de synthèses du clathrate Ge₃₀Ni₁₆I₈, à partir d'un mélange d'éléments purs. Le mélange broyé puis scellé dans un tube de quartz est porté à une température de 1073 K pendant dix jours.

4. Affinement

Détails de données crystallines, collection de données et affinement sont résumées dans le tableau 1. La structure a été affinée dans le groupe d'espace P $[\overline{6}]$ 2c sur la base du modèle structural proposé par Ellner et al. (1971), avec une occupation de moitié des atomes Ni3 et Ni4 des sites 2b et 6g, respectivement. La composition du germaniure obtenue en fin d'affinement Ge_11.868Ni_18.06 [Ni(at%) = 60.35; Ge(at%) = 39.65] est proche de celle déduite par analyse chimique MET [Ni(at%) = 60.03; Ge(at%) = 40.07]. L'affinement du paramètre de Flack suggère la présence d'une macle par inversion, la fraction en volume des composants est 0.62 (12): 0.38 (12). En fin d'affinement la carte de densité électronique est de ρ_max = 2.02 e Å⁻³ (localisée à 1.06 Å de Ge3) et ρ_min = 1.54 e Å⁻³ (localisée à 0.90 Å de Ge2).

Tableau 1
Détails expérimentaux

Crystal data
Formule chimique	Ni_18,06Ge_11,87
M_r	1921,88
Système cristallin, groupe d'espace	Hexagonal, P $[\overline{6}]$ 2c
Température (K)	105
a, c (Å)	6,6585 (13), 9,962 (3)
V (Å³)	382,49 (15)
Z	1
Type de rayonnement	Mo Kα
μ (mm⁻¹)	44,48
Taille des cristaux (mm)	0,16 × 0,10 × 0,04

Collection de données
Diffractomètre	Bruker APEXII
Correction d'absorption	Multi-scan (SADABS; Sheldrick, 2002 )
T_min, T_max	0,047, 0,160
Nombre de réflexions mesurées, indépendantes et observées [I > 2σ(I)]	3412, 837, 393
R_int	0,107
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0,909

Affinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0,062, 0,091, 1,26
Nombre de réflexions	837
Nombre de paramètres	35
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	2,02, −1,54
Structure absolue	Flack (1983 ), 341 paires de Friedel
Paramètre de structure absolue	0,38 (12)
Programmes informatiques: APEX2 et SAINT (Bruker, 2006 ), SIR97 (Altomare et al., 1999 ), JANA2000 (Petříček et al., 2014 ) et DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009 ).

Supporting information

CCDC reference: 1050846

Crystal structure: contains datablocks global, I. DOI: 10.1107/S2056989015003680/ru2062sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S2056989015003680/ru2062Isup2.hkl

checkCIF report

Contexte chimique top

Grâce à leurs excellentes propriétés physiques, à savoir une basse température de formation, une faible résestivité et une stabilité sur une large plage de température, les germaniures de nickel sont des candidats très prometteurs pour de futures applications en microélectroniques comme matériaux de contact (Gaudet et al., 2006; Husain et al., 2009; Dellas et al., 2010). Cet intérêt s'est élargi à la fabrication des couches minces, des nanofils et des nanoparticules à coeur-coquille (Grebenkova et al., 2012; Yan et al., 2011; Lai et al., 2014). Le diagramme de phase ainsi que les propriétés thermodynamiques du système Ge–Ni portent toujours un grand intérêt (Liu et al., 2010; Jin et al., 2012). Ce diagramme de phase a été au préalable étudié par plusieurs groupes (Ruttewit et al., 1940; Ellner et al., 1971; Dayer et al., 1980). En effet il existe neuf composés intermétalliques: βNi₃Ge, γNi₃Ge, δNi₅Ge₂, Ni₂Ge, εNi₅Ge₃, Ni₁₉Ge₁₂, Ni₃Ge₂, ε'Ni₅Ge₃ et NiGe dans le diagramme de phase Ge–Ni revu par Nash & Nash (1987). Cependant le travail le plus important effectué dans ce système dans la région de composition entre 25–50 at% Ge reste celui d'Ellner et al. (1971), qui a permis de caractériser et d'élucider les structures cristallines de ces phases par diffraction des rayons X. En se basant sur les intensités déduites des films de Weissenberg, Ellner et al. (1971) ont favorisé pour la phase Ni₁₉Ge₁₂ un modèle de superstructure de symétrie monoclinique (a = 11.63, b = 6.715, c= 10.048 Å et β = 90°); plutôt qu'une symétrie hexagonale (a = b = 6.72 et c = 10.05 Å). L'étude par diffraction électronique menée par Larsson & Withers (1998) sur cette phase montre une superstructure commensurable et confirme seulement une symétrie monoclinique localisée.

Commentaire structurelle top

La phase Ni₁₈Ge₁₂ qui cristallise dans une superstructure de symétrie hexagonale, résulte d'une occupation ordonnée des lacunes d'une simple structure NiAs avec des paramètres de maille doublés (2a × 2a × 2c) et donc un volume de maille huit fois plus important (Fig. 1). Les atomes de Ni possède une coordination (CN) égale à 11 et sont caractérisés par des prismes trigonal à faces coiffées, à l'exception de l'atome Ni1 dont la coordination est la plus élevée CN = 13. Les atomes de Ge sont eux caractérisés par des antiprismes carrés à faces coiffées (CN = 10) à l'exception de l'atome Ge1 dont la coordination est égale à 11 (Fig. 2). Cette coordination n'implique que les atomes de Ni, ainsi les distances de liaisons Ge–Ge ne sont pas observées. Les distances Ge—Ni et Ni—Ni varient entre 2.219 (2)–2.709 (2) Å et 2.491 (2)–2.579 (2) Å, respectivement, et sont comparables à celles observées dans les composés binaires Ni_xGe_y (Ge—Ni = 2.12–2.88 Å et Ni—Ni = 2.38–2.81 Å; Pfisterer & Schubert, 1950; Ellner et al., 1971; Larsson & Withers, 1998; Takizawa et al., 2000); ou observées dans d'autres composés intermétalliques du système Al–Ge–Ni (Ge—Ni = 2.320–2.807 Å et Ni—Ni = 2.502–2.682 Å; Jandl et al., 2013). Toutefois la distance Ge—Ni est légèrement inférieure à la somme des rayons covalents (2.77 Å) (Emsley, 1989), ce qui explique une forte interaction Ge—Ni. Cette structure est caractérisée par la présence de duex2 types de chaînes métalliques de coordonnées (0 0 z) et (1/3 2/3 z). Les atomes de Ge1 et Ni1 alternent le long de la chaîne (0 0 z), le même phénomène a été observé dans la structure Ni₅As₂ (Oryshchyn et al., 2011), alors que la chaîne (1/3 2/3 z) est seulement caractérisée par un enchaînement d'atomes Ni1 (Fig. 3), avec des distances Ni1—Ni1 similaires à celle observées dans le Ni métallique (2.49 Å) (Swanson et al., 1953).

Synthèse et cristallisation top

Affinement top

La structure a été affinée dans le groupe d'espace P62c sur la base du modèle structural proposé par Ellner et al. (1971), avec une occupation de moitié des atomes Ni3 et Ni4 des sites 2b et 6g, respectivement. La composition du germaniure obtenue en fin d'affinement Ge_11.868Ni_18.06 [Ni(at%) = 60.35; Ge(at%) = 39.65] est proche de celle déduite par analyse chimique MET [Ni(at%) = 60.03; Ge(at%) = 40.07]. L'affinement du paramètre de Flack suggère la présence d'une macle par inversion, la fraction en volume des composants est 0.62 (12): 0.38 (12). En fin d'affinement la carte de densité électronique est de ρ_max = 2.02 e Å^-3 (localisée à 1.06 Å de Ge3) et ρ_min = 1.54 e Å^-3 (localisée à 0.90 Å de Ge2).

Related literature top

For related literature, see: Dayer & Feschotte (1980); Dellas et al. (2010); Ellner et al. (1971); Emsley (1989); Gaudet et al. (2006); Grebenkova et al. (2012); Husain et al. (2009); Jandl et al. (2013); Jin et al. (2012); Lai et al. (2014); Larsson & Withers (1998); Liu et al. (2010); Nash & Nash (1987); Oryshchyn et al. (2011); Pfisterer & Schubert (1950); Ruttewit & Masing (1940); Swanson & Tatge (1953); Takizawa et al. (2000); Yan et al. (2011).

Computing details top

Data collection: APEX2 (Bruker, 2006); cell refinement: SAINT (Bruker, 2006); data reduction: SAINT (Bruker, 2006); program(s) used to solve structure: SIR97 (Altomare et al., 1999); program(s) used to refine structure: JANA2000 (Petříček et al., 2000); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009); software used to prepare material for publication: JANA2000 (Petříček et al., 2014).

Figures top

	Fig. 1. Structure de Ni₁₈Ge₁₂ montrant l'empilement des polyèdres de coordination des atomes de Ge.
	Fig. 2. Polyèdres de coordination des atomes Ge et Ni dans la structure de Ni₁₈Ge₁₂.
	Fig. 3. Maille élémentaire de la structure de Ni₁₈Ge₁₂ montrant la séquence des atomes dans les deux types de chaînes, avec un déplacement des ellipsoïdes à 95% de probabilité.

Octadecanickel dodecagermanide top

Crystal data top

Ni_18.06Ge_11.87	D_x = 8.339 Mg m⁻³
M_r = 1921.88	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hexagonal, P62c	Cell parameters from 962 reflections
Hall symbol: P -6c -2c	θ = 4.1–39.8°
a = 6.6585 (13) Å	µ = 44.48 mm⁻¹
c = 9.962 (3) Å	T = 105 K
V = 382.49 (15) Å³	Plate, black
Z = 1	0.16 × 0.10 × 0.04 mm
F(000) = 886

Data collection top

Bruker APEXII diffractometer	837 independent reflections
Radiation source: x-ray tube	393 reflections with I > 3σ(I)
Graphite monochromator	R_int = 0.107
CCD rotation images, thin slices scans	θ_max = 40.2°, θ_min = 3.5°
Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 2002)	h = −11→11
T_min = 0.047, T_max = 0.160	k = −12→9
3412 measured reflections	l = −16→18

Refinement top

Refinement on F	Weighting scheme based on measured s.u.'s w = 1/(σ²(F) + 0.0001F²)
R[F² > 2σ(F²)] = 0.062	(Δ/σ)_max = 0.0002
wR(F²) = 0.091	Δρ_max = 2.02 e Å⁻³
S = 1.26	Δρ_min = −1.54 e Å⁻³
837 reflections	Extinction correction: B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)
35 parameters	Extinction coefficient: 200 (40)
0 restraints	Absolute structure: Flack (1983), 341 Friedel pairs
0 constraints	Absolute structure parameter: 0.38 (12)

Crystal data top

Ni_18.06Ge_11.87	Z = 1
M_r = 1921.88	Mo Kα radiation
Hexagonal, P62c	µ = 44.48 mm⁻¹
a = 6.6585 (13) Å	T = 105 K
c = 9.962 (3) Å	0.16 × 0.10 × 0.04 mm
V = 382.49 (15) Å³

Data collection top

Bruker APEXII diffractometer	837 independent reflections
Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 2002)	393 reflections with I > 3σ(I)
T_min = 0.047, T_max = 0.160	R_int = 0.107
3412 measured reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.062	0 restraints
wR(F²) = 0.091	Δρ_max = 2.02 e Å⁻³
S = 1.26	Δρ_min = −1.54 e Å⁻³
837 reflections	Absolute structure: Flack (1983), 341 Friedel pairs
35 parameters	Absolute structure parameter: 0.38 (12)

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
Ge1	0	−1	0	0.0229 (6)
Ge2	0.67726 (16)	0.0274 (3)	0.25	0.0139 (4)	0.978 (8)
Ge3	0.333333	−0.333333	−0.00011 (9)	0.0197 (5)
Ni1	0.99243 (15)	0.32991 (12)	0.12498 (12)	0.0098 (3)
Ni2	0.333333	−0.333333	0.25	0.0091 (5)
Ni3	1	0	0.25	0.0197 (16)	0.508 (6)
Ni4	0.3335 (3)	−0.6665 (3)	0	0.0071 (8)	0.508 (10)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Ge1	0.0319 (8)	0.0319 (8)	0.0050 (9)	0.0160 (4)	0	0
Ge2	0.0136 (5)	0.0087 (4)	0.0053 (6)	−0.0051 (3)	0	0
Ge3	0.0267 (6)	0.0267 (6)	0.0058 (9)	0.0134 (3)	0	0
Ni1	0.0121 (4)	0.0128 (4)	0.0042 (4)	0.0060 (3)	0.0000 (2)	0.0004 (3)
Ni2	0.0110 (6)	0.0110 (6)	0.0053 (8)	0.0055 (3)	0	0
Ni3	0.0176 (17)	0.0176 (17)	0.024 (3)	0.0088 (8)	0	0
Ni4	0.0080 (8)	0.0080 (8)	0.0071 (14)	0.0055 (7)	−0.0006 (2)	0.0006 (2)

Geometric parameters (Å, º) top

Ge1—Ni1ⁱ	2.5473 (13)	Ge2—Ni4^xiv	2.4955 (14)
Ge1—Ni1ⁱⁱ	2.5473 (15)	Ge2—Ni4^xv	2.4955 (14)
Ge1—Ni1ⁱⁱⁱ	2.5473 (16)	Ge3—Ni1ⁱ	2.5774 (15)
Ge1—Ni1^iv	2.5473 (13)	Ge3—Ni1^ix	2.5774 (14)
Ge1—Ni1^v	2.5473 (15)	Ge3—Ni1^x	2.5774 (15)
Ge1—Ni1^vi	2.5473 (16)	Ge3—Ni1^xvi	2.5104 (14)
Ge1—Ni3ⁱ	2.4904 (14)	Ge3—Ni1^xvii	2.5104 (16)
Ge1—Ni3^iv	2.4904 (14)	Ge3—Ni1^vi	2.5104 (15)
Ge1—Ni4	2.2203 (18)	Ge3—Ni2	2.4915 (16)
Ge1—Ni4^vii	2.220 (2)	Ge3—Ni4	2.219 (2)
Ge1—Ni4^viii	2.220 (2)	Ge3—Ni4^xiv	2.219 (2)
Ge2—Ni1	2.4053 (16)	Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	2.219 (3)
Ge2—Ni1^ix	2.709 (2)	Ni1—Ni1^xi	2.491 (2)
Ge2—Ni1^x	2.5275 (19)	Ni1—Ni1^xviii	2.492 (2)
Ge2—Ni1^xi	2.4053 (16)	Ni1—Ni2^xix	2.5771 (14)
Ge2—Ni1^xii	2.709 (2)	Ni1—Ni3	2.5476 (13)
Ge2—Ni1^xiii	2.5275 (19)	Ni1—Ni4^xix	2.579 (2)
Ge2—Ni2	2.3480 (17)	Ni1—Ni4^xiv	2.5134 (19)
Ge2—Ni3	2.2457 (16)	Ni1—Ni4^xx	2.542 (2)

Ni1ⁱ—Ge1—Ni1ⁱⁱ	98.15 (4)	Ge3^xix—Ni1—Ni4^xx	51.37 (6)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni1ⁱⁱⁱ	98.15 (4)	Ge3^xxii—Ni1—Ni1^xi	119.70 (5)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni1^iv	130.17 (3)	Ge3^xxii—Ni1—Ni1^xviii	62.03 (4)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni1^v	126.39 (4)	Ge3^xxii—Ni1—Ni2^xix	128.37 (4)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni1^vi	58.56 (4)	Ge3^xxii—Ni1—Ni3	129.77 (3)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni3ⁱ	60.74 (3)	Ge3^xxii—Ni1—Ni4^xix	121.43 (6)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni3^iv	119.26 (3)	Ge3^xxii—Ni1—Ni4^xiv	52.43 (6)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni4	65.08 (5)	Ge3^xxii—Ni1—Ni4^xx	52.10 (5)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni4^vii	63.19 (5)	Ni1^xi—Ni1—Ni1^xviii	177.99 (5)
Ni1ⁱ—Ge1—Ni4^viii	150.72 (3)	Ni1^xi—Ni1—Ni2^xix	61.10 (3)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni1ⁱⁱⁱ	98.15 (4)	Ni1^xi—Ni1—Ni3	60.73 (3)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni1^iv	126.39 (4)	Ni1^xi—Ni1—Ni4^xix	118.86 (5)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni1^v	58.56 (4)	Ni1^xi—Ni1—Ni4^xiv	119.69 (4)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni1^vi	130.17 (4)	Ni1^xi—Ni1—Ni4^xx	119.32 (5)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni3ⁱ	60.74 (3)	Ni1^xviii—Ni1—Ni2^xix	117.14 (4)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni3^iv	119.26 (3)	Ni1^xviii—Ni1—Ni3	119.21 (5)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni4	150.72 (3)	Ni1^xviii—Ni1—Ni4^xix	59.40 (4)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni4^vii	65.08 (6)	Ni1^xviii—Ni1—Ni4^xiv	62.04 (4)
Ni1ⁱⁱ—Ge1—Ni4^viii	63.19 (6)	Ni1^xviii—Ni1—Ni4^xx	60.66 (5)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni1^iv	58.56 (4)	Ni2^xix—Ni1—Ni3	97.20 (4)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni1^v	130.17 (4)	Ni2^xix—Ni1—Ni4^xix	80.61 (4)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni1^vi	126.39 (3)	Ni2^xix—Ni1—Ni4^xiv	178.67 (7)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni3ⁱ	60.74 (3)	Ni2^xix—Ni1—Ni4^xx	81.32 (4)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni3^iv	119.26 (3)	Ni3—Ni1—Ni4^xix	81.20 (5)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni4	63.19 (5)	Ni3—Ni1—Ni4^xiv	82.48 (6)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni4^vii	150.72 (3)	Ni3—Ni1—Ni4^xx	178.03 (6)
Ni1ⁱⁱⁱ—Ge1—Ni4^viii	65.08 (5)	Ni4^xix—Ni1—Ni4^xiv	98.06 (6)
Ni1^iv—Ge1—Ni1^v	98.15 (4)	Ni4^xix—Ni1—Ni4^xx	97.26 (7)
Ni1^iv—Ge1—Ni1^vi	98.15 (4)	Ni4^xiv—Ni1—Ni4^xx	98.97 (7)
Ni1^iv—Ge1—Ni3ⁱ	119.26 (3)	Ge2—Ni2—Ge2^xiv	120.00 (6)
Ni1^iv—Ge1—Ni3^iv	60.74 (3)	Ge2—Ni2—Ge2ⁱⁱⁱ	120.00 (6)
Ni1^iv—Ge1—Ni4	65.08 (5)	Ge2—Ni2—Ge3	90
Ni1^iv—Ge1—Ni4^vii	150.72 (3)	Ge2—Ni2—Ge3^xi	90
Ni1^iv—Ge1—Ni4^viii	63.19 (5)	Ge2—Ni2—Ni1ⁱ	150.96 (3)
Ni1^v—Ge1—Ni1^vi	98.15 (4)	Ge2—Ni2—Ni1^ix	66.56 (4)
Ni1^v—Ge1—Ni3ⁱ	119.26 (3)	Ge2—Ni2—Ni1^x	61.54 (4)
Ni1^v—Ge1—Ni3^iv	60.74 (3)	Ge2—Ni2—Ni1^xxiii	150.96 (3)
Ni1^v—Ge1—Ni4	150.72 (3)	Ge2—Ni2—Ni1^xii	66.56 (4)
Ni1^v—Ge1—Ni4^vii	63.19 (6)	Ge2—Ni2—Ni1^xiii	61.54 (4)
Ni1^v—Ge1—Ni4^viii	65.08 (6)	Ge2^xiv—Ni2—Ge2ⁱⁱⁱ	120.00 (6)
Ni1^vi—Ge1—Ni3ⁱ	119.26 (3)	Ge2^xiv—Ni2—Ge3	90
Ni1^vi—Ge1—Ni3^iv	60.74 (3)	Ge2^xiv—Ni2—Ge3^xi	90
Ni1^vi—Ge1—Ni4	63.19 (5)	Ge2^xiv—Ni2—Ni1ⁱ	61.54 (5)
Ni1^vi—Ge1—Ni4^vii	65.08 (5)	Ge2^xiv—Ni2—Ni1^ix	150.96 (3)
Ni1^vi—Ge1—Ni4^viii	150.72 (3)	Ge2^xiv—Ni2—Ni1^x	66.56 (5)
Ni3ⁱ—Ge1—Ni3^iv	180.0 (5)	Ge2^xiv—Ni2—Ni1^xxiii	61.54 (5)
Ni3ⁱ—Ge1—Ni4	90	Ge2^xiv—Ni2—Ni1^xii	150.96 (3)
Ni3ⁱ—Ge1—Ni4^vii	90	Ge2^xiv—Ni2—Ni1^xiii	66.56 (5)
Ni3ⁱ—Ge1—Ni4^viii	90	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ge3	90
Ni3^iv—Ge1—Ni4	90	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ge3^xi	90
Ni3^iv—Ge1—Ni4^vii	90	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ni1ⁱ	66.56 (5)
Ni3^iv—Ge1—Ni4^viii	90	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ni1^ix	61.54 (4)
Ni4—Ge1—Ni4^vii	120.00 (8)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ni1^x	150.96 (3)
Ni4—Ge1—Ni4^viii	120.00 (8)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ni1^xxiii	66.56 (5)
Ni4^vii—Ge1—Ni4^viii	120.00 (8)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ni1^xii	61.54 (4)
Ni1—Ge2—Ni1^ix	97.46 (5)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni2—Ni1^xiii	150.96 (3)
Ni1—Ge2—Ni1^x	99.90 (6)	Ge3—Ni2—Ge3^xi	180.0 (5)
Ni1—Ge2—Ni1^xi	62.37 (5)	Ge3—Ni2—Ni1ⁱ	61.10 (3)
Ni1—Ge2—Ni1^xii	127.29 (7)	Ge3—Ni2—Ni1^ix	61.10 (3)
Ni1—Ge2—Ni1^xiii	133.02 (8)	Ge3—Ni2—Ni1^x	61.10 (3)
Ni1—Ge2—Ni2	148.54 (3)	Ge3—Ni2—Ni1^xxiii	118.90 (3)
Ni1—Ge2—Ni3	66.32 (4)	Ge3—Ni2—Ni1^xii	118.90 (3)
Ni1—Ge2—Ni4^xiv	61.68 (5)	Ge3—Ni2—Ni1^xiii	118.90 (3)
Ni1—Ge2—Ni4^xv	123.99 (5)	Ge3^xi—Ni2—Ni1ⁱ	118.90 (3)
Ni1^ix—Ge2—Ni1^x	96.47 (4)	Ge3^xi—Ni2—Ni1^ix	118.90 (3)
Ni1^ix—Ge2—Ni1^xi	127.29 (7)	Ge3^xi—Ni2—Ni1^x	118.90 (3)
Ni1^ix—Ge2—Ni1^xii	54.74 (5)	Ge3^xi—Ni2—Ni1^xxiii	61.10 (3)
Ni1^ix—Ge2—Ni1^xiii	124.45 (5)	Ge3^xi—Ni2—Ni1^xii	61.10 (3)
Ni1^ix—Ge2—Ni2	60.78 (4)	Ge3^xi—Ni2—Ni1^xiii	61.10 (3)
Ni1^ix—Ge2—Ni3	61.03 (4)	Ni1ⁱ—Ni2—Ni1^ix	98.61 (4)
Ni1^ix—Ge2—Ni4^xiv	59.25 (7)	Ni1ⁱ—Ni2—Ni1^x	98.61 (4)
Ni1^ix—Ge2—Ni4^xv	113.96 (9)	Ni1ⁱ—Ni2—Ni1^xxiii	57.80 (4)
Ni1^x—Ge2—Ni1^xi	133.02 (8)	Ni1ⁱ—Ni2—Ni1^xii	128.08 (4)
Ni1^x—Ge2—Ni1^xii	124.45 (5)	Ni1ⁱ—Ni2—Ni1^xiii	128.08 (4)
Ni1^x—Ge2—Ni1^xiii	59.04 (5)	Ni1^ix—Ni2—Ni1^x	98.61 (4)
Ni1^x—Ge2—Ni2	63.70 (3)	Ni1^ix—Ni2—Ni1^xxiii	128.08 (4)
Ni1^x—Ge2—Ni3	149.73 (4)	Ni1^ix—Ni2—Ni1^xii	57.80 (4)
Ni1^x—Ge2—Ni4^xiv	60.81 (6)	Ni1^ix—Ni2—Ni1^xiii	128.08 (3)
Ni1^x—Ge2—Ni4^xv	119.72 (7)	Ni1^x—Ni2—Ni1^xxiii	128.08 (4)
Ni1^xi—Ge2—Ni1^xii	97.46 (5)	Ni1^x—Ni2—Ni1^xii	128.08 (3)
Ni1^xi—Ge2—Ni1^xiii	99.90 (6)	Ni1^x—Ni2—Ni1^xiii	57.80 (4)
Ni1^xi—Ge2—Ni2	148.54 (3)	Ni1^xxiii—Ni2—Ni1^xii	98.61 (4)
Ni1^xi—Ge2—Ni3	66.32 (4)	Ni1^xxiii—Ni2—Ni1^xiii	98.61 (4)
Ni1^xi—Ge2—Ni4^xiv	123.99 (5)	Ni1^xii—Ni2—Ni1^xiii	98.61 (4)
Ni1^xi—Ge2—Ni4^xv	61.68 (5)	Ge1^xix—Ni3—Ge1^xxiv	180.0 (5)
Ni1^xii—Ge2—Ni1^xiii	96.47 (4)	Ge1^xix—Ni3—Ge2	90
Ni1^xii—Ge2—Ni2	60.78 (4)	Ge1^xix—Ni3—Ge2^ix	90
Ni1^xii—Ge2—Ni3	61.03 (4)	Ge1^xix—Ni3—Ge2^xx	90
Ni1^xii—Ge2—Ni4^xiv	113.96 (9)	Ge1^xix—Ni3—Ni1	60.73 (3)
Ni1^xii—Ge2—Ni4^xv	59.25 (7)	Ge1^xix—Ni3—Ni1^ix	60.73 (3)
Ni1^xiii—Ge2—Ni2	63.70 (3)	Ge1^xix—Ni3—Ni1^xx	60.73 (3)
Ni1^xiii—Ge2—Ni3	149.73 (4)	Ge1^xix—Ni3—Ni1^xi	119.27 (3)
Ni1^xiii—Ge2—Ni4^xiv	119.72 (7)	Ge1^xix—Ni3—Ni1^xii	119.27 (3)
Ni1^xiii—Ge2—Ni4^xv	60.81 (6)	Ge1^xix—Ni3—Ni1^xxv	119.27 (3)
Ni2—Ge2—Ni3	113.60 (8)	Ge1^xxiv—Ni3—Ge2	90
Ni2—Ge2—Ni4^xiv	87.00 (4)	Ge1^xxiv—Ni3—Ge2^ix	90
Ni2—Ge2—Ni4^xv	87.00 (4)	Ge1^xxiv—Ni3—Ge2^xx	90
Ni3—Ge2—Ni4^xiv	89.29 (6)	Ge1^xxiv—Ni3—Ni1	119.27 (3)
Ni3—Ge2—Ni4^xv	89.29 (6)	Ge1^xxiv—Ni3—Ni1^ix	119.27 (3)
Ni4^xiv—Ge2—Ni4^xv	172.68 (10)	Ge1^xxiv—Ni3—Ni1^xx	119.27 (3)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni1^ix	98.59 (4)	Ge1^xxiv—Ni3—Ni1^xi	60.73 (3)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni1^x	98.59 (4)	Ge1^xxiv—Ni3—Ni1^xii	60.73 (3)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni1^xvi	127.35 (3)	Ge1^xxiv—Ni3—Ni1^xxv	60.73 (3)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni1^xvii	129.24 (3)	Ge2—Ni3—Ge2^ix	120.00 (5)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni1^vi	58.62 (4)	Ge2—Ni3—Ge2^xx	120.00 (6)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni2	61.09 (3)	Ge2—Ni3—Ni1	59.84 (4)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni4	64.56 (4)	Ge2—Ni3—Ni1^ix	68.50 (4)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni4^xiv	151.06 (5)	Ge2—Ni3—Ni1^xx	150.32 (3)
Ni1ⁱ—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	63.50 (4)	Ge2—Ni3—Ni1^xi	59.84 (4)
Ni1^ix—Ge3—Ni1^x	98.59 (5)	Ge2—Ni3—Ni1^xii	68.50 (4)
Ni1^ix—Ge3—Ni1^xvi	129.24 (3)	Ge2—Ni3—Ni1^xxv	150.32 (3)
Ni1^ix—Ge3—Ni1^xvii	58.62 (4)	Ge2^ix—Ni3—Ge2^xx	120.00 (6)
Ni1^ix—Ge3—Ni1^vi	127.35 (4)	Ge2^ix—Ni3—Ni1	150.32 (3)
Ni1^ix—Ge3—Ni2	61.09 (3)	Ge2^ix—Ni3—Ni1^ix	59.84 (5)
Ni1^ix—Ge3—Ni4	63.50 (4)	Ge2^ix—Ni3—Ni1^xx	68.50 (4)
Ni1^ix—Ge3—Ni4^xiv	64.56 (6)	Ge2^ix—Ni3—Ni1^xi	150.32 (3)
Ni1^ix—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	151.06 (5)	Ge2^ix—Ni3—Ni1^xii	59.84 (5)
Ni1^x—Ge3—Ni1^xvi	58.62 (4)	Ge2^ix—Ni3—Ni1^xxv	68.50 (4)
Ni1^x—Ge3—Ni1^xvii	127.35 (3)	Ge2^xx—Ni3—Ni1	68.50 (5)
Ni1^x—Ge3—Ni1^vi	129.24 (4)	Ge2^xx—Ni3—Ni1^ix	150.32 (3)
Ni1^x—Ge3—Ni2	61.09 (3)	Ge2^xx—Ni3—Ni1^xx	59.84 (5)
Ni1^x—Ge3—Ni4	151.06 (5)	Ge2^xx—Ni3—Ni1^xi	68.50 (5)
Ni1^x—Ge3—Ni4^xiv	63.50 (6)	Ge2^xx—Ni3—Ni1^xii	150.32 (3)
Ni1^x—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	64.56 (4)	Ge2^xx—Ni3—Ni1^xxv	59.84 (5)
Ni1^xvi—Ge3—Ni1^xvii	97.57 (4)	Ni1—Ni3—Ni1^ix	98.13 (4)
Ni1^xvi—Ge3—Ni1^vi	97.57 (5)	Ni1—Ni3—Ni1^xx	98.13 (4)
Ni1^xvi—Ge3—Ni2	119.70 (3)	Ni1—Ni3—Ni1^xi	58.53 (4)
Ni1^xvi—Ge3—Ni4	150.32 (5)	Ni1—Ni3—Ni1^xii	128.28 (4)
Ni1^xvi—Ge3—Ni4^xiv	64.69 (6)	Ni1—Ni3—Ni1^xxv	128.28 (3)
Ni1^xvi—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	63.86 (4)	Ni1^ix—Ni3—Ni1^xx	98.13 (4)
Ni1^xvii—Ge3—Ni1^vi	97.57 (5)	Ni1^ix—Ni3—Ni1^xi	128.28 (4)
Ni1^xvii—Ge3—Ni2	119.70 (3)	Ni1^ix—Ni3—Ni1^xii	58.53 (4)
Ni1^xvii—Ge3—Ni4	64.69 (4)	Ni1^ix—Ni3—Ni1^xxv	128.28 (4)
Ni1^xvii—Ge3—Ni4^xiv	63.86 (6)	Ni1^xx—Ni3—Ni1^xi	128.28 (3)
Ni1^xvii—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	150.32 (5)	Ni1^xx—Ni3—Ni1^xii	128.28 (4)
Ni1^vi—Ge3—Ni2	119.70 (3)	Ni1^xx—Ni3—Ni1^xxv	58.53 (4)
Ni1^vi—Ge3—Ni4	63.86 (5)	Ni1^xi—Ni3—Ni1^xii	98.13 (4)
Ni1^vi—Ge3—Ni4^xiv	150.32 (5)	Ni1^xi—Ni3—Ni1^xxv	98.13 (4)
Ni1^vi—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	64.69 (5)	Ni1^xii—Ni3—Ni1^xxv	98.13 (4)
Ni2—Ge3—Ni4	89.97 (2)	Ge1—Ni4—Ge2ⁱⁱⁱ	90.46 (4)
Ni2—Ge3—Ni4^xiv	89.97 (2)	Ge1—Ni4—Ge2^vi	90.46 (4)
Ni2—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	89.97 (2)	Ge1—Ni4—Ge3	119.98 (9)
Ni4—Ge3—Ni4^xiv	120.00 (8)	Ge1—Ni4—Ge3^xxvi	119.98 (9)
Ni4—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	120.00 (6)	Ge1—Ni4—Ni1ⁱ	63.59 (4)
Ni4^xiv—Ge3—Ni4ⁱⁱⁱ	120.00 (8)	Ge1—Ni4—Ni1^ix	150.66 (3)
Ge1^xix—Ni1—Ge2	85.18 (5)	Ge1—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	64.77 (5)
Ge1^xix—Ni1—Ge2^xxi	178.36 (5)	Ge1—Ni4—Ni1^iv	63.59 (4)
Ge1^xix—Ni1—Ge2^xx	79.21 (4)	Ge1—Ni4—Ni1^xvii	150.66 (3)
Ge1^xix—Ni1—Ge3^xix	97.20 (4)	Ge1—Ni4—Ni1^vi	64.77 (5)
Ge1^xix—Ni1—Ge3^xxii	98.94 (4)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ge2^vi	179.09 (7)
Ge1^xix—Ni1—Ni1^xi	119.26 (5)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ge3	92.94 (6)
Ge1^xix—Ni1—Ni1^xviii	60.72 (4)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ge3^xxvi	86.60 (7)
Ge1^xix—Ni1—Ni2^xix	126.72 (4)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1ⁱ	64.51 (6)
Ge1^xix—Ni1—Ni3	58.53 (3)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^ix	60.22 (4)
Ge1^xix—Ni1—Ni4^xix	51.32 (4)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	57.40 (5)
Ge1^xix—Ni1—Ni4^xiv	52.04 (6)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^iv	115.94 (8)
Ge1^xix—Ni1—Ni4^xx	121.38 (5)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^xvii	118.87 (6)
Ge2—Ni1—Ge2^xxi	93.40 (6)	Ge2ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^vi	123.07 (9)
Ge2—Ni1—Ge2^xx	98.85 (5)	Ge2^vi—Ni4—Ge3	86.60 (7)
Ge2—Ni1—Ge3^xix	177.41 (6)	Ge2^vi—Ni4—Ge3^xxvi	92.94 (6)
Ge2—Ni1—Ge3^xxii	82.42 (5)	Ge2^vi—Ni4—Ni1ⁱ	115.94 (8)
Ge2—Ni1—Ni1^xi	58.82 (3)	Ge2^vi—Ni4—Ni1^ix	118.87 (6)
Ge2—Ni1—Ni1^xviii	122.95 (4)	Ge2^vi—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	123.07 (9)
Ge2—Ni1—Ni2^xix	119.90 (5)	Ge2^vi—Ni4—Ni1^iv	64.51 (6)
Ge2—Ni1—Ni3	53.83 (4)	Ge2^vi—Ni4—Ni1^xvii	60.22 (4)
Ge2—Ni1—Ni4^xix	130.77 (7)	Ge2^vi—Ni4—Ni1^vi	57.40 (5)
Ge2—Ni1—Ni4^xiv	60.93 (3)	Ge3—Ni4—Ge3^xxvi	120.04 (6)
Ge2—Ni1—Ni4^xx	128.05 (8)	Ge3—Ni4—Ni1ⁱ	64.47 (6)
Ge2^xxi—Ni1—Ge2^xx	101.84 (5)	Ge3—Ni4—Ni1^ix	65.13 (5)
Ge2^xxi—Ni1—Ge3^xix	84.23 (4)	Ge3—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	150.33 (4)
Ge2^xxi—Ni1—Ge3^xxii	80.04 (5)	Ge3—Ni4—Ni1^iv	151.11 (4)
Ge2^xxi—Ni1—Ni1^xi	60.48 (4)	Ge3—Ni4—Ni1^xvii	63.21 (5)
Ge2^xxi—Ni1—Ni1^xviii	119.61 (6)	Ge3—Ni4—Ni1^vi	63.72 (6)
Ge2^xxi—Ni1—Ni2^xix	54.76 (4)	Ge3^xxvi—Ni4—Ni1ⁱ	151.11 (4)
Ge2^xxi—Ni1—Ni3	121.18 (5)	Ge3^xxvi—Ni4—Ni1^ix	63.21 (5)
Ge2^xxi—Ni1—Ni4^xix	130.31 (5)	Ge3^xxvi—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	63.72 (6)
Ge2^xxi—Ni1—Ni4^xiv	126.49 (8)	Ge3^xxvi—Ni4—Ni1^iv	64.47 (6)
Ge2^xxi—Ni1—Ni4^xx	58.97 (4)	Ge3^xxvi—Ni4—Ni1^xvii	65.13 (5)
Ge2^xx—Ni1—Ge3^xix	80.68 (4)	Ge3^xxvi—Ni4—Ni1^vi	150.33 (4)
Ge2^xx—Ni1—Ge3^xxii	177.63 (6)	Ni1ⁱ—Ni4—Ni1^ix	99.46 (6)
Ge2^xx—Ni1—Ni1^xi	62.63 (4)	Ni1ⁱ—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	98.19 (5)
Ge2^xx—Ni1—Ni1^xviii	115.64 (5)	Ni1ⁱ—Ni4—Ni1^iv	127.19 (6)
Ge2^xx—Ni1—Ni2^xix	52.67 (3)	Ni1ⁱ—Ni4—Ni1^xvii	127.67 (9)
Ge2^xx—Ni1—Ni3	50.47 (3)	Ni1ⁱ—Ni4—Ni1^vi	58.56 (6)
Ge2^xx—Ni1—Ni4^xix	56.25 (4)	Ni1^ix—Ni4—Ni1ⁱⁱⁱ	96.67 (6)
Ge2^xx—Ni1—Ni4^xiv	126.49 (7)	Ni1^ix—Ni4—Ni1^iv	127.67 (9)
Ge2^xx—Ni1—Ni4^xx	127.63 (6)	Ni1^ix—Ni4—Ni1^xvii	58.68 (5)
Ge3^xix—Ni1—Ge3^xxii	98.14 (4)	Ni1^ix—Ni4—Ni1^vi	128.84 (9)
Ge3^xix—Ni1—Ni1^xi	118.91 (4)	Ni1ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^iv	58.56 (6)
Ge3^xix—Ni1—Ni1^xviii	59.34 (4)	Ni1ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^xvii	128.84 (9)
Ge3^xix—Ni1—Ni2^xix	57.81 (3)	Ni1ⁱⁱⁱ—Ni4—Ni1^vi	129.53 (6)
Ge3^xix—Ni1—Ni3	126.73 (5)	Ni1^iv—Ni4—Ni1^xvii	99.46 (6)
Ge3^xix—Ni1—Ni4^xix	50.98 (4)	Ni1^iv—Ni4—Ni1^vi	98.19 (5)
Ge3^xix—Ni1—Ni4^xiv	121.39 (6)	Ni1^xvii—Ni4—Ni1^vi	96.67 (6)

Symmetry codes: (i) x−1, y−1, z; (ii) −y, x−y−2, z; (iii) −x+y+1, −x, z; (iv) y, x−2, −z; (v) x−y−1, −y−1, −z; (vi) −x+1, −x+y, −z; (vii) −y−1, x−y−2, z; (viii) −x+y+1, −x−1, z; (ix) −y+1, x−y−1, z; (x) −x+y+1, −x+1, z; (xi) x, y, −z+1/2; (xii) −y+1, x−y−1, −z+1/2; (xiii) −x+y+1, −x+1, −z+1/2; (xiv) −y, x−y−1, z; (xv) −y, x−y−1, −z+1/2; (xvi) y, x−1, −z; (xvii) x−y, −y, −z; (xviii) −x+2, −x+y+1, −z; (xix) x+1, y+1, z; (xx) −x+y+2, −x+1, z; (xxi) −y+1, x−y, z; (xxii) y+1, x, −z; (xxiii) x−1, y−1, −z+1/2; (xxiv) x+1, y+1, −z+1/2; (xxv) −x+y+2, −x+1, −z+1/2; (xxvi) y+1, x−1, −z.

Experimental details

Crystal data
Chemical formula	Ni_18.06Ge_11.87
M_r	1921.88
Crystal system, space group	Hexagonal, P62c
Temperature (K)	105
a, c (Å)	6.6585 (13), 9.962 (3)
V (Å³)	382.49 (15)
Z	1
Radiation type	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	44.48
Crystal size (mm)	0.16 × 0.10 × 0.04

Data collection
Diffractometer	Bruker APEXII diffractometer
Absorption correction	Multi-scan (SADABS; Sheldrick, 2002)
T_min, T_max	0.047, 0.160
No. of measured, independent and observed [I > 3σ(I)] reflections	3412, 837, 393
R_int	0.107
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.909

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.062, 0.091, 1.26
No. of reflections	837
No. of parameters	35
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	2.02, −1.54
Absolute structure	Flack (1983), 341 Friedel pairs
Absolute structure parameter	0.38 (12)

Computer programs: APEX2 (Bruker, 2006), SAINT (Bruker, 2006), SIR97 (Altomare et al., 1999), JANA2000 (Petříček et al., 2000), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 2009), JANA2000 (Petříček et al., 2014).

Références

Altomare, A., Burla, M. C., Camalli, M., Cascarano, G. L., Giacovazzo, C., Guagliardi, A., Moliterni, A. G. G., Polidori, G. & Spagna, R. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 115–119. Web of Science CrossRef CAS IUCr Journals Google Scholar
Brandenburg, K. & Putz, H. (2009). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Allemagne. Google Scholar
Bruker (2006). APEX2 and SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, EU. Google Scholar
Dayer, A. & Feschotte, P. J. (1980). J. Less-Common Met. 72, 51–70. CrossRef CAS Google Scholar
Dellas, N. S., Minassian, S., Redwing, J. M. & Mohney, S. E. (2010). Appl. Phys. Lett. 97, 263116. CrossRef Google Scholar
Ellner, M., Gödecke, T. & Schubert, K. (1971). J. Less-Common Met. 24, 23–40. CrossRef CAS Google Scholar
Emsley, J. (1989). The elements. Oxford: Clarendon Press. Google Scholar
Flack, H. D. (1983). Acta Cryst. A39, 876–881. CrossRef CAS Web of Science IUCr Journals Google Scholar
Gaudet, S., Detavernier, C., Kellock, A. J., Desjardins, P. & Lavoie, C. (2006). J. Vac. Sci. Technol. A24, 474–485. CrossRef Google Scholar
Grebenkova, Yu. E., Chernichenko, A. V., Velikanov, D. A., Turpanov, I. A., Mukhamedzhanov, E. Kh., Zubavichus, Ya. V., Cherkov, A. K. & Patrin, G. S. (2012). Phys. Solid State, 54, 1494–1500. CAS Google Scholar
Husain, M. K., Li, X. & de Groot, C. H. (2009). IEEE Trans. Electron Devices, 56, 499–504. CrossRef CAS Google Scholar
Jandl, I., Reichmann, T. L. & Richter, K. W. (2013). Intermetallics, 32, 200–208. CrossRef CAS Google Scholar
Jin, S., Leinenbach, C., Wang, J., Duarte, L. I., Delsante, S., Borzone, G., Scott, A. & Watson, A. (2012). Calphad, 38, 23–34. CrossRef Google Scholar
Lai, H. Y., Huang, C. W., Chiu, C. H., Wang, C. W., Chen, J. W., Huang, Y. T., Lu, K. C. & Wu, W. W. (2014). Anal. Chem. 86, 4348–4353. CrossRef CAS PubMed Google Scholar
Larsson, A. K. & Withers, R. L. (1998). J. Alloys Compd, 264, 125–132. CrossRef CAS Google Scholar
Liu, Y. Q., Ma, D. J. & Du, Y. (2010). J. Alloys Compd, 491, 63–71. CrossRef CAS Google Scholar
Nash, A. & Nash, P. (1987). Bull. Alloy Phase Diagrams, 8, 255–264. CrossRef CAS Google Scholar
Oryshchyn, S., Babizhetskyy, V., Zhak, O., Stoyko, S., Guérin, R. & Simon, A. (2011). Intermetallics, 19, 1041–1046. CrossRef CAS Google Scholar
Petříček, V., Dušék, M. & Palatinus, L. (2014). Z. Kristallogr. 229, 345–352. Google Scholar
Pfisterer, H. & Schubert, K. (1950). Z. Metallkd. 41, 358–367. CAS Google Scholar
Ruttewit, K. & Masing, G. (1940). Z. Metallkd. 32, 52–61. CAS Google Scholar
Sheldrick, G. M. (2002). SADABS. University of Göttingen, Allemagne. Google Scholar
Swanson, H. E. & Tatge, E. (1953). NBS Circular, 539, 1–95. Google Scholar
Takizawa, H., Uheda, K. & Endo, T. (2000). J. Alloys Compd, 305, 306–310. CrossRef CAS Google Scholar
Yan, C., Higgins, J. M., Faber, M. S., Lee, P. S. & Jin, S. (2011). ACS Nano, 5, 5006–5014. CrossRef CAS PubMed Google Scholar

This is an open-access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution (CC-BY) Licence, which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original authors and source are cited.