NaAg2Mo3O9AsO4

Hamza, H.; Zid, M.F.; Driss, A.

doi:10.1107/S160053681003463X

inorganic compounds

CRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS

ISSN: 2056-9890

Volume 66| Part 10| October 2010| Page i69

doi:10.1107/S160053681003463X

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NaAg₂Mo₃O₉AsO₄

Hamadi Hamza,^a Mohamed Faouzi Zid ^a ^* and Ahmed Driss ^a

^aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis El Manar, 2092 Manar II Tunis, Tunisia
^*Correspondence e-mail: faouzi.zid@fst.rnu.tn

(Received 27 July 2010; accepted 27 August 2010; online 4 September 2010)

The title compound, sodium disilver arsenatotrimolybdate, Na_0.93 (1)Ag_2.07 (1)Mo₃AsO₁₃, was prepared by a solid-state reaction. In the crystal structure, isolated AsO₄ tetrahedra share corners with groups of three edge-sharing MoO₆ octahedra. This arrangement leads to the formation of anionic ¹_∞[Mo₃AsO₁₃]_n ribbons extending parallel to [100]. The three metal sites show occupational disorder by Ag^I and Na^I cations, each with a different Ag:Na ratio. The metal cations are situated in the space between the ribbons and are surrounded by terminal O atoms of the ribbons in the form of distorted MO₇ polyhedra (M = Ag, Na) for distances < 3.0 Å. The title compound shows weak ionic conductivity. Structural relationships between different compounds in the quaternary systems M–Sb–P–O, M–Nb–P–O and M–Mo–As–O (M is Ag or an alkali metal) are also discussed.

Related literature

For literature on framework structures containing MO₆ and XO₄ (M = transition metal, X = P, As) building blocks, see: Benhamada et al. (1992 ); Harrison et al. (1994 ); Piffard et al. (1985 ); Haddad et al. (1988 ); Ledain et al. (1997 ). For synthetic details, see: Zid & Jouini (1996 ); Zid et al. (1998 ); Hajji et al. (2005 ); Hajji & Zid (2006 ); Ben Hlila et al. (2009 ). For structurally related compounds, see: Guyomard et al. (1991 ); Zid et al. (1992 ); Lachgar et al. (1986 ); Ben Amor & Zid (2006 ). For details of properties of related compounds, see: Ouerfelli et al. (2007 ). For the bond-valence model, see: Brown & Altermatt (1985 ).

Experimental

Crystal data

NaAg₂Mo₃AsO₁₃
M_r = 814.99
Triclinic, $[P \overline 1]$
a = 8.063 (2) Å
b = 8.217 (2) Å
c = 9.755 (3) Å
α = 113.42 (2)°
β = 99.49 (1)°
γ = 105.84 (2)°
V = 542.6 (3) Å³
Z = 2
Mo Kα radiation
μ = 10.17 mm⁻¹
T = 298 K
0.34 × 0.26 × 0.16 mm

Data collection

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968 ) T_min = 0.055, T_max = 0.194
2895 measured reflections
2371 independent reflections
2282 reflections with I > 2σ(I)
R_int = 0.024
2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.6%

Refinement

R[F² > 2σ(F²)] = 0.030
wR(F²) = 0.087
S = 1.24
2371 reflections
188 parameters
3 restraints
Δρ_max = 1.98 e Å⁻³
Δρ_min = −1.63 e Å⁻³

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992 ; Macíček & Yordanov, 1992 ); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995 ); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998 ); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999 ).

Supporting information

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S160053681003463X/wm2387sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S160053681003463X/wm2387Isup2.hkl

checkCIF report

Comment top

La recherche de nouveaux matériaux pouvant être potentiellement des conducteurs ioniques ou bien des échangeurs d'ions, a conduit à s'intéresser aux composés à charpentes mixtes formées d'octaèdres MO₆ (M = m\' et al. de transition) et de tétraèdres XO₄ (X = P, As).

En effet, la jonction entre ces polyèdres conduit à des composés à charpentes ouvertes mixtes présentant de nombreuses propriétés physico-chimiques intéressantes qui sont en relation directe avec leurs structures cristallines (Benhamada et al., 1992; Harrison et al., 1994; Zid et al., 1992; Piffard et al., 1985; Haddad et al., 1988; Ledain et al., 1997). Ce domaine est loin d'être entièrement exploré et fait l'objet des travaux présentant des intérêts fondamentaux que pratiques.

C'est dans ce cadre que nous avons exploré les systèmes A–Mo–As–O (A = cation monovalent) dans lesquels nous avons précédemment caractérisé plusieurs phases intéressantes: K₂MoO₂As₂O₇ (Zid & Jouini, 1996), Rb₂MoO₂As₂O₇ (Zid et al., 1998), Li(MoO₂)₂O(AsO₄) (Hajji et al., 2005) et AgMoO₂AsO₄ (Hajji & Zid, 2006). Un nouveau produit de symétrie triclinique a été synthétisé par réaction à l'état solide. Le mode de préparation, la détermination de la structure par diffraction des rayons-X sur monocristal et certaines propriétés physiques seront présentés dans ce travail. La nouvelle phase NaAg₂Mo₃AsO₁₃ est l'une des rares molybdyloxydes double d'arséniate et de métaux monovalents à charpente unidimensionnelle synthétisée dans ces dernières années.

L'unité anionique asymétrique [Mo₃AsO₁₃]^3- dans NaAg₂Mo₃AsO₁₃ est formée par trois octaèdres MoO₆, mettant en commun des arêtes, reliés par partage d'un sommet à un tétraèdre AsO₄ (Fig. 1). Dans la charpente anionique unidimensionnelle, chaque unité se lie à son centrosymétrique, d'une part par mise en commun de sommets entre les octaèdres terminaux des deux unités pour former des cycles à six octaèdres et d'autre part par formation de ponts mixtes As—O—Mo entre octaèdres et tétraèdres appartenant à deux unités anioniques symétriques [Mo₃AsO₁₃]^3- différentes. L'association de ces doubles unités par partage d'arêtes conduit à des rubans infinis disposés selon la direction a (Fig. 2). Les atomes d'oxygène non engagés dans les ponts pointent vers l'espace inter-rubans où résident les cations Na⁺ et Ag⁺ (Fig. 3). Les moyennes des distances Mo—O, As—O, Ag—O et Na—O dans la structure sont conformes à celles rencontrées dans la littérature (Hajji & Zid, 2006; Ben Hlila et al., 2009). Par contre, si on se limite à une sphère de coordination de rayon égal à 3 Å moyennant le programme DIAMOND 2.0 (Brandenburg, 1998), on montre que les polyèdres irréguliers MO₇ (M = Ag/Na) se lient par partage d'arêtes pour développer des couches disposées selon les plans (010) (Fig. 4). De plus, le calcul des différentes valences des liaisons utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs de charges des ions: Mo1 (5,93), Mo2 (5,84), Mo3 (5,85), As (4,81), Ag1 (0,97), Ag2 (1,03), Ag3 (1,09), Na1 (0,88), Na2 (0,93) et Na3 (1,07), attendues dans la phase étudiée.

La structure étudiée étant originale, à notre connaissance, nous avons d'une part sélectioné de la littérature des structures à charpente unidimensionnelle pour présenter les différences essentielles dans la jonction des polyèdres pour conduire à des rubans de nature différente, et d'autre part essayer de trouver une certaine analogie structurale avec des composés ayant un groupement X₃O₁₁ (X = Nb, Mo ou Sb). En effet, dans la charpente anionique de Na₃SbO(PO₄)₂ (Guyomard et al., 1991), les rubans sont formés au moyen de chaînes d'octaèdres partageant des sommets et reliés à des tétraèdres PO₄ par mise en commun de sommets. Dans le niobylphosphate K₃NbO(PO₄)₂ (Zid et al., 1992), ils sont construits au moyen de double chaînes classiques NbPO₈ mettant en commun des sommtes oxygène entre octaèdres et tétraèdres. Dans la charpente unidimensionnelle de K₂SbO₂PO₄ (Lachgar et al., 1986), chaque ruban est formé au moyen d'une chaîne d'octaèdres, partageant des arêtes, dans laquelle un tétraèdre PO₄ met en commun deux sommets avec repectivement deux octaèdres juxtaposés. Dans le triniobyloxoarséniate de formulation Ag₃Nb₃As₂O₁₄ (Ben Amor & Zid, 2006), la charpente anionique se caractérise par la présence des groupements X₃O₁₁, formés par trois octaèdres (X = Nb) partageant des arêtes, similaires à ceux rencontrés dans notre trimolybdate (X = Mo) mais ils sont disposés, contrairement à notre structure, perpendiculairement les uns aux autres. De plus l'association, dans Ag₃Nb₃As₂O₁₄, de ces groupements Nb₃O₁₁ par mise en commum de sommets avec les tètraédes AsO₄ conduit à une structure tridimensionnelle.

Afin d'utiliser les données structurales trouvées, favorables à une bonne mobilité ionique, et les relier aux propriétés physico-chimiques et en particulier de conduction ioniques (Ouerfelli et al., 2007) des mesures de la résistance en fonction de la température de notre matériau ont été réalisées moyennant un pont d'impédance complexe de type HP4192A sur un échantillon pur compacté, sous forme de pastille (e/s = 0,073 cm^-1). Les valeurs des conductivités obtenues en montée de températures vérifient bien l'un des modèles d'Arrhenius: Ln(σT) = Lnσ₀ - (10⁴Ea/kT). En effet, cette étude montre que ce matériau, ayant une énergie d'activation égale à 0,647 eV et des conductivités égales à: 1,27 × 10^-6 S cm^-1 à 613 K, 2,11 × 10^-6 S cm^-1 à 643 K, 3,29 × 10^-6 S cm^-1 à 673 K et 5,39 × 10^-6 S cm^-1 à 703 K, est classé comme étant un conducteur ionique moyen. Ce résultat est comparable à celui trouvé pour le composé au thallium, rencontré dans la littérature (Ouerfelli et al., 2007).

Related literature top

For literature on framework structures containing MO₆ and XO₄ (M = transition metal, X = P, As) building blocks, see: Benhamada et al. (1992); Harrison et al. (1994); Piffard et al. (1985); Haddad et al. (1988); Ledain et al. (1997). For synthetic details, see: Zid & Jouini (1996); Zid et al. (1998); Hajji et al. (2005); Hajji & Zid (2006); Ben Hlila et al. (2009). For structurally related compounds, see: Guyomard et al. (1991); Zid et al. (1992); Lachgar et al. (1986); Ben Amor & Zid (2006). For details of properties of related compounds, see: Ouerfelli et al. (2007). For the bond-valence model, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Les cristaux relatifs à la phase NaAg₂Mo₃AsO₁₃ ont été obtenus à partir des réactifs: (NH₄)₂Mo₄O₁₃ (Fluka, 69858), NH₄H₂AsO₄ (préparé au laboratoire, ASTM 01-775), AgNO₃ (Fluka, 69658) et Na₂CO₃ (Prolabo, 27778) pris dans les rapports molaires Ag:Na:Mo:As égaux à 2:1:3:1. Le mélange, finement broyé, est préchauffé à l'air jusqu'à 623 K en vue d'éliminer les composés volatils. Il est ensuite porté, par palier de 100 degrés, jusqu'à une température de synthèse proche de la fusion, 823 K. Le mélange est alors abandonné à cette température pendant deux semaines pour favoriser la germination et la croissance des cristaux. Le résidu final a subi en premier un refroidissement lent (5°/jour) jusqu'à 773 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux jaunâtres, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été séparés du flux par l'eau chaude. Une analyse qualitative au M.E.B.E. de type FEI Quanta 200 d'un cristal confirme la présence des différents éléments chimiques attendus: Ag, Mo, As, Na et l'oxygène.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Figures top

	Fig. 1. Unité asymétrique dans NaAg₂Mo₃AsO₁₃. Les ellipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Codes de symétrie: (i) -x, -y + 1, -z + 1; (ii) -x + 1, -y + 1, -z + 2; (iii) x, y, z + 1; (iv)x, y, z - 1.]
	Fig. 2. Projection de la stucture de NaAg₂Mo₃AsO₁₃ selon b, mettant en évidence la disposition des rubans.
	Fig. 3. Projection de la stucture de NaAg₂Mo₃AsO₁₃ selon a, montrant les espaces inter-rubans où résident les cations.
	Fig. 4. Vue en perspective, selon b, montrant la connection des polyèdres (Ag/Na)O₇ dans la stucture de NaAg₂Mo₃AsO₁₃.

sodium disilver arsenatotrimolybdate top

Crystal data top

NaAg₂Mo₃AsO₁₃	Z = 2
M_r = 814.99	F(000) = 741
Triclinic, P1	D_x = 4.989 Mg m⁻³
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 8.063 (2) Å	Cell parameters from 25 reflections
b = 8.217 (2) Å	θ = 10–15°
c = 9.755 (3) Å	µ = 10.17 mm⁻¹
α = 113.42 (2)°	T = 298 K
β = 99.49 (1)°	Prism, yellow
γ = 105.84 (2)°	0.34 × 0.26 × 0.16 mm
V = 542.6 (3) Å³

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	2282 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tube	R_int = 0.024
Graphite monochromator	θ_max = 27.0°, θ_min = 2.4°
ω/2θ scans	h = −10→2
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	k = −10→10
T_min = 0.055, T_max = 0.194	l = −12→12
2895 measured reflections	2 standard reflections every 120 min
2371 independent reflections	intensity decay: 1.6%

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.030	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0402P)² + 4.8728P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.087	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.24	Δρ_max = 1.98 e Å⁻³
2371 reflections	Δρ_min = −1.63 e Å⁻³
188 parameters	Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
3 restraints	Extinction coefficient: 0.0306 (10)

Crystal data top

NaAg₂Mo₃AsO₁₃	γ = 105.84 (2)°
M_r = 814.99	V = 542.6 (3) Å³
Triclinic, P1	Z = 2
a = 8.063 (2) Å	Mo Kα radiation
b = 8.217 (2) Å	µ = 10.17 mm⁻¹
c = 9.755 (3) Å	T = 298 K
α = 113.42 (2)°	0.34 × 0.26 × 0.16 mm
β = 99.49 (1)°

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	2282 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	R_int = 0.024
T_min = 0.055, T_max = 0.194	2 standard reflections every 120 min
2895 measured reflections	intensity decay: 1.6%
2371 independent reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.030	188 parameters
wR(F²) = 0.087	3 restraints
S = 1.24	Δρ_max = 1.98 e Å⁻³
2371 reflections	Δρ_min = −1.63 e Å⁻³

Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of F² > σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
Mo1	0.01511 (7)	0.28903 (7)	0.35866 (6)	0.00656 (15)
Mo2	0.19906 (7)	0.41276 (7)	0.74653 (6)	0.00685 (16)
Mo3	0.38388 (7)	0.55984 (7)	1.26729 (6)	0.00759 (16)
As1	0.44918 (8)	0.77640 (8)	0.66832 (7)	0.00632 (17)
Ag1	0.40570 (9)	0.14320 (9)	0.93581 (8)	0.0194 (3)	0.833 (4)
Na1	0.40570 (9)	0.14320 (9)	0.93581 (8)	0.0194 (3)	0.167 (8)
Ag2	−0.10888 (11)	0.15255 (13)	0.92123 (10)	0.0278 (3)	0.708 (5)
Na2	−0.10888 (11)	0.15255 (13)	0.92123 (10)	0.0278 (3)	0.292 (8)
Ag3	0.24782 (12)	0.97254 (12)	0.47319 (11)	0.0173 (3)	0.527 (4)
Na3	0.24782 (12)	0.97254 (12)	0.47319 (11)	0.0173 (3)	0.473 (8)
O1	0.2795 (7)	0.7125 (7)	1.2563 (6)	0.0184 (10)
O2	0.2847 (7)	0.3639 (7)	1.0825 (6)	0.0164 (10)
O3	0.2647 (7)	0.6107 (7)	0.9260 (6)	0.0189 (10)
O4	0.2389 (6)	0.4348 (6)	0.3654 (5)	0.0115 (9)
O5	0.3870 (6)	0.3088 (6)	0.7529 (5)	0.0098 (8)
O6	0.5302 (6)	0.7705 (6)	1.5190 (5)	0.0111 (9)
O7	0.0860 (6)	0.1790 (7)	0.4672 (6)	0.0142 (9)
O8	−0.0573 (7)	0.1214 (7)	0.1630 (6)	0.0159 (10)
O9	0.0571 (6)	0.4905 (6)	0.6238 (5)	0.0113 (9)
O10	0.4147 (6)	0.5666 (6)	0.6783 (5)	0.0094 (8)
O11	0.5864 (6)	0.9570 (7)	0.8439 (6)	0.0169 (10)
O12	0.2510 (6)	0.8156 (6)	0.6336 (6)	0.0117 (9)
O13	0.0388 (6)	0.2362 (7)	0.7601 (6)	0.0135 (9)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.0066 (3)	0.0069 (3)	0.0065 (3)	0.00209 (19)	0.00062 (19)	0.0042 (2)
Mo2	0.0067 (3)	0.0091 (3)	0.0067 (3)	0.00284 (19)	0.00147 (19)	0.0059 (2)
Mo3	0.0072 (3)	0.0109 (3)	0.0066 (3)	0.0037 (2)	0.00137 (19)	0.0060 (2)
As1	0.0066 (3)	0.0067 (3)	0.0058 (3)	0.0016 (2)	0.0007 (2)	0.0041 (2)
Ag1	0.0228 (4)	0.0176 (4)	0.0158 (4)	0.0095 (3)	0.0055 (3)	0.0050 (3)
Na1	0.0228 (4)	0.0176 (4)	0.0158 (4)	0.0095 (3)	0.0055 (3)	0.0050 (3)
Ag2	0.0221 (5)	0.0427 (6)	0.0234 (5)	0.0058 (4)	0.0113 (3)	0.0224 (4)
Na2	0.0221 (5)	0.0427 (6)	0.0234 (5)	0.0058 (4)	0.0113 (3)	0.0224 (4)
Ag3	0.0183 (5)	0.0123 (5)	0.0218 (5)	0.0039 (3)	0.0041 (3)	0.0106 (4)
Na3	0.0183 (5)	0.0123 (5)	0.0218 (5)	0.0039 (3)	0.0041 (3)	0.0106 (4)
O1	0.016 (2)	0.025 (3)	0.024 (3)	0.012 (2)	0.007 (2)	0.017 (2)
O2	0.019 (2)	0.019 (2)	0.011 (2)	0.0084 (19)	0.0034 (19)	0.0054 (19)
O3	0.028 (3)	0.019 (2)	0.010 (2)	0.009 (2)	0.007 (2)	0.006 (2)
O4	0.0052 (19)	0.016 (2)	0.013 (2)	0.0006 (17)	0.0017 (17)	0.0086 (18)
O5	0.009 (2)	0.015 (2)	0.012 (2)	0.0073 (17)	0.0054 (17)	0.0097 (18)
O6	0.014 (2)	0.013 (2)	0.007 (2)	0.0032 (17)	0.0051 (17)	0.0063 (17)
O7	0.014 (2)	0.020 (2)	0.017 (2)	0.0083 (19)	0.0054 (18)	0.015 (2)
O8	0.018 (2)	0.014 (2)	0.011 (2)	0.0040 (19)	0.0062 (19)	0.0019 (18)
O9	0.009 (2)	0.011 (2)	0.013 (2)	0.0027 (17)	−0.0005 (17)	0.0069 (18)
O10	0.010 (2)	0.009 (2)	0.013 (2)	0.0031 (16)	0.0038 (17)	0.0085 (18)
O11	0.016 (2)	0.015 (2)	0.013 (2)	0.0020 (19)	0.0001 (18)	0.0046 (19)
O12	0.007 (2)	0.013 (2)	0.020 (2)	0.0061 (17)	0.0052 (18)	0.0110 (19)
O13	0.011 (2)	0.019 (2)	0.016 (2)	0.0062 (18)	0.0047 (18)	0.013 (2)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O8	1.728 (5)	Mo3—O10ⁱⁱ	2.252 (4)
Mo1—O7	1.763 (4)	As1—O11	1.679 (5)
Mo1—O4	1.847 (4)	As1—O6^iv	1.681 (4)
Mo1—O9ⁱ	2.003 (4)	As1—O10	1.715 (4)
Mo1—O12ⁱ	2.109 (4)	As1—O12	1.721 (4)
Mo1—O9	2.356 (5)	Ag1—O2	2.378 (5)
Mo2—O3	1.718 (5)	Ag1—O11^v	2.414 (5)
Mo2—O13	1.726 (5)	Ag1—O3ⁱⁱ	2.586 (5)
Mo2—O9	1.925 (4)	Ag1—O11ⁱⁱ	2.586 (5)
Mo2—O5	1.936 (4)	Ag2—O13	2.322 (5)
Mo2—O10	2.217 (4)	Ag2—O11^vi	2.336 (5)
Mo2—O7	2.452 (5)	Ag2—O8ⁱⁱⁱ	2.452 (5)
Mo3—O1	1.717 (5)	Ag3—O6^vii	2.330 (4)
Mo3—O2	1.731 (5)	Ag3—O12	2.392 (5)
Mo3—O5ⁱⁱ	1.954 (4)	Ag3—O7^viii	2.418 (5)
Mo3—O4ⁱⁱⁱ	1.958 (4)	Ag3—O1^iv	2.447 (5)
Mo3—O6	2.229 (5)	Ag3—O13ⁱ	2.542 (5)

O8—Mo1—O7	106.5 (2)	O5ⁱⁱ—Mo3—O4ⁱⁱⁱ	153.23 (19)
O8—Mo1—O4	97.9 (2)	O1—Mo3—O6	88.2 (2)
O7—Mo1—O4	99.3 (2)	O2—Mo3—O6	168.1 (2)
O8—Mo1—O9ⁱ	108.7 (2)	O5ⁱⁱ—Mo3—O6	80.51 (18)
O7—Mo1—O9ⁱ	143.3 (2)	O4ⁱⁱⁱ—Mo3—O6	80.69 (18)
O4—Mo1—O9ⁱ	86.02 (19)	O1—Mo3—O10ⁱⁱ	164.6 (2)
O8—Mo1—O12ⁱ	88.9 (2)	O2—Mo3—O10ⁱⁱ	89.2 (2)
O7—Mo1—O12ⁱ	90.1 (2)	O5ⁱⁱ—Mo3—O10ⁱⁱ	71.43 (16)
O4—Mo1—O12ⁱ	166.24 (19)	O4ⁱⁱⁱ—Mo3—O10ⁱⁱ	86.64 (17)
O9ⁱ—Mo1—O12ⁱ	80.47 (17)	O6—Mo3—O10ⁱⁱ	79.96 (17)
O8—Mo1—O9	169.15 (19)	O11—As1—O6^iv	113.4 (2)
O7—Mo1—O9	73.34 (19)	O11—As1—O10	108.0 (2)
O4—Mo1—O9	92.76 (18)	O6^iv—As1—O10	110.5 (2)
O9ⁱ—Mo1—O9	70.15 (19)	O11—As1—O12	106.6 (2)
O12ⁱ—Mo1—O9	80.27 (17)	O6^iv—As1—O12	106.3 (2)
O3—Mo2—O13	104.5 (2)	O10—As1—O12	112.0 (2)
O3—Mo2—O9	98.4 (2)	O2—Ag1—O11^v	166.50 (17)
O13—Mo2—O9	103.7 (2)	O2—Ag1—O3ⁱⁱ	92.84 (17)
O3—Mo2—O5	106.0 (2)	O11^v—Ag1—O3ⁱⁱ	76.24 (16)
O13—Mo2—O5	96.0 (2)	O2—Ag1—O11ⁱⁱ	85.15 (16)
O9—Mo2—O5	143.54 (19)	O11^v—Ag1—O11ⁱⁱ	87.38 (17)
O3—Mo2—O10	90.5 (2)	O3ⁱⁱ—Ag1—O11ⁱⁱ	92.39 (15)
O13—Mo2—O10	163.3 (2)	O13—Ag2—O11^vi	125.47 (17)
O9—Mo2—O10	80.67 (18)	O13—Ag2—O8ⁱⁱⁱ	142.90 (16)
O5—Mo2—O10	72.53 (17)	O11^vi—Ag2—O8ⁱⁱⁱ	89.43 (17)
O3—Mo2—O7	166.5 (2)	O6^vii—Ag3—O12	131.29 (16)
O13—Mo2—O7	82.7 (2)	O6^vii—Ag3—O7^viii	77.75 (16)
O9—Mo2—O7	68.61 (18)	O12—Ag3—O7^viii	127.64 (16)
O5—Mo2—O7	84.14 (17)	O6^vii—Ag3—O1^iv	98.64 (16)
O10—Mo2—O7	84.01 (16)	O12—Ag3—O1^iv	92.52 (16)
O1—Mo3—O2	103.3 (2)	O7^viii—Ag3—O1^iv	129.80 (17)
O1—Mo3—O5ⁱⁱ	97.1 (2)	O6^vii—Ag3—O13ⁱ	121.56 (15)
O2—Mo3—O5ⁱⁱ	101.0 (2)	O12—Ag3—O13ⁱ	106.27 (15)
O1—Mo3—O4ⁱⁱⁱ	101.2 (2)	O7^viii—Ag3—O13ⁱ	74.12 (16)
O2—Mo3—O4ⁱⁱⁱ	93.7 (2)	O1^iv—Ag3—O13ⁱ	65.54 (16)

Symmetry codes: (i) −x, −y+1, −z+1; (ii) −x+1, −y+1, −z+2; (iii) x, y, z+1; (iv) x, y, z−1; (v) x, y−1, z; (vi) x−1, y−1, z; (vii) −x+1, −y+2, −z+2; (viii) x, y+1, z.

Experimental details

Crystal data
Chemical formula	NaAg₂Mo₃AsO₁₃
M_r	814.99
Crystal system, space group	Triclinic, P1
Temperature (K)	298
a, b, c (Å)	8.063 (2), 8.217 (2), 9.755 (3)
α, β, γ (°)	113.42 (2), 99.49 (1), 105.84 (2)
V (Å³)	542.6 (3)
Z	2
Radiation type	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	10.17
Crystal size (mm)	0.34 × 0.26 × 0.16

Data collection
Diffractometer	Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction	ψ scan (North et al., 1968)
T_min, T_max	0.055, 0.194
No. of measured, independent and observed [I > 2σ(I)] reflections	2895, 2371, 2282
R_int	0.024
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.638

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.030, 0.087, 1.24
No. of reflections	2371
No. of parameters	188
No. of restraints	3
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	1.98, −1.63

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg, 1998), WinGX (Farrugia, 1999).

References

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