β-Nb9VO25

Nasri, R.; Chérif, S.F.; Zid, M.F.; Driss, A.

doi:10.1107/S1600536814007831

inorganic compounds

CRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS

ISSN: 2056-9890

Volume 70| Part 5| May 2014| Page i20

doi:10.1107/S1600536814007831

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β-Nb₉VO₂₅

Rawia Nasri,^a Saïda Fatma Chérif,^a ^* Mohamed Faouzi Zid ^a and Ahmed Driss ^a

^aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis El Manar, 2092 El Manar Tunis, Tunisia
^*Correspondence e-mail: c.fatouma@yahoo.fr

(Received 15 March 2014; accepted 8 April 2014; online 16 April 2014)

The title compound, nonaniobium vanadium pentacosaoxide, was prepared by a solid-state reaction at 1198 K. It is isotypic with Nb₉AsO₂₅, Nb₉PO₂₅ and Ta₉VO₂₅. The structure consists of NbO₆ octahedra (one with 4/m.. and two with m.. symmetry) and VO₄ tetrahedra (-4.. symmetry) sharing corners and edges to form a three-dimensional framework. This framework can be considered as a junction between ribbons made up from NbO₆ octahedra and chains of NbO₆ octahedra and chains of VO₄ tetrahedra. The V site shows half-occupancy, hence one half of the VO₄ tetrahedra is unoccupied. The structural differences with α-Nb₉VO₂₅, VOSO₄, SbOPO₄ and NbOPO₄ oxides are discussed.

CCDC reference: 996072

Related literature

For isotypic compouds, see: Ulutagay et al. (1998 ); Roth et al. (1965 ); Casais et al. (1993 ). For physical properties, see: Prabaharan et al. (1997 ); Aranda et al. (1992 ); Bergner et al. (2009 ). For details of structurally related compounds, see: Haddad & Jouini (1996 , 1997 ); Zid et al. (1992 ); Casais et al. (1993); Chérif et al. (2011 ); Roth et al. (1965); Köhler et al. (1989 ); Piffard et al. (1986 ); Longo & Arnott (1970 ); Tachez et al. (1981 ); Amos et al. (1998 ). For details of bond-valence calculations, see: Brown & Altermatt (1985 ).

Experimental

Crystal data

Nb₉VO₂₅
M_r = 1287.13
Tetragonal, I 4/m
a = 15.7726 (9) Å
c = 3.8399 (6) Å
V = 955.27 (17) Å³
Z = 2
Mo Kα radiation
μ = 5.78 mm⁻¹
T = 298 K
0.14 × 0.05 × 0.04 mm

Data collection

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968 ) T_min = 0.695, T_max = 0.812
851 measured reflections
593 independent reflections
363 reflections with I > 2σ(I)
R_int = 0.044
2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.1%

Refinement

R[F² > 2σ(F²)] = 0.034
wR(F²) = 0.086
S = 0.99
593 reflections
56 parameters
Δρ_max = 1.15 e Å⁻³
Δρ_min = −1.52 e Å⁻³

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992 ; Macíček & Yordanov, 1992 ); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995 ); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999 ); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012 ).

Supporting information

CCDC reference: 996072

Crystal structure: contains datablock I. DOI: 10.1107/S1600536814007831/vn2081sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S1600536814007831/vn2081Isup2.hkl

checkCIF report

Comment top

Les composés à structure ouverte formés d'octaèdres et de tétraèdres constituent un vaste domaine de recherche ces derniéres années. En relation avec leurs structures, ces matériaux présentent des propriétés intéressantes tels que la conductivité ionique (Prabaharan et al., 1997), échange d'ions (Aranda et al., 1992), ou bien elles sont utilisés en catalyse hétérogène (Bergner et al., 2009). Dans ce contexte, nous avons tenté d'explorer les systèmes A–Nb–V–O (A = cation monovalent) par réaction à l'état solide. L'investigation de ces derniers a permis d'isoler les formes suivantes: NaNb_6.15V_0.94O₁₄ (Koehler et al., 1989), K₃Nb₆VO₁₉ (Haddad & Jouini, 1996), Rb₅VONb₁₄O₃₈ (Haddad & Jouini, 1997).

Un cristal de forme allongé a été choisi sous microscope polarisant, et s'est averé après étude structurale d'être le composé binaire Nb₉VO₂₅. L'unité asymétrique est constituée par un arrangement de trois octaèdres NbO₆ et d'un tétraèdre VO₄ liés entre eux au moyen de sommets, formant ainsi le groupement Nb₃VO₁₉ (Fig. 1). Dans la charpente oxygénée, les octaèdres Nb1O₆ forment par partage de sommets des chaînes de type Nb1O₅ (Fig. 2a) et les tétraèdres VO₄ forment par mise en commun d'arêtes des chaînes de type VO₂ (Fig. 2b). Par contre, les octaèdres Nb2O₆ et Nb3O₆ se lient d'une part par mise en commun de sommets pour former des chaînes classiques NbO₅ et d'autre part ces dernières se regroupent par partage d'arêtes pour conduire à des chaînes doubles (Fig. 3a), qui par formation de ponts simples Nb2—O—Nb3, et en se regroupant par paires mènent à des rubans (Fig. 3 b). La jonction de ces derniers par mise en commun de sommets avec les chaînes formées par les octaèdres Nb1O₆ conduit à une charpente octaédrique. La charpente tridimensionnelle de Nb₉VO₂₅ est donc la conséquence d'une jonction entre ces rubans et les chaînes octaédriques Nb1O₅ et tétraédriques VO₂ (Fig. 4). Les atomes de niobium et de vanadium forment avec les atomes d'oxygène des liaisons Nb—O et V—O conformes à celles rencontrées dans la littérature (Zid et al., 1992; Casais et al., 1993; Haddad & Jouini, 1996; Chérif et al., 2011).

Le calcul des différentes valences des liaisons (BVS), utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985), conduit aux valeurs des charges des ions: Nb1(4.944), Nb2(4.897), Nb3(4.928), V1(5.074), en bon accord avec les degrés d'oxydation attendus.

La comparaison de notre structure avec celles des oxydes analogues, montre qu'elle est isotype à: Nb₉PO₂₅ (Roth et al., 1965), Ta₉VO₂₅ (Casais et al., 1993) et Nb₉AsO₂₅ (Ulutagay et al., 1998). Le composé étudié Nb₉VO₂₅ (forme β) cristallise dans le système quadratique, groupe d'espace centrosymétrique I4/m (87) alors que celui isoformulaire Nb₉VO₂₅ (forme α) est non centrosymétrique, groupe d'espace I4 (82) (Casais et al., 1993). Une diffèrence nette dans la charpente a été observée. En effet, pour notre composé les tétraèdres se lient par partage d'arêtes, mais pour celui non-centrosymétrique les tétraèdres ne sont pas liés entre eux (Fig. 5). Un examen bibliographique nous a conduit à la famille des oxydes suivants: VOSO₄ (Longo & Arnott, 1970) (forme α) VOPO₄ (Tachez et al., 1981) SbOPO₄ (Piffard et al., 1986) et NbOPO₄ (Amos et al., 1998). Ces derniers présentent une diffèrence nette en mode de connection entre les octaèdres et les tétraèdres. En effet, dans les oxydes SbOPO₄, NbOPO₄ et VOSO₄ les chaînes octaédriques MO₅ (M=Sb, Nb, V) se connectent au moyen de sommets avec les tétraèdres XO₄ (P, S) pour conduire à une charpente oxygénée tridimensionnelle (Fig. 6) différente à celle rencontrée dans l'oxyde obtenu Nb₉VO₂₅.

Related literature top

For isotypic compouds, see: Ulutagay et al. (1998); Roth et al. (1965); Casais et al. (1993). For physical properties, see: Prabaharan et al. (1997); Aranda et al. (1992); Bergner et al., (2009). For details of structurally related compounds, see: Haddad & Jouini (1996, 1997); Zid et al. (1992); Casais et al. (1993); Chérif et al. (2011); Roth et al. (1965); Koehler et al. (1989); Piffard et al. (1986); Longo & Arnott (1970); Tachez et al. (1981); Amos et al. (1998). For details of bond-valence calculations, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Les cristaux de Nb₉VO₂₅ ont été obtenus par réaction à l'état solide à partir des réactifs suivants: Nb₂O₅ (FLUKA, 72520), V₂O₅ (ACROS ORGANICS, A018448201) et Na₂CO₃ (PROLABO, 27778) pris dans les proportions Na:Nb:V=3:6:1. Le mélange, finement broyé, a été mis dans un creuset en porcelaine, placé dans un four puis préchauffé à l'air à 623 K pendant 24 heures en vue d'éliminer les composés volatils: NH₃ et CO₂. Il est ensuite porté à une température proche de sa fusion, 1198 K. Le mélange est maintenu à cette température pendant une semaine pour favoriser la germination et la croissance des cristaux puis il subit en premier lieu un refroidissement lent (5°/jour) jusqu'à 1098 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux de couleur jaune sous forme de baguettes ont été isolés à l'aide d'une loupe binoculaire.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top

	Fig. 1. Unité asymétrique dans Nb₉VO₂₅. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Code de symétrie: (i) x, y, z - 1; (ii)-y, x - 1, z; (iii) y, -x + 1, -z; (iv) x - 1, -y + 1/2, -z - 1/2; (v) -x + 1, -y, -z; (vi) y + 1, -x + 1, -z; (vii) -x + 3/2, -y, z; (viii) -x + 3/2, -y + 1/2, -z + 1/2; (ix) -x + 1, -y + 1, -z + 1; (x) -y + 1/2, x - 1/2, z + 1/2; (xi) y - 1/2, -x + 3/2, -z + 1/2; (xii) x - 1, y, z + 1].
	Fig. 2. Représentation: (a) des chaînes octaédriques Nb1O₅, (b) des chaînes tétraédriques VO₂.
	Fig. 3. Représentation: (a) des chaînes doubles, (b) des rubans.
	Fig. 4. Projection de la structure de β-Nb₉VO₂₅ selon [001].
	Fig. 5. Vue en perspective de la structure de α-Nb₉VO₂₅ (Casais et al., 1993) montrant la jonction des polyèdres.
	Fig. 6. Projection, selon [100], de la structure de NbOPO₄ (Amos et al., 1998) montrant la disposition des polyèdres.

Nonaniobium vanadium pentacosaoxide top

Crystal data top

Nb₉VO₂₅	D_x = 4.475 Mg m⁻³
M_r = 1287.13	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Tetragonal, I4/m	Cell parameters from 25 reflections
Hall symbol: -I 4	θ = 11–15°
a = 15.7726 (9) Å	µ = 5.78 mm⁻¹
c = 3.8399 (6) Å	T = 298 K
V = 955.27 (17) Å³	Prism, yellow
Z = 2	0.14 × 0.05 × 0.04 mm
F(000) = 1184

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	363 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tube	R_int = 0.044
Graphite monochromator	θ_max = 26.9°, θ_min = 2.6°
ω/2θ scans	h = −20→1
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	k = −20→1
T_min = 0.695, T_max = 0.812	l = −4→1
851 measured reflections	2 standard reflections every 120 min
593 independent reflections	intensity decay: 1.1%

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.034	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0234P)²] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.086	(Δ/σ)_max < 0.001
S = 0.99	Δρ_max = 1.15 e Å⁻³
593 reflections	Δρ_min = −1.52 e Å⁻³
56 parameters	Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.0050 (3)

Crystal data top

Nb₉VO₂₅	Z = 2
M_r = 1287.13	Mo Kα radiation
Tetragonal, I4/m	µ = 5.78 mm⁻¹
a = 15.7726 (9) Å	T = 298 K
c = 3.8399 (6) Å	0.14 × 0.05 × 0.04 mm
V = 955.27 (17) Å³

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	363 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	R_int = 0.044
T_min = 0.695, T_max = 0.812	2 standard reflections every 120 min
851 measured reflections	intensity decay: 1.1%
593 independent reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.034	56 parameters
wR(F²) = 0.086	0 restraints
S = 0.99	Δρ_max = 1.15 e Å⁻³
593 reflections	Δρ_min = −1.52 e Å⁻³

Special details top

Experimental. Le cristal étant de faible taille, la correction d'absorption par psi-scan n'a pas amélioré le résultat de l'affinement.

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of F² > σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
Nb1	0.0000	0.0000	0.0000	0.0195 (7)
Nb2	0.78149 (7)	0.10593 (7)	0.0000	0.0058 (4)
Nb3	0.88301 (6)	0.32601 (6)	0.0000	0.0057 (3)
V1	0.0000	0.5000	0.7500	0.0071 (12)	0.50
O1	0.8838 (5)	0.0515 (5)	0.0000	0.012 (2)
O2	0.8233 (5)	0.2169 (5)	0.0000	0.013 (2)
O3	0.7479 (5)	0.1109 (5)	0.5000	0.0084 (19)
O4	0.7185 (5)	−0.0125 (5)	0.0000	0.0106 (19)
O5	0.6482 (5)	0.1572 (5)	0.0000	0.010 (2)
O6	0.0000	0.0000	0.5000	0.020 (5)
O7	0.9251 (5)	0.4473 (5)	0.0000	0.0069 (18)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Nb1	0.0071 (8)	0.0071 (8)	0.044 (2)	0.000	0.000	0.000
Nb2	0.0044 (5)	0.0083 (6)	0.0048 (7)	−0.0002 (4)	0.000	0.000
Nb3	0.0058 (6)	0.0068 (6)	0.0045 (6)	0.0015 (5)	0.000	0.000
V1	0.0072 (17)	0.0072 (17)	0.007 (3)	0.000	0.000	0.000
O1	0.010 (4)	0.012 (4)	0.012 (5)	0.003 (3)	0.000	0.000
O2	0.018 (4)	0.010 (4)	0.012 (5)	−0.002 (4)	0.000	0.000
O3	0.003 (4)	0.011 (4)	0.012 (5)	−0.003 (4)	0.000	0.000
O4	0.009 (4)	0.007 (4)	0.015 (5)	−0.004 (4)	0.000	0.000
O5	0.010 (4)	0.015 (5)	0.004 (5)	0.005 (4)	0.000	0.000
O6	0.023 (7)	0.023 (7)	0.016 (11)	0.000	0.000	0.000
O7	0.008 (4)	0.007 (4)	0.006 (4)	0.000 (3)	0.000	0.000

Geometric parameters (Å, º) top

Nb1—O6ⁱ	1.9200 (3)	Nb3—O7	2.025 (7)
Nb1—O6	1.9200 (3)	Nb3—O3^viii	2.292 (8)
Nb1—O1ⁱⁱ	2.005 (8)	V1—O7^ix	1.735 (6)
Nb1—O1ⁱⁱⁱ	2.005 (8)	V1—O7^x	1.735 (6)
Nb1—O1^iv	2.005 (8)	V1—O7^xi	1.735 (6)
Nb1—O1^v	2.005 (8)	V1—O7^xii	1.735 (6)
Nb2—O1	1.827 (8)	O1—Nb1^xiii	2.005 (8)
Nb2—O2	1.870 (8)	O3—Nb2^xiv	1.993 (2)
Nb2—O3ⁱ	1.993 (2)	O3—Nb3^viii	2.292 (8)
Nb2—O3	1.993 (2)	O4—Nb3^xv	1.792 (7)
Nb2—O4	2.115 (7)	O5—Nb3^vii	1.999 (2)
Nb2—O5	2.253 (8)	O5—Nb3^viii	1.999 (2)
Nb3—O4^vi	1.792 (7)	O6—Nb1^xiv	1.9200 (3)
Nb3—O2	1.962 (8)	O7—V1^ix	1.735 (6)
Nb3—O5^vii	1.999 (2)	O7—V1^xvi	1.735 (6)
Nb3—O5^viii	1.999 (2)

O6ⁱ—Nb1—O6	180.0	O2—Nb3—O7	170.5 (3)
O6ⁱ—Nb1—O1ⁱⁱ	90.0	O5^vii—Nb3—O7	87.5 (2)
O6—Nb1—O1ⁱⁱ	90.0	O5^viii—Nb3—O7	87.5 (2)
O6ⁱ—Nb1—O1ⁱⁱⁱ	90.0	O4^vi—Nb3—O3^viii	177.3 (3)
O6—Nb1—O1ⁱⁱⁱ	90.0	O2—Nb3—O3^viii	87.1 (3)
O1ⁱⁱ—Nb1—O1ⁱⁱⁱ	180.0 (5)	O5^vii—Nb3—O3^viii	73.8 (2)
O6ⁱ—Nb1—O1^iv	90.0	O5^viii—Nb3—O3^viii	73.8 (2)
O6—Nb1—O1^iv	90.0	O7—Nb3—O3^viii	83.4 (3)
O1ⁱⁱ—Nb1—O1^iv	90.0	O7^ix—V1—O7^x	107.83 (13)
O1ⁱⁱⁱ—Nb1—O1^iv	90.0	O7^ix—V1—O7^xi	107.83 (13)
O6ⁱ—Nb1—O1^v	90.0	O7^x—V1—O7^xi	112.8 (3)
O6—Nb1—O1^v	90.0	O7^ix—V1—O7^xii	112.8 (3)
O1ⁱⁱ—Nb1—O1^v	90.0	O7^x—V1—O7^xii	107.83 (13)
O1ⁱⁱⁱ—Nb1—O1^v	90.0	O7^xi—V1—O7^xii	107.83 (13)
O1^iv—Nb1—O1^v	180.0	O7^ix—V1—V1^xvii	123.60 (13)
O1—Nb2—O2	97.3 (3)	O7^x—V1—V1^xvii	56.40 (13)
O1—Nb2—O3ⁱ	104.7 (2)	O7^xi—V1—V1^xvii	56.40 (13)
O2—Nb2—O3ⁱ	93.3 (2)	O7^xii—V1—V1^xvii	123.60 (13)
O1—Nb2—O3	104.7 (2)	O7^ix—V1—V1^xviii	56.40 (13)
O2—Nb2—O3	93.3 (2)	O7^x—V1—V1^xviii	123.60 (13)
O3ⁱ—Nb2—O3	148.8 (4)	O7^xi—V1—V1^xviii	123.60 (13)
O1—Nb2—O4	90.0 (3)	O7^xii—V1—V1^xviii	56.40 (13)
O2—Nb2—O4	172.7 (3)	V1^xvii—V1—V1^xviii	180.0
O3ⁱ—Nb2—O4	84.8 (2)	Nb2—O1—Nb1^xiii	175.9 (5)
O3—Nb2—O4	84.8 (2)	Nb2—O2—Nb3	172.0 (5)
O1—Nb2—O5	173.0 (3)	Nb2^xiv—O3—Nb2	148.8 (4)
O2—Nb2—O5	89.6 (3)	Nb2^xiv—O3—Nb3^viii	104.9 (2)
O3ⁱ—Nb2—O5	74.8 (2)	Nb2—O3—Nb3^viii	104.9 (2)
O3—Nb2—O5	74.8 (2)	Nb3^xv—O4—Nb2	175.1 (5)
O4—Nb2—O5	83.1 (3)	Nb3^vii—O5—Nb3^viii	147.6 (4)
O4^vi—Nb3—O2	95.6 (3)	Nb3^vii—O5—Nb2	106.1 (2)
O4^vi—Nb3—O5^vii	106.1 (2)	Nb3^viii—O5—Nb2	106.1 (2)
O2—Nb3—O5^vii	89.9 (2)	Nb1^xiv—O6—Nb1	180.0
O4^vi—Nb3—O5^viii	106.1 (2)	V1^ix—O7—V1^xvi	67.2 (3)
O2—Nb3—O5^viii	89.9 (2)	V1^ix—O7—Nb3	132.5 (3)
O5^vii—Nb3—O5^viii	147.6 (4)	V1^xvi—O7—Nb3	132.5 (3)
O4^vi—Nb3—O7	94.0 (3)

Symmetry codes: (i) x, y, z−1; (ii) −y, x−1, z; (iii) y, −x+1, −z; (iv) x−1, y, z; (v) −x+1, −y, −z; (vi) y+1, −x+1, −z; (vii) −x+3/2, −y+1/2, −z−1/2; (viii) −x+3/2, −y+1/2, −z+1/2; (ix) −x+1, −y+1, −z+1; (x) −y+1/2, x−1/2, z+1/2; (xi) y−1/2, −x+3/2, −z+1/2; (xii) x−1, y, z+1; (xiii) x+1, y, z; (xiv) x, y, z+1; (xv) −y+1, x−1, z; (xvi) x+1, y, z−1; (xvii) −x, −y+1, −z+1; (xviii) −x, −y+1, −z+2.

Experimental details

Crystal data
Chemical formula	Nb₉VO₂₅
M_r	1287.13
Crystal system, space group	Tetragonal, I4/m
Temperature (K)	298
a, c (Å)	15.7726 (9), 3.8399 (6)
V (Å³)	955.27 (17)
Z	2
Radiation type	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	5.78
Crystal size (mm)	0.14 × 0.05 × 0.04

Data collection
Diffractometer	Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction	ψ scan (North et al., 1968)
T_min, T_max	0.695, 0.812
No. of measured, independent and observed [I > 2σ(I)] reflections	851, 593, 363
R_int	0.044
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.637

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.034, 0.086, 0.99
No. of reflections	593
No. of parameters	56
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	1.15, −1.52

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999), WinGX (Farrugia, 2012).

References

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