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inorganic compounds\(\def\hfill{\hskip 5em}\def\hfil{\hskip 3em}\def\eqno#1{\hfil {#1}}\)

Journal logoCRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890
Volume 70| Part 7| July 2014| Page i38
https://doi.org/10.1107/S1600536814013087

β-K3Fe(MoO4)2Mo2O7

Amira Souilem,a* Mohamed Faouzi Zida and Ahmed Drissa

aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Tunis, Université de Tunis ElManar, 2092 Manar II Tunis, Tunisia
*Correspondence e-mail: souilem_amira@yahoo.fr

(Received 9 May 2014; accepted 5 June 2014; online 11 June 2014)

The title compound, tripotassium iron(III) bis­(ortho­molyb­date) dimolybdate, was obtained by a solid-state reaction. The main structural building units are one FeO6 octa­hedron, two MoO4 tetra­hedra and one Mo2O7 dimolybdate group, all with point group symmetries m. These units are linked via corner-sharing to form ribbons parallel to [010]. The three K+ cations are located between the ribbons on mirror planes and have coordination numbers of 10 and 12. Two O atoms of one of the MoO4 tetra­hedra of the dimolybdate group are disordered over two positions in a 0.524 (11):0.476 (11) ratio. The structure of the title compound is compared briefly with that of Rb3FeMo4O15.

CCDC reference: 1006924

Related literature

For properties of related molybdates, see: Zhang et al. (2000[Zhang, L. J., Zhou, Y. S., Zuo, J. L., Yu, Z., Fun, H. K., Abdul, I. & You, X. Z. (2000). Inorg. Chem. Commun. 3, 697-699.]); Muessig et al. (2003[Muessig, E., Bramnik, K. G. & Ehrenberg, H. (2003). Acta Cryst. B59, 611-616.]); Bramnik et al. (2003[Bramnik, K. G., Muessig, E. & Ehrenberg, H. (2003). J. Solid State Chem. 176, 192-197.]); Soares & Portela (2005[Soares, A. P. V. & Portela, M. F. (2005). Catal. Rev. 47, 125-174.]); Bowker et al. (2008[Bowker, M., Holroyd, R., House, M., Bracey, R., Bamroongwongdee, C., Shannon, M. & Carley, A. (2008). Top. Catal. 48, 158-165.]); Otko et al. (1978[Otko, A. I., Nesterenko, N. M. & Povstyanyi, L. V. (1978). Phys. Status Solidi A, 46, 577-587.]); Klimin et al. (2003[Klimin, S. A., Popova, M. N., Mavrin, B. N., Van Loosdrecht, P. H. M., Svistov, L. E., Smirnov, A. I., Prozorova, L. A., Krug van Nidda, H. A., Seidov, Z. & Loidl, A. (2003). Phys. Rev. B68, 174408-174412.]); Jorge et al. (2004[Jorge, G. A., Capan, C., Ronning, F., Jaime, M., Kenzelmann, M., Gasparovic, G., Broholm, C., Shapiro, A. & Demianets, Y. (2004). Physica B, 354, 297-299.]); Maczka et al. (2005[Maczka, M., Pietraszko, A., Saraiva, G. D., Souza Filho, A. G., Paraguassu, W., Lemos, V., Perottoni, C. A., Gallas, M. R., Freire, P. T. C., Tomaszewski, P. E., Melo, F. E. A., Mendes Filho, J. & Hanuza, J. (2005). J. Phys. Condens. Matter, 17, 6285-6300.]). The closely related crystal structures of α-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) and Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7 were determined by Maczka et al. (2009[Maczka, M., Pietraszko, A., Paraguassu, W., Souza Filho, A. G., Freire, P. T. C., Mendes Filho, J. & Hanuza, J. (2009). J. Phys. Condens. Matter, 21, 095402, 1-8.]) and Khal'baeva et al. (2010[Khal'baeva, K. M., Solodovnikov, S. F., Khaikina, E. G., Kadyrova, Y. M., Solodovnikova, Z. A. & Basovich, O. M. (2010). J. Solid State Chem. 183, 712-719.]), respectively. For bond-valence sums, see: Brown & Altermatt (1985[Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244-247.]).

Experimental

Crystal data

  • K3Fe(MoO4)2Mo2O7

  • Mr = 796.91

  • Monoclinic, C 2/m

  • a = 32.873 (2) Å

  • b = 5.7137 (7) Å

  • c = 7.9177 (9) Å

  • β = 91.143 (8)°

  • V = 1486.9 (3) Å3

  • Z = 4

  • Mo Kα radiation

  • μ = 5.15 mm−1

  • T = 298 K

  • 0.36 × 0.22 × 0.18 mm
Data collection

  • Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer

  • Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968[North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351-359.]) Tmin = 0.286, Tmax = 0.488

  • 3443 measured reflections

  • 1789 independent reflections

  • 1636 reflections with I > 2σ(I)

  • Rint = 0.028

  • 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.3%
Refinement

  • R[F2 > 2σ(F2)] = 0.029

  • wR(F2) = 0.076

  • S = 1.06

  • 1789 reflections

  • 138 parameters

  • Δρmax = 1.22 e Å−3

  • Δρmin = −1.57 e Å−3

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992[Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92-96.]; Macíček & Yordanov, 1992[Macíček, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73-80.]); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995[Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany.]); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008[Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112-122.]); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999[Brandenburg, K. & Putz, H. (1999). DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany.]); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012[Farrugia, L. J. (2012). J. Appl. Cryst. 45, 849-854.]).

Supporting information

CCDC reference: 1006924

Crystal structure: contains datablock I. DOI: https://doi.org/10.1107/S1600536814013087/wm5025sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: https://doi.org/10.1107/S1600536814013087/wm5025Isup2.hkl

checkCIF report


Comment top

L'étude des composés appartenant à la grande famille des molybdates de fer, métaux alcalins et pseudo-alcalins qui possèdent des propriétés structurelles, catalytiques, magnétiques et ferroélastiques intéressantes (Zhang et al., 2000; Muessig et al., 2003; Bramnik et al., 2003; Soares & Portela, 2005; Bowker et al., 2008; Otko et al., 1978; Maczka et al., 2005; Klimin et al., 2003; Jorge et al., 2004) nous a encouragés à explorer les systèmes molybdates de fer à cations monovalents. Une étude bibliographique a été effectuée sur la famille de composés de formulation AFe(III)Mo4O15 où A est un cation monovalent: α-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) (Maczka et al., 2009), Rb3FeMo4O15 (Khal'baeva et al., 2010). En effet, le présent travail porte sur l'étude structurale d'un molybdate de formulation β-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) obtenu par voie sèche.

La structure de K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) (forme-β) est de formule analogue à une autre phase déjà connue: K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) (forme-α; Maczka et al., 2009). Elles pésentent la même symétrie monoclinique.

La nouvelle variété β-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) est formée d'un octaèdre FeO6, de deux tétraèdres MoO4 et d'un groupement dimolybdate Mo2O7 (Fig. 1). Deux unités formulaires centrosymétriques se regroupent par partage de sommets donnant lieu à un dimère de formulation (FeO6)2(Mo4)4(Mo2O7)2 (Fig. 2a). Ces derniers se connectent moyennant des ponts mixtes de type Mo–O–Fe pour donner des rubans disposés selon [010] (Fig. 2b). Il en résulte une charpente unidimensionnelle possédant des espaces inter-rubans où résident les cations monovalents K+ (Figs. 3 et 4).

L'examen des facteurs géométriques dans la structure montre qu'ils sont en bon accord avec ceux rencontrés dans la littérature (Maczka et al., 2009; Khal'baeva et al., 2010).

D'autre part, le calcul des valences de liaisons (BVS), utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985), conduit aux valeurs des charges des cations suivants: Fe1 (3,03), Mo1 (6,03), Mo2 (6,13), Mo3 (5,94), Mo4 (6,03), K1 (0,61), K2 (0,71) et K3 (0,59).

Une comparaison de la structure du composé étudié β-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) avec celle de Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7 (Khal'baeva et al., 2010) montre une différence nette dans la disposition des polyèdres et en particulier des groupements dimolybdates Mo2O7 dans la charpente anionique (Fig. 5).

En effet, on remarque que pour le composé au rubidium, cette disposition selon la direction des rubans, permet à chaque groupement dimolybdate Mo2O7 de relier par partage de sommets deux octaèdres FeO6 différents appartenant au même ruban (Fig. 6a). Par contre dans le composé étudié chaque octaèdre FeO6 partage un sommet avec un seul groupement dimolybdate Mo2O7, les cinq autres sommets sont mis en commun avec respectivement cinq tétraèdres MoO4 différents (Fig. 6b). Nous pouvant signaler que le second tétraèdre terminal du groupement Mo2O7 présente un atome d'oxygène délocalisé sur deux positions proches O11 et O12 donnant une forme pyramidale au tétraèdre (Fig. 6b).

Related literature top

For properties of related molybdates, see: Zhang et al. (2000); Muessig et al. (2003); Bramnik et al. (2003); Soares & Portela (2005); Bowker et al. (2008); Otko et al. (1978); Klimin et al. (2003); Jorge et al. (2004); Maczka et al. (2005). The closely related crystal structures of α-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) and Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7 were determined by Maczka et al. (2009) and Khal'baeva et al. (2010), respectively. For bond-valence sums, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

La synthèse de K3FeMo4O15 a été effectuée par réaction à l'état solide, à partir de carbonate de potassium (Prolabo, 60109), de nitrate de fer (Fluka 44949) et de molybdate d'ammonium (Fluka, 69858) dans un rapport molaire K:Fe:Mo égal à 3:1:6 respectivement. Après un broyage poussé dans un mortier en agate, le mélange est placé dans un creuset en porcelaine, puis porté dans un premier temps à une température de 673 K pendant 4 heures, en vue d'éliminer les produits volatils. Un second traitement thermique a été effectué à la température de synthèse, 1126 K pendant 24 heures. Le résidu final est ensuite ramené à un refroidissement lent de 5 K/12 h jusqu'à 1043 K, suivi d'un autre plus rapide (50 K/24 h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux de couleur verdâtre sont séparés à l'eau chaude.

Refinement top

L'examen de la différence de fourier final à révélé la présence d'un pic proche de la position de l'atome d'oxygène O11. L'insertion de ce pic O12 et l'affinement des taux d'occupation [0.524 (11) et 0.476 (11) pour respectivement O11 et O12] conduit à des ellipsoïdes bien définis. De plus, les densités d'électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont acceptables et sont situées respectivement à 0,43 Å de Mo4 et à 0,92 Å de Mo4.

Structure description top

L'étude des composés appartenant à la grande famille des molybdates de fer, métaux alcalins et pseudo-alcalins qui possèdent des propriétés structurelles, catalytiques, magnétiques et ferroélastiques intéressantes (Zhang et al., 2000; Muessig et al., 2003; Bramnik et al., 2003; Soares & Portela, 2005; Bowker et al., 2008; Otko et al., 1978; Maczka et al., 2005; Klimin et al., 2003; Jorge et al., 2004) nous a encouragés à explorer les systèmes molybdates de fer à cations monovalents. Une étude bibliographique a été effectuée sur la famille de composés de formulation AFe(III)Mo4O15 où A est un cation monovalent: α-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) (Maczka et al., 2009), Rb3FeMo4O15 (Khal'baeva et al., 2010). En effet, le présent travail porte sur l'étude structurale d'un molybdate de formulation β-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) obtenu par voie sèche.

La structure de K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) (forme-β) est de formule analogue à une autre phase déjà connue: K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) (forme-α; Maczka et al., 2009). Elles pésentent la même symétrie monoclinique.

La nouvelle variété β-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) est formée d'un octaèdre FeO6, de deux tétraèdres MoO4 et d'un groupement dimolybdate Mo2O7 (Fig. 1). Deux unités formulaires centrosymétriques se regroupent par partage de sommets donnant lieu à un dimère de formulation (FeO6)2(Mo4)4(Mo2O7)2 (Fig. 2a). Ces derniers se connectent moyennant des ponts mixtes de type Mo–O–Fe pour donner des rubans disposés selon [010] (Fig. 2b). Il en résulte une charpente unidimensionnelle possédant des espaces inter-rubans où résident les cations monovalents K+ (Figs. 3 et 4).

L'examen des facteurs géométriques dans la structure montre qu'ils sont en bon accord avec ceux rencontrés dans la littérature (Maczka et al., 2009; Khal'baeva et al., 2010).

D'autre part, le calcul des valences de liaisons (BVS), utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985), conduit aux valeurs des charges des cations suivants: Fe1 (3,03), Mo1 (6,03), Mo2 (6,13), Mo3 (5,94), Mo4 (6,03), K1 (0,61), K2 (0,71) et K3 (0,59).

Une comparaison de la structure du composé étudié β-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) avec celle de Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7 (Khal'baeva et al., 2010) montre une différence nette dans la disposition des polyèdres et en particulier des groupements dimolybdates Mo2O7 dans la charpente anionique (Fig. 5).

En effet, on remarque que pour le composé au rubidium, cette disposition selon la direction des rubans, permet à chaque groupement dimolybdate Mo2O7 de relier par partage de sommets deux octaèdres FeO6 différents appartenant au même ruban (Fig. 6a). Par contre dans le composé étudié chaque octaèdre FeO6 partage un sommet avec un seul groupement dimolybdate Mo2O7, les cinq autres sommets sont mis en commun avec respectivement cinq tétraèdres MoO4 différents (Fig. 6b). Nous pouvant signaler que le second tétraèdre terminal du groupement Mo2O7 présente un atome d'oxygène délocalisé sur deux positions proches O11 et O12 donnant une forme pyramidale au tétraèdre (Fig. 6b).

For properties of related molybdates, see: Zhang et al. (2000); Muessig et al. (2003); Bramnik et al. (2003); Soares & Portela (2005); Bowker et al. (2008); Otko et al. (1978); Klimin et al. (2003); Jorge et al. (2004); Maczka et al. (2005). The closely related crystal structures of α-K3Fe(MoO4)2(Mo2O7) and Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7 were determined by Maczka et al. (2009) and Khal'baeva et al. (2010), respectively. For bond-valence sums, see: Brown & Altermatt (1985).

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. La structure de β-K3Fe(MoO4)2Mo2O7. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [Symmetry codes: (i) x, -y+1, z; (ii) x, y, z-1; (iii) x, -y, z; (iv) x, y-1, z; (v) x, -y+1, z-1 ; (vi) -x+3/2, -y+1/2, -z].
[Figure 2] Fig. 2. (a): Nouvelle unité centrosymétrique. (b): Vue, selon [010], d'un ruban dans β-K3Fe(MoO4)2Mo2O7,
[Figure 3] Fig. 3. Projection de la structure de β-K3Fe(MoO4)2Mo2O7, selon b, montrant les espaces inter-rubans où résident les cations.
[Figure 4] Fig. 4. Projection de la structure de β-K3Fe(MoO4)2Mo2O7, selon c.
[Figure 5] Fig. 5. Projection de la structure de Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7 selon c.
[Figure 6] Fig. 6. Représentation des rubans mettant en évidence les environnements des octaèdres FeO6 (a): Dans Rb3Fe(MoO4)2Mo2O7; (b): Dans β-K3Fe(MoO4)2Mo2O7.
Tripotassium iron(III) bis(orthomolybdate) dimolybdate top
Crystal data top
K3Fe(MoO4)2Mo2O7F(000) = 1484
Mr = 796.91Dx = 3.560 Mg m−3
Monoclinic, C2/mMo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -C 2yCell parameters from 25 reflections
a = 32.873 (2) Åθ = 11–15°
b = 5.7137 (7) ŵ = 5.15 mm−1
c = 7.9177 (9) ÅT = 298 K
β = 91.143 (8)°Prism, green
V = 1486.9 (3) Å30.36 × 0.22 × 0.18 mm
Z = 4
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer		1636 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.028
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.5°
ω/2θ scansh = −41→41
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)		k = −1→7
Tmin = 0.286, Tmax = 0.488l = −10→5
3443 measured reflections2 standard reflections every 120 min
1789 independent reflections intensity decay: 1.3%
Refinement top
Refinement on F2Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: fullSecondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.029 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0306P)2 + 20.6944P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.076(Δ/σ)max = 0.001
S = 1.06Δρmax = 1.22 e Å−3
1789 reflectionsΔρmin = −1.57 e Å−3
138 parametersExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
0 restraintsExtinction coefficient: 0.00379 (16)
Crystal data top
K3Fe(MoO4)2Mo2O7V = 1486.9 (3) Å3
Mr = 796.91Z = 4
Monoclinic, C2/mMo Kα radiation
a = 32.873 (2) ŵ = 5.15 mm−1
b = 5.7137 (7) ÅT = 298 K
c = 7.9177 (9) Å0.36 × 0.22 × 0.18 mm
β = 91.143 (8)°
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer		1636 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)		Rint = 0.028
Tmin = 0.286, Tmax = 0.4882 standard reflections every 120 min
3443 measured reflections intensity decay: 1.3%
1789 independent reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0290 restraints
wR(F2) = 0.076 w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0306P)2 + 20.6944P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.06Δρmax = 1.22 e Å−3
1789 reflectionsΔρmin = −1.57 e Å−3
138 parameters
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/UeqOcc. (<1)
Mo10.568576 (15)0.5000−0.03610 (7)0.01354 (16)
Mo20.649834 (16)0.00000.73776 (7)0.01577 (16)
Mo30.718491 (15)0.00000.18432 (7)0.01355 (16)
Mo40.55700 (2)0.50000.49609 (8)0.0375 (2)
Fe10.68040 (3)0.5000−0.01846 (11)0.0118 (2)
K10.51309 (5)0.00000.7616 (2)0.0253 (3)
K20.60638 (5)0.00000.2307 (2)0.0340 (4)
K30.68689 (5)0.50000.4756 (2)0.0361 (5)
O10.62085 (14)0.50000.0211 (7)0.0257 (11)
O20.73729 (17)0.00000.3855 (7)0.0373 (15)
O30.54601 (11)0.7403 (7)0.0504 (5)0.0277 (8)
O40.68711 (12)0.7469 (9)0.1610 (6)0.0459 (13)
O50.60430 (19)0.50000.4216 (9)0.053 (2)
O60.75919 (14)0.00000.0434 (6)0.0223 (11)
O70.67523 (14)0.2575 (11)0.8080 (7)0.0669 (19)
O80.55792 (18)0.50000.7337 (6)0.0329 (13)
O90.64948 (18)0.00000.5221 (7)0.0346 (14)
O100.60110 (17)0.00000.8120 (8)0.0396 (15)
O110.5491 (2)0.1696 (14)0.4498 (9)0.031 (2)0.524 (11)
O120.5224 (3)0.3608 (15)0.3916 (10)0.034 (3)0.476 (11)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0084 (3)0.0180 (3)0.0142 (3)0.000−0.00063 (19)0.000
Mo20.0111 (3)0.0210 (3)0.0151 (3)0.000−0.00068 (19)0.000
Mo30.0080 (2)0.0163 (3)0.0164 (3)0.000−0.00035 (19)0.000
Mo40.0169 (3)0.0820 (6)0.0137 (3)0.0000.0003 (2)0.000
Fe10.0092 (4)0.0101 (4)0.0160 (4)0.000−0.0006 (3)0.000
K10.0184 (7)0.0324 (9)0.0250 (8)0.000−0.0022 (6)0.000
K20.0195 (7)0.0563 (12)0.0260 (8)0.000−0.0046 (6)0.000
K30.0226 (8)0.0665 (14)0.0191 (8)0.000−0.0004 (6)0.000
O10.010 (2)0.042 (3)0.025 (3)0.000−0.0025 (19)0.000
O20.023 (3)0.065 (4)0.023 (3)0.000−0.008 (2)0.000
O30.0224 (17)0.0242 (18)0.037 (2)0.0016 (16)0.0069 (15)−0.0049 (17)
O40.031 (2)0.051 (3)0.058 (3)−0.029 (2)0.0281 (19)−0.040 (2)
O50.027 (3)0.085 (6)0.048 (4)0.0000.011 (3)0.000
O60.009 (2)0.032 (3)0.026 (3)0.0000.0045 (18)0.000
O70.038 (2)0.087 (4)0.077 (4)−0.036 (3)0.026 (2)−0.068 (3)
O80.035 (3)0.048 (4)0.015 (2)0.000−0.006 (2)0.000
O90.033 (3)0.056 (4)0.015 (2)0.000−0.004 (2)0.000
O100.018 (3)0.056 (4)0.045 (4)0.0000.005 (2)0.000
O110.031 (4)0.036 (4)0.025 (4)0.005 (3)0.002 (3)−0.002 (3)
O120.036 (5)0.033 (5)0.031 (4)−0.017 (4)−0.003 (3)−0.015 (4)
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O31.710 (4)K1—O3x2.882 (4)
Mo1—O3i1.710 (4)K1—O102.913 (6)
Mo1—O11.768 (5)K1—O3xi2.916 (4)
Mo1—O8ii1.849 (5)K1—O3xii2.916 (4)
Mo2—O91.708 (5)K1—O11iii2.924 (7)
Mo2—O101.717 (6)K1—O112.924 (7)
Mo2—O71.776 (5)K1—O8iv3.224 (3)
Mo2—O7iii1.776 (5)K2—O92.683 (6)
Mo3—O21.697 (5)K2—O112.762 (7)
Mo3—O61.759 (5)K2—O11iii2.762 (7)
Mo3—O4iv1.784 (4)K2—O3iv2.841 (4)
Mo3—O4i1.784 (4)K2—O3i2.841 (4)
Mo4—O121.605 (7)K2—O4i3.082 (5)
Mo4—O12i1.605 (7)K2—O4iv3.082 (5)
Mo4—O51.674 (6)K2—O53.233 (3)
Mo4—O81.881 (5)K2—O5iv3.233 (3)
Mo4—O111.940 (8)K2—O10ii3.317 (7)
Mo4—O11i1.940 (8)K2—O1iv3.343 (3)
Fe1—O7ii1.956 (4)K2—O13.343 (3)
Fe1—O7v1.956 (4)K3—O2xiii2.704 (6)
Fe1—O11.989 (5)K3—O52.740 (7)
Fe1—O6vi2.000 (5)K3—O4i2.863 (5)
Fe1—O42.011 (4)K3—O42.863 (5)
Fe1—O4i2.011 (4)K3—O7i3.005 (7)
K1—O12vii2.650 (8)K3—O73.005 (7)
K1—O12viii2.650 (8)K3—O93.135 (3)
K1—O11vii2.789 (8)K3—O9xiv3.135 (3)
K1—O11viii2.789 (8)K3—O2xiv3.386 (3)
K1—O3ix2.882 (4)K3—O23.386 (3)
O3—Mo1—O3i106.8 (3)O12—Mo4—O1147.9 (4)
O3—Mo1—O1108.94 (15)O12i—Mo4—O11107.1 (4)
O3i—Mo1—O1108.94 (15)O5—Mo4—O1193.2 (2)
O3—Mo1—O8ii108.63 (16)O8—Mo4—O11100.9 (2)
O3i—Mo1—O8ii108.63 (16)O12—Mo4—O11i107.1 (4)
O1—Mo1—O8ii114.6 (2)O12i—Mo4—O11i47.9 (4)
O9—Mo2—O10110.8 (3)O5—Mo4—O11i93.2 (2)
O9—Mo2—O7107.9 (2)O8—Mo4—O11i100.9 (2)
O10—Mo2—O7109.20 (18)O11—Mo4—O11i153.4 (4)
O9—Mo2—O7iii107.9 (2)O7ii—Fe1—O7v90.2 (4)
O10—Mo2—O7iii109.20 (18)O7ii—Fe1—O192.22 (17)
O7—Mo2—O7iii111.9 (4)O7v—Fe1—O192.22 (17)
O2—Mo3—O6109.2 (3)O7ii—Fe1—O6vi90.18 (17)
O2—Mo3—O4iv107.2 (2)O7v—Fe1—O6vi90.18 (17)
O6—Mo3—O4iv112.33 (14)O1—Fe1—O6vi176.6 (2)
O2—Mo3—O4i107.2 (2)O7ii—Fe1—O4178.6 (2)
O6—Mo3—O4i112.33 (14)O7v—Fe1—O490.4 (3)
O4iv—Mo3—O4i108.3 (3)O1—Fe1—O489.03 (15)
O12—Mo4—O12i59.4 (7)O6vi—Fe1—O488.54 (16)
O12—Mo4—O5118.2 (4)O7ii—Fe1—O4i90.4 (3)
O12i—Mo4—O5118.2 (4)O7v—Fe1—O4i178.6 (2)
O12—Mo4—O8120.8 (3)O1—Fe1—O4i89.03 (15)
O12i—Mo4—O8120.8 (3)O6vi—Fe1—O4i88.54 (16)
O5—Mo4—O8110.9 (3)O4—Fe1—O4i89.1 (3)
Symmetry codes: (i) x, −y+1, z; (ii) x, y, z−1; (iii) x, −y, z; (iv) x, y−1, z; (v) x, −y+1, z−1; (vi) −x+3/2, −y+1/2, −z; (vii) −x+1, −y, −z+1; (viii) −x+1, y, −z+1; (ix) −x+1, y−1, −z+1; (x) −x+1, −y+1, −z+1; (xi) x, −y+1, z+1; (xii) x, y−1, z+1; (xiii) −x+3/2, −y+1/2, −z+1; (xiv) x, y+1, z.

Experimental details

Crystal data
Chemical formulaK3Fe(MoO4)2Mo2O7
Mr796.91
Crystal system, space groupMonoclinic, C2/m
Temperature (K)298
a, b, c (Å)32.873 (2), 5.7137 (7), 7.9177 (9)
β (°) 91.143 (8)
V (Å3)1486.9 (3)
Z4
Radiation typeMo Kα
µ (mm−1)5.15
Crystal size (mm)0.36 × 0.22 × 0.18
Data collection
DiffractometerEnraf–Nonius CAD-4
Absorption correctionψ scan
(North et al., 1968)
Tmin, Tmax0.286, 0.488
No. of measured, independent and
observed [I > 2σ(I)] reflections		3443, 1789, 1636
Rint0.028
(sin θ/λ)max (Å−1)0.638
Refinement
R[F2 > 2σ(F2)], wR(F2), S 0.029, 0.076, 1.06
No. of reflections1789
No. of parameters138
w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0306P)2 + 20.6944P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
Δρmax, Δρmin (e Å−3)1.22, −1.57

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg & Putz, 1999), WinGX (Farrugia, 2012).

 

References

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Journal logoCRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS
ISSN: 2056-9890
Volume 70| Part 7| July 2014| Page i38
https://doi.org/10.1107/S1600536814013087
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