supplementary materials


HTML versionpdf versioncif file3d viewstructure factorssupplementary materialsCIF check reportsimilar papers Open access

ci2579 scheme

Acta Cryst. (2008). E64, m695    [ doi:10.1107/S1600536808010751 ]

([mu]-4-Methylbenzenethiolato-[kappa]2S:S)bis[carbonyl([eta]5-cyclopentadienyl)molybdenum(II)\]

R. C. S. Wong, M. L. Ooi and S. W. Ng

Abstract top

The asymmetric unit of the title compound, [Mo2(C5H5)2(C7H7S)2(CO)2], consists of two half-molecules, each molecule lying on a centre of symmetry. The thiolate groups function as bridges between the MoII atoms, which adopt a quasi-octahedral geometry. In the octahedral environment the two ligating S atoms are in a cis arrangement.

Comment top

The title compound was characterized spectroscopically in a study on [MoCp(CO)(µ-SAr]2 type of compounds. The compound was synthesized by treating MoClCp(CO)3 with 4-tolyl mercaptan (Benson et al., 1980). We have obtained the title compound (Fig. 1) as the unexpected product in the reaction of [(η5-C5H5)Mo(CO)2]2 with deuterated o-P(PhSCD3)3. Under the conditions of the reaction, the ortho-SD3 groups of the phosphine have been rearranged to the para position. The rearrangement is then followed by an exchange of the deuterium atoms by hydrogen atoms; the absence of deuterium in the compound is confirmed by 1H NMR spectroscopic analysis.

Related literature top

For related literature on unsubstituted [MoCp(CO)(µ-SC6H5)]2, see: Song et al. (1997). The 4-methyl-substituted compound was characterized spectroscopically (see Benson et al., 1980).

Experimental top

A reddish-brown suspension of [(η5-C5H5)Mo(CO)2]2 (100 mg, 0.23 mmol) and an equivalent quantity of the deuterated phosphine, o-P(PhSCD3)3 (94 mg, 0.23 mol), was heated at 383 K for 14.5 h under argon. The mixture was filtered and then absorbed onto Celite (1.5 g). The slurry was evacuated to dryness and loaded onto a silica gel column (9.5 cm x 2.0 cm) in n-hexane. The title compound was eluted with n-hexane-toluene (1:4, 50 ml) as a greenish-brown fraction (60.0 mg, 0.096 mmol, 40% yield). The dichroic compound was recrystallized from an n-hexane-toluene mixture and crystals were isolated after 2 d.

Refinement top

H-atoms were placed in calculated positions (C—H = 0.95–1.00 Å) and were included in the refinement in the riding-model approximation, with Uiso(H) = 1.2–1.5Ueq(C). The final difference Fourier map had a peak at 0.80 Å and a deep hole at 0.68 Å from Mo2.

Computing details top

Data collection: APEX2 (Bruker, 2007); cell refinement: SAINT (Bruker, 2007); data reduction: SAINT (Bruker, 2007); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: X-SEED (Barbour, 2001); software used to prepare material for publication: publCIF (Westrip, 2008).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Displacement ellipsoid plot (Barbour, 2001) of the two independent dimeric [Mo(C5H5)(CO)(C7H7S)]2 molecules, drawn at the 70% probability level. H atoms are drawn as spheres of arbitrary radii. For molecules with Mo1 and Mo2, the unlabeled atoms are related to the labeled ones by (1 - x, -y, 1 - z) and (-x, 1 - y, 1 - z), respectively.
(µ-4-Methylbenzenethiolato-κ2S:S)bis[carbonyl(η5- cyclopentadienyl)molybdenum(II)] top
Crystal data top
[Mo2(C5H5)2(C7H7S)2(CO)2]F000 = 1248
Mr = 624.45Dx = 1.772 Mg m−3
Monoclinic, P21/nMo Kα radiation
λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -P 2ynCell parameters from 2210 reflections
a = 13.245 (2) Åθ = 2.3–24.8º
b = 10.135 (1) ŵ = 1.27 mm−1
c = 18.042 (2) ÅT = 100 (2) K
β = 104.901 (2)ºCube, green–brown
V = 2340.4 (5) Å30.06 × 0.06 × 0.06 mm
Z = 4
Data collection top
Bruker APEXII
diffractometer		5374 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube3915 reflections with I > 2σ(I)
Monochromator: graphiteRint = 0.048
T = 100(2) Kθmax = 27.5º
φ and ω scansθmin = 1.7º
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Sheldrick, 1996)		h = −17→16
Tmin = 0.758, Tmax = 0.928k = −7→13
14384 measured reflectionsl = −23→23
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: fullHydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.043H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.104  w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0453P)2 + 1.5589P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.03(Δ/σ)max = 0.001
5374 reflectionsΔρmax = 2.60 e Å−3
291 parametersΔρmin = −1.77 e Å−3
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsExtinction correction: none
Crystal data top
[Mo2(C5H5)2(C7H7S)2(CO)2]V = 2340.4 (5) Å3
Mr = 624.45Z = 4
Monoclinic, P21/nMo Kα
a = 13.245 (2) ŵ = 1.27 mm−1
b = 10.135 (1) ÅT = 100 (2) K
c = 18.042 (2) Å0.06 × 0.06 × 0.06 mm
β = 104.901 (2)º
Data collection top
Bruker APEXII
diffractometer		5374 independent reflections
Absorption correction: multi-scan
(SADABS; Sheldrick, 1996)		3915 reflections with I > 2σ(I)
Tmin = 0.758, Tmax = 0.928Rint = 0.048
14384 measured reflections
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.043291 parameters
wR(F2) = 0.104H-atom parameters constrained
S = 1.03Δρmax = 2.60 e Å−3
5374 reflectionsΔρmin = −1.77 e Å−3
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/Ueq
Mo10.53951 (3)0.10457 (4)0.53870 (2)0.01595 (11)
Mo2−0.01435 (3)0.62084 (4)0.47776 (2)0.02086 (11)
S10.49151 (8)0.09871 (11)0.39974 (6)0.0174 (2)
S20.00847 (9)0.55650 (11)0.61079 (6)0.0195 (2)
O10.7457 (2)−0.0389 (3)0.53895 (18)0.0277 (8)
O2−0.2474 (2)0.5238 (4)0.4399 (2)0.0345 (9)
C10.4768 (4)0.2943 (4)0.5899 (3)0.0261 (11)
H10.40260.31180.59010.031*
C20.5256 (4)0.3337 (4)0.5324 (3)0.0262 (11)
H20.49220.38620.48560.031*
C30.6331 (4)0.2982 (4)0.5566 (3)0.0235 (10)
H30.68860.32370.53090.028*
C40.6493 (3)0.2359 (4)0.6296 (2)0.0209 (10)
H40.71830.20860.66360.025*
C50.5531 (4)0.2342 (4)0.6494 (2)0.0223 (10)
H50.54200.20220.69910.027*
C60.6654 (4)0.0091 (4)0.5356 (2)0.0212 (10)
C70.6066 (3)0.1070 (5)0.3651 (2)0.0188 (9)
C80.6512 (4)−0.0029 (5)0.3415 (3)0.0253 (10)
H80.6245−0.08820.34710.030*
C90.7354 (4)0.0111 (5)0.3093 (3)0.0261 (11)
H90.7648−0.06530.29260.031*
C100.7776 (4)0.1338 (5)0.3010 (3)0.0247 (10)
C110.7337 (4)0.2431 (5)0.3263 (3)0.0272 (11)
H110.76250.32790.32260.033*
C120.6477 (3)0.2307 (5)0.3573 (2)0.0213 (10)
H120.61730.30720.37300.026*
C130.8678 (4)0.1468 (6)0.2643 (3)0.0355 (13)
H13A0.90590.22870.28170.053*
H13B0.84100.14860.20840.053*
H13C0.91500.07140.27920.053*
C140.0611 (4)0.7759 (5)0.4160 (3)0.0269 (11)
H140.11350.75840.38600.032*
C15−0.0495 (4)0.7844 (5)0.3857 (3)0.0258 (11)
H15−0.08810.77260.33070.031*
C16−0.0927 (4)0.8291 (5)0.4449 (3)0.0279 (11)
H16−0.16790.85100.43950.033*
C17−0.0100 (4)0.8469 (4)0.5119 (3)0.0302 (12)
H17−0.01720.88270.56190.036*
C180.0835 (4)0.8158 (5)0.4944 (3)0.0276 (11)
H180.15490.82740.52950.033*
C19−0.1602 (4)0.5542 (5)0.4557 (3)0.0279 (11)
C20−0.1100 (3)0.5593 (4)0.6420 (2)0.0178 (9)
C21−0.1885 (3)0.6503 (4)0.6146 (3)0.0225 (10)
H21−0.18270.71130.57590.027*
C22−0.2757 (4)0.6521 (5)0.6437 (3)0.0232 (10)
H22−0.32930.71480.62420.028*
C23−0.2869 (3)0.5659 (5)0.6999 (3)0.0217 (10)
C24−0.2062 (3)0.4753 (4)0.7287 (2)0.0206 (10)
H24−0.21180.41520.76780.025*
C25−0.1182 (3)0.4732 (4)0.7002 (2)0.0199 (9)
H25−0.06330.41260.72060.024*
C26−0.3837 (4)0.5654 (5)0.7300 (3)0.0282 (11)
H26A−0.40870.65610.73180.042*
H26B−0.36660.52760.78180.042*
H26C−0.43830.51240.69610.042*
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.0185 (2)0.01103 (19)0.01885 (19)−0.00035 (15)0.00568 (15)−0.00125 (15)
Mo20.0320 (2)0.01180 (19)0.0223 (2)0.00178 (17)0.01341 (17)0.00156 (16)
S10.0177 (5)0.0141 (5)0.0211 (5)0.0004 (4)0.0062 (4)−0.0003 (4)
S20.0217 (6)0.0178 (6)0.0203 (5)−0.0011 (4)0.0077 (4)−0.0015 (4)
O10.0218 (18)0.0253 (19)0.039 (2)0.0060 (15)0.0126 (15)0.0047 (15)
O20.0170 (18)0.042 (2)0.043 (2)−0.0054 (16)0.0061 (15)−0.0146 (18)
C10.031 (3)0.014 (2)0.035 (3)0.004 (2)0.011 (2)−0.011 (2)
C20.042 (3)0.011 (2)0.025 (2)0.000 (2)0.007 (2)−0.0026 (19)
C30.031 (3)0.015 (2)0.023 (2)−0.008 (2)0.005 (2)−0.0039 (18)
C40.023 (2)0.016 (2)0.021 (2)−0.0067 (19)0.0008 (18)−0.0057 (18)
C50.033 (3)0.014 (2)0.021 (2)−0.0059 (19)0.009 (2)−0.0046 (18)
C60.030 (3)0.013 (2)0.020 (2)−0.005 (2)0.006 (2)0.0012 (18)
C70.017 (2)0.022 (2)0.018 (2)0.0009 (19)0.0057 (17)0.0018 (19)
C80.027 (3)0.019 (2)0.032 (3)−0.001 (2)0.012 (2)0.001 (2)
C90.024 (3)0.028 (3)0.028 (3)−0.001 (2)0.009 (2)−0.003 (2)
C100.025 (2)0.030 (3)0.020 (2)−0.008 (2)0.0079 (19)−0.003 (2)
C110.033 (3)0.027 (3)0.022 (2)−0.010 (2)0.010 (2)0.001 (2)
C120.029 (2)0.017 (2)0.018 (2)0.0010 (19)0.0062 (19)0.0025 (18)
C130.037 (3)0.040 (3)0.035 (3)−0.011 (2)0.019 (2)−0.009 (2)
C140.035 (3)0.017 (2)0.032 (3)0.000 (2)0.016 (2)0.008 (2)
C150.038 (3)0.015 (2)0.028 (3)0.005 (2)0.013 (2)0.0070 (19)
C160.030 (3)0.016 (2)0.042 (3)0.004 (2)0.017 (2)0.005 (2)
C170.062 (4)0.008 (2)0.030 (3)−0.002 (2)0.027 (3)0.0018 (19)
C180.039 (3)0.015 (2)0.030 (3)−0.006 (2)0.010 (2)0.004 (2)
C190.036 (3)0.023 (3)0.028 (3)0.003 (2)0.015 (2)−0.003 (2)
C200.019 (2)0.015 (2)0.019 (2)−0.0018 (17)0.0052 (18)−0.0048 (17)
C210.030 (3)0.017 (2)0.023 (2)0.0026 (19)0.011 (2)0.0028 (18)
C220.028 (2)0.018 (2)0.024 (2)0.005 (2)0.0067 (19)−0.0032 (19)
C230.024 (2)0.019 (2)0.023 (2)−0.0015 (19)0.0082 (19)−0.0089 (19)
C240.028 (2)0.014 (2)0.021 (2)−0.0013 (19)0.0070 (19)0.0002 (18)
C250.022 (2)0.016 (2)0.021 (2)0.0028 (18)0.0041 (18)−0.0015 (18)
C260.025 (3)0.026 (3)0.035 (3)0.000 (2)0.010 (2)−0.002 (2)
Geometric parameters (Å, °) top
Mo1—C61.941 (5)C8—C91.390 (6)
Mo1—C32.299 (4)C8—H80.95
Mo1—C42.312 (4)C9—C101.388 (7)
Mo1—C22.330 (5)C9—H90.95
Mo1—C52.359 (4)C10—C111.381 (7)
Mo1—C12.374 (4)C10—C131.513 (6)
Mo1—S12.424 (1)C11—C121.398 (6)
Mo1—S1i2.425 (1)C11—H110.95
Mo1—Mo1i2.6052 (8)C12—H120.95
Mo2—C191.988 (5)C13—H13A0.98
Mo2—C142.298 (5)C13—H13B0.98
Mo2—C152.308 (4)C13—H13C0.98
Mo2—C182.340 (5)C14—C151.428 (7)
Mo2—C162.359 (5)C14—C181.428 (7)
Mo2—C172.370 (5)C14—H141.00
Mo2—S22.430 (1)C15—C161.410 (6)
Mo2—S2ii2.419 (1)C15—H151.00
Mo2—Mo2ii2.5751 (8)C16—C171.419 (7)
S1—C71.792 (4)C16—H161.00
S1—Mo1i2.4252 (12)C17—C181.391 (7)
S2—C201.799 (4)C17—H171.00
S2—Mo2ii2.4192 (12)C18—H181.00
O1—C61.157 (5)C20—C211.382 (6)
O2—C191.159 (6)C20—C251.391 (6)
C1—C51.409 (6)C21—C221.387 (6)
C1—C21.414 (7)C21—H210.95
C1—H11.00C22—C231.376 (6)
C2—C31.423 (6)C22—H220.95
C2—H21.00C23—C241.403 (6)
C3—C41.426 (6)C23—C261.516 (6)
C3—H31.00C24—C251.390 (6)
C4—C51.410 (6)C24—H240.95
C4—H41.00C25—H250.95
C5—H51.00C26—H26A0.98
C7—C81.380 (6)C26—H26B0.98
C7—C121.388 (6)C26—H26C0.98
C6—Mo1—C389.65 (18)C4—C3—H3126.1
C6—Mo1—C485.36 (17)Mo1—C3—H3126.1
C3—Mo1—C436.02 (15)C5—C4—C3107.9 (4)
C6—Mo1—C2123.59 (18)C5—C4—Mo174.2 (2)
C3—Mo1—C235.81 (16)C3—C4—Mo171.5 (2)
C4—Mo1—C259.25 (16)C5—C4—H4125.8
C6—Mo1—C5115.04 (17)C3—C4—H4125.8
C3—Mo1—C558.96 (16)Mo1—C4—H4125.8
C4—Mo1—C535.11 (15)C1—C5—C4108.6 (4)
C2—Mo1—C558.27 (16)C1—C5—Mo173.3 (2)
C6—Mo1—C1143.52 (17)C4—C5—Mo170.6 (2)
C3—Mo1—C158.91 (17)C1—C5—H5125.6
C4—Mo1—C158.47 (16)C4—C5—H5125.6
C2—Mo1—C134.99 (16)Mo1—C5—H5125.6
C5—Mo1—C134.63 (16)O1—C6—Mo1173.3 (4)
C6—Mo1—S187.53 (13)C8—C7—C12119.1 (4)
C3—Mo1—S198.92 (11)C8—C7—S1122.7 (4)
C4—Mo1—S1134.23 (11)C12—C7—S1118.0 (3)
C2—Mo1—S188.70 (12)C7—C8—C9120.0 (4)
C5—Mo1—S1146.32 (12)C7—C8—H8120.0
C1—Mo1—S1113.43 (12)C9—C8—H8120.0
C6—Mo1—S1i80.65 (13)C10—C9—C8121.7 (5)
C3—Mo1—S1i144.04 (11)C10—C9—H9119.2
C4—Mo1—S1i108.29 (11)C8—C9—H9119.2
C2—Mo1—S1i148.06 (12)C11—C10—C9117.9 (4)
C5—Mo1—S1i94.04 (11)C11—C10—C13121.4 (4)
C1—Mo1—S1i113.10 (12)C9—C10—C13120.7 (4)
S1—Mo1—S1i115.00 (3)C10—C11—C12121.0 (5)
C6—Mo1—Mo1i78.96 (13)C10—C11—H11119.5
C3—Mo1—Mo1i153.86 (12)C12—C11—H11119.5
C4—Mo1—Mo1i160.22 (12)C7—C12—C11120.2 (4)
C2—Mo1—Mo1i140.25 (12)C7—C12—H12119.9
C5—Mo1—Mo1i147.12 (11)C11—C12—H12119.9
C1—Mo1—Mo1i137.32 (12)C10—C13—H13A109.5
S1—Mo1—Mo1i57.53 (3)C10—C13—H13B109.5
S1i—Mo1—Mo1i57.47 (3)H13A—C13—H13B109.5
C19—Mo2—C14131.04 (19)C10—C13—H13C109.5
C19—Mo2—C1595.41 (19)H13A—C13—H13C109.5
C14—Mo2—C1536.11 (16)H13B—C13—H13C109.5
C19—Mo2—C18142.23 (19)C15—C14—C18107.1 (4)
C14—Mo2—C1835.85 (16)C15—C14—Mo272.3 (3)
C15—Mo2—C1859.24 (17)C18—C14—Mo273.7 (3)
C19—Mo2—C1684.92 (19)C15—C14—H14126.2
C14—Mo2—C1658.97 (17)C18—C14—H14126.2
C15—Mo2—C1635.15 (16)Mo2—C14—H14126.2
C18—Mo2—C1658.02 (17)C16—C15—C14107.8 (4)
C19—Mo2—C17109.75 (19)C16—C15—Mo274.4 (3)
C14—Mo2—C1758.68 (17)C14—C15—Mo271.6 (3)
C15—Mo2—C1758.62 (16)C16—C15—H15125.9
C18—Mo2—C1734.35 (17)C14—C15—H15125.9
C16—Mo2—C1734.91 (17)Mo2—C15—H15125.9
C19—Mo2—S2ii79.05 (14)C15—C16—C17108.1 (4)
C14—Mo2—S2ii95.51 (13)C15—C16—Mo270.4 (3)
C15—Mo2—S2ii95.34 (12)C17—C16—Mo272.9 (3)
C18—Mo2—S2ii126.98 (12)C15—C16—H16125.9
C16—Mo2—S2ii125.83 (13)C17—C16—H16125.9
C17—Mo2—S2ii152.53 (11)Mo2—C16—H16125.9
C19—Mo2—S288.51 (14)C18—C17—C16108.4 (4)
C14—Mo2—S2134.69 (13)C18—C17—Mo271.7 (3)
C15—Mo2—S2148.71 (12)C16—C17—Mo272.2 (3)
C18—Mo2—S2100.11 (12)C18—C17—H17125.7
C16—Mo2—S2115.04 (12)C16—C17—H17125.7
C17—Mo2—S290.83 (12)Mo2—C17—H17125.7
S2ii—Mo2—S2115.85 (3)C17—C18—C14108.5 (4)
C19—Mo2—Mo2ii78.29 (15)C17—C18—Mo274.0 (3)
C14—Mo2—Mo2ii138.92 (12)C14—C18—Mo270.5 (3)
C15—Mo2—Mo2ii153.36 (12)C17—C18—H18125.6
C18—Mo2—Mo2ii136.94 (13)C14—C18—H18125.6
C16—Mo2—Mo2ii161.67 (12)Mo2—C18—H18125.6
C17—Mo2—Mo2ii147.90 (12)O2—C19—Mo2175.0 (4)
S2ii—Mo2—Mo2ii58.12 (3)C21—C20—C25119.4 (4)
S2—Mo2—Mo2ii57.72 (3)C21—C20—S2122.3 (3)
C7—S1—Mo1109.82 (14)C25—C20—S2118.0 (3)
C7—S1—Mo1i117.34 (15)C20—C21—C22119.8 (4)
Mo1—S1—Mo1i65.00 (3)C20—C21—H21120.1
C20—S2—Mo2ii113.39 (14)C22—C21—H21120.1
C20—S2—Mo2114.07 (14)C23—C22—C21121.9 (4)
Mo2ii—S2—Mo264.15 (3)C23—C22—H22119.0
C5—C1—C2107.9 (4)C21—C22—H22119.0
C5—C1—Mo172.1 (3)C22—C23—C24118.2 (4)
C2—C1—Mo170.8 (3)C22—C23—C26121.8 (4)
C5—C1—H1126.0C24—C23—C26120.0 (4)
C2—C1—H1126.0C25—C24—C23120.3 (4)
Mo1—C1—H1126.0C25—C24—H24119.8
C1—C2—C3108.2 (4)C23—C24—H24119.8
C1—C2—Mo174.2 (3)C24—C25—C20120.3 (4)
C3—C2—Mo170.9 (3)C24—C25—H25119.8
C1—C2—H2125.7C20—C25—H25119.8
C3—C2—H2125.7C23—C26—H26A109.5
Mo1—C2—H2125.7C23—C26—H26B109.5
C2—C3—C4107.3 (4)H26A—C26—H26B109.5
C2—C3—Mo173.3 (3)C23—C26—H26C109.5
C4—C3—Mo172.5 (2)H26A—C26—H26C109.5
C2—C3—H3126.1H26B—C26—H26C109.5
C6—Mo1—S1—C7−33.3 (2)Mo1i—Mo1—C5—C4144.4 (2)
C3—Mo1—S1—C756.0 (2)Mo1—S1—C7—C8100.0 (4)
C4—Mo1—S1—C747.8 (2)Mo1i—S1—C7—C828.6 (4)
C2—Mo1—S1—C790.4 (2)Mo1—S1—C7—C12−84.4 (3)
C5—Mo1—S1—C7101.1 (3)Mo1i—S1—C7—C12−155.8 (3)
C1—Mo1—S1—C7115.9 (2)C12—C7—C8—C9−0.8 (7)
S1i—Mo1—S1—C7−111.75 (17)S1—C7—C8—C9174.7 (3)
Mo1i—Mo1—S1—C7−111.75 (17)C7—C8—C9—C100.8 (7)
C6—Mo1—S1—Mo1i78.49 (13)C8—C9—C10—C110.5 (7)
C3—Mo1—S1—Mo1i167.74 (12)C8—C9—C10—C13−178.8 (4)
C4—Mo1—S1—Mo1i159.57 (16)C9—C10—C11—C12−1.8 (7)
C2—Mo1—S1—Mo1i−157.81 (13)C13—C10—C11—C12177.4 (4)
C5—Mo1—S1—Mo1i−147.2 (2)C8—C7—C12—C11−0.5 (6)
C1—Mo1—S1—Mo1i−132.37 (13)S1—C7—C12—C11−176.3 (3)
S1i—Mo1—S1—Mo1i0.0C10—C11—C12—C71.9 (7)
C19—Mo2—S2—C20−28.4 (2)C19—Mo2—C14—C1511.2 (4)
C14—Mo2—S2—C20125.5 (2)C18—Mo2—C14—C15−114.5 (4)
C15—Mo2—S2—C2069.6 (3)C16—Mo2—C14—C15−37.4 (3)
C18—Mo2—S2—C20114.6 (2)C17—Mo2—C14—C15−78.4 (3)
C16—Mo2—S2—C2055.3 (2)S2ii—Mo2—C14—C1591.5 (3)
C17—Mo2—S2—C2081.3 (2)S2—Mo2—C14—C15−133.1 (2)
S2ii—Mo2—S2—C20−105.47 (16)Mo2ii—Mo2—C14—C15137.3 (2)
Mo2ii—Mo2—S2—C20−105.47 (16)C19—Mo2—C14—C18125.8 (3)
C19—Mo2—S2—Mo2ii77.08 (14)C15—Mo2—C14—C18114.5 (4)
C14—Mo2—S2—Mo2ii−129.00 (17)C16—Mo2—C14—C1877.1 (3)
C15—Mo2—S2—Mo2ii175.1 (2)C17—Mo2—C14—C1836.1 (3)
C18—Mo2—S2—Mo2ii−139.93 (13)S2ii—Mo2—C14—C18−153.9 (3)
C16—Mo2—S2—Mo2ii160.76 (14)S2—Mo2—C14—C18−18.6 (4)
C17—Mo2—S2—Mo2ii−173.19 (13)Mo2ii—Mo2—C14—C18−108.1 (3)
S2ii—Mo2—S2—Mo2ii0.0C18—C14—C15—C160.2 (5)
C6—Mo1—C1—C5−45.1 (4)Mo2—C14—C15—C1666.2 (3)
C3—Mo1—C1—C5−79.2 (3)C18—C14—C15—Mo2−66.0 (3)
C4—Mo1—C1—C5−36.8 (3)C19—Mo2—C15—C1673.2 (3)
C2—Mo1—C1—C5−117.1 (4)C14—Mo2—C15—C16−115.3 (4)
S1—Mo1—C1—C5−165.6 (2)C18—Mo2—C15—C16−77.0 (3)
S1i—Mo1—C1—C561.1 (3)C17—Mo2—C15—C16−36.7 (3)
Mo1i—Mo1—C1—C5127.6 (2)S2ii—Mo2—C15—C16152.7 (3)
C6—Mo1—C1—C272.0 (4)S2—Mo2—C15—C16−22.9 (4)
C3—Mo1—C1—C237.8 (3)Mo2ii—Mo2—C15—C16147.8 (3)
C4—Mo1—C1—C280.2 (3)C19—Mo2—C15—C14−171.5 (3)
C5—Mo1—C1—C2117.1 (4)C18—Mo2—C15—C1438.3 (3)
S1—Mo1—C1—C2−48.5 (3)C16—Mo2—C15—C14115.3 (4)
S1i—Mo1—C1—C2178.2 (2)C17—Mo2—C15—C1478.6 (3)
Mo1i—Mo1—C1—C2−115.4 (3)S2ii—Mo2—C15—C14−92.0 (3)
C5—C1—C2—C3−0.3 (5)S2—Mo2—C15—C1492.4 (3)
Mo1—C1—C2—C3−63.2 (3)Mo2ii—Mo2—C15—C14−96.9 (4)
C5—C1—C2—Mo163.0 (3)C14—C15—C16—C17−0.6 (5)
C6—Mo1—C2—C1−137.3 (3)Mo2—C15—C16—C1763.6 (3)
C3—Mo1—C2—C1−116.2 (4)C14—C15—C16—Mo2−64.3 (3)
C4—Mo1—C2—C1−77.8 (3)C19—Mo2—C16—C15−106.9 (3)
C5—Mo1—C2—C1−36.5 (3)C14—Mo2—C16—C1538.4 (3)
S1—Mo1—C2—C1136.6 (3)C18—Mo2—C16—C1580.7 (3)
S1i—Mo1—C2—C1−3.1 (4)C17—Mo2—C16—C15117.0 (4)
Mo1i—Mo1—C2—C1106.7 (3)S2ii—Mo2—C16—C15−34.3 (3)
C6—Mo1—C2—C3−21.1 (3)S2—Mo2—C16—C15167.1 (3)
C4—Mo1—C2—C338.4 (3)Mo2ii—Mo2—C16—C15−130.5 (4)
C5—Mo1—C2—C379.7 (3)C19—Mo2—C16—C17136.1 (3)
C1—Mo1—C2—C3116.2 (4)C14—Mo2—C16—C17−78.6 (3)
S1—Mo1—C2—C3−107.2 (3)C15—Mo2—C16—C17−117.0 (4)
S1i—Mo1—C2—C3113.1 (3)C18—Mo2—C16—C17−36.3 (3)
Mo1i—Mo1—C2—C3−137.1 (2)S2ii—Mo2—C16—C17−151.4 (2)
C1—C2—C3—C40.4 (5)S2—Mo2—C16—C1750.1 (3)
Mo1—C2—C3—C4−65.0 (3)Mo2ii—Mo2—C16—C17112.4 (4)
C1—C2—C3—Mo165.4 (3)C15—C16—C17—C180.9 (5)
C6—Mo1—C3—C2162.6 (3)Mo2—C16—C17—C1862.9 (3)
C4—Mo1—C3—C2−114.9 (4)C15—C16—C17—Mo2−62.0 (3)
C5—Mo1—C3—C2−77.6 (3)C19—Mo2—C17—C18−164.4 (3)
C1—Mo1—C3—C2−36.9 (3)C14—Mo2—C17—C18−37.7 (3)
S1—Mo1—C3—C275.1 (3)C15—Mo2—C17—C18−80.3 (3)
S1i—Mo1—C3—C2−124.0 (2)C16—Mo2—C17—C18−117.2 (4)
Mo1i—Mo1—C3—C299.1 (3)S2ii—Mo2—C17—C18−59.8 (4)
C6—Mo1—C3—C4−82.6 (3)S2—Mo2—C17—C18106.9 (3)
C2—Mo1—C3—C4114.9 (4)Mo2ii—Mo2—C17—C1896.0 (3)
C5—Mo1—C3—C437.3 (3)C19—Mo2—C17—C16−47.2 (3)
C1—Mo1—C3—C477.9 (3)C14—Mo2—C17—C1679.5 (3)
S1—Mo1—C3—C4−170.0 (2)C15—Mo2—C17—C1636.9 (3)
S1i—Mo1—C3—C4−9.1 (4)C18—Mo2—C17—C16117.2 (4)
Mo1i—Mo1—C3—C4−146.0 (2)S2ii—Mo2—C17—C1657.4 (4)
C2—C3—C4—C5−0.3 (5)S2—Mo2—C17—C16−136.0 (3)
Mo1—C3—C4—C5−65.8 (3)Mo2ii—Mo2—C17—C16−146.8 (2)
C2—C3—C4—Mo165.5 (3)C16—C17—C18—C14−0.8 (5)
C6—Mo1—C4—C5−148.6 (3)Mo2—C17—C18—C1462.4 (3)
C3—Mo1—C4—C5115.6 (4)C16—C17—C18—Mo2−63.2 (3)
C2—Mo1—C4—C577.4 (3)C15—C14—C18—C170.4 (5)
C1—Mo1—C4—C536.3 (3)Mo2—C14—C18—C17−64.7 (3)
S1—Mo1—C4—C5129.4 (2)C15—C14—C18—Mo265.1 (3)
S1i—Mo1—C4—C5−70.1 (3)C19—Mo2—C18—C1724.4 (4)
Mo1i—Mo1—C4—C5−111.1 (4)C14—Mo2—C18—C17116.9 (4)
C6—Mo1—C4—C395.8 (3)C15—Mo2—C18—C1778.3 (3)
C2—Mo1—C4—C3−38.1 (3)C16—Mo2—C18—C1736.9 (3)
C5—Mo1—C4—C3−115.6 (4)S2ii—Mo2—C18—C17150.1 (2)
C1—Mo1—C4—C3−79.3 (3)S2—Mo2—C18—C17−76.4 (3)
S1—Mo1—C4—C313.8 (3)Mo2ii—Mo2—C18—C17−129.3 (3)
S1i—Mo1—C4—C3174.4 (2)C19—Mo2—C18—C14−92.5 (4)
Mo1i—Mo1—C4—C3133.3 (3)C15—Mo2—C18—C14−38.6 (3)
C2—C1—C5—C40.1 (5)C16—Mo2—C18—C14−80.0 (3)
Mo1—C1—C5—C462.2 (3)C17—Mo2—C18—C14−116.9 (4)
C2—C1—C5—Mo1−62.1 (3)S2ii—Mo2—C18—C1433.2 (3)
C3—C4—C5—C10.2 (5)S2—Mo2—C18—C14166.7 (3)
Mo1—C4—C5—C1−63.9 (3)Mo2ii—Mo2—C18—C14113.8 (3)
C3—C4—C5—Mo164.0 (3)Mo2ii—S2—C20—C21−104.6 (4)
C6—Mo1—C5—C1152.3 (3)Mo2—S2—C20—C21−33.7 (4)
C3—Mo1—C5—C179.1 (3)Mo2ii—S2—C20—C2580.6 (3)
C4—Mo1—C5—C1117.3 (4)Mo2—S2—C20—C25151.6 (3)
C2—Mo1—C5—C136.9 (3)C25—C20—C21—C22−2.0 (7)
S1—Mo1—C5—C124.3 (4)S2—C20—C21—C22−176.6 (3)
S1i—Mo1—C5—C1−126.1 (3)C20—C21—C22—C230.3 (7)
Mo1i—Mo1—C5—C1−98.2 (3)C21—C22—C23—C240.9 (7)
C6—Mo1—C5—C435.0 (3)C21—C22—C23—C26−178.2 (4)
C3—Mo1—C5—C4−38.2 (3)C22—C23—C24—C25−0.5 (6)
C2—Mo1—C5—C4−80.5 (3)C26—C23—C24—C25178.6 (4)
C1—Mo1—C5—C4−117.3 (4)C23—C24—C25—C20−1.1 (7)
S1—Mo1—C5—C4−93.0 (3)C21—C20—C25—C242.3 (6)
S1i—Mo1—C5—C4116.5 (3)S2—C20—C25—C24177.2 (3)
Symmetry codes: (i) −x+1, −y, −z+1; (ii) −x, −y+1, −z+1.
Table 1
Selected geometric parameters (Å) top
Mo1—S12.424 (1)Mo2—S22.430 (1)
Mo1—S1i2.425 (1)Mo2—S2ii2.419 (1)
Mo1—Mo1i2.6052 (8)Mo2—Mo2ii2.5751 (8)
Symmetry codes: (i) −x+1, −y, −z+1; (ii) −x, −y+1, −z+1.
Acknowledgements top

The authors thank the Science Fund MOSTI (grant No. 03-01-03-SF0209) for funding this study, and the University of Malaya for the purchase of the diffractometer.

references
References top

Barbour, L. J. (2001). J. Supramol. Chem. 1, 189–191.

Benson, I. B., Killops, S. D., Know, S. A. R. & Welch, A. J. (1980). J. Chem. Soc. Chem. Commun. pp. 1137–1139.

Bruker (2007). APEX2 and SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

Sheldrick, G. M. (1996). SADABS. University of Göttingen, Germany.

Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122.

Song, L.-C., Wang, J.-Q., Hu, Q.-M., Wang, R.-J. & Mak, T. C. W. (1997). Inorg. Chim. Acta, 256, 129–135.

Westrip, S. P. (2008). publCIF. In preparation.