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Acta Cryst. (2013). E69, i37    [ doi:10.1107/S1600536813013664 ]

K(MoO2)4O3(AsO4)

R. Jouini, M. F. Zid and A. Driss

Abstract top

A new compound with a non-centrosymmetric structure, potassium tetrakis[dioxomolybdenum(IV)] arsenate trioxide, K(MoO2)4O3(AsO4), has been synthesized by a solid-state reaction. The [(MoO2)4O3(AsO4)]+ three-dimensional framework consists of single arsenate AsO4 tetrahedra, MoO6 octahedra, MoO5 bipyramids and bioctahedral units of edge-sharing Mo2O10 octahedra. The [Mo2O8][infinity] octahedral chains running along the a-axis direction are connected through their corners to the AsO4 tetrahedra, MoO6 octahedra and MoO5 bipyramids, so as to form large tunnels propagating along the a axis in which the K+ cations are located. This structure is compared with compounds containing M2O10 (M = Mo, V, Fe) dimers and with those containing M2O8 (M = V) chains.

Comment top

Diverses études sur des composés à charpentes covalentes formées d'octaèdres et de tétraèdres ont débuté il y a plusieurs années. Les applications espérées des nouveaux oxydes élaborés sont en catalyse hétérogène comme produits d'intercalation (Centi et al., 1988) et comme échangeurs cationiques (Piffard et al., 1985) et conducteurs ioniques (Ouerfelli et al., 2007). Ces matériaux peuvent être aussi dotés de propriétés d'optique non-linéaire pour les composés non-centrosymétriques (Northrup et al., 1994).

À titre de contribution à l'étude de ces types de matériaux, nous avons poursuivi l'exploration des systèmes A—Mo—As—O (A= cation monovalent) dans lesquels nous avons précédemment caractérisé la phase suivante: Na2MoO2As2O7 (Jouini et al., 2012) dans le but de trouver des nouveaux arséniates qui manifestent des caractéristiques structurales favorables à une bonne conduction ionique. Une nouvelle phase non-centrosymétrique de formulation K(MoO2)4O3(AsO4) a été synthétisée par réaction à l'état solide. L'unité asymétrique dans la structure est constituée de deux octaèdres MoO6 reliés par partage d'une arête formant ainsi le bioctaèdre Mo2O10. Ce dernier met en commun deux de ses sommets avec une bipyramide Mo1O5 et un autre sommet avec un tétraèdre AsO4 relié lui-même à un octaèdre Mo4O6 par partage d'un sommet (Fig. 1). La charpente anionique peut être décrite à partir des chaînes ondulées infinies (Mo2O8) formées par les dimères Mo2O10 reliés par partage d'arêtes selon la direction [100] (Fig. 2). Au sein de ces chaînes, chaque dimère partage deux de ses sommets avec deux octaèdres Mo4O6, quatre sommets avec trois bipyramides Mo1O5 et un sommet avec un tétraèdre AsO4 laissant libre trois sommets. Cette association conduit à des rubans de type Mo8AsO34 disposés selon la direction [100] (Fig. 3). La cohésion entre ces derniers est assurée par formation de ponts mixtes Mo—O—As (Fig. 4). L'association de ces rubans conduit à une structure tridimensionnelle possédant de larges canaux. Les atomes de potassium sont situés dans les canaux mais excentrés (Fig. 5). Les valeurs des charges des ions (BVS) dans la structure ont été calculées moyennant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985). Le résultat final est: Mo1(6,080), Mo2(6,143), Mo3(6,086), Mo4(6,153), As1(5,292) et K1(1,222) confirme les degrés d'oxydation des différents ions dans la phase étudiée.

La comparaison de la structure de K(MoO2)4O3(AsO4) avec celles trouvées dans la littérature et renfermant le même groupement Mo2O10 montre que ces dimères sont rencontrés dans les monophosphates de formulation AMo3P2O14 (A=Na (Borel et al., 1994); A=K (Guesdon et al., 1994)), dans le composé Cs3Mo8O11(PO4)8 (Borel et al., 2000), dans le diphosphate β-K2Mo2O4P2O7 (Guesdon et al., 1995) ainsi que dans l'arséniate Li3AlMo2As2O14 (Hajji et al., 2009). Les monophosphates de formulation AMo3P2O14 présentent des structures bidimensionnelles où les groupements Mo2O10 partagent leurs sommets avec les polyèdres PO4 et MoO6. Dans la charpente tridimensionnelle de Cs3Mo8O11(PO4)8, chaque unité Mo2O10 partage sept sommets avec les tétraèdres PO4, alors que dans le diphosphate β-K2Mo2O4P2O7, chaque groupement Mo2O10 met en commun six sommets avec cinq groupements P2O7. Le matériau Li3AlMo2As2O14 est caractérisé par une structure très ouverte liée au fait que chaque groupement Mo2O10 ne partage ses sommets qu'avec seulement deux tétraèdres AsO4 et deux octaèdres AlO6. Dans le composé FeVMoO7 (LeBail et al., 1995), les dimères M2O10 sont observés sous forme de Fe2O10 où ce dernier partage ses dix sommets avec respectivement quatre tétraèdres MoO4 et six tétraèdres VO4 conduisant à une charpente bidimensionnelle. Certains phosphates de vanadium sont caractérisés par la présence des groupements V2O10 comme Cd3V4(PO4)6 (Boudin et al., 1994) dans lequel les dimères V2O10 sont connectés directement aux groupements PO4. Une différence est observée dans le comportement des dimères dans ces matériaux et ceux existant dans notre composé. En effet, chaque dimère dans notre matériau partage ses sommets avec trois polyèdres de nature différentes: deux de ses sommets sont liés à deux octaèdres MoO6, quatre sommets avec trois bipyramids MoO5 et un sommet avec un tétraèdre AsO4 laissant ainsi libre trois sommets et conduisant à une structure tridimensionnelle. Notre structure est construite aussi à partir de chaînes ondulées Mo2O8. Ce type de chaînes M2O8 est observé sous forme de V2O8 dans d'autres composés rencontrés dans la bibilographie notamment: KV2PO8 (Berrah et al., 1999) et l'hydrogénophosphate d'ammonium α-NH4VO2PO3OH (Amoros & LeBail, 1992), dans lesquels les pyramides VO5 sont connectés les uns aux autres au moyen de sommets. Contrairement à notre composé où les octaèdres MoO6 se lient par partage d'arêtes formant des chaînes ondulées. Le composé K(MoO2)4O3(AsO4) appartenant à une classe non-centrosymétrique (groupe d'espace: P212121) pourrait présenter des propriétés d'optique non-linéaires (Stucky et al., 1989).

Related literature top

For background to the physico-chemical properties of related compounds, see: Piffard et al. (1985); Centi et al. (1988); Stucky et al. (1989); Northrup et al. (1994); Ouerfelli et al. (2007). For details of structurally related compounds see: Amoros & LeBail (1992), Boudin et al. (1994); Guesdon et al. (1994, 1995); Borel et al. (1994, 2000); LeBail et al. (1995); Berrah et al. (1999); Hajji et al. (2009). For the preparation, see: Jouini et al. (2012). For bond-valence sums, see: Brown & Altermatt (1985).

Experimental top

Les cristaux relatifs à la phase K(MoO2)4O3(AsO4) ont été obtenus à partir des réactifs solides K2CO3 (Fluka, 69858), (NH4)2Mo4O13 (Fluka, 69858) e t NH4H2AsO4 (préparé au laboratoire, ASTM 01–775) pris dans les proportions K:Mo:As=1:4:1. Le mélange a été finement broyé et préchauffé à l'air à 573 K pendant une nuit. Après refroidissement et broyage, la préparation est portée, proche de la fusion à 823 K pour favoriser la germination et la croissance des cristaux, pendant une semaine. Le résidu final est refroidi lentement (5°/demi journée, à 773 K) puis rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Par lavage à l'eau chaude des cristaux de couleur jaunâtre de qualité et de taille suffisante ont été séparés pour analyse par DRX.

Refinement top

Les densités d'électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont acceptables et sont situées respectivements à 0.80 Å de O9 et à 0.56 Å de K1.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 2012).

Figures top
[Figure 1] Fig. 1. Unité asymétrique dans K(MoO2)4O3(AsO4). Les ellipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilités. [codes de symétrie: (i) 1 + x, y, z; (ii) 3/2 - x, 1 - y, 1/2 + z; (iii) 1 - x, 1/2 + y, 3/2 - z; (iv) 1/2 - x, 1 - y, 1/2 + z; (v) -1 + x, y, z; (vi) 1 - x, -1/2 + y, 3/2 - z].
[Figure 2] Fig. 2. Projection de chaînes ondulées de type Mo2O8 selon la direction [100].
[Figure 3] Fig. 3. Projection des rubans de type Mo8AsO34 selon la direction [100].
[Figure 4] Fig. 4. Représentation de la cohésion entre les rubans.
[Figure 5] Fig. 5. Projection de la structure de K(MoO2)4O3(AsO4) selon a, mettant en évidence les canaux où logent les atomes de potassium.
Potassium tetrakis(dioxomolybdenum) arsenate trioxide top
Crystal data top
K(MoO2)4O3(AsO4)F(000) = 1360
Mr = 737.78Dx = 4.032 Mg m3
Orthorhombic, P212121Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: P 2ac 2abCell parameters from 25 reflections
a = 8.0442 (8) Åθ = 10–15°
b = 11.9167 (9) ŵ = 7.16 mm1
c = 12.6799 (10) ÅT = 298 K
V = 1215.50 (18) Å3Prism, yellow
Z = 40.42 × 0.33 × 0.22 mm
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
2611 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tubeRint = 0.030
Graphite monochromatorθmax = 27.0°, θmin = 2.4°
ω/2θ scansh = 104
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
k = 1515
Tmin = 0.077, Tmax = 0.212l = 1616
8046 measured reflections2 standard reflections every 120 min
2647 independent reflections intensity decay: 1.2%
Refinement top
Refinement on F2Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: full w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0195P)2 + 2.5252P]
where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.018(Δ/σ)max = 0.001
wR(F2) = 0.045Δρmax = 0.52 e Å3
S = 1.10Δρmin = 0.69 e Å3
2647 reflectionsExtinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4
191 parametersExtinction coefficient: 0.00488 (17)
0 restraintsAbsolute structure: Flack (1983), 2399 Friedel pairs
Primary atom site location: structure-invariant direct methodsFlack parameter: 0.089 (10)
Crystal data top
K(MoO2)4O3(AsO4)V = 1215.50 (18) Å3
Mr = 737.78Z = 4
Orthorhombic, P212121Mo Kα radiation
a = 8.0442 (8) ŵ = 7.16 mm1
b = 11.9167 (9) ÅT = 298 K
c = 12.6799 (10) Å0.42 × 0.33 × 0.22 mm
Data collection top
Enraf–Nonius CAD-4
diffractometer
2611 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968)
Rint = 0.030
Tmin = 0.077, Tmax = 0.212θmax = 27.0°
8046 measured reflections2 standard reflections every 120 min
2647 independent reflections intensity decay: 1.2%
Refinement top
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.0180 restraints
wR(F2) = 0.045Δρmax = 0.52 e Å3
S = 1.10Δρmin = 0.69 e Å3
2647 reflectionsAbsolute structure: Flack (1983), 2399 Friedel pairs
191 parametersFlack parameter: 0.089 (10)
Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top
xyzUiso*/Ueq
Mo10.99047 (5)0.41688 (3)0.61974 (3)0.01100 (9)
Mo20.78403 (5)0.64073 (3)0.90494 (3)0.00936 (9)
Mo30.19469 (5)0.63578 (3)0.92886 (3)0.00829 (9)
Mo40.46142 (5)0.71544 (3)0.68083 (3)0.01289 (10)
As10.56223 (6)0.43948 (3)0.65276 (3)0.00879 (10)
K10.9351 (2)0.75546 (14)0.60338 (12)0.0474 (4)
O10.7659 (5)0.5009 (3)0.9106 (3)0.0236 (8)
O20.4420 (4)0.5521 (2)0.6643 (3)0.0155 (7)
O30.3320 (4)0.6807 (3)0.8313 (2)0.0146 (7)
O40.6627 (4)0.6759 (3)0.7968 (3)0.0187 (8)
O50.4982 (6)0.8616 (3)0.7455 (3)0.0273 (9)
O60.7604 (5)0.4761 (3)0.6609 (3)0.0313 (10)
O70.2779 (6)0.7443 (3)0.6214 (3)0.0305 (10)
O80.6055 (6)0.7332 (3)0.5839 (3)0.0330 (10)
O90.2086 (5)0.4954 (3)0.9257 (3)0.0200 (8)
O100.9963 (4)0.6679 (2)0.8464 (2)0.0136 (6)
O110.8536 (4)0.3194 (2)0.5245 (2)0.0099 (6)
O120.1790 (4)0.3351 (2)0.5557 (2)0.0100 (6)
O130.5239 (4)0.3741 (2)0.5374 (2)0.0103 (6)
O140.0441 (5)0.3976 (4)0.7460 (3)0.0309 (10)
O150.0494 (5)0.5469 (3)0.5840 (4)0.0347 (10)
Atomic displacement parameters (Å2) top
U11U22U33U12U13U23
Mo10.00734 (18)0.01387 (16)0.01180 (17)0.00106 (15)0.00059 (14)0.00650 (13)
Mo20.00731 (17)0.01417 (17)0.00660 (17)0.00085 (15)0.00026 (14)0.00219 (13)
Mo30.00694 (17)0.01092 (16)0.00703 (16)0.00121 (14)0.00010 (13)0.00095 (13)
Mo40.0238 (2)0.00954 (16)0.00534 (16)0.00046 (15)0.00095 (16)0.00032 (12)
As10.0092 (2)0.01012 (18)0.00711 (19)0.00226 (17)0.00031 (17)0.00295 (15)
K10.0510 (9)0.0557 (8)0.0355 (7)0.0067 (8)0.0015 (8)0.0129 (7)
O10.032 (2)0.0155 (16)0.0235 (19)0.0039 (15)0.0019 (17)0.0053 (13)
O20.0163 (16)0.0096 (13)0.0206 (16)0.0036 (13)0.0004 (15)0.0043 (12)
O30.0107 (16)0.0233 (15)0.0098 (14)0.0029 (13)0.0028 (13)0.0026 (12)
O40.0123 (18)0.0337 (19)0.0100 (15)0.0033 (15)0.0020 (13)0.0028 (13)
O50.054 (3)0.0143 (14)0.0135 (15)0.006 (2)0.0064 (17)0.0017 (12)
O60.0116 (18)0.044 (2)0.038 (2)0.0011 (17)0.0001 (17)0.0319 (18)
O70.039 (3)0.0190 (16)0.033 (2)0.0086 (17)0.020 (2)0.0029 (16)
O80.050 (3)0.029 (2)0.0200 (18)0.0101 (19)0.015 (2)0.0005 (15)
O90.0235 (19)0.0150 (15)0.0214 (18)0.0024 (15)0.0081 (17)0.0046 (13)
O100.0103 (15)0.0262 (15)0.0042 (13)0.0015 (14)0.0028 (13)0.0014 (11)
O110.0085 (15)0.0130 (14)0.0082 (14)0.0021 (12)0.0028 (12)0.0010 (11)
O120.0074 (15)0.0102 (13)0.0123 (14)0.0006 (11)0.0012 (12)0.0019 (11)
O130.0084 (15)0.0158 (13)0.0066 (13)0.0002 (12)0.0003 (12)0.0050 (11)
O140.024 (2)0.053 (2)0.0156 (16)0.0141 (19)0.0036 (16)0.0148 (16)
O150.028 (2)0.0197 (17)0.057 (3)0.0052 (17)0.021 (2)0.0103 (17)
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O14i1.674 (4)Mo4—O81.703 (4)
Mo1—O15i1.682 (4)Mo4—O51.947 (3)
Mo1—O12i1.977 (3)Mo4—O21.964 (3)
Mo1—O112.005 (3)Mo4—O32.213 (3)
Mo1—O62.048 (4)Mo4—O42.237 (3)
Mo2—O11.675 (4)As1—O61.656 (4)
Mo2—O41.735 (3)As1—O21.661 (3)
Mo2—O101.890 (4)As1—O5vi1.662 (3)
Mo2—O11ii1.936 (3)As1—O131.685 (3)
Mo2—O13ii2.289 (3)K1—O14iii2.558 (4)
Mo2—O12iii2.388 (3)K1—O15i2.662 (4)
Mo3—O91.677 (3)K1—O82.676 (5)
Mo3—O31.742 (3)K1—O8vii2.745 (5)
Mo3—O12iv1.934 (3)K1—O7i2.771 (5)
Mo3—O10v1.946 (3)K1—O9iii3.106 (4)
Mo3—O13iv2.237 (3)K1—O7vii3.118 (5)
Mo3—O11iii2.300 (3)K1—O103.290 (3)
Mo4—O71.693 (4)K1—O43.423 (4)
O14i—Mo1—O15i108.2 (2)O9—Mo3—O13iv90.84 (15)
O14i—Mo1—O12i97.31 (16)O3—Mo3—O13iv162.09 (13)
O15i—Mo1—O12i97.29 (16)O12iv—Mo3—O13iv84.88 (12)
O14i—Mo1—O11129.64 (18)O10v—Mo3—O13iv72.32 (12)
O15i—Mo1—O11121.71 (18)O9—Mo3—O11iii165.14 (15)
O12i—Mo1—O1183.60 (13)O3—Mo3—O11iii89.84 (13)
O14i—Mo1—O692.10 (18)O12iv—Mo3—O11iii72.79 (11)
O15i—Mo1—O690.35 (19)O10v—Mo3—O11iii79.19 (12)
O12i—Mo1—O6165.36 (13)O13iv—Mo3—O11iii76.06 (11)
O11—Mo1—O681.76 (14)O7—Mo4—O8104.3 (2)
O1—Mo2—O4103.02 (19)O7—Mo4—O597.95 (19)
O1—Mo2—O10105.44 (17)O8—Mo4—O595.13 (18)
O4—Mo2—O1099.00 (15)O7—Mo4—O294.84 (16)
O1—Mo2—O11ii99.25 (16)O8—Mo4—O295.74 (17)
O4—Mo2—O11ii103.76 (14)O5—Mo4—O2160.62 (14)
O10—Mo2—O11ii141.44 (13)O7—Mo4—O390.67 (18)
O1—Mo2—O13ii87.18 (16)O8—Mo4—O3165.03 (19)
O4—Mo2—O13ii168.11 (14)O5—Mo4—O382.88 (13)
O10—Mo2—O13ii72.05 (12)O2—Mo4—O382.47 (13)
O11ii—Mo2—O13ii80.21 (12)O7—Mo4—O4165.11 (18)
O1—Mo2—O12iii165.31 (15)O8—Mo4—O490.47 (19)
O4—Mo2—O12iii90.04 (14)O5—Mo4—O478.55 (16)
O10—Mo2—O12iii78.65 (12)O2—Mo4—O485.37 (14)
O11ii—Mo2—O12iii70.72 (12)O3—Mo4—O474.58 (12)
O13ii—Mo2—O12iii80.64 (10)O6—As1—O2110.01 (18)
O9—Mo3—O3104.30 (17)O6—As1—O5vi112.4 (2)
O9—Mo3—O12iv99.44 (15)O2—As1—O5vi102.26 (18)
O3—Mo3—O12iv101.66 (14)O6—As1—O13110.60 (17)
O9—Mo3—O10v103.77 (16)O2—As1—O13110.10 (15)
O3—Mo3—O10v94.47 (15)O5vi—As1—O13111.22 (16)
O12iv—Mo3—O10v147.40 (12)
Symmetry codes: (i) x+1, y, z; (ii) x+3/2, y+1, z+1/2; (iii) x+1, y+1/2, z+3/2; (iv) x+1/2, y+1, z+1/2; (v) x1, y, z; (vi) x+1, y1/2, z+3/2; (vii) x+1/2, y+3/2, z+1.
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