AgNa2Mo3O9AsO4

Hamza, H.; Zid, M.F.; Driss, A.

doi:10.1107/S1600536811041961

inorganic compounds

CRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS

ISSN: 2056-9890

Volume 67| Part 11| November 2011| Page i63

doi:10.1107/S1600536811041961

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AgNa₂Mo₃O₉AsO₄

Hamadi Hamza,^a Mohamed Faouzi Zid ^a ^* and Ahmed Driss ^a

^aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences, Université de Tunis–ElManar, 2092 El-Manar, Tunis, Tunisia
^*Correspondence e-mail: faouzi.zid@fst.rnu.tn

(Received 26 September 2011; accepted 11 October 2011; online 22 October 2011)

The title compound, silver disodium trimolybdenum(VI) nonaoxide arsenate, AgNa₂Mo₃O₉AsO₄, was prepared by a solid-state reaction at 808 K. The structure consists of an infinite (Mo₃AsO₁₃)_n ribbon, parallel to the c axis, composed of AsO₄ tetrahedra and MoO₆ octahedra sharing edges and corners. The Na and Ag ions partially occupy several independent close positions, with various occupancies, in the inter-ribbon space delimited by the one-dimensional framework. The composition was refined to Ag_1.06(1)Na_1.94(1)Mo₃O₉AsO₄.

Related literature

For framework structures containing MO₆ and XO₄ (M = transition metal, X = P, As) building blocks, see: Benhamada et al. (1992 ); Harrison et al. (1994 ); Guyomard et al. (1999 ); Ben Smail et al. (1999 ); Ben Amor & Zid (2006 ). For a similar one-dimensional structure, see: Hamza et al. (2010 ). For details of the synthesis, see: Hajji et al. (2004 , 2005 ); Ben Hlila et al. (2009 ); Zid & Jouini (1996 ); Zid et al. (1998 ). For the bond-valence model, see: Brown & Altermatt (1985 ). For physical properties of related compounds, see: Daidouh et al. (1997 ); Ouerfelli et al. (2004 , 2007 ); Piffard et al. (1985 ); Oyetola et al. (1988 ); Goubitz et al. (2001 ); Ledain et al. (1997 ); Harrison et al. (1998 ); Hajji & Zid (2006 ); Ruiz et al. (2002 ).

Experimental

Crystal data

AgNa₂Mo₃O₉AsO₄
M_r = 729.68
Triclinic, $[P \overline 1]$
a = 8.1767 (8) Å
b = 9.7687 (9) Å
c = 8.0451 (8) Å
α = 99.49 (2)°
β = 106.07 (2)°
γ = 113.29 (2)°
V = 539.14 (19) Å³
Z = 2
Mo Kα radiation
μ = 8.50 mm⁻¹
T = 298 K
0.36 × 0.24 × 0.16 mm

Data collection

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968 ) T_min = 0.098, T_max = 0.247
2853 measured reflections
2355 independent reflections
2047 reflections with I > 2σ(I)
R_int = 0.023
2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.1%

Refinement

R[F² > 2σ(F²)] = 0.024
wR(F²) = 0.063
S = 1.09
2355 reflections
188 parameters
3 restraints
Δρ_max = 0.95 e Å⁻³
Δρ_min = −0.76 e Å⁻³

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Enraf–Nonius, 1994 ); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995 ); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998 ); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999 ).

Supporting information

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536811041961/br2178sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S1600536811041961/br2178Isup2.hkl

checkCIF report

Comment top

La recherche de nouveaux matériaux à charpentes mixtes formées d'octaèdres MO₆ (M = métal de transition) et de tétraèdres XO₄ (X = P, As) suscite un grand intérêt ces dernières années (Guyomard et al., 1999; Benhamada et al., 1992; Harrison et al., 1994; Ben Smail et al. 1999; Ben Amor & Zid, 2006). En effet, la jonction entre ces polyèdres conduit à des composés à charpentes ouvertes présentant de nombreuses propriétés physico-chimiques intéressantes qui sont en relation directe avec leurs structures cristallines notamment: conduction ionique (Piffard et al., 1985), échange d'ions (Oyetola et al., 1988) et parfois comme produits d'intercalation en catalyse hétérogène (Goubitz et al., 2001; Ledain et al., 1997). C'est dans ce cadre que nous avons exploré les systèmes A—Mo—As—O (A= cation monovalent) dans lesquels nous avons précédemment caractérisé les phases suivantes: K₂MoAs₂O₉ (Zid & Jouini, 1996), Rb₂MoAs₂O₉ (Zid et al., 1998), β-LiMoAsO₆ (Hajji et al., 2004), LiMo₂AsO₉ (Hajji et al., 2005) et β-NaMoAsO₆ (Ben Hlila et al., 2009). A fin d'augmenter la mobilité des cations en passant à une occupation partielle des sites dans la structure nous avons choisi d'introduire avec le cation alcalin un métal monovalent de transition Ag⁺. Dans ce travail nous nous sommes intéressés en premier à la synthèse et l'étude structurale sur monocristal du matériau puis à l'étude de l'influence de l'introduction d'un métal de transition monovalent sur ces propriétés physiques notamment de conduction ionique. Le composé Na₂AgMo₃O₉AsO₄ obtenu est de formulation et de symétrie similaires à celles de NaAg₂Mo₃O₉AsO₄ (Hamza et al., 2010).

L'unité asymétrique du composé Na₂AgMo₃O₉AsO₄ peut être decrite au moyen de l'unité classique MoAsO₈ reliée par mize en commun de sommets à un un groupement Mo₂O₁₀ formé à partir d'une paire d'octaèdres MoO₆ partageant une arête (Fig. 1).

La structure du composé Na₂AgMo₃O₉AsO₄ est construite à partir de rubans infinies (Mo₃AsO₁₃)_n disposés selon la direction [001] (Fig. 2). Notons qu'au sein de la charpente anionique (Mo₃O₉AsO₄)^2-, les octaèdres MoO₆ se lient par partage d'arêtes formant des groupements (Mo₃O₁₄) qui par mize en commun de sommets developpent des unités cycliques à six octaèdres. De plus, les atomes d'oxygène formant l'arête commune de certaines paires d'octaèdres appartiennent aussi soit aux tétraèdres AsO₄ soit aux octaèdres Mo2O₆ (Fig. 3). Il en résulte ainsi une charpente uni-dimensionnelle, similaire à celle rencontée dans le composé Ag₂NaMo₃O₉AsO₄ (Hamza et al., 2010), possédant des espaces inter-rubans où résident les cations monovalents (Fig. 4). L'examen des facteurs géométriques dans la structure montre qu'ils sont conformes à ceux rencontrés dans la littérature (Hajji & Zid, 2006; Ben Hlila et al., 2009). De plus, l'utilization de la méthode BVS, pour le calcul des différentes valences des liaisons, utilisant la formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs de charges des ions attendues dans la phase étudiée: Mo1 (5,942), Mo2 (5,974), Mo3 (5,909) et As1 (4,844). La répartition des cations sur plusieurs positions et leur occupation partielle des sites, pourraient conduire à une forte mobilité, par conséquent à un nouveau conducteur ionique (Daidouh et al., 1997; Ruiz et al., 2002; Ouerfelli et al., 2007). En effet, des mesures électriques moyennant un pont d'impédance complexe de type HP4192A ont été réalisées sur une phase pure de Na₂AgMo₃O₉AsO₄ compactée sous forme de pastille. L'ensemble pastille-électrodes constitue une cellule électrochimique équivalente à deux circuits électriques de type RC montés en série et caractérisés par leur impédance. Par ailleurs la variation de la conductivité ionique en fonction de la température suit la loi d'Arrhenius (Fig. 5): Ln(σT) = f(10⁴/T). Le calcul de la pente de la droite permet d'accéder à la valeur de l'énergie d'activation Ea = 1,06 eV, celle de la conductivité ionique à 430°C s'avère de l'ordre de 1,387 10^-6 S.cm^-1. La comparaison de ces valeurs à celles trouvées expérimentalement pour le composé Ag₂NaMo₃O₉AsO₄ (Fig 6): Ea = 0,699 eV e t de la conductivité ionique à 430°C égale à 5,387 10^-6 S.cm^-1, montre une amélioration de la valeur de la conductivié et un gain dans la largeur de la bande interdite Ea, au cours du remplacement, dans la structure, de l'ion sodium par Ag⁺, de taille similaire mais ion plus polarisable. Ces résultats permettent de classer, en se basant sur la littérature, les deux matériaux synthétisés Na₂AgMo₃O₉AsO₄ et Ag₂NaMo₃O₉AsO₄ (Hamza et al., 2010) dans la famille des conducteurs ioniques moyens (Daidouh et al., 1997; Harrison et al. 1998; Hajji & Zid, 2006; Ouerfelli et al., 2004).

Related literature top

For framework structures containing MO₆ and XO₄ (M = transition metal, X = P, As) building blocks, see: Benhamada et al. (1992); Harrison et al. (1994); Guyomard et al. (1999); Ben Smail et al. (1999); Ben Amor & Zid (2006). For a similar one-dimensional structure, see: Hamza et al. (2010). For details of the synthesis, see: Hajji et al. (2004, 2005); Ben Hlila et al. (2009); Zid & Jouini (1996); Zid et al. (1998). For the bond-valence model, see: Brown & Altermatt (1985). For physical properties of related compounds, see: Daidouh et al. (1997); Ouerfelli et al. (2004, 2007); Piffard et al. (1985); Oyetola et al. (1988); Goubitz et al. (2001); Ledain et al. (1997); Harrison et al. (1998); Hajji & Zid (2006); Ruiz et al. (2002).

Experimental top

Les cristaux relatifs à AgNa₂Mo₃O₉AsO₄ ont été obtenus à partir d'un mélange formé des réactifs: (NH₄)₂Mo₄O₁₃ (Fluka, 69858), NH₄H₂AsO₄ (préparé au laboratoire, ASTM 01–775), Na₂CO₃ (Fluka, 71350) et AgNO₃ (Prolabo, 21572) pris dans les rapports molaires Na:Ag:Mo:As égaux à 2:1:1:2 dans le but de synthétiser la série des composés à structure lamelaire A₂MoO₂As₂O₇ (A=Na et Ag; A=K (Zid et al., 1996); A=Rb (Zid et al., 1998)). Le mélange, finement broyé, est préchauffé à l'air à 673 K en vue d'éliminer NH₃, H₂O, CO₂ et NO₂. Il est ensuite porté jusqu'à une température de synthèse proche de la fusion, 808 K. Le mélange est alors abandonné à cette température pendant deux semaines pour favoriser la germination et la crissance des cristaux. Le résidu final a subi en premier un refroidissement lent (5°/jour) jusqu'à 758 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux de couleur jaunatre, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été séparés du flux par l'eau chaude. Une analyse qualitative au M.E.B.E. de type FEI Quanta 200 confirme la présence des différents éléments chimiques attendus: As, Mo, Ag, Na et l'oxygène.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Enraf–Nonius, 1994); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Enraf–Nonius, 1994); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Figures top

	Fig. 1. : Unité asymétrique dans Na₂AgMo₃O₉AsO₄. Les élipsoides sont définis avec 50% de probabilité. Code de Symétrie: (i)1 - x, 1 - y, 1 - z; (ii)x, -1 + y, z; (iii)x, -1 + y, -1 + z; (iv)x, y, -1 + z; (v)1 - x, 1 - y, -z; (vi)1 - x, -y, 1 - z.
	Fig. 2. : Projection d'un ruban de Na₂AgMo₃O₉AsO₄, mettant en évidence les jonctions des polyèdres.
	Fig. 3. : Vue en perspective d'un ruban mettant en évidence les deux types de ponts triples dans la structure.
	Fig. 4. : Projection de la structure de Na₂AgMo₃O₉AsO₄, selon b, mettant en évidence les espaces inter-rubans où résident les cations.
	Fig. 5. : Conductivité ionique en fonction de la température pour Na₂AgMo₃O₉AsO₄.
	Fig. 6. : Conductivité ionique en fonction de la température pour Ag₂NaMo₃O₉AsO₄.

silver disodium trimolybdenum(VI) nonaoxide arsenate top

Crystal data top

AgNa₂Mo₃O₉AsO₄	Z = 2
M_r = 729.68	F(000) = 668
Triclinic, P1	D_x = 4.495 Mg m⁻³
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 8.1767 (8) Å	Cell parameters from 25 reflections
b = 9.7687 (9) Å	θ = 10–15°
c = 8.0451 (8) Å	µ = 8.50 mm⁻¹
α = 99.49 (2)°	T = 298 K
β = 106.07 (2)°	Prism, yellow
γ = 113.29 (2)°	0.36 × 0.24 × 0.16 mm
V = 539.14 (19) Å³

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	2047 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tube	R_int = 0.023
Graphite monochromator	θ_max = 27.0°, θ_min = 2.4°
ω/2θ scans	h = −10→1
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	k = −11→12
T_min = 0.098, T_max = 0.247	l = −10→10
2853 measured reflections	2 standard reflections every 120 min
2355 independent reflections	intensity decay: 1.1%

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.024	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0204P)² + 1.4359P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.063	(Δ/σ)_max < 0.001
S = 1.09	Δρ_max = 0.95 e Å⁻³
2355 reflections	Δρ_min = −0.76 e Å⁻³
188 parameters	Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
3 restraints	Extinction coefficient: 0.00141 (17)

Crystal data top

AgNa₂Mo₃O₉AsO₄	γ = 113.29 (2)°
M_r = 729.68	V = 539.14 (19) Å³
Triclinic, P1	Z = 2
a = 8.1767 (8) Å	Mo Kα radiation
b = 9.7687 (9) Å	µ = 8.50 mm⁻¹
c = 8.0451 (8) Å	T = 298 K
α = 99.49 (2)°	0.36 × 0.24 × 0.16 mm
β = 106.07 (2)°

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	2047 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	R_int = 0.023
T_min = 0.098, T_max = 0.247	2 standard reflections every 120 min
2853 measured reflections	intensity decay: 1.1%
2355 independent reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.024	188 parameters
wR(F²) = 0.063	3 restraints
S = 1.09	Δρ_max = 0.95 e Å⁻³
2355 reflections	Δρ_min = −0.76 e Å⁻³

Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of F² > σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
Mo1	0.71234 (5)	0.14251 (5)	0.48605 (5)	0.00818 (11)
Mo2	0.58834 (6)	0.75426 (5)	0.30104 (5)	0.00827 (11)
Mo3	0.43503 (6)	0.22968 (5)	0.11436 (5)	0.00868 (11)
As1	0.22233 (7)	0.82953 (5)	0.04824 (6)	0.00761 (12)
Ag1	0.14302 (10)	0.43681 (8)	−0.09577 (9)	0.0213 (3)	0.524 (3)
Na1	0.14302 (10)	0.43681 (8)	−0.09577 (9)	0.0213 (3)	0.476 (4)
Ag2	0.84335 (15)	0.57626 (11)	0.60990 (13)	0.0320 (4)	0.391 (3)
Na2	0.84335 (15)	0.57626 (11)	0.60990 (13)	0.0320 (4)	0.609 (4)
Ag3	0.97290 (18)	−0.02400 (16)	0.74218 (18)	0.0194 (5)	0.147 (3)
Na3	0.97290 (18)	−0.02400 (16)	0.74218 (18)	0.0194 (5)	0.853 (4)
O1	0.2244 (5)	−0.0212 (4)	0.9676 (5)	0.0135 (7)
O2	0.8795 (5)	0.3378 (4)	0.5567 (5)	0.0173 (8)
O3	0.0460 (5)	0.6539 (4)	0.9111 (5)	0.0168 (8)
O4	0.6979 (5)	0.7508 (4)	0.1170 (4)	0.0120 (7)
O5	0.3912 (5)	0.5759 (4)	0.2330 (5)	0.0202 (8)
O6	0.4357 (5)	0.8235 (4)	0.0849 (4)	0.0114 (7)
O7	0.5640 (5)	0.1338 (4)	0.2611 (5)	0.0139 (7)
O8	0.5097 (5)	0.8757 (4)	0.4424 (5)	0.0130 (7)
O9	0.6297 (5)	0.4137 (4)	0.2142 (5)	0.0177 (8)
O10	0.2813 (5)	0.2401 (5)	0.2173 (5)	0.0196 (8)
O11	0.8223 (5)	0.0337 (4)	0.4165 (5)	0.0152 (7)
O12	0.8183 (5)	0.1370 (4)	0.7539 (4)	0.0133 (7)
O13	0.7650 (5)	0.7405 (4)	0.4636 (5)	0.0146 (7)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.0074 (2)	0.0088 (2)	0.0082 (2)	0.00380 (16)	0.00317 (15)	0.00218 (15)
Mo2	0.0096 (2)	0.0090 (2)	0.00853 (19)	0.00560 (16)	0.00429 (15)	0.00358 (15)
Mo3	0.0106 (2)	0.0086 (2)	0.0085 (2)	0.00513 (16)	0.00467 (16)	0.00320 (15)
As1	0.0071 (2)	0.0071 (2)	0.0090 (2)	0.00346 (18)	0.00316 (18)	0.00267 (18)
Ag1	0.0186 (4)	0.0182 (4)	0.0256 (4)	0.0050 (3)	0.0110 (3)	0.0074 (3)
Na1	0.0186 (4)	0.0182 (4)	0.0256 (4)	0.0050 (3)	0.0110 (3)	0.0074 (3)
Ag2	0.0444 (7)	0.0255 (5)	0.0269 (5)	0.0217 (5)	0.0045 (4)	0.0116 (4)
Na2	0.0444 (7)	0.0255 (5)	0.0269 (5)	0.0217 (5)	0.0045 (4)	0.0116 (4)
Ag3	0.0142 (7)	0.0231 (8)	0.0215 (8)	0.0102 (6)	0.0056 (5)	0.0060 (6)
Na3	0.0142 (7)	0.0231 (8)	0.0215 (8)	0.0102 (6)	0.0056 (5)	0.0060 (6)
O1	0.0152 (17)	0.0105 (17)	0.0143 (17)	0.0060 (14)	0.0036 (14)	0.0065 (14)
O2	0.0177 (18)	0.0111 (17)	0.0166 (18)	0.0035 (15)	0.0031 (15)	0.0026 (14)
O3	0.0119 (17)	0.0117 (17)	0.0181 (18)	0.0012 (14)	0.0014 (15)	0.0015 (14)
O4	0.0155 (17)	0.0157 (17)	0.0116 (16)	0.0120 (15)	0.0062 (14)	0.0066 (14)
O5	0.0182 (19)	0.0136 (19)	0.027 (2)	0.0057 (16)	0.0079 (16)	0.0069 (16)
O6	0.0118 (16)	0.0171 (17)	0.0100 (16)	0.0093 (14)	0.0054 (14)	0.0066 (14)
O7	0.0164 (18)	0.0140 (17)	0.0117 (16)	0.0088 (15)	0.0035 (14)	0.0032 (14)
O8	0.0119 (17)	0.0153 (17)	0.0123 (16)	0.0067 (14)	0.0054 (14)	0.0037 (14)
O9	0.0188 (18)	0.0132 (18)	0.0201 (19)	0.0065 (15)	0.0087 (16)	0.0028 (15)
O10	0.024 (2)	0.025 (2)	0.0181 (19)	0.0152 (17)	0.0126 (16)	0.0087 (16)
O11	0.0165 (18)	0.0140 (18)	0.0186 (18)	0.0079 (15)	0.0102 (15)	0.0053 (15)
O12	0.0140 (17)	0.0224 (19)	0.0102 (16)	0.0129 (15)	0.0060 (14)	0.0071 (14)
O13	0.0159 (18)	0.0184 (19)	0.0119 (17)	0.0113 (16)	0.0035 (14)	0.0054 (14)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O2	1.727 (4)	Mo3—O6^iv	2.249 (3)
Mo1—O11	1.758 (3)	As1—O3^v	1.667 (4)
Mo1—O7	1.845 (3)	As1—O1^vi	1.687 (3)
Mo1—O8ⁱ	2.004 (3)	As1—O6	1.713 (3)
Mo1—O12	2.107 (3)	As1—O12ⁱ	1.720 (3)
Mo1—O8ⁱⁱ	2.371 (4)	Ag1—O9^iv	2.405 (4)
Mo2—O5	1.706 (4)	Ag1—O3^vii	2.450 (4)
Mo2—O13	1.727 (3)	Ag1—O3^v	2.539 (4)
Mo2—O8	1.917 (3)	Ag1—O5	2.574 (4)
Mo2—O4	1.933 (3)	Ag2—O3^viii	2.318 (4)
Mo2—O6	2.212 (3)	Ag2—O13	2.321 (3)
Mo2—O11ⁱⁱⁱ	2.455 (4)	Ag2—O2	2.446 (4)
Mo3—O10	1.710 (4)	Ag3—O1^viii	2.322 (4)
Mo3—O9	1.722 (4)	Ag3—O12	2.381 (4)
Mo3—O7	1.959 (3)	Ag3—O11^ix	2.390 (4)
Mo3—O4^iv	1.961 (3)	Ag3—O10^x	2.453 (4)
Mo3—O1^v	2.225 (4)	Ag3—O13ⁱⁱ	2.511 (4)

O2—Mo1—O11	106.77 (17)	O13—Mo2—O11ⁱⁱⁱ	82.93 (15)
O2—Mo1—O7	97.84 (16)	O8—Mo2—O11ⁱⁱⁱ	68.41 (13)
O11—Mo1—O7	99.39 (16)	O4—Mo2—O11ⁱⁱⁱ	83.59 (13)
O2—Mo1—O8ⁱ	108.96 (16)	O6—Mo2—O11ⁱⁱⁱ	83.66 (13)
O11—Mo1—O8ⁱ	142.78 (15)	O10—Mo3—O9	103.12 (18)
O7—Mo1—O8ⁱ	85.84 (15)	O10—Mo3—O7	101.59 (16)
O2—Mo1—O12	89.08 (16)	O9—Mo3—O7	93.33 (16)
O11—Mo1—O12	90.26 (15)	O10—Mo3—O4^iv	97.04 (16)
O7—Mo1—O12	165.90 (14)	O9—Mo3—O4^iv	100.96 (16)
O8ⁱ—Mo1—O12	80.29 (13)	O7—Mo3—O4^iv	153.26 (14)
O2—Mo1—O8ⁱⁱ	169.84 (14)	O10—Mo3—O1^v	88.09 (16)
O11—Mo1—O8ⁱⁱ	72.75 (14)	O9—Mo3—O1^v	168.35 (15)
O7—Mo1—O8ⁱⁱ	92.22 (14)	O7—Mo3—O1^v	81.16 (13)
O8ⁱ—Mo1—O8ⁱⁱ	70.24 (15)	O4^iv—Mo3—O1^v	80.47 (14)
O12—Mo1—O8ⁱⁱ	80.79 (13)	O10—Mo3—O6^iv	164.85 (16)
O5—Mo2—O13	104.45 (18)	O9—Mo3—O6^iv	89.22 (15)
O5—Mo2—O8	98.74 (17)	O7—Mo3—O6^iv	86.19 (13)
O13—Mo2—O8	103.37 (15)	O4^iv—Mo3—O6^iv	71.67 (12)
O5—Mo2—O4	106.41 (17)	O1^v—Mo3—O6^iv	80.22 (13)
O13—Mo2—O4	95.64 (15)	O3^v—As1—O1^vi	113.92 (17)
O8—Mo2—O4	143.46 (14)	O3^v—As1—O6	107.68 (17)
O5—Mo2—O6	90.71 (16)	O1^vi—As1—O6	110.61 (17)
O13—Mo2—O6	163.30 (15)	O3^v—As1—O12ⁱ	106.89 (18)
O8—Mo2—O6	80.74 (13)	O1^vi—As1—O12ⁱ	105.76 (17)
O4—Mo2—O6	72.99 (12)	O6—As1—O12ⁱ	111.99 (15)
O5—Mo2—O11ⁱⁱⁱ	166.61 (15)

Symmetry codes: (i) −x+1, −y+1, −z+1; (ii) x, y−1, z; (iii) x, y+1, z; (iv) −x+1, −y+1, −z; (v) x, y, z−1; (vi) x, y+1, z−1; (vii) −x, −y+1, −z+1; (viii) x+1, y, z; (ix) −x+2, −y, −z+1; (x) −x+1, −y, −z+1.

Experimental details

Crystal data
Chemical formula	AgNa₂Mo₃O₉AsO₄
M_r	729.68
Crystal system, space group	Triclinic, P1
Temperature (K)	298
a, b, c (Å)	8.1767 (8), 9.7687 (9), 8.0451 (8)
α, β, γ (°)	99.49 (2), 106.07 (2), 113.29 (2)
V (Å³)	539.14 (19)
Z	2
Radiation type	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	8.50
Crystal size (mm)	0.36 × 0.24 × 0.16

Data collection
Diffractometer	Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction	ψ scan (North et al., 1968)
T_min, T_max	0.098, 0.247
No. of measured, independent and observed [I > 2σ(I)] reflections	2853, 2355, 2047
R_int	0.023
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.638

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.024, 0.063, 1.09
No. of reflections	2355
No. of parameters	188
No. of restraints	3
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	0.95, −0.76

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Enraf–Nonius, 1994), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg, 1998), WinGX (Farrugia, 1999).

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