La variété β-NaMoO2(AsO4)

Ben Hlila, S.; Zid, M.F.; Driss, A.

doi:10.1107/S1600536809002517

inorganic compounds

CRYSTALLOGRAPHIC
COMMUNICATIONS

ISSN: 2056-9890

Volume 65| Part 2| février 2009| Page i11

doi:10.1107/S1600536809002517

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La variété β-NaMoO₂(AsO₄)

Soumaya Ben Hlila,^a Mohamed Faouzi Zid ^a ^* et Ahmed Driss ^a

^aLaboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences, Université de Tunis–El Manar, 2092 El Manar, Tunis, Tunisie
^*Courier électronique: faouzi.zid@fst.rnu.tn

(Reçu le 14 janvier 2009; accepté le 20 janvier 2009; online 28 janvier 2009)

The title compound, sodium dioxidomolybdenum(VI) arsenate(V), β-NaMoO₂AsO₄, was prepared by solid-state reaction at 953 K. In the crystal structure, the AsO₄ tetrahedra and MoO₆ octahedra (both with m symmetry) share corner atoms to form a three-dimensional framework that delimits cavities parallel to [010] where disordered six-coordinated sodium cations (half-occupation) are located. Structural relationships between the different orthoarsenates of the AMoO₂AsO₄ series (A = Ag, Li, Na, K and Rb) are discussed.

Littérature associée

Pour le contexte général du travail, voir: Brown & Altermatt (1985 ); Benhamada et al. (1992 ); Haddad et al. (1988 ); Harrison et al. (1994 ); Ledain et al. (1997 ); Piffard et al. (1985 ); Zid et al. (1992 ). La structure est isotypique avec AgMoO₂AsO₄ (Hajji & Zid, 2006 ) et KMoO₂AsO₄ (Zid & Jouini, 1996a ). Pour structures associées, voir: Hajji et al. (2004 ) (β-LiMoO₂AsO₄); Hajji et al. (2005 ) [Li(MoO₂)₂O(AsO₄)]; Linnros (1970 ) (LiMoO₂AsO₄); Zid & Jouini (1996b ) (K₂MoO₂As₂O₇); Zid & Jouini (1999 ) (RbMoO₂AsO₄); Zid et al. (1997 ) (α-NaMoO₂AsO₄); Zid et al. (1998 ) (K₂MoO₂As₂O₇).

Partie expérimentale

Données cristallines

NaMoO₂(AsO₄)
M_r = 289.85
Orthorhombique, P n m a
a = 10.147 (2) Å
b = 6.597 (2) Å
c = 7.420 (2) Å
V = 496.7 (2) Å³
Z = 4
Radiation Mo Kα
μ = 9.29 mm⁻¹
T = 298 (2) K
0.26 × 0.16 × 0.10 mm

Collection des données

Diffractomètre Enraf–Nonius CAD-4
Correction d'absorption: ψ scan (North et al., 1968 ) T_min = 0.186, T_max = 0.394
1438 réflexions mesurées
589 réflexions independantes
539 réflexions avec I > 2σ(I)
R_int = 0.027
2 réflexions de référence fréquence: 120 min déclin d'intensité: 1.2%

Affinement

R[F² > 2σ(F²)] = 0.019
wR(F²) = 0.053
S = 1.14
589 réflexions
56 paramètres
Δρ_max = 0.80 e Å⁻³
Δρ_min = −0.69 e Å⁻³

Tableau 1
Paramètres géométriques(Å)

Mo1—O4	1.700 (3)
Mo1—O1ⁱ	1.714 (3)
Mo1—O5ⁱⁱ	1.999 (3)
Mo1—O5ⁱⁱⁱ	1.999 (3)
Mo1—O3	2.174 (3)
Mo1—O2	2.197 (3)
As1—O2ⁱ	1.678 (3)
As1—O3^iv	1.678 (3)
As1—O5	1.700 (2)
As1—O5^v	1.700 (2)
Na1—O1	2.329 (4)
Na1—O2^vi	2.420 (4)
Na1—O5^vii	2.583 (4)
Na1—O4	2.590 (4)
Na1—O1^viii	2.595 (4)
Na1—O3^vi	2.597 (4)
Codes de symétrie: (i) $[x-{\script{1\over 2}}, y, -z+{\script{3\over 2}}]$ ; (ii) $[-x+{\script{1\over 2}}, -y, z-{\script{1\over 2}}]$ ; (iii) $[-x+{\script{1\over 2}}, y+{\script{1\over 2}}, z-{\script{1\over 2}}]$ ; (iv) x, y, z+1; (v) $[x, -y+{\script{1\over 2}}, z]$ ; (vi) -x+1, -y, -z+1; (vii) $[x+{\script{1\over 2}}, y, -z+{\script{3\over 2}}]$ ; (viii) -x+1, -y, -z+2.

Collection des données: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992 ; Macíček & Yordanov, 1992 ); affinement des paramètres de la maille: CAD-4 EXPRESS; réduction des données: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995 ); programme(s) pour la solution de la structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ); programme(s) pour l'affinement de la structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); graphisme moléculaire: DIAMOND (Brandenburg, 1998 ); logiciel utilisé pour préparer le matériel pour publication: WinGX (Farrugia, 1999 ).

Supporting information

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536809002517/wm2218sup1.cif

Structure factors: contains datablock I. DOI: 10.1107/S1600536809002517/wm2218Isup2.hkl

checkCIF report

Comment top

La recherche de nouveaux matériaux pouvant être potentiellement des conducteurs ioniques ou bien des échangeurs d'ions, a conduit à s'intéresser aux composés à charpentes mixtes formées d'octaèdres MO₆ (M = métal de transition) et de tétraèdres XO₄ (X = P, As). En effet, la jonction entre ces polyèdres conduit à des composés à charpentes ouvertes mixtes présentant de nombreuses propriétés physico-chimiques intéressantes qui sont en relation directe avec leurs structures cristallines (Benhamada et al., 1992; Harrison et al., 1994; Zid et al., 1992; Piffard et al., 1985; Haddad et al., 1988; Ledain et al., 1997). C'est dans ce cadre que nous avons exploré les systèmes A–Mo–As–O (A = cation monovalent) dans lesquels nous avons précédemment caractérisé les phases suivantes: Rb₂MoO₂As₂O₇ (Zid et al., 1998), K₂MoO₂As₂O₇ (Zid & Jouini, 1996b), Li(MoO₂)₂O(AsO₄) (Hajji et al., 2005) et AgMoO₂AsO₄ (Hajji & Zid, 2006). La variété β-NaMoO₂AsO₄ obtenue appartient à la série des orthoarséniates de formulation générale AMoO₂AsO₄.

L'unité asymétrique (Fig. 1) est construite à partir d'un octaèdre MoO₆ est d'un tétraèdre AsO₄ partageant un sommet. Ces polyèdres se lient, selon les directions [100] et [010] pour former des chaînes ondulées de formulation MoAsO₈ (Fig. 2). Ces dernières se connectent par mise en commun de sommets entre octaèdres et tétraèdres pour conduire à une charpente tridimensionnelle possédant des larges canaux où résident les cations Na⁺ (Fig. 3). Le calcul des différentes valences des liaisons utilisant la formule empirique (Brown & Altermatt, 1985) vérifie bien les valeurs de charges des ions Mo (5,94), As (4,95) et Na (0,90) dans la phase étudiée. La structure est similaire à celle au potassium KMoO₂AsO₄ (Zid & Jouini, 1996a) et à l'argent AgMoO₂AsO₄ (Hajji & Zid, 2006). Notons que dans la série AMoO₂AsO₄ le cation monovalent joue un rôle important et conduit à différents types structuraux notamment: LiMoO₂AsO₄ orthorhombique, groupe non-centrosymétrique Pn2₁a (Linnros, 1970), NaMoO₂AsO₄ orthorhombique, groupe non-centrosymétrique Pca2₁ (Zid et al., 1997), RbMoO₂AsO₄ orthorhombique, groupe Fddd (Zid & Jouini, 1999), β-LiMoO₂AsO₄ monoclinique, groupe non-centrosymétrique P2₁ (Hajji et al., 2004) et la nouvelle variété β-NaMoO₂AsO₄ orthorhombique, groupe Pnma. Afin d'utiliser les données structurales et les relier aux propriétés physico-chimiques, en particulier de conduction ioniques et dès l'obtention d'une phase polycristalline pure du β-NaMoO₂AsO₄, des mesures éléctriques moyennant un pont d'impédance complexe de type HP4192A seront réalisées.

Related literature top

Pour le contexte général du travail, voir: Brown & Altermatt (1985); Benhamada et al. (1992); Haddad et al. (1988); Harrison et al. (1994); Ledain et al. (1997); Piffard et al. (1985); Zid et al. (1992). La structure est isotypique avec AgMoO₂AsO₄ (Hajji & Zid, 2006) et KMoO₂AsO₄ (Zid & Jouini, 1996a). Pour structures associées, voir: Hajji et al. (2004) (β-LiMoO₂AsO₄); Hajji et al. (2005) [Li(MoO₂)₂O(AsO₄)]; Linnros (1970) (LiMoO₂AsO₄); Zid & Jouini (1996b) (K₂MoO₂As₂O₇); Zid & Jouini (1999) (RbMoO₂AsO₄); Zid et al. (1997) (NaMoO₂AsO₄); Zid et al. (1998) (K₂MoO₂As₂O₇).

Experimental top

Les cristaux relatifs à la variété β-NaMoO₂AsO₄ ont été obtenus à partir des réactifs: (NH₄)₂Mo₄O₁₃ (Fluka), NH₄H₂AsO₄ (préparé au laboratoire, ASTM 01-775) et Na₂CO₃ (Prolabo) pris dans les rapports molaires Na:Mo:As égaux à 2:3:4. Le mélange, finement broyé, est préchauffé à l'air à 623 K en vue d'éliminer NH₃, H₂O et CO₂. Il est ensuite porté jusqu'à une température de synthèse proche de la fusion, 953 K. Le mélange est alors abandonné à cette température pendant deux semaines pour favoriser la germination des cristaux. Le résidu final a subi en premier un refroidissement lent (5°/h) jusqu'à 873 K puis un second rapide (50°/h) jusqu'à la température ambiante. Des cristaux jaunâtres, de taille suffisante pour les mesures des intensités, ont été séparés du flux par l'eau bouillante. Une analyse qualitative au M.E.B.E. de type FEI Quanta 200 confirme la présence des différents éléments chimiques attendus: As, Mo, et Na.

Computing details top

Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992); data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Figures top

	Fig. 1. Unité asymétrique dans la variété β-NaMoO₂AsO₄. [Code de sym'etrie: voir table 1.]
	Fig. 2. Projection de la structure de la variété β-NaMoO₂AsO₄ selon c montrant les châines MoAsO₈.
	Fig. 3. Projection de la structure de la variété β-NaMoO₂AsO₄ selon b montrant les canaux où résident les cations Na⁺.

sodium dioxidomolybdenum(VI) arsenate(V) top

Crystal data top

NaMoO₂(AsO₄)	F(000) = 536
M_r = 289.85	D_x = 3.876 Mg m⁻³
Orthorhombic, Pnma	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -P 2ac 2n	Cell parameters from 25 reflections
a = 10.147 (2) Å	θ = 12–15°
b = 6.597 (2) Å	µ = 9.29 mm⁻¹
c = 7.420 (2) Å	T = 298 K
V = 496.7 (2) Å³	Prism, yellow
Z = 4	0.26 × 0.16 × 0.10 mm

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	539 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed tube	R_int = 0.027
Graphite monochromator	θ_max = 27.0°, θ_min = 3.4°
ω/2θ scans	h = −1→12
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	k = −1→8
T_min = 0.186, T_max = 0.394	l = −9→9
1438 measured reflections	2 standard reflections every 120 min
589 independent reflections	intensity decay: 1.2%

Refinement top

Refinement on F²	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F² > 2σ(F²)] = 0.019	w = 1/[σ²(F_o²) + (0.0251P)² + 0.2566P] where P = (F_o² + 2F_c²)/3
wR(F²) = 0.053	(Δ/σ)_max = 0.001
S = 1.14	Δρ_max = 0.80 e Å⁻³
589 reflections	Δρ_min = −0.69 e Å⁻³
56 parameters	Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4
0 restraints	Extinction coefficient: 0.0099 (7)

Crystal data top

NaMoO₂(AsO₄)	V = 496.7 (2) Å³
M_r = 289.85	Z = 4
Orthorhombic, Pnma	Mo Kα radiation
a = 10.147 (2) Å	µ = 9.29 mm⁻¹
b = 6.597 (2) Å	T = 298 K
c = 7.420 (2) Å	0.26 × 0.16 × 0.10 mm

Data collection top

Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer	539 reflections with I > 2σ(I)
Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968)	R_int = 0.027
T_min = 0.186, T_max = 0.394	2 standard reflections every 120 min
1438 measured reflections	intensity decay: 1.2%
589 independent reflections

Refinement top

R[F² > 2σ(F²)] = 0.019	56 parameters
wR(F²) = 0.053	0 restraints
S = 1.14	Δρ_max = 0.80 e Å⁻³
589 reflections	Δρ_min = −0.69 e Å⁻³

Special details top

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of F² > σ(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å²) top

	x	y	z	U_iso*/U_eq	Occ. (<1)
Mo1	0.32396 (4)	0.2500	0.44866 (5)	0.00991 (16)
As1	0.16109 (5)	0.2500	1.03646 (5)	0.00844 (16)
Na1	0.5123 (3)	0.0151 (6)	0.8833 (4)	0.0280 (7)	0.50
O1	0.6584 (3)	0.2500	1.0056 (5)	0.0213 (8)
O2	0.5243 (3)	0.2500	0.3365 (4)	0.0148 (7)
O3	0.3009 (3)	0.2500	0.1573 (4)	0.0120 (6)
O4	0.3898 (3)	0.2500	0.6593 (4)	0.0227 (8)
O5	0.1628 (2)	0.0465 (4)	0.8960 (3)	0.0172 (5)

Atomic displacement parameters (Å²) top

	U¹¹	U²²	U³³	U¹²	U¹³	U²³
Mo1	0.0098 (2)	0.0112 (2)	0.0087 (2)	0.000	−0.00007 (14)	0.000
As1	0.0085 (2)	0.0086 (3)	0.0082 (2)	0.000	−0.00054 (16)	0.000
Na1	0.0261 (17)	0.0240 (18)	0.0339 (15)	−0.0048 (12)	−0.0057 (12)	−0.0035 (17)
O1	0.0145 (17)	0.031 (2)	0.0178 (15)	0.000	−0.0009 (13)	0.000
O2	0.0092 (14)	0.0224 (19)	0.0128 (15)	0.000	−0.0022 (13)	0.000
O3	0.0100 (14)	0.0131 (16)	0.0129 (14)	0.000	−0.0022 (12)	0.000
O4	0.0163 (17)	0.039 (2)	0.0124 (14)	0.000	−0.0019 (13)	0.000
O5	0.0231 (13)	0.0128 (11)	0.0158 (10)	−0.0016 (10)	−0.0028 (9)	−0.0042 (10)

Geometric parameters (Å, º) top

Mo1—O4	1.700 (3)	As1—O5	1.700 (2)
Mo1—O1ⁱ	1.714 (3)	As1—O5^v	1.700 (2)
Mo1—O5ⁱⁱ	1.999 (3)	Na1—O1	2.329 (4)
Mo1—O5ⁱⁱⁱ	1.999 (3)	Na1—O2^vi	2.420 (4)
Mo1—O3	2.174 (3)	Na1—O5^vii	2.583 (4)
Mo1—O2	2.197 (3)	Na1—O4	2.590 (4)
As1—O2ⁱ	1.678 (3)	Na1—O1^viii	2.595 (4)
As1—O3^iv	1.678 (3)	Na1—O3^vi	2.597 (4)

O4—Mo1—O1ⁱ	101.71 (16)	O1ⁱ—Mo1—O2	169.17 (14)
O4—Mo1—O5ⁱⁱ	98.82 (7)	O5ⁱⁱ—Mo1—O2	82.17 (7)
O1ⁱ—Mo1—O5ⁱⁱ	96.00 (7)	O5ⁱⁱⁱ—Mo1—O2	82.17 (7)
O4—Mo1—O5ⁱⁱⁱ	98.82 (7)	O3—Mo1—O2	73.93 (12)
O1ⁱ—Mo1—O5ⁱⁱⁱ	96.00 (7)	O2ⁱ—As1—O3^iv	113.51 (16)
O5ⁱⁱ—Mo1—O5ⁱⁱⁱ	156.15 (12)	O2ⁱ—As1—O5	110.67 (10)
O4—Mo1—O3	163.05 (14)	O3^iv—As1—O5	108.60 (10)
O1ⁱ—Mo1—O3	95.24 (14)	O2ⁱ—As1—O5^v	110.67 (10)
O5ⁱⁱ—Mo1—O3	79.22 (6)	O3^iv—As1—O5^v	108.60 (10)
O5ⁱⁱⁱ—Mo1—O3	79.22 (6)	O5—As1—O5^v	104.37 (16)
O4—Mo1—O2	89.12 (14)

Symmetry codes: (i) x−1/2, y, −z+3/2; (ii) −x+1/2, −y, z−1/2; (iii) −x+1/2, y+1/2, z−1/2; (iv) x, y, z+1; (v) x, −y+1/2, z; (vi) −x+1, −y, −z+1; (vii) x+1/2, y, −z+3/2; (viii) −x+1, −y, −z+2.

Experimental details

Crystal data
Chemical formula	NaMoO₂(AsO₄)
M_r	289.85
Crystal system, space group	Orthorhombic, Pnma
Temperature (K)	298
a, b, c (Å)	10.147 (2), 6.597 (2), 7.420 (2)
V (Å³)	496.7 (2)
Z	4
Radiation type	Mo Kα
µ (mm⁻¹)	9.29
Crystal size (mm)	0.26 × 0.16 × 0.10

Data collection
Diffractometer	Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer
Absorption correction	ψ scan (North et al., 1968)
T_min, T_max	0.186, 0.394
No. of measured, independent and observed [I > 2σ(I)] reflections	1438, 589, 539
R_int	0.027
(sin θ/λ)_max (Å⁻¹)	0.638

Refinement
R[F² > 2σ(F²)], wR(F²), S	0.019, 0.053, 1.14
No. of reflections	589
No. of parameters	56
Δρ_max, Δρ_min (e Å⁻³)	0.80, −0.69

Computer programs: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macíček & Yordanov, 1992), XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995), SHELXS97 (Sheldrick, 2008), SHELXL97 (Sheldrick, 2008), DIAMOND (Brandenburg, 1998), WinGX (Farrugia, 1999).

Selected bond lengths (Å) top

Mo1—O4	1.700 (3)	As1—O5	1.700 (2)
Mo1—O1ⁱ	1.714 (3)	As1—O5^v	1.700 (2)
Mo1—O5ⁱⁱ	1.999 (3)	Na1—O1	2.329 (4)
Mo1—O5ⁱⁱⁱ	1.999 (3)	Na1—O2^vi	2.420 (4)
Mo1—O3	2.174 (3)	Na1—O5^vii	2.583 (4)
Mo1—O2	2.197 (3)	Na1—O4	2.590 (4)
As1—O2ⁱ	1.678 (3)	Na1—O1^viii	2.595 (4)
As1—O3^iv	1.678 (3)	Na1—O3^vi	2.597 (4)

Références

Benhamada, L., Grandin, A., Borel, M. M., Leclaire, A. & Raveau, B. (1992). J. Solid State Chem. 101, 154–160. CrossRef CAS Web of Science Google Scholar
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Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92–96. CrossRef CAS Web of Science IUCr Journals Google Scholar
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Haddad, A., Jouini, T., Piffard, Y. & Jouini, N. (1988). J. Solid State Chem. 77, 293–298. CrossRef CAS Web of Science Google Scholar
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Ledain, S., Leclaire, A., Borel, M. M. & Raveau, B. (1997). J. Solid State Chem. 129, 298–302. CrossRef CAS Web of Science Google Scholar
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